CN108169379A - 倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法 - Google Patents

倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离度好，稳定性好、重现性好、操作简单、理论塔板数高、拖尾因子适中的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，采用高效液相色谱法，将倍他斯丁及其制剂用流动相溶解稀释成合适的浓度，注入高效液相色谱仪，其中所述的合适的浓度为0.1mg/ml~5mg/ml，最佳为0.1mg/ml~0.8mg/ml。应用该方法测定倍他斯丁及其制剂，方便可行，准确度高，对人体和环境造成的危害小。

Description

倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法
技术领域
本发明涉及采用高效液相色谱法测定倍他斯丁有关物质检查，为质量控制提供依据。
背景技术
倍他斯丁内耳眩晕症（美尼埃综合征）、脑供血不足引起的眩晕、头晕、呕吐或耳鸣等在合成倍他斯丁的过程中产生很多杂质，无论在原料药或是在制剂中都是要进行严格控制，所以本方法在对倍他斯丁及制剂有关物质的检查具有重要意义。
用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱（C18 250mm×4.6mm,5µm），用流动相为甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=35:30:35，检测波长为220nm，可以将倍他斯丁及其杂质快速有效的分离，很好的控制倍他斯丁及其制剂的质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种分离度好，稳定性好、重现性好、操作简单、理论塔板数高、拖尾因子适中的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，用于倍他斯丁及其制剂的分析测定方法。
一种倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，采用高效液相色谱法，将倍他斯丁及其制剂用流动相溶解稀释成合适的浓度，注入高效液相色谱仪，其中所述的合适的浓度为0.1mg/ml~5mg/ml，最佳为0.1mg/ml~0.8mg/ml。
进一步的，用适当的色谱柱，所述的色谱柱为氨基键和硅胶或烷基硅烷键和硅胶为固定相的色谱柱，最佳选用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱。
更进一步的，采用的柱温为25℃~45℃，最佳为40℃
进一步的，采用紫外检测器，最大吸收波长为215nm，其次为315nm，最佳为221nm。
进一步的，采用的流动相混合液最佳为甲醇，乙腈，磷酸溶液混合液；有机相与磷酸溶液比例范围10:90~80:20，最佳为65:35；甲醇与乙腈的比例范围100:0~0:100，最佳为45:55~55:45；最佳混合液流动相为甲醇：乙腈：磷酸溶液=35:30:35。
更进一步的，所述磷酸溶液的范围为0.1~0.12%，最好为0.1%。
本发明所述的分析方法，可以依照以下方法实现：
（1） 取样品适量，用甲醇溶解流动相稀释成每1ml中含0.15mg样品。
（2）流动相为甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=35:30:35，流动相流速为1.0ml/min，检测波长为220nm，柱温为40℃。
（3）取（1）的样品溶液20μl注入高效液相色谱仪中，完成倍他斯丁及制剂有关物质的检查。
本色谱条件下样品色谱图如图1所示。
本发明的有益效果是：应用该方法测定倍他斯丁及其制剂，方便可行，准确度高，对人体和环境造成的危害小。
附图说明
图1为本发明的色谱分析图。
图2为实施例1的色谱分析图。
图3为实施例2的色谱分析图。
图4为实施例3的色谱分析图。
图5为实施例4的色谱分析图。
具体实施方式
仪器：一套简单高效液相色谱仪，包括液相泵、紫外检测器、进样器
试剂：磷酸（分析纯）、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱
检测波长：220nm
以下实施例说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=40:25:35为流动相；检测波长为220nm；柱温为40℃。理论板数按倍他斯丁峰计算一般不低于2000，倍他斯丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品，加甲醇溶解流动相稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积5/10。
本色谱条件下样品色谱图如图2所示。
实施例2：
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=24:46:30为流动相；检测波长为220nm；柱温为40℃。理论板数按倍他斯丁峰计算一般不低于2000，倍他斯丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品，加甲醇溶解流动相稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积5/10。
本色谱条件下样品色谱图如图3所示。
实施例3：
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=35:30:35为流动相；检测波长为220nm；柱温为35℃。理论板数按倍他斯丁峰计算一般不低于2000，倍他斯丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品，加甲醇溶解流动相稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积5/10。
本色谱条件下样品色谱图如图4所示。
实施例4：
照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=30:30:40为流动相；检测波长为220nm；柱温为45℃。理论板数按倍他斯丁峰计算一般不低于2000，倍他斯丁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品，加甲醇溶解流动相稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积5/10。
本色谱条件下样品色谱图如图5所示。

Claims (6)

1.倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，将倍他斯丁及其制剂用流动相溶解稀释成合适的浓度，注入高效液相色谱仪，其中所述的合适的浓度为0.1mg/ml~5mg/ml，最佳为0.1mg/ml~0.8mg/ml。
2.根据权利要求1所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，用适当的色谱柱，所述的色谱柱为氨基键和硅胶或烷基硅烷键和硅胶为固定相的色谱柱，最佳选用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱。
3.根据权利要求2所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，采用的柱温为25℃~45℃，最佳为40℃
根据权利要求1所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，采用紫外检测器，最大吸收波长为215nm，其次为315nm，最佳为221nm。
4.根据权利要求1所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，采用的流动相混合液最佳为甲醇，乙腈，磷酸溶液混合液；有机相与磷酸溶液比例范围10:90~80:20，最佳为65:35；甲醇与乙腈的比例范围100:0~0:100，最佳为45:55~55:45；最佳混合液流动相为甲醇：乙腈：磷酸溶液=35:30:35。
5.根据权利要求5所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，所述磷酸溶液的范围为0.1~0.12%，最好为0.1%。
6.根据权利要求1所述的倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法，其特征在于，所述的方法包括以下几个步骤：
步骤1）取样品适量，用甲醇溶解流动相稀释成每1ml中含0.15mg样品；
步骤2）流动相为甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液=35:30:35，流动相流速为1.0ml/min，检测波长为220nm，柱温为40℃；
步骤3）取步骤1）的样品溶液20μl注入高效液相色谱仪中，完成倍他斯丁及制剂有关物质的检查。
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