CN115212910A - 一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：S1、将尿素和乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；S2、对S1得到的混合物进行煅烧、离心后收集得到镍氧化物修饰石墨相氮化碳。本发明使用的原材料价格低廉，制备方法操作简单，制备得到的CN‑mNiOx活性位点多、光吸收范围广、光催化降解有机污染物的性能优异，在光催化降解领域有着良好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法及应用。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是最具潜力的非金属半导体之一，在可见光催化领域有着广阔的应用前景。然而，体相g-C3N4存在比表面积小且表面活性位点少、可见光吸收范围窄和光生载流子的分离率低等问题。在g-C3N4表面构建活性位点是提高其可见光催化活性的有效方法之一。
构建活性位点最常用的方法是将金属基催化剂(特别是纳米金属基催化剂)嵌入到催化剂中。由于催化剂表面是催化剂中最具活性的部分，这些金属基催化剂的引入会增加催化剂整体的比表面积和暴露的活性位点，进而促进光催化反应。值得注意的是，因量子尺寸效应的原因，光催化的活性受引入的金属基催化剂尺寸大小的影响，引入的金属基催化剂尺寸越小，光催化活性越高。Cui等人采用一步溶剂热法合成了镍掺杂的BiOCl催化剂，镍的引入不仅拓宽了催化剂的可见光吸收范围，而且同时缩小了禁带宽度和形成了缺陷能级，表现出优异的可见光催化活性(Materials Research Bulletin,2021,138:111208)。
然而，传统的将金属基催化剂嵌入催化剂的方法存在成本高昂、制备工艺复杂、产品性能不稳定、光吸收范围窄等一系列的问题。因此，急需一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
S1、将尿素和乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；
S2、对S1得到的混合物进行煅烧、离心后收集得到镍氧化物修饰石墨相氮化碳。
为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
进一步地，步骤S1中，尿素的质量为10～20g。
进一步地，步骤S1中，乙酰丙酮的添加量占混合物的0.05wt％～0.2wt％。
进一步地，步骤S2中，所述煅烧的温度为450～600℃。
进一步地，步骤S2中，所述煅烧的时长为2～4℃。
进一步地，步骤S2中，所述煅烧的升温速率为2℃/min。
进一步地，步骤S2中，混合物进行煅烧、离心后进行洗涤烘干再收集。
进一步地，步骤S2中，所述烘干温度为30～60℃。
进一步地，步骤S2中，所述烘干时长为6～12小时。
通过上述制备方法得到的镍氧化物修饰石墨相氮化碳(CN-mNiOx，其中m表示加入乙酰丙酮镍的重量百分比)用于光催化降解磺胺噻唑。
本发明的有益效果是：
本发明以尿素和乙酰丙酮镍为原料，通过简单可控的一步热聚合法，将镍氧化物嵌入进g-C3N4内，得到镍氧化物修饰的g-C3N4光催化剂(CN-mNiOx)。不同于以往的金属基催化剂修饰的g-C3N4，本发明中乙酰丙酮镍仅作为合成NiOx的前驱体，乙酰丙酮镍被碳化后会在NiOx表面形成含有C＝O双键的碳层，有利于NiOx与g-C3N4形成良好接触界面，进而优化光生电子和空穴的传输路径，提高载流子的分离效率；此外，NiOx的引入会促进g-C3N4的破碎化，从而提高催化剂的比表面积和增加表面活性位点的暴露，进一步提高光催化活性。
本发明使用的原材料价格低廉，制备方法操作简单，制备得到的CN-mNiOx活性位点多、光吸收范围广(包括可见光和不可见光)、光催化降解有机污染物的性能优异，在光催化降解领域有着良好的前景。
附图说明
图1是CN和CN-mNiOx的XRD图；
图2中，(a)是CN-0.1NiOx的TEM图，(b)是CN-0.1NiOx的TEM-EDX图，(c-f)是对应的元素分布；
图3是CN-0.1NiOx的XPS谱图；
图4是CN-mNiOx光催化降解磺胺噻唑的效果对比图。
具体实施方式
实施例1镍氧化物修饰的g-C3N4光催化剂(CN-mNiOx)的制备
1.1体相石墨相氮化碳(SCN)的制备
将10～20g的尿素置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450～600℃，在此温度下煅烧2～4小时，煅烧结束后，离心洗涤，在60℃下烘干12小时，得到SCN。
1.2CN-0.05NiOx的制备
S1、将10～20g尿素和0.05wt％的乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450～600℃，在此温度下煅烧2～4小时，煅烧结束后，离心洗涤，在60℃下烘干12小时，得到CN-0.05NiOx。
1.3CN-0.1NiOx的制备
S1、将10～20g尿素和0.1wt％的乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450～600℃，在此温度下煅烧2～4小时，煅烧结束后，离心洗涤，在60℃下烘干12小时，得到CN-0.1NiOx。
1.4CN-0.2NiOx的制备
S1、将10～20g尿素和0.2wt％的乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至450～600℃，在此温度下煅烧2～4小时，煅烧结束后，离心洗涤，在60℃下烘干12小时，得到CN-0.2NiOx。
实施例2CN-mNiOx的表征
2.1XRD分析
如图1所示，所有CN-mNiOx样品的XRD峰均显示的是CN特征峰，表明镍氧化物的引入没有显著改变CN的晶体结构。XRD谱图在13.1°和27.3°出现的特征峰，分别对应石墨相氮化碳面内三-s-三嗪单元的有序排列(100)和石墨相氮化碳的层间堆垛(002)。值得注意的是，CN-mNiOx样品并没有出现任何NiOx的特征峰，这可能是由于NiOx含量较低或分布均匀造成的。此外，随着乙酰丙酮镍含量的增加，CN-mNiOx出现的特征峰逐渐变宽且强度逐渐减弱，(100)晶面甚至消失，这表明随着NiOx的增加，CN-mNiOx的结构逐渐发生变化。
2.2TEM-EDX分析
图2是CN-0.1NiOx的TEM和TEM-EDX图，CN-0.1NiOx呈现了具有卷曲边界的褶皱状纳米片结构。此外，透明的形貌也揭示了其具有超薄的厚度。值得注意的是，在CN-0.1NiOx的TEM图像上没有观察到任何属于NiOx的存在，这可能是由于NiOx尺寸较小或分布较均匀造成的。进一步通过TEM-EDX对CN-0.1NiOx样品表面的元素分布进行了研究。如图2b-f所示，CN-0.1NiOx样品是由C、N、O和Ni组成的，间接证明了NiOx的存在。此外，从Ni的EDX图中可以看出，NiOx均匀地分布在CN表面。
2.3XPS分析
图3是CN-0.1NiOx的XPS谱图。如图3a所示，CN-0.1NiOx的C1s精细谱图在284.6、286.4、288.2和293.7eV处的峰分别对应石墨碳(C-C)、C＝O、sp2杂化碳(N-C＝N)和π-π*跃迁碳的特征峰；如图3b所示，CN-0.1NiOx的N1s谱图在398.6、399.8、401.3和404.5eV处出现四个峰，分别对应于CN中的sp2杂化氮(C-N＝C)、叔氮(N-(C)3)、边缘氨基(-NH2)氮和π激发的氮。值得注意的是，CN-0.1NiOx中Ni2p的XPS精细谱图并没有出现明显的特征峰(图3c)，这可能是由于镍氧化物太小或者是分布较均匀造成的。
实施例3CN-mNiOx在光催化降解磺胺噻唑方面的应用
通过用高效液相色谱仪(Waters，e2685)对实施例1制备的SCN、CN-0.05NiOx、CN-0.1NiOx、CN-0.2NiOx的光催化还原二氧化碳的性能进行评价。测试条件如下：色谱柱为C18；柱温为30℃，流动相采用的是乙腈和水(其体积比为3:7)；流速为1mL/min；激发波长是270nm。
图4为SCN、CN-0.05NiOx、CN-0.1NiOx和CN-0.2NiOx的光催化降解磺胺噻唑的效果图。可见本发明所制备的CN-0.1NiOx催化剂的光催化降解磺胺噻唑效果最佳。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将尿素和乙酰丙酮镍混合均匀，得到两者的混合物；
S2、对S1得到的混合物进行煅烧、离心后收集得到镍氧化物修饰石墨相氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，尿素的质量为10～20g。
3.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，乙酰丙酮的的添加量占混合物的0.05wt％～0.2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述煅烧的温度为450～600℃。
5.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述煅烧的时长为2～4℃。
6.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述煅烧的升温速率为2℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，混合物进行煅烧、离心后进行洗涤烘干再收集。
8.根据权利要求7所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述烘干温度为30～60℃。
9.根据权利要求7所述的一种镍氧化物修饰石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述烘干时长为6～12小时。
10.如权利要求1～9任一项制备方法得到的镍氧化物修饰石墨相氮化碳在光催化降解磺胺噻唑方面的应用。
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- 2022-07-18 CN CN202210840797.0A patent/CN115212910A/zh active Pending
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