CN115184527B - 一种洋茉莉醛杂质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用高效液相色谱分析洋茉莉醛杂质的方法，包括以下步骤：将洋茉莉醛样品溶解，得到样品溶液；将所述样品溶液采用高效液相色谱法进行分离检测：所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C 8柱；辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为体积比85:15的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；流动相B为体积比5:95的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；线性梯度洗脱。上述方法提供了能够有效分离洋茉莉醛及其杂质的流动相体系；该分析方法专属性强、精密度高、重复性好，特别适用于洋茉莉醛的杂质检测。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，尤其涉及一种洋茉莉醛杂质的检测方法。
背景技术
洋茉莉醛又名胡椒醛、胡椒甲醛、氧化胡椒醛、天芥菜精、天芥菜醛等，学名3,4-亚甲二氧基苯甲醛，英文名称为Piperonal、helitropine。洋茉莉醛性状为白色或无色结晶；具有甜香、花香、辛香香气。熔点为35～39℃，沸点为263℃，易溶于乙醇。
洋茉莉醛是一种紧缺且用量很大的香料品种。天然的洋茉莉醛存量很少，目前几乎所有洋茉莉醛产品均来自半合成工艺。洋茉莉醛作为一种十分重要的精细化学品和农药、医药、香料合成的重要中间体，在各种类型香精、电镀、医药工业等诸多领域中具有广阔的应用。
洋茉莉醛无论用于农药还是医药领域，都要求质量可控，安全有效，因此只对其含量进行研究是远远不够的，杂质研究具有至关重要的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种洋茉莉醛杂质的检测方法，该检测方法精密度高。
本发明提供了一种利用高效液相色谱分析洋茉莉醛杂质的方法，包括以下步骤：
将洋茉莉醛样品溶解，得到样品溶液；
将所述样品溶液采用高效液相色谱法进行分离检测：
所述高效液相色谱法色谱条件为：
色谱柱为C 8柱；辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为体积比85:15的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；流动相B为体积比5:95的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；线性梯度洗脱。
在本发明中，所述线性梯度洗脱具体为：
表1线性梯度洗脱程序
在本发明中，流动相的流速为0.8～1.2mL/min；
检测波长为285nm；柱温为35～45℃；进样体积为10μL。
在本发明中，所述洋茉莉醛样品采用甲醇溶解；
样品溶液的浓度为0.38～0.42mg/mL。
在本发明中，所述样品溶液中的杂质包括苦杏仁酸、胡椒酸、胡椒醇和胡椒环中的一种或多种。
本发明优选设置对照品溶液，所述对照品溶液优选按照以下方法制得：
分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得；
量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得杂质混合溶液，即对照品溶液。
本发明精密量取样品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
混合溶液(杂质和洋茉莉醛的混合溶液)5个峰，与洋茉莉醛峰相应的峰为参照，计算各杂质与洋茉莉醛峰的相对保留时间。其相对保留时间应在规定值的±5％之内。规定值为：0.40(峰1苦杏仁酸)、0.61(峰2胡椒醇)、0.83(峰3胡椒酸)、1.32(峰5胡椒环)。
本发明提供了一种利用高效液相色谱分析洋茉莉醛杂质的方法，包括以下步骤：将洋茉莉醛样品溶解，得到样品溶液；将所述样品溶液采用高效液相色谱法进行分离检测：所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C 8柱；辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为体积比85:15的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；流动相B为体积比5:95的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；线性梯度洗脱。上述方法提供了能够有效分离洋茉莉醛及其杂质的流动相体系；该分析方法专属性强、精密度高、重复性好，特别适用于洋茉莉醛的杂质检测。
附图说明
图1为本发明实施例5的对照品溶液的液相色谱图；
图2为本发明实施例5的样品溶液的液相色谱图；
图3为本发明实施例5的混合溶液的液相色谱图；
图4为本发明实施例5的准确度考察液相色谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种洋茉莉醛杂质的检测方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
一般性说明：仪器：UltiMate 3000高效液相色谱仪，紫外DAD/UV检测器(美国戴安科技有限公司)；MS205DU十万分之一分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；XPR2百万分之一分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)等。
试剂：三氟乙酸为分析纯、甲醇和乙腈为色谱纯，水为纯化水。
实施例1
色谱条件用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(85:15)为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(5:95)为流动相B，按上述表1进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为285nm；柱温为45℃；进样体积10μl。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。
杂质混合溶液配制量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
加标样品溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入杂质混合溶液5.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份。
精密量取加标样品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。
实施例2
色谱条件用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(85:15)为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(5:95)为流动相B，按上述表1进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为285nm；柱温为35℃；进样体积10μl。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。
杂质混合溶液配制取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
加标样品溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入杂质混合溶液5.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份。
精密量取加标样品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。
实施例3
色谱条件用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(85:15)为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(5:95)为流动相B，按上述表1进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；检测波长为285nm；柱温为40℃；进样体积10μl。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。
杂质混合溶液配制量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
加标样品溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入杂质混合溶液5.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份。
精密量取加标样品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。
实施例4
色谱条件用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(85:15)为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(5:95)为流动相B，按上述表1进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；检测波长为285nm；柱温为40℃；进样体积10μl。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。
杂质混合溶液配制量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
加标样品溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入杂质混合溶液5.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份。
精密量取加标样品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。
实施例5
色谱条件用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(85:15)为流动相A，以0.1％三氟乙酸溶液-乙腈(5:95)为流动相B，按上述表1进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为285nm；柱温为40℃；进样体积10μL。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。
杂质混合溶液配制量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
加标样品溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入杂质混合溶液5.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份。
精密量取加标样品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。
表2实施例1～5的色谱检测结果
本发明所述检测方法的系统适用性：
混合溶液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品和洋茉莉醛对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含各组分4μg的混合溶液。
按实施例5色谱条件，精密量取10μl注入色谱仪，记录色谱图，连续进样5次。结果如下表3：
表3系统适用性检测结果
结果表明：混合溶液中各组分分离度符合规定；各组分保留时间的RSD值均不大于2％，峰面积的RSD值均不大于5％，重复性良好；本方法用于洋茉莉醛杂质检测，系统适用性良好。
本发明所述检测方法线性:
线性溶液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品和洋茉莉醛对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分20μg的混合溶液，作为线性贮备液。量取性贮备液各1.0ml、1.6ml、2.0ml、2.4ml、3.0ml、4.0ml，分别置10ml量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，摇匀。
按实施例5色谱条件，精密量取各溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。结果见下表4：
表4线性检测结果
结果表明，各组分在线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，各物质的线性方程r均大于0.999，线性结果良好。
本发明所述检测方法准确度：
样品溶液配制取样品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。平行配制两份。
对照品贮备液配制分别取苦杏仁酸对照品、胡椒醇对照品、胡椒酸对照品、胡椒环对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含各组分200μg的溶液，摇匀，即得。各平行配制两份。
对照品溶液配制量取各对照品溶液1ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。平行配制两份。
准确度贮备液配制量取各对照品贮备液5ml，置同一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
准确度溶液配制精密称取样品10mg，置25ml量瓶中，再分别向量瓶中加入准确度贮备液2.5ml、5.0ml、10.0ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份。
按实施例5色谱条件，精密量取各溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图。结果见下表5：
表5准确度测试结果
加标实验结果表明各杂质浓度在限度50％～150％之间回收率均在92％～105％之间，回收率数据的RSD≤5％，该方法下回收率良好，本方法准确度高。
由以上实施例可知，本发明提供了一种利用高效液相色谱分析洋茉莉醛杂质的方法，包括以下步骤：将洋茉莉醛样品溶解，得到样品溶液；将所述样品溶液采用高效液相色谱法进行分离检测：所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C 8柱；辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为体积比85:15的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；流动相B为体积比5:95的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；线性梯度洗脱。上述方法提供了能够有效分离洋茉莉醛及其杂质的流动相体系；该分析方法专属性强、精密度高、重复性好，特别适用于洋茉莉醛的杂质检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用高效液相色谱分析洋茉莉醛杂质的方法，包括以下步骤：
将洋茉莉醛样品溶解，得到样品溶液；
将所述样品溶液采用高效液相色谱法进行分离检测：
所述高效液相色谱法色谱条件为：
色谱柱为C 8柱；辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为体积比85:15的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；流动相B为体积比5:95的体积分数0.1％的三氟乙酸溶液和乙腈混合溶液；线性梯度洗脱；
所述线性梯度洗脱具体为：
流动相的流速为0.8～1.2mL/min；
检测波长为285nm；柱温为35～45℃；进样体积为10μL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洋茉莉醛样品采用甲醇溶解；
样品溶液的浓度为0.38～0.42mg/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品溶液中的杂质包括苦杏仁酸、胡椒酸、胡椒醇和胡椒环中的一种或多种。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011207797A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Ube Industries Ltd | ピペロナールの製造方法 |
| CN105842350A (zh) * | 2015-05-14 | 2016-08-10 | 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 | 利用高效液相色谱分析他达拉非合成中间体的方法 |
| CN109781901A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-21 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法 |
| CN111718344A (zh) * | 2019-03-22 | 2020-09-29 | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂 | 一种他达拉非的精制方法 |
-
2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011207797A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Ube Industries Ltd | ピペロナールの製造方法 |
| CN105842350A (zh) * | 2015-05-14 | 2016-08-10 | 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 | 利用高效液相色谱分析他达拉非合成中间体的方法 |
| CN109781901A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-05-21 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法 |
| CN111718344A (zh) * | 2019-03-22 | 2020-09-29 | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂 | 一种他达拉非的精制方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Kumar Sinha A.等.Development and validation of an RP-HPLC method for quantitative determination of vanillin and related phenolic compounds in Vanilla planifolia.Journal of Separation Science.2007,第30卷(第1期),全文. * |
| 赵大伟等.高效液相色谱分析乳清蛋白方法研究.食品研究与开发.2011,第32卷(第11期),摘要，材料与仪器部分. * |
| 赵明涛等.高效液相色谱法同时测定发酵液中胡椒醛、胡椒酸以及黄樟油素.食品与发酵工业.2017,第43卷(第8期),摘要，材料与方法部分，表1-2，图2. * |
| 赵治兵等.衍生化法测定蓝莓果汁饮料中花色苷含量.化学研究与应用.2018,(第03期),全文. * |
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