CN115161011B - 一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶及其制备方法。首先将碳酸铯、十八烯和油酸在惰性气体氛围下反应,得到油酸铯前驱体溶液;然后将碘化铅、十八烯和有机聚合物配体HO‑PS‑N3混合,加入油酸和油胺得到混合液,向混合液中快速注入油酸铯前驱体溶液进行反应,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液;最后纯化该纳米晶粗液,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶,该纳米晶的表面被嵌入有机聚合物配体HO‑PS‑N3。该有机聚合物配体HO‑PS‑N3疏水保护层,能最大程度减少CsPbI3纳米晶表面与水之间的接触,实现了CsPbI3纳米晶在水中长时间保持其钙钛矿相。因此,本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶具有超疏水和高稳定性能。

Description

一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿纳米材料领域,具体涉及一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶及其制备方法。
背景技术
钙钛矿纳米晶既具有块状钙钛矿材料优异的光电性能,又具有纳米尺度材料的量子限制效应,表现出带隙可调、发射窄、光吸收系数大等特性。与传统的量子点相比,钙钛矿纳米晶的显著优势在于它们具有很高的缺陷容忍度。通过改变反应条件,可以很容易改变其尺寸和形状。在各种卤化物钙钛矿纳米晶中,CsPbI3纳米晶在太阳能电池、发光二极管和光电探测器等领域具有广泛的应用。
由于其离子结构和高度不稳定的配位键,CsPbI3纳米晶在环境条件下很容易从钙钛矿相(α,β,γ相)转变为非钙钛矿相(δ相)。湿度、热、紫外线照射以及应力因素会极大地加速降解过程。油酸和油胺是合成CsPbI3纳米晶的常用表面配体,但在后续的分离纯化过程中,由于油酸和油胺在纳米晶表面的动态配位性质,它们很容易被剥离。在纯化后的纳米晶表面,配体的缺失通常会导致原子配位不良和缺陷,这不仅会导致有害的非辐射复合路径,还会加速向δ相CsPbI3(δ-CsPbI3)的相变。
人们已经探索了一系列有效的方法来消除表面缺陷和提高CsPbI3纳米晶的稳定性,如构建CsPbI3/PbSe异质结构纳米晶、用超疏水骨架修饰、用过渡金属合金化部分取代铅和通过外延生长形成杂化结构。尽管这些方法在一定程度上提高了CsPbI3纳米晶的稳定性,但很难满足实际应用过程中越来越高的CsPbI3纳米晶稳定性需求。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下:
本发明还提供了一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,碳酸铯、十八烯和油酸在惰性气体氛围下反应,得到油酸铯前驱体溶液;步骤S2,将碘化铅、十八烯和有机聚合物配体HO-PS-N3混合,加入油酸和油胺得到混合液,向混合液中快速注入油酸铯前驱体溶液进行反应,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液;步骤S3,纯化高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S1中反应的温度为140-160℃。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S2中有机聚合物配体HO-PS-N3的制备过程如下:步骤S2-1,在惰性气体氛围下,向三乙胺和无水乙二醇中滴加2-溴代异丁酰溴进行反应,得到引发剂溴代异丁酸羟乙酯;步骤S2-2,苯乙烯、引发剂溴代异丁酸羟乙酯和溴化亚铜溶于无水甲苯,在惰性气体氛围下加入五甲基二乙烯三胺,在无氧环境下进行原子转移自由基聚合反应,得到聚苯乙烯HO-PS-Br;步骤S2-3,将聚苯乙烯HO-PS-Br经叠氮化钠处理,得到有机聚合物配体HO-PS-N3
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S2-1中反应的温度和时间为:在0℃下反应2-4h,再在40-70℃下反应2-4h。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S2-2中原子转移自由基聚合反应的温度为80-110℃,时间为5-7h。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S2中有机聚合物配体HO-PS-N3和碘化铅的质量比为0.01-0.5:1。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S2中反应的温度为150-170℃。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,步骤S3中纯化高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液的具体过程为:将高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液离心,沉淀溶于溶剂,加入反溶剂,离心得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶。
本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,还可以具有这样的技术特征,其中,溶剂为正己烷,反溶剂为乙酸乙酯。
本发明还提供了一种采用上述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法制备得到的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶,其特征在于,所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的表面被嵌入有机聚合物配体HO-PS-N3
发明的作用与效果
由于本发明首先将碳酸铯、十八烯和油酸在惰性气体氛围下反应,得到油酸铯前驱体溶液;然后将碘化铅、十八烯和有机聚合物配体HO-PS-N3混合,加入油酸和油胺得到混合液,向混合液中快速注入上述油酸铯前驱体溶液进行反应,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液;最后纯化该纳米晶粗液,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶,该纳米晶的表面被嵌入有机聚合物配体HO-PS-N3
有机聚合物配体HO-PS-N3与钙钛矿纳米晶成键结合,将钙钛矿纳米晶进行包封,使钙钛矿纳米晶外部形成疏水的配体保护层,最大程度减少CsPbI3纳米晶表面与水之间的接触,实现了CsPbI3纳米晶在水中长时间保持其钙钛矿相。因此,本发明提供的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶具有超疏水和高稳定性能。
附图说明
图1是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的XRD图。
图2是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的SEM图。
图3是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的水稳定性测试荧光光谱图。
具体实施方式
在本发明中使用的术语,除非另有说明,一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
在以下实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下述实施例中所采用的试剂为普通商业途径购得,未注明的实验操作及实验条件参考本领域的常规操作及常规条件。
以下结合具体实施例和附图来说明本发明的具体实施方式。
<实施例>
本实施例提供了一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3),其制备步骤如下:
步骤S1,碳酸铯、十八烯和油酸在惰性气体氛围下反应,得到油酸铯前驱体溶液,具体过程如下:
将0.407g碳酸铯、1.25mL油酸和20mL十八烯装入50mL三颈烧瓶中,在120℃下真空脱气1h,在氩气氛围下150℃加热,直至碳酸铯与油酸完全反应,得到油酸铯前驱体溶液;
步骤S2,将碘化铅、十八烯和有机聚合物配体HO-PS-N3混合,加入油酸和油胺得到混合液,向混合液中快速注入油酸铯前驱体溶液进行反应,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液,具体过程如下:
0.174g碘化铅、0.035g有机聚合物配体HO-PS-N3和10mL十八烯加入25mL三颈烧瓶中,在真空下加热至120℃,并保持1h,然后向三颈烧瓶中充入氩气,加入干燥的油胺(1mL)和油酸(1mL),到混合液,当混合液变得透明时,将三颈烧瓶加热到160℃,将0.8mL油酸铯前驱体溶液(预热100℃)快速注入混合液中,反应5s后,用冰水冷却,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液;
步骤S3,纯化高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶,具体过程为:
室温下将高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液离心10min(12000r/min),沉淀物溶于4mL正己烷(即溶剂)中,加入12mL乙酸乙酯(即反溶剂),在10000r/min下离心5min,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3),
其中,步骤S2中有机聚合物配体HO-PS-N3的制备过程如下:
步骤S2-1,在惰性气体氛围下,向三乙胺和无水乙二醇中滴加2-溴代异丁酰溴进行反应,得到引发剂溴代异丁酸羟乙酯,具体过程为:
在250mL三颈烧瓶中依次加入4.8g三乙胺和58.8g无水乙二醇,在氮气氛围中滴加10.9g 2-溴代异丁酰溴,先置于冰水浴中反应2-4h,再转入40℃油浴中反应3h,用少量水淬灭反应,依次用二氯甲烷和稀盐酸萃取,有机相加入无水硫酸钠至水分除净,得到无色透明液体,使用混合溶剂石油醚/二氯甲烷作为洗脱剂洗涤,再进行分离得到无色透明液状的引发剂溴代异丁酸羟乙酯;
步骤S2-2,苯乙烯、引发剂溴代异丁酸羟乙酯和溴化亚铜溶于无水甲苯,在惰性气体氛围下加入五甲基二乙烯三胺,在无氧环境下进行原子转移自由基聚合反应,得到聚苯乙烯HO-PS-Br,具体过程为:
首先将引发剂溴代异丁酸羟乙酯进一步纯化,然后将9.89g苯乙烯、0.2g引发剂溴代异丁酸羟乙酯、101.9mg溴化亚铜用4mL无水甲苯溶解,液氮冷冻后再抽气排除体系内氧气,然后在氮气氛围下加入五甲基二乙烯三胺,再次排除氧气,在110℃油浴中搅拌6h完成原子转移自由基聚合反应,急冻淬灭反应,加入适量四氢呋喃后滴入于无水甲醇沉降,抽滤并烘干滤饼得到白色粉末状的聚苯乙烯HO-PS-Br;
步骤S2-3,将聚苯乙烯HO-PS-Br经叠氮化钠处理,得到有机聚合物配体HO-PS-N3,具体过程为:
将HO-PS-Br和叠氮化钠按摩尔比1:10投料,用N,N-二甲基甲酰胺溶解后在室温下搅拌,然后旋蒸除去部分N,N-二甲基甲酰胺,浓缩液在无水甲醇中沉降,抽滤烘干得到白色粉末状的有机聚合物配体HO-PS-N3
对上述实施例制得的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶进行XRD、SEM和水稳定性测试。测试结果如下:
图1是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的XRD图。由图1可知,高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)为γ相CsPbI3(γ-CsPbI3)。
图2是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的SEM图。由图2可知,高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)为立方形。
图3是本发明实施例的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)的水稳定性测试荧光光谱图。由图3可知,高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶(PS-CsPbI3)在水中静置两个月后,荧光发光强度仍为原来的70%,表明该纳米晶具有超疏水和高稳定性能。

Claims (10)

1.一种高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,碳酸铯、十八烯和油酸在惰性气体氛围下反应,得到油酸铯前驱体溶液;
步骤S2,将碘化铅、十八烯和有机聚合物配体HO-PS-N3混合,加入油酸和油胺得到混合液,向所述混合液中快速注入所述油酸铯前驱体溶液进行反应,得到高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液;
步骤S3,纯化所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液,得到所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S1中所述反应的温度为140-160℃。
3.根据权利要求1所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S2中所述有机聚合物配体HO-PS-N3的制备过程如下:
步骤S2-1,在惰性气体氛围下,向三乙胺和无水乙二醇中滴加2-溴代异丁酰溴进行反应,得到引发剂溴代异丁酸羟乙酯;
步骤S2-2,苯乙烯、所述引发剂溴代异丁酸羟乙酯和溴化亚铜溶于无水甲苯,在惰性气体氛围下加入五甲基二乙烯三胺,在无氧环境下进行原子转移自由基聚合反应,得到聚苯乙烯HO-PS-Br;
步骤S2-3,将所述聚苯乙烯HO-PS-Br经叠氮化钠处理,得到所述有机聚合物配体HO-PS-N3
4.根据权利要求3所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S2-1中所述反应的温度和时间为:
在0℃下反应2-4h,再在40-70℃下反应2-4h。
5.根据权利要求3所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S2-2中所述原子转移自由基聚合反应的温度为80-110℃,时间为5-7h。
6.根据权利要求1所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S2中所述有机聚合物配体HO-PS-N3和所述碘化铅的质量比为0.01-0.5:1。
7.根据权利要求1所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S2中所述反应的温度为150-170℃。
8.根据权利要求1所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,步骤S3中所述纯化所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液的具体过程为:
将所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶粗液离心,沉淀溶于溶剂,加入反溶剂,离心得到所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶。
9.根据权利要求8所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法,其特征在于,
其中,所述溶剂为正己烷,
所述反溶剂为乙酸乙酯。
10.一种采用如权利要求1-9中任一项所述的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的制备方法制备得到的高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶,其特征在于,所述高稳定钙钛矿相CsPbI3纳米晶的表面被嵌入有机聚合物配体HO-PS-N3
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