CN102283373A

CN102283373A - 一种姜黄素制剂的制备方法

Info

Publication number: CN102283373A
Application number: CN 201110253252
Authority: CN
Inventors: 章文晋; 文雁君; 李林正; 潘天义; 李宏龙; 李轩; 於春峰
Original assignee: HENAN ZHONGDA BIOLOGICAL ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: HENAN ZHONGDA BIOLOGICAL ENGINEERING Co Ltd
Priority date: 2011-08-30
Filing date: 2011-08-30
Publication date: 2011-12-21
Anticipated expiration: 2031-08-30
Also published as: CN102283373B

Abstract

本发明公开了一种姜黄素制剂的制备方法，包括以下步骤：将姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂混合，乳化后得到乳化液；利用篮式分散研磨机将所述乳化液研磨，过滤后得到姜黄素制剂。与现有技术相比，本发明通过利用篮式分散研磨机对乳化液进行研磨，使姜黄素、乳化剂、乳化助剂、抗氧化剂与篮式分散研磨机中的研磨介质发生冲击，使姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧剂不断细化从而充分结合，最终在常温状态下制备得到姜黄素制剂，避免了现有技术中加热对姜黄素的破坏，适合于工业化生产。实验结果表明，制备的姜黄素制剂在水中呈亮黄色乳浊状。

Description

一种姜黄素制剂的制备方法

技术领域

本发明涉及制剂技术领域，更具体地说，涉及一种姜黄素制剂的制备方法。

背景技术

姜黄素是从姜科姜黄属植物姜黄、莪术、郁金等的根茎中经萃取、浓缩、结晶得到的一种天然黄色素。姜黄素具有良好的着色性和分散性，具有特种芳香味，不溶于冷水，耐酸，遇碱立即变红，对光和热具有良好的稳定性，无毒、副作用，目前广泛应用于食品添加剂和染料中。此外，姜黄素还具有保健功能，具有抗炎、降血脂、抗菌和抗癌等功效。因此，姜黄素在中国、日韩、欧盟、美国及东南亚等国家和地区有着广泛的需求。

姜黄素是一种醇溶性化合物，其水溶性和油溶性较差，严重的影响了姜黄素在水溶性产品和油溶性产品中的应用，因此，水溶性和油溶性姜黄素制剂及其制备方法目前得到了广泛的研究。例如，申请号为200510042547.9的中国专利文献报道了一种姜黄素自微乳化制剂及其制备方法，该姜黄素自微乳化制剂由姜黄素、表面活性剂、主表面活性剂、油相以及固体吸附剂组成。另外，申请号为200510091225.3的中国专利文献报道了一种姜黄素乳剂及其制备方法和用途，该乳剂包括姜黄素、油、乳化剂和水。

此外，现有技术中还报道了一种姜黄素制剂及其制备方法，该姜黄素制剂是由姜黄素前体物为主要成分构成的姜黄素预浓缩液，该姜黄素前体物由如下方法制备：将姜黄素和磷脂加入有机溶剂中，加热至40～90℃，回流反应30～180分钟，然后以旋转薄膜蒸发法将有机溶剂去除，得到姜黄素前体物。由于上述报道的姜黄素制剂需要在加热的条件下制备，从而对姜黄素有较大的破坏作用，因此，本发明考虑，提供一种常温下制备姜黄素制剂的方法，避免对姜黄素的高温破坏。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种常温下制备姜黄素制剂的方法，避免对姜黄素的高温破坏。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种姜黄素制剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)将姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂混合，乳化后得到乳化液；

步骤b)利用篮式分散研磨机将所述乳化液研磨，过滤后得到姜黄素制剂。

优选的，所述研磨速度为1000～8000r/min。

优选的，所述研磨速度为5000～6000r/min。

优选的，所述研磨时间为0.5～8小时。

优选的，所述姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂的质量比为(1～20)∶(0.5～50)∶(20～60)∶(0.02～5)。

优选的，所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、吐温20、吐温60和吐温80中的一种或几种。

优选的，所述乳化助剂选自甘油、丙二醇、山梨糖醇和乙醇中的一种或几种。

优选的，所述抗氧化剂选自维生素E、卵磷脂、维生素C、D-异抗坏血酸及其钠盐、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙和茶多酚中的一种或几种。

优选的，所述步骤a)包括：

步骤a1)向乳化剂中加入姜黄素，乳化后得到预乳化液；

步骤a2)向所述预乳化液中加入乳化助剂和抗氧化剂，乳化后得到乳化液。

优选的，所述步骤a1)的乳化条件为利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟；所述步骤a2)的乳化条件为利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟。

本发明一种姜黄素制剂的制备方法，包括以下步骤：将姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂混合，乳化后得到乳化液；利用篮式分散研磨机将所述乳化液研磨，过滤后得到姜黄素制剂。与现有技术相比，本发明通过利用篮式分散研磨机对乳化液进行研磨，使姜黄素、乳化剂、乳化助剂、抗氧化剂与篮式分散研磨机中的研磨介质发生冲击，使姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧剂不断细化从而充分结合，最终在常温状态下制备得到姜黄素制剂，避免了现有技术中加热对姜黄素的破坏，适合于工业化生产。实验结果表明，制备的姜黄素制剂在水中呈亮黄色乳浊状。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明公开了一种姜黄素制剂的制备方法，包括以下步骤：

本发明对于所述乳化剂并无特别限制，可以采用本领域技术人员熟知的乳化剂，包括但不限于聚甘油脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、吐温20、吐温60和吐温80中的一种或几种。所述乳化助剂选自甘油、丙二醇、山梨糖醇和乙醇中的一种或几种。所述抗氧化剂可以采用本领域技术人员熟知的抗氧化剂，优选的，选自维生素E、卵磷脂、维生素C、D-异抗坏血酸及其钠盐、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙和茶多酚中的一种或几种。本发明采用的上述乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂等辅料均符合GB2760的要求，因此制备得到的姜黄素制剂可以应用于食品工业中。所述姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂的质量比优选为(1～20)∶(0.5～50)∶(20～60)∶(0.02～5)，更优选为(2～20)∶(1～50)∶(20～60)∶(0.05～5)，最优选为(5～20)∶(2～50)∶(20～60)∶(0.1～5)。

本发明中，所述步骤a)优选包括：

步骤a1)向乳化剂中加入姜黄素，乳化后得到预乳化液；

在步骤a1)中，所述乳化条件具体为：利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟，所述高剪切混合乳化机的转速优选为3000～9000r/min，更优选为4000～6000r/min；所述乳化时间优选为6～20分钟，更优选为7～15分钟，在上述乳化条件下，制备的预乳化液乳化均匀。

步骤a2)的乳化条件具体为：利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟，所述高剪切混合乳化机的转速优选为3000～9000r/min，更优选为4000～6000r/min；所述乳化时间优选为6～20分钟，更优选为10～15分钟，在上述乳化条件下，制备的乳化液乳化均匀。

得到乳化液后，利用篮式分散研磨机将所述乳化液研磨。该篮式分散研磨机研磨可以将不溶于水或油的大分子、姜黄素、乳化剂和乳化助剂等在篮式分散研磨机的封闭容器内形成的物料循环，使物料从吸料泵吸入，在封闭容器内形成压力场，使姜黄素、乳化剂、乳化助剂、抗氧剂不断和研磨篮内的高速研磨介质(研磨珠)发生冲击，研磨后经筛网同研磨介质分离后由分散盘甩出在封闭容器内产生涡流，封闭容器内产生的涡流效应可以对物料再一次搅拌、剪切、分散、均质细化，从而使姜黄素和乳化剂、乳化助剂、水或油充分结合为一体，形成光学上均一、热力学上稳定的姜黄素制剂。所制成的姜黄素制剂乳液液滴粒径经马尔文激光粒度分析仪测定在80～400nm之间，大大增加了姜黄素的溶解度，提高了姜黄素的应用性。该姜黄素制剂只需搅拌即可溶解形成均匀溶液；同时其稳定性好，放置、离心均不分层。因此，本发明在常温状态下制备得到姜黄素制剂，避免了现有技术中加热对姜黄素的破坏，适合于工业化生产。

本发明步骤b)中，所述研磨速度优选为1000～8000r/min，更优选为5000～6000r/min。所述研磨时间优选为0.5～8小时，更优选为1～7小时，更优选为3～4小时。所述过滤条件具体为：利用20～200目的滤网过滤，从而收集通过滤网的水溶性姜黄素制剂，所述滤网的目数优选为30～180目，更优选为50～150目。在利用篮式分散研磨机研磨过程中，该篮式分散研磨机的转速过低将使篮式分散研磨机中无法形成压力场或压力场过低，物料和高速研磨介质(研磨珠)发生冲击的能量也过低，无法完成大颗粒的破碎或破碎不均匀，同时产生的涡流效应对物料再一次搅拌、剪切、分散、均质细化能力也较弱；转速过高时，物料和高速研磨介质(研磨珠)发生冲击接触的时间较短，形成颗粒破碎不均匀，颗粒粒径分布范围过大。

在利用篮式分散研磨机进行常温研磨的过程中，研磨缸夹层内优选通冷却水，使物料的温度保持为常温。在不断研磨过程中，物料的颜色由橙红色变为亮黄色，呈粘稠细腻状，制备得到的姜黄素制剂溶于水后溶液呈均匀的乳浊状，外观呈现鲜亮的黄色乳浊体。因此，本发明制备的姜黄素制剂由于在生产过程中未受热，避免了对姜黄素的高温破坏，其水溶液呈现鲜亮的乳浊状，适宜于橙汁等浑浊饮料中应用，且稳定性高。

为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

称取姜黄素150克(色价1450.1)和聚甘油脂肪酸酯200克，放入高剪切混合乳化机下以6000r/min的转速混合乳化10分钟，然后加入400克甘油，300克丙二醇，在6000r/min的转速下混合乳化15分钟，同时保持转速不变的情况下加入维生素E 3克，使之混合乳化均匀，得到乳化液；

将所述乳化液倒入精细篮式研磨机中，盖好缸盖，调节转速至6000r/min研磨3小时，同时开通研磨缸夹层的冷却水，使料液温度保持在常温，直至变为粘稠细腻状的亮黄色液体；

停止研磨，用60目的不锈钢滤网过滤，得到1048克水溶性姜黄素制剂，色价为206，和理论色价206.6基本一致。

利用马尔文激光粒度分析仪测定本实施例制备的姜黄素制剂乳液液滴粒径，为80～400nm。

将所述姜黄素制剂溶解到水中，肉眼观察呈亮黄色乳浊状。

实施例2

称取吐温80 100克，乙醇50克，吐温20 50克，姜黄素(色价1450.1)50克，放入高剪切混合乳化机下以4000r/min的转速混合乳化7分钟，然后加入200克甘油，300克丙二醇，200克山梨糖醇液，在4000r/min的转速下混合乳化10分钟，同时保持转速不变的情况下加入茶多酚2克，使之混合乳化均匀，得到乳化液；

将所述乳化液倒入精细篮式研磨机中，盖好缸盖，调节转速至5000r/min研磨4小时，同时开通研磨缸夹层的冷却水，使料液温度保持在常温，直至变为粘稠细腻状的亮黄色液体；

停止研磨，用80目的不锈钢滤网过滤，得到947克水溶性姜黄素制剂，色价为75.7，和理论色价76.2基本一致。

将所述姜黄素制剂溶解到水中，肉眼观察呈亮黄色乳浊状。

实施例3

称取姜黄素(色价1450.1)50克和聚甘油脂肪酸酯200克，酪蛋白酸钠50克，放入高剪切混合乳化机下以6000r/min的转速混合乳化10分钟，然后加入400克甘油，300克丙二醇，在6000r/min的转速下混合乳化15分钟，同时保持转速不变的情况下加入D-异抗坏血酸3克，使之混合乳化均匀，得到乳化液；

停止研磨，用120目的不锈钢滤网过滤，得到995克水溶性姜黄素制剂，色价为72，和理论色价72.3基本一致。

将所述姜黄素制剂溶解到水中，肉眼观察呈亮黄色乳浊状。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种姜黄素制剂的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨速度为1000～8000r/min。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述研磨速度为5000～6000r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为0.5～8小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述姜黄素、乳化剂、乳化助剂和抗氧化剂的质量比为(1～20)∶(0.5～50)∶(20～60)∶(0.02～5)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、吐温20、吐温60和吐温80中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化助剂选自甘油、丙二醇、山梨糖醇和乙醇中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自维生素E、卵磷脂、维生素C、D-异抗坏血酸及其钠盐、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙和茶多酚中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)包括：

步骤a1)向乳化剂中加入姜黄素，乳化后得到预乳化液；

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a1)的乳化条件为利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟；所述步骤a2)的乳化条件为利用转速为2000～10000r/min高剪切混合乳化机乳化5～30分钟。