CN109781901A - 一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法 - Google Patents

一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法 Download PDF

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CN109781901A CN201910178634.9A CN201910178634A CN109781901A CN 109781901 A CN109781901 A CN 109781901A CN 201910178634 A CN201910178634 A CN 201910178634A CN 109781901 A CN109781901 A CN 109781901A
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徐豪杰
丰宇胜
王志萍
王付荣
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Abstract

本发明公开了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，该方法以乙腈与水作为流动相，采用梯度洗脱测定杂质含量；在测定时，以70％乙腈作溶剂，将3,4‑二甲氧基苯甲醛用溶剂配制成供试品溶液，杂质对照同法处理，配制成杂质对照品溶液，分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图；按外标法以峰面积计算杂质含量；本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，有效控制3,4‑二甲氧基苯甲醛的产品质量，符合生产工艺的要求。

Description

一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测 方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体而言，涉及3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质含量测定的方法。
背景技术
3,4-二甲氧基苯甲醛(3,4-dimethoxybenzaldehyde)，又称藜芦醛、甲基香兰素、甲基香兰醛，分子式：C9H10O3，分子量：166.17。是一种白色或淡黄色片状结晶，片状块，有天然香荚兰豆和洋茉莉醛似的香气，少量存在于直香茅油等精油中。其应用领域非常广泛，比如3,4-二甲氧基苯甲醛是一种重要的合成香料用于食品香精中，也可少量应用于日化香精；也是一种重要的医药合成中间体，主要用来合成左旋多巴、卡比多巴、甲基多巴、甲基多巴乙酯、二氨藜芦啶和伊曲茶碱等。目前，已有大量文献公开了对3,4-二甲氧基苯甲醛的制备工艺研究，对3,4-二甲氧基苯甲醛及其杂质质量控制方面研究相对较少，且缺乏一种有效检测方法，3,4-二甲氧基苯甲醛作为伊曲茶碱、左旋多巴、卡比多巴等许多药物常用的原料，其质量对相关药物的合成工艺起着不可忽视的作用，也会对相关药物的质量起到关键的作用，目前亟需找到一种可靠的分析检测方法，对3,4-二甲氧基苯甲醛及其杂质进行的质量控制，并结合左旋多巴、卡比多巴等药物的工艺合成路线的要求，对可能存在的工艺杂质、降解产物进行全面分析。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，旨在解决3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的分离并定量测定，建立一套完整的3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的质量控制标准。
本发明通过以下步骤实现：
1.色谱条件为：
a.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；
b.流动相：A：乙腈，B：纯化水；采用梯度洗脱程序：
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
c.检测波长为271～279nm；
2.样品溶液：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，制成约1.0mg/ml浓度的溶液，摇匀。
3.杂质标准溶液：分别精密称取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1.0ug/ml浓度的溶液。
4.测定法：精密量取杂质标准溶液和样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算。
所述的一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，所述色谱柱Uitimate XBC18，尺寸为4.6×250mm,5um，柱温为30℃。
所述的一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，溶剂为乙腈：水＝70：30。
所述的一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，检测波长为273nm。
所述的一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，流速为1.0ml/min，进样量：10ul。
本发明通过合理的方法设计，具有以下有益效果：弥补了对3,4-二甲氧基苯甲醛及杂质质量控制方面研究的匮乏；使用了Uitimate XBC18柱4.6×250mm,5um，流动相为乙腈和水，方便易得，配制简单，并且采用梯度洗脱，使3,4-二甲氧基苯甲醛及杂质能够很好地分离；各杂质的专属性、线性及范围、回收率、精密度、耐用性等试验均良好；建立了一种可靠有效的检测标准，为后续3,4-二甲氧基苯甲醛的研究提供参考；仪器为通用的的高效液相色谱仪，检测成本低等。
附图说明
图1是实例1中3,4-二甲氧基苯甲醛与各杂质系统适应性图；
图2是实例1中3,4-二甲氧基苯甲醛供试品的HPLC图；
图3是实例1中杂质4-甲氧基苯甲醛对照溶液HPLC图；
图4是实例1中杂质6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛对照溶液HPLC图；
图5是实例1中杂质邻苯二甲醚对照溶液HPLC图；
图6是实例1中3,4-二甲氧基苯甲醛线性图；
图7是实例1中杂质4-甲氧基苯甲醛线性图；
图8是实例1中杂质6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛线性图；
图9是实例1中杂质邻苯二甲醚线性图。
具体实施方式
以下实施例用来说明本发明，但不用来限制本发明的范围
实施例1本发明方法的建立过程：
1.仪器与试剂
仪器：高效液相色谱仪(岛津20A)，DAD检测器，water色谱工作站
试剂：乙腈：北京百灵威科技有限公司，HPLC级；
6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛：苏州克瑞斯特
4-甲氧基苯甲醛：国药集团试剂公司，分析纯
邻苯二甲醚：ARK，含量为97％；
供试品：3,4-二甲氧基苯甲醛
2.3,4-二甲氧基苯甲醛杂质测定方法的建立
(1)检测波长确定：根据3,4-二甲氧基苯甲醛和已知杂质的理化性质和化学结构，采用在DAD检测器条件，进四组分混合样，根据其最大吸收波长均落在271～279nm之间，选273nm做吸收波长。
(2)方法的分离度
分别取4-甲氧基苯甲醛(下称杂质1)、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛(下称杂质2)、邻苯二甲醚(下称杂质3)各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
(3)专属性
分别取溶剂、供试品3,4-二甲氧基苯甲醛溶液、杂质溶液、对照品混合溶液、3,4-二甲氧基苯甲醛与杂质对照品混合溶液，依次进样。检测结果显示溶剂出峰时间段在3～5min一之间,3,4-二甲氧基苯甲醛保留时间为21.043min，杂质4-甲氧基苯甲醛保留时间为25.503min、杂质6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛保留时间为25.848min、邻苯二甲醚保留时间为26.108min。结果表明溶剂与杂质分离度良好，3,4-二甲氧基苯甲醛与杂质不产生干扰，此方法专属性强。
(4)进样精密度
称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg于10ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。连续进样6针，记录色谱图，结果见下表
结果表明3,4-二甲氧基苯甲醛进样精密度RSD为0.092％，符合要求，故该色谱条件下进样精密度良好。
(5)重复性
取3,4-二甲氧基苯甲醛杂质测定中的各溶液,精密吸取10ul进样,重复进样6次，记录各主峰面积,计算该方法精密度。结果表明，3,4-二甲氧基苯甲醛及其各杂质峰面积的相对标准偏差均小于1.0％，表明本方法的重复性良好。
序号 1 2 3 4 5 6 RSD(％)
杂质1，％ 94662 94662 94648 94239 94881 94445 0.23
杂质2，％ 32678 32728 32997 32618 33074 32738 0.56
杂质3，％ 11059 11010 11144 11022 11105 10938 0.66
(6)线性及范围
样品溶液：取3,4-二甲氧基苯甲醛约0.1g，精密称定，加溶剂溶解并稀释至50ml容量瓶中，作为线性贮备液，再进行溶液稀释或直接使用分别取0.01ug/ml、1.01ug/ml、10.13ug/ml、40.53ug/ml、101.3ug/ml、202.6ug/ml、1013.2ug/ml、2026.4ug/ml作为线性测定液，依法测定，记录色谱图，结果在0.01-2026.4ug/ml显良好线性，线性方程为：y＝34991x+323243，相关系数为0.9992。
分别称取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约10mg于10ml容量瓶中，分别加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精取1.0ml，加溶剂稀释至100ml容量瓶中，摇匀，作为贮备液，进行溶液稀释分别配制成4-甲氧基苯甲醛：0.0010、0.0050、0.050、0.20、0.50、1.0、5.0、10.08ug/ml；6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛：0.0025、0.0504、0.504、2.02、5.04、10.08ug/ml；邻苯二甲醚：0.0053、0.053、0.53、1.06、2.12、5.30、10.60ug/ml的溶液作为线性测定液，依法测定，记录色谱图，结果4-甲氧基苯甲醛在浓度0.0010-10.08ug/ml范围内显良好线性，线性方程为：y＝70428x+1121.7，相关系数为1；6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛在浓度0.0025-10.08ug/ml显良好线性，线性方程为：y＝30056x+183.68，相关系数为0.9999；邻苯二甲醚：在浓度0.0053～10.60μg/ml范围内显良好线性，线性方程为：y＝10013x+157.18，相关系数为1。
(7)检测限及定量限
取3,4-二甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚线性贮备液，再逐级稀释，进样10ul，记录色谱图，结果:3,4-二甲氧基苯甲醛定量限为：0.011ug/ml,检测限为：0.0011ug/ml；4-甲氧基苯甲醛：定量限为：0.0010ug/ml,检测限为：0.00052ug/ml；6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛：定量限为：0.0025ug/ml,检测限为：0.001ug/ml；邻苯二甲醚：定量限为：0.0053ug/ml,检测限为：0.0027ug/ml。
(8)溶液稳定性
供试品溶液稳定性：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，加溶剂溶解并稀释至10ml容量瓶中，摇匀，作为样品溶液。分别于0、2、4、6、8、10、12小时进样，记录色谱图，计算主峰面积的RSD，结果见下表，RSD为0.13％，表明样品溶液在12小时内稳定。
供试品加杂质标准溶液稳定性：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，加杂质标准溶液溶解并稀释至10ml容量瓶中，摇匀，作为供试品加杂质标准溶液。分别于0、2、4、6、8、10、12小时进样，记录色谱图，计算杂质峰面积RSD，结果3,4-二甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚的RSD分别为0.15％、0.2％、0.53％、0.74％，表明样品和杂质溶液在12小时内稳定。
杂质标准溶液稳定性：取杂质标准溶液分别于0、2、4、6、8、10、12小时进样，记录色谱图，计算杂质峰面积RSD，结果4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚的RSD分别为0.14％、0.25％、0.31％，表明各杂质溶液在12小时内稳定。
(9)破坏性试验
取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg,置于酸(0.1mol/mlHCL)碱(0.1mol/mlNaOH)、双氧水(10％)、热35℃和80℃条件下破坏2h。结果表明3,4-二甲氧基苯甲醛易被氧化，降解较多，在酸、碱、高温条件下相对较稳定，降解较少。
实施例2
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，ZORBAX SB C184.6×250mm,5um
柱温：30℃
检测波长：273nm
流速：1.0ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
实验步骤：
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例3
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：30℃
检测波长：273nm
流速：0.9ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例4
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：30℃
检测波长：273nm
流速：1.1ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例5
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：25℃
检测波长：273nm
流速：1.0ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例6
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：35℃
检测波长：273nm
流速：1.0ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 50 50 20 20
水，％ 80 80 50 50 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例7
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：30℃
检测波长：273nm
流速：1.0ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 55 55 20 20
水，％ 80 80 45 45 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。
实施例8
仪器及条件：液相色谱仪(岛津20A)
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，Ultimate XB C184.6×250mm,5um
柱温：30℃
检测波长：273nm
流速：1.0ml/min
流动相：以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，见表1
时间，分 0 15 20 40 41 50
乙腈，％ 20 20 45 45 20 20
水，％ 80 80 55 55 80 80
进样量：10ul；
溶剂：乙腈：水＝70：30
分别取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1ug/ml浓度的溶液，作为杂质标准溶液，精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，用杂质标准溶液溶解并稀释至刻度，作为系统适应性溶液；取溶液10μl，按按上述色谱条件进行分析，记录色谱图；结果3,4-二甲氧基苯甲醛与相邻杂质峰分离良好，各杂质分离良好，符合要求。

Claims (2)

1.一种3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)色谱条件为：
a.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；
b.流动相：A：乙腈，B：纯化水；采用梯度洗脱程序：
时间，分 0 15 20 40 41 50 乙腈，％ 20 20 50 50 20 20 水，％ 80 80 50 50 80 80
c.检测波长为271～279nm；
d.柱温：25～35℃；
e.流速：0.9～1.1ml/min；
f.溶剂：乙腈：水＝65～75:35～25；
(2)样品溶液：精密称取3,4-二甲氧基苯甲醛约10mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并
稀释至刻度，制成约1.0mg/ml浓度的溶液，摇匀。
(3)杂质标准溶液：分别精密称取4-甲氧基苯甲醛、6-甲基-3,4-二甲氧基苯甲醛、邻苯二甲醚各约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；各取杂质贮备液适量，加溶剂稀释至同一容量瓶中制成约1.0ug/ml浓度的溶液。
(4)测定法：精密量取杂质标准溶液和样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算。
2.根据权利要求1所述的3,4-二甲氧基苯甲醛中杂质的高效液相色谱分析检测方法，其特征在于：
色谱柱Uitimate XBC18，尺寸为4.6×250mm,5um，柱温为30℃；
溶剂为乙腈：水＝70:30；
检测波长为273nm；
流速为1.0ml/min，进样量：10ul。
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