CN115176989A - 一种透明姜黄素油溶液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透明姜黄素油溶液及其制备方法和应用,涉及姜黄素油溶液技术领域。具体包括以下步骤:S1制备油脂;S2制备姜黄素油液:取姜黄素与步骤S1的油脂乳化分散至混合物呈透明状,得到姜黄素油液料;S3在姜黄素油液料中依次加入姜黄素结晶抑制剂和姜黄素稳定剂,得到姜黄素油液;S4将步骤S3的姜黄素油液静置、过滤即得透明姜黄素油溶液。本发明以真空乳化溶解、结晶抑制调节、油液稳定调节的综合优化方法制备得到无沉淀析出的透明油溶液体姜黄素产品。制备方法工艺简便,得到的油溶液体与食品互溶性好,具有优异的分散性和稳定性。其总姜黄素含量可以达到1.53%,油溶液状态透明,无姜黄素析出沉淀,姜黄素油溶液的透光率可以达到90.52%。
Description
技术领域
本发明属于姜黄素油溶液技术领域,具体涉及一种透明姜黄素油溶液及其制备方法。
背景技术
在终端市场应用中,经常遇到一些油溶性功效成分,以晶体油悬液的剂型来销售、使用;例如β-胡萝卜素油悬液、叶黄素油悬液、姜黄素油悬液等等;因其功效成分在油脂中溶解性极低,放置过程中易形成晶体析出、聚集、沉降、分层等问题;产品使用过程中分散不匀、不易溶解,对终产品造成色斑、深浅不易等严重品质问题。
姜黄素(分子式:C21H20O6,CAS号:458-37-7)最早是在1870年从姜黄中首次分离出来一种低相对分子质量多酚类化合物,1910年阐明了其双阿魏酰甲烷的化学结构,随后有关其生理、药理作用的研究便取得了明显的进展。随着对姜黄素研究的日益深入,已发现其具有抗炎、抗氧化、调脂、抗病毒、抗感染、抗肿瘤、抗凝、抗肝纤维化、抗动脉粥样硬化等广泛的药理活性,且毒性低、不良反应小。姜黄素目前是世界上销量最大的天然食用色素之一,是世界卫生组织和美国食品药品管理局以及多国准许使用的食品添加剂。
姜黄素为橙黄色结晶粉末,具有不溶于水,不易溶于油的理化性质,严重影响的其应用效果和领域范围。
目前姜黄素的研究几乎都集中于水溶性姜黄素的制备与应用和提高生物利用度方面。油溶姜黄素研究应用相对较少,例如:专利CN109805269B一种姜黄花卷及其制备方法中提到制备姜黄油:取0.1-0.2份姜黄粉、0.01-0.03份砂仁粉混合均匀,得到混合粉料;然后取0.1-0.3kg色拉油,将其加热至120-140℃后,倒入姜黄粉以及砂仁粉的混合粉料中,搅拌均匀,得到姜黄油。此方法一方面姜黄素含量偏低,达到一定含量,低温静置后姜黄素会析出沉淀;另一方面不易标准化、工业化,难以大规模生产控制。
另外,现有技术中油溶性姜黄素常以油悬液剂型使用,随放置时间延长,姜黄素结晶析出,沉淀增多,造成分布不匀,会出现上下分层,上层会成为清澈的油相,下层为姜黄素结晶析出沉淀;终端食品使用不便,同时姜黄素晶体不易溶解,食品中出现姜黄素晶体色斑或沉淀等问题,对食品品质造成不利影响。
综上,如何提供一种兼顾高含量和高均一性的姜黄素制品,是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明姜黄素油溶液的制备方法,依次采用油脂、结晶抑制剂和稳定剂调控姜黄素乳化效果,从而以真空乳化溶解、结晶抑制调节、油液稳定调节的综合优化方法制备得到无姜黄素析出沉淀的透明油溶液体姜黄素产品。
该合成方法工艺简便,利于工业标准化、大规模生产,市场化推广。制备出的油溶液体姜黄素产品状态透明,与食品互溶分散性好,方便终端食品市场使用,而且具有姜黄素含量高的特点。
为实现上述目的,本发明提供一种透明姜黄素油溶液的制备方法,具体包括以下步骤:
S1制备油脂;
S2制备姜黄素油液:取姜黄素与步骤S1的油脂乳化分散至混合物呈透明状,得到姜黄素油液料;
S3在姜黄素油液料中依次加入姜黄素结晶抑制剂和姜黄素稳定剂,得到姜黄素油液;
S4将步骤S3的姜黄素油液静置、过滤即得透明姜黄素油溶液。
在一优选的实施方式中,步骤S1中,所述油脂选自红花籽油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、花生油、菜籽油、大豆油、MCT油、姜黄油、椰子油、棕榈油中的一种或多种。
在一优选的实施方式中,步骤S2中,姜黄素与油脂的质量比为(0.1~2):(10~200);所述乳化分散条件为,在70~130℃条件下搅拌5~30min。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂包括司盘、吐温、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单,双脂肪酸甘油酯、磷脂中的一种或多种。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素稳定剂包括山梨糖醇液、甘油、丙二醇、乙醇中的一种或多种。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:将单,双脂肪酸甘油酯和磷脂按质量比(10~20):1,在50~65℃温度条件下搅拌混匀得到;
所述姜黄素稳定剂的制备方法为:将丙二醇和乙醇按质量比1:(1~10),在15~35℃温度条件下搅拌混匀得到。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素、姜黄素结晶抑制剂与姜黄素稳定剂的质量比为(0.1~2):(0.5~25):(0.02~20)。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,加入姜黄素结晶抑制剂前,先通-30~10℃的冷却液,使姜黄素油液料快速降温至50~90℃,再加入姜黄素结晶抑制剂,保温乳化搅拌5~15min。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,加入姜黄素稳定剂前,先通-30~10℃的冷却液,使加入姜黄素结晶抑制剂的姜黄素油液料快速降温至25~40℃,再加入姜黄素稳定剂,保温乳化搅拌5~15min。
本发明的另一目的在于提供一种透明姜黄素油溶液本发明采用的原物料均为食品级,具有高品质和高安全性的特点。因此,制备得到的透明姜黄素油溶液可广泛应用于食品、化妆品、动物饲料中,不仅能起到着色、健康营养的效果;而且有抑菌效果。
为实现上述目的,本发明提供一种透明姜黄素油溶液,所述透明姜黄素油溶液中,总姜黄素含量可以达到1.53%,油溶液状态透明,无姜黄素析出沉淀,姜黄素油溶液的透光率可以达到90.52%。
本发明的另一目的在于提供上述任意一项所述的方法制备得到的透明姜黄素油溶液或上述一种透明姜黄素油溶液在食品、化妆品和动物饲料中的应用。
在一优选的实施方式中,在制备得到的透明姜黄素油溶液中加入食用油,搅拌均匀,溶解即得油溶液体姜黄素;优选的,所述食用油包括大豆油、花生油、玉米油中的一种或多种;所述姜黄素油溶液与食用油的质量比为1:(1-1000);更优选的,将制备得到的油溶液体姜黄素用于调味食品。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下优点:
1、本发明中,以简单的乳化方法、较低的制备温度,制备得到了均一性好的高品质姜黄素产品。有效解决了市场上油溶姜黄素以油悬液剂型使用,随放置时间延长,姜黄素结晶析出,沉淀增多,造成分布不匀,会出现上下分层,上层会成为清澈的油相,下层为姜黄素结晶析出沉淀;终端食品使用不便,同时姜黄素晶体不易溶解,食品中易出现姜黄素晶体色斑或沉淀,从而对食品品质造成不利影响等问题。
2、本发明中,工艺精简、配方明确、制备装置与制备条件无特殊限制,尤其利于工业标准化、大规模生产,市场化推广。制备出的油溶液体姜黄素产品状态透明,可与食品互溶,具有良好的分散性和稳定性,油溶液长时间静置不分层,经实际验证室温条件下静置9个月以上姜黄素油溶液也无分层、姜黄素沉淀析出等现象,极大的拓展了姜黄素产品应用范围及场景。
3、本发明所用原料均为食品级材料,具有简单易得、选择广泛、购买方便、安全性高等优点,既可在食品领域使用,又可广泛应用于医药、化妆品、动物饲料等多种领域。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
图1为本发明工艺流程图;
图2为本发明实施例1制备得到的透明姜黄素油液(图2a)及其溶于大豆油得到的油溶液体姜黄素(图2-b);
图3为外购的姜黄素油悬液(图3-a)及其溶于大豆油得到的油溶液体姜黄素(图3-b);
图4为本发明对比例1制备得到的透明姜黄素油液;
图5为本发明对比例2制备得到的透明姜黄素油液。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明实施例通过提供一种透明姜黄素油溶液及其制备方法,解决现有技术中油溶性姜黄素易分层、析出沉淀等问题。
本发明中的技术方案为解决上述问题,总体思路如下:
本发明提供一种透明姜黄素油溶液的制备方法,具体包括以下步骤:
S1制备油脂;
S2制备姜黄素油液:取姜黄素与步骤S1的油脂乳化分散至混合物呈透明状,得到姜黄素油液料;
S3在姜黄素油液料中依次加入姜黄素结晶抑制剂和姜黄素稳定剂,得到姜黄素油液;
S4将步骤S3的姜黄素油液静置、过滤即得透明姜黄素油溶液。
在一优选的实施方式中,步骤S1中,所述油脂选自红花籽油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、花生油、菜籽油、大豆油、MCT油、姜黄油、椰子油、棕榈油中的一种或多种;优选的,为保证油脂溶解度,若原料选用椰子油和/或棕榈油时,需将椰子油和/或棕榈油加热至30~50℃,使其充分溶解,以便与其他油脂和/或姜黄素混合均匀;
更优选的,步骤S1中,所述油脂的制备方法为:将MCT油和姜黄油,按质量比1:(10~20)混合均匀。
在一优选的实施方式中,步骤S2中,姜黄素与油脂的质量比为(0.1~2):(10~200);所述乳化分散条件为,在70~130℃条件下乳化搅拌5~30min;
进一步优选的,所述乳化分散在真空度为-0.005~-0.1Mpa的条件下进行;
更优选的,所述乳化搅拌转速为1500~3000rpm。
本发明通过真空乳化溶解制备姜黄素油液料,姜黄素与油脂结合更紧密,溶解更快,同时降低物料氧化损失。控制搅拌温度可以促使油脂与姜黄素融合更加均匀,提高均一性和稳定性,减少乳化搅拌时间。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂包括司盘、吐温、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单,双脂肪酸甘油酯、磷脂中的一种或多种;其中,单,双脂肪酸甘油酯的名称来源于食品添加剂使用标准GB2760中使用于各类食品不限量使用的A2表中名称,所述单,双脂肪酸甘油酯包括但不限于油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、山嵛酸、硬脂酸、月桂酸;
更优选的,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:将单,双脂肪酸甘油酯和磷脂按质量比(10~20):1,在50~65℃温度条件下搅拌混匀完全互溶得到。
本发明通过加入结晶抑制剂调节反应体系,有效防止姜黄素油液在后续反应温度降低后,体系析出结晶的问题。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素稳定剂包括山梨糖醇液、甘油、丙二醇、乙醇中的一种或多种;
更优选的,步骤S3中,所述姜黄素稳定剂的制备方法为:将丙二醇和乙醇按质量比1:(1~10),在15~35℃温度条件下搅拌混匀完全互溶得到。
本发明通过加入稳定剂调节反应体系,可以加强降温后的姜黄素油液体系的稳定性,提高油溶液的均一性、避免分层,从而使油溶液呈现高透明状态,长时间放置不会出现结晶析出。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,所述姜黄素、姜黄素结晶抑制剂与姜黄素稳定剂的质量比为(0.1~2):(0.5~25):(0.02~20);更优选的,所述姜黄素、姜黄素结晶抑制剂与姜黄素稳定剂的质量比为(0.1~2):(0.5~20):(0.02~15)。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,加入姜黄素结晶抑制剂前,先在装置外表面通入-30~10℃的冷却液,使姜黄素油液料温度由步骤S2的70~130℃快速降温至50~90℃,排除真空,再加入姜黄素结晶抑制剂,保温乳化搅拌5~15min;
更优选的,所述乳化搅拌转速为1500~3000rpm。
在一优选的实施方式中,步骤S3中,加入姜黄素稳定剂前,先在装置外表面通入-30~10℃的冷却液,使加入姜黄素结晶抑制剂的姜黄素油液料由50~90℃快速降温至25~40℃,再加入姜黄素稳定剂,保温乳化搅拌5~15min;
更优选的,所述乳化搅拌转速为300~1500rpm。
在本发明中,姜黄素在组合油脂中加热后溶解度提高,使其完全溶解,随温度降低姜黄素会结晶析出,在温度还在一个相对较高阶段仍保持完全溶解状态,加入结晶抑制剂(若直接将结晶抑制剂与姜黄素一块以较高温度溶解,会对部分结晶抑制剂有破坏),有利于分子间的结合作用,抑制姜黄素晶粒的形成;再降的一个温度段,加入稳定剂:可以姜黄素油液和结晶抑制剂结合更稳固,防止微量姜黄素形成晶种,引起姜黄素聚集、结晶、析出、沉淀。
在本发明中,关于结晶抑制剂和稳定剂的加入顺序,具有以下考量:1.姜黄素完全溶解油液随温度降低,姜黄素即刻会有析出,稳定剂不足以抑制住姜黄素的结晶形成,一旦形成结晶析出,加入结晶抑制剂是没有作用的;2.先加结晶抑制剂,再加稳定剂既可以使姜黄素油液和结晶抑制剂稳固结合,又可以溶解极微量姜黄素防止形成晶种,引起结晶出现,促进姜黄素油溶液稳定平衡;3.结晶抑制剂相对能耐一定的温度,而稳定剂中乙醇、丙二醇等温度高易挥发,起不到作用,因此,需加入结晶抑制剂后降温再加入稳定剂。
在本发明中,关于结晶抑制剂和稳定剂的加入温度,具有以下考量:1.姜黄素在油脂中加热完全溶解后(透亮),降温未出现略浊度前(未析出晶体,已经有微晶形成趋势),选择此温度范围加入结晶抑制剂可有效防止出现结晶,同时也可降低姜黄素降解损耗;结晶抑制剂选择在50-90℃,因其相对能耐一定的温度,但温度过高会对比其有影响磷脂等;温度过低抑制剂有一定的粘性,不利于高效、充分的与姜黄素完全溶解油液的结合,从而更充分的抑制结晶的发生;2.稳定剂在25-40℃,一方面:有效防止乙醇、丙二醇等成分温度高挥发损耗,起不到作用,另一方面:结晶抑制阶段未完全抑制,逐步降温,出现微量微晶,通过加入稳定剂,消除微量微晶,同时促进姜黄素油液和结晶抑制剂稳固结合。
在本发明中,关于结晶抑制剂和稳定剂的搅拌转速,具有以下考量:1.姜黄素与组合油脂溶解,采用真空高速乳化:1500~3000rpm,加快姜黄素的溶解,从而降低高温段的时间,降低姜黄素的降解损耗;2.结晶抑制剂加入采用:1500-3000rpm,为了让有一定粘性的结晶抑制剂与姜黄素完全溶解油液的快速、高效、充分的结合,更有利于结晶的抑制;3.稳定剂加入采用:300~1500rpm,一方面:防止快速搅拌加剧稳定剂成分的挥发损耗,另一方面:结晶抑制剂与姜黄素油脂已形成的相对稳定体系,加入稳定剂再进行高速乳化,也不利于体系的稳固。
在本发明中,所述快速降温指以5-15℃/min速率降低反应体系温度,以此快速降温处理可以有效降低姜黄素的损耗,提高生产效率。
在一优选的实施方式中,步骤S4中,所述静置条件为常温放置2~5小时,所述过滤条件为经300~500目过滤。
本发明通过常温放置冷却物料,再通300~500目过滤,可以防止物料中微粒成为晶种,已形成的微粒可以过滤去除,有效避免长时放置中出现结晶,保证乳液体系更稳定。
在一优选的实施方式中,步骤S4中,所述过滤完成后还可以无菌灌装,即可得到商业化产品。
在一优选的实施方式中,一种透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1制备油脂;
S2制备姜黄素油液:取姜黄素与步骤S1的油脂乳化分散至混合物呈透明状,得到姜黄素油液料;
S3在姜黄素油液料中依次加入姜黄素结晶抑制剂和姜黄素稳定剂,得到姜黄素油液;
S4将步骤S3的姜黄素油液静置、过滤即得透明姜黄素油溶液;
其中,步骤S1中,所述油脂选自红花籽油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、花生油、菜籽油、大豆油、MCT油、姜黄油、椰子油、棕榈油中的一种或多种;
步骤S2中,姜黄素与油脂的质量比为(0.1~2):(10~200);所述乳化分散条件为,在70~130℃条件下搅拌5~30min,优选的,搅拌真空度为-0.005~-0.1Mpa,乳化搅拌转速为1500~3000rpm;
步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂包括司盘、吐温、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单,双脂肪酸甘油酯、磷脂中的一种或多种;所述姜黄素稳定剂包括山梨糖醇液、甘油、丙二醇、乙醇中的一种或多种;所述姜黄素、姜黄素结晶抑制剂与姜黄素稳定剂的质量比为(0.1~2):(0.5~20):(0.02~15)。
步骤S3具体操作步骤为:在姜黄素油液料中,先通-30~10℃的冷却液,以300~1500rpm搅拌转速使姜黄素油液料从70~130℃快速降温至50~90℃,排除真空,加入姜黄素结晶抑制剂,以1500~3000rpm保温乳化搅拌5~15min;
再通-30~10℃的冷却液,以300~1500rpm使加入姜黄素结晶抑制剂的姜黄素油液料从50~90℃快速降温至25~40℃,加入姜黄素稳定剂,以300~1500rpm保温乳化搅拌5~15min。
步骤S4中,所述静置条件为常温放置2~5小时,所述过滤条件为经300~500目过滤。
在本发明中,所述搅拌装置均以本领域技术人员所熟知的装置即可,所述常温指25℃,所述冷却液的作用是通过快速降低姜黄素油溶液生产装置的温度从而快速降低反应体系温度,所以冷却液可以以本领域技术人员所知的任意适宜材料,只要能达到快速冷却装置的目的即可,优选的,冷却液包括甘油、乙醇、RO水等食品级原料,不会对食品安全造成影响。
本发明的另一目的在于提供一种透明姜黄素油溶液,本发明采用的原物料均为食品级,具有高品质和高安全性的特点。因此,制备得到的透明姜黄素油溶液可广泛应用于食品、化妆品、动物饲料中,不仅能起到着色、健康营养的效果;而且有抑菌效果。
为实现上述目的,本发明提供一种透明姜黄素油溶液,所述透明姜黄素油溶液中,总姜黄素含量可以达到1.53%,油溶液状态透明,无析姜黄素出沉淀,姜黄素油溶液的透光率可以达到90.52%。
为实现上述目的,本发明提供上述任意一项所述的方法制备得到的透明姜黄素油溶液或上述一种透明姜黄素油溶液在食品、化妆品和动物饲料中的应用。
在一优选的实施方式中,在制备得到的透明姜黄素油溶液中加入食用油,搅拌均匀,溶解即得油溶液体姜黄素;优选的,所述食用油包括大豆油、花生油、玉米油中的一种或多种;所述姜黄素油溶液与食用油的质量比为1:(1-1000);更优选的,将制备得到的油溶液体姜黄素用于调味食品。下面通过具体实施例详细说明本申请的技术方案:
若未特别指明,本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明中,所用姜黄素含量为95%的姜黄素,生产厂商为河南中大恒源生物科技股份有限公司,所用姜黄油生产厂商为河南中大恒源生物科技股份有限公司。
实施例1
S1将MCT油与姜黄油按质量比1:13.5,在30℃条件下均匀混合制备2170g混合油脂,备用;
S2将95%姜黄素50g,边乳化边缓慢加入,乳化搅拌转速:2500r/min,抽真空,真空度:-0.075Mpa,加热温度至110℃,乳化时间:15min,溶解完全呈透明状,得到姜黄素油液料;
S3将姜黄素油液料以乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至85℃,排除真空,加入姜黄素结晶抑制剂:750g,乳化搅拌转速:2500r/min,时间:10min,乳化搅拌均匀。其中,姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:磷脂与单,双脂肪酸甘油酯(油酸)按质量比1:19在60℃温度条件下搅拌均匀至完全互溶。
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至35℃,加入姜黄素稳定剂:30g,乳化搅拌转速:1500r/min,时间:5min,乳化搅拌均匀。其中,姜黄素稳定剂的制备方法为:丙二醇与乙醇按质量比1:9在25℃温度条件下搅拌均匀至完全互溶。
姜黄素油液,静置5h,经500目管道过滤器过滤,无菌灌装得透明油溶液体姜黄素。
经检测总姜黄素含量:1.53%,如图2-a所示,制备得到的油溶液静置24h后,依然状态透明,无姜黄素析出沉淀;油溶姜黄素液体原液透光率:85.36%。而外购的姜黄素油悬液如图3-a所示,可以明显看到分层现象,油悬液呈浑浊状态,透光率低。
微生物测试:菌落总数:<10CFU/g,大肠菌群<10CFU/g,致病菌:未检出。
油溶液体姜黄素:1g,大豆油:99g,搅拌均匀溶解即得,如图2-b所示,制备得到的油溶液体姜黄素呈透明黄色,无悬浮颗粒,无沉淀。而外购的姜黄素油悬液与实施例1同比例加入大豆油后,结果如图3-b所示,可以明显看到体系浑浊,与大豆油无法充分融合。
实施例2
将MCT油与姜黄油按质量比1:11,在30℃条件下均匀混合制备2651g混合油脂,备用;
将95%姜黄素:34g,边乳化边缓慢加入,乳化搅拌转速:2500r/min,抽真空,真空度:-0.075Mpa,加热温度至100℃,乳化时间:15min,溶解完全呈透明状;
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至70℃,排除真空,加入姜黄素结晶抑制剂:300g,乳化搅拌转速:2500r/min,时间:10min,乳化搅拌均匀。其中,姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:磷脂与单,双脂肪酸甘油酯(油酸)按质量比1:14在50℃温度条件下搅拌均匀至完全互溶。
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至35℃,加入姜黄素稳定剂:15g,乳化搅拌转速:1500r/min,时间:5min,乳化搅拌均匀。其中,姜黄素稳定剂的制备方法为:丙二醇与乙醇按质量比1:4在25℃温度条件下搅拌均匀完全互溶。
姜黄素油液,静置3h,经300目管道过滤器过滤,无菌灌装得透明油溶液体姜黄素。
经检测总姜黄素含量:1.04%,油溶液状态透明,无姜黄素出沉淀;油溶姜黄素液体原液透光率:90.52%。
微生物测试:菌落总数:<10CFU/g,大肠菌群<10CFU/g,致病菌:未检出。
油溶液体姜黄素:1g,大豆油:99g,搅拌均匀溶解,呈透明亮黄色,无悬浮颗粒,无沉淀。
对比实施例1
将MCT油与姜黄油(河南中大恒源生物科技股份有限公司生产)按质量比1:11,在30℃条件下均匀混合制备2966g混合油脂,备用;
将95%姜黄素:34g,边乳化边缓慢加入,乳化搅拌转速:2500r/min,抽真空,真空度:-0.075Mpa,加热温度至100℃,乳化时间:15min,溶解完全呈透明状;
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至35℃,静置3h,经300目管道过滤器过滤,过滤器中有大量姜黄素晶体析出,过滤液中有微晶悬浮。
经检测总姜黄素含量:0.52%,如图4所示,制备得到的油溶液呈微晶悬浮状,静置24h出现沉淀;油溶姜黄素液体原液透光率:65.2%。
微生物测试:菌落总数:<10CFU/g,大肠菌群<10CFU/g,致病菌:未检出。
油溶液体姜黄素:1g,大豆油:99g,搅拌均匀溶解,呈亮黄色,有悬浮微晶颗粒,静置会沉淀。
对比实施例2
将MCT油与姜黄油按质量比1:11,在30℃条件下均匀混合制备2666g混合油脂,备用;
将95%姜黄素:34g,边乳化边缓慢加入,乳化搅拌转速:2500r/min,抽真空,真空度:-0.075Mpa,加热温度至100℃,乳化时间:15min,溶解完全呈透明状;
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至70℃,排除真空,加入姜黄素结晶抑制剂:300g,乳化搅拌转速:2500r/min,时间:10min,乳化搅拌均匀。其中,姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:磷脂与单,双脂肪酸甘油酯(油酸)按质量比1:14在50℃温度条件下搅拌均匀至完全互溶。
姜黄素油液,乳化搅拌转速:900r/min,通-10℃的冷却液,快速降温至35℃,静置3h,经300目管道过滤器过滤,过滤器中有少量姜黄素晶体析出,过滤液呈半透明状。
经检测总姜黄素含量:0.85%,如图5所示,制备得到的油溶液呈半透明状,静置24h出现沉淀;油溶姜黄素液体原液透光率:76.04%。
微生物测试:菌落总数:<10CFU/g,大肠菌群<10CFU/g,致病菌:未检出。
油溶液体姜黄素:1g,大豆油:99g,搅拌均匀溶解,呈亮黄色,有悬浮微晶颗粒,静置会沉淀。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1制备油脂;
S2制备姜黄素油液:取姜黄素与步骤S1的油脂乳化分散至混合物呈透明状,得到姜黄素油液料;
S3在姜黄素油液料中依次加入姜黄素结晶抑制剂和姜黄素稳定剂,得到姜黄素油液;
S4将步骤S3的姜黄素油液静置、过滤即得透明姜黄素油溶液。
2.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述油脂选自红花籽油、橄榄油、葵花籽油、玉米油、花生油、菜籽油、大豆油、MCT油、姜黄油、椰子油、棕榈油中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S2中,姜黄素与油脂的质量比为(0.1~2):(10~200);所述乳化分散条件为,在70~130℃条件下搅拌5~30min。
4.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂包括司盘、吐温、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单,双脂肪酸甘油酯、磷脂中的一种或多种;
所述姜黄素稳定剂包括山梨糖醇液、甘油、丙二醇、乙醇中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述姜黄素结晶抑制剂的制备方法为:将单,双脂肪酸甘油酯和磷脂按质量比(10~20):1,在50~65℃温度条件下搅拌混匀得到;
所述姜黄素稳定剂的制备方法为:将丙二醇和乙醇按质量比1:(1~10),在15~35℃温度条件下搅拌混匀得到。
6.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述姜黄素、姜黄素结晶抑制剂与姜黄素稳定剂的质量比为(0.1~2):(0.5~25):(0.02~20)。
7.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S3中,加入姜黄素结晶抑制剂前,先通-30~10℃的冷却液,使姜黄素油液料快速降温至50~90℃,再加入姜黄素结晶抑制剂,保温乳化搅拌5~15min。
8.如权利要求1所述的透明姜黄素油溶液的制备方法,其特征在于,步骤S3中,加入姜黄素稳定剂前,先通-30~10℃的冷却液,使加入姜黄素结晶抑制剂的姜黄素油液料快速降温至25~40℃,再加入姜黄素稳定剂,保温乳化搅拌5~15min。
9.如权利要求1-8任意一项所述的方法制备得到的透明姜黄素油溶液,其特征在于,所述透明姜黄素油溶液中,总姜黄素含量可以达到1.53%,油溶液状态透明,无姜黄素析出沉淀,姜黄素油溶液的透光率可以达到90.52%。
10.如权利要求1-8任意一项所述的方法制备得到的透明姜黄素油溶液或权利要求9所述的透明姜黄素油溶液在食品、化妆品和动物饲料中的应用。
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