CN115141018A - 一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法 - Google Patents

一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碲化铋基热电材料技术领域，特别是一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法。本方法利用再结晶的原理成功将累积热镦的工艺引入到n型碲化铋基热电材料的制备中，材料在高温下发生应变的过程中，高密度位错诱发再结晶，细化晶粒，同时在加压条件下晶粒沿垂直于压力方向择优生长，最终获得晶粒细小、取向明显的n型碲化铋基热电材料。

Description

一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法
技术领域
本发明属于碲化铋基热电材料技术领域，特别是一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法。
背景技术
随着各领域技术的不断革新与进步，热电芯片的使用环境及条件也变得更为苛刻，尤其是5G新技术的兴起为热电材料带来了新的机遇，同时也提出了新的挑战，热电芯片已逐步向微型化、高性能、高可靠方向发展。微型芯片的制备首先就是要划切出0.2mm*0.2mm*0.3mm及其以下的元件，这对于传统的区熔法生产的单晶材料来说是无法实现的，因此就迫切需要材料在满足高ZT值的情况下具有优异的机械强度。传统区熔单晶材料强度差的主要原因是其晶粒粗大，因此细化晶粒是提高强度的有效途径。
发明内容
本发明旨在利用再结晶的原理将累积热镦的工艺引入到n型碲化铋基热电材料的制备中，材料在高温下发生应变的过程中，高密度位错诱发再结晶，细化晶粒，同时在加压条件下晶粒沿垂直于压力方向择优生长，最终获得晶粒细小、取向明显的n型碲化铋基热电材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，具体步骤为：
步骤1、以Bi、Te、Se为原料，按化学计量比Bi2Te3-xSex配料，其中0.15≤x≤0.6；真空封装并通过熔炼制成晶棒，将熔炼所得的晶棒进行区域熔炼得到区熔晶棒，将区熔晶棒破碎制粉，将粉末进行热压烧结制成块体，即烧结材料；
步骤2、将步骤1制得的烧结材料放入热镦模具的模腔中，其中模腔的宽度与烧结材料的宽度相同，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；
步骤3、将模具进行加热使烧结材料的温度达到430～540℃，然后立即进行热镦，使烧结材料沿长度方向定向变形，直至填满模腔，热镦过程中温度维持恒定，热镦完成后立即降温，获得一次热镦材料；
步骤4、将步骤3所得到的一次热镦材料沿长度方向切割成2～5段，然后沿厚度方向叠放在一起再放入步骤2的热镦模具的模腔中，同样需保证模腔的宽度与烧结材料的宽度相当，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；
步骤5、将步骤3和步骤4重复1～2次，即得到n型碲化铋基热电材料。
而且，步骤1中Bi、Te、Se的纯度为99.99％以上。
而且，步骤1中封装是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管进行封装。
而且，采用高硼硅玻璃管封装时，熔炼温度为590～650℃；采用石英玻璃管封装时，熔炼温度为590～850℃。
而且，步骤1中区域熔炼采用区熔炉进行，在采用高硼硅玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm；在采用石英玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm。
而且，步骤1中热压烧结的具体条件是升温速率20～100℃/min，烧结温度430～520℃，烧结时间5～20min。
而且，步骤3中加热方式为感应加热、脉冲直流加热或炉窑加热。
而且，步骤2至步骤4中烧结材料的长度方向与步骤1中热压烧结的压力方向垂直。。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本方法利用再结晶的原理成功将累积热镦的工艺引入到n型碲化铋基热电材料的制备中，材料在高温下发生应变的过程中，高密度位错诱发再结晶，细化晶粒，同时在加压条件晶粒沿垂直于压力方向择优生长，最终获得晶粒细小、取向明显的n型碲化铋基热电材料；2、该工艺直接面向实际生产，可直接批量化制备大尺寸高性能的n型碲化铋热电材料；3、在同一规格尺寸的模具中即可实现对非塑性材料的非常大的等效形变，制备的n型热电材料晶粒得到了明显细化，并且取向明显，因而具有高优值、高机械强度。
附图说明
图1为实施例1所获得材料的断口形貌图；
图2为实施例中的电阻率；
图3为实施例中的赛贝克系数；
图4为实施例中的热导率；
图5为实施例中的zT值。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细具体说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
按成分Bi2Te2.7Se0.3进行配比，并真空封装熔炼，熔炼温度650℃。将熔炼好的晶棒进行区域熔炼制取单晶，温度680℃，拉速2.5cm/h。将区熔单晶棒采用机械破碎的方式进行制粉。称取适量的粉末进行热压烧结，烧结温度为490℃，升温速率为100℃/min，烧结时间15min，获得的初始材料尺寸为30mm*30mm*100mm。将初始材料沿长度方向平均切割成3段。取其中一段材料放入模具中，采用感应加热的方式对模具及材料加热，升温速率30℃/min。当温度升到470℃时，进行保温，然后启动冲压机，对材料进行加压变形，变形完成后立即进行降温，降温速度为20℃/min，获得30mm*10mm*100mm的一次变形材料。将一次变形材料沿长度方向平均分割成3段，并沿厚度方向叠放在一起放入模具中，重复热镦步骤，获得30mm*10mm*100mm的二次叠轧变形材料，即得最终成品。其最大ZT值达到了1.05。图1为实施例1所获得材料的断口形貌图
实施例2
按成分Bi2Te2.4Se0.6进行配比，并真空封装熔炼，熔炼温度660℃。将熔炼好的晶棒进行区域熔炼制取单晶，温度690℃，拉速2.0cm/h。将区熔单晶棒采用机械破碎的方式进行制粉。称取适量的粉末进行热压烧结，烧结温度为430℃，升温速率为80℃/min，烧结时间14min，获得的初始材料尺寸为30mm*30mm*100mm。将初始材料沿长度方向平均切割成3段。取其中一段材料放入模具中，采用感应加热的方式对模具及材料加热，升温速率30℃/min。当温度升到490℃时，进行保温，然后启动冲压机，对材料进行加压变形，变形完成后立即进行降温，降温速度为20℃/min，获得30mm*10mm*100mm的一次变形材料。将一次变形材料沿长度方向平均分割成3段，并沿厚度方向叠放在一起放入模具中，重复热镦步骤，获得30mm*10mm*100mm的二次叠轧变形材料，即得最终成品。其最大ZT值达到了1.12。
实施例2
按成分Bi2Te2.85Se0.15进行配比，并真空封装熔炼，熔炼温度700℃。将熔炼好的晶棒进行区域熔炼制取单晶，温度750℃，拉速3.0cm/h。将区熔单晶棒采用机械破碎的方式进行制粉。称取适量的粉末进行热压烧结，烧结温度为480℃，升温速率为70℃/min，烧结时间10min，获得的初始材料尺寸为30mm*30mm*100mm。将初始材料沿长度方向平均切割成3段。取其中一段材料放入模具中，采用感应加热的方式对模具及材料加热，升温速率30℃/min。当温度升到530℃时，进行保温，然后启动冲压机，对材料进行加压变形，变形完成后立即进行降温，降温速度为20℃/min，获得30mm*10mm*100mm的一次变形材料。将一次变形材料沿长度方向平均分割成3段，并沿厚度方向叠放在一起放入模具中，重复热镦步骤，获得30mm*10mm*100mm的二次叠轧变形材料，即得最终成品。其最大ZT值达到了1.15。

Claims (8)

1.一种利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤1、以Bi、Te、Se为原料，按化学计量比Bi2Te3-xSex配料，其中0.15≤x≤0.6；真空封装并通过熔炼制成晶棒，将熔炼所得的晶棒进行区域熔炼得到区熔晶棒，将区熔晶棒破碎制粉，将粉末进行热压烧结制成块体，即烧结材料；
步骤2、将步骤1制得的烧结材料放入热镦模具的模腔中，其中模腔的宽度与烧结材料的宽度相同，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；
步骤3、将模具进行加热使烧结材料的温度达到430～540℃，然后立即进行热镦，使烧结材料沿长度方向定向变形，直至填满模腔，热镦过程中温度维持恒定，热镦完成后立即降温，获得一次热镦材料；
步骤4、将步骤3所得到的一次热镦材料沿长度方向切割成2～5段，然后沿厚度方向叠放在一起再放入步骤2的热镦模具的模腔中，同样需保证模腔的宽度与烧结材料的宽度相当，模腔的长度为烧结材料的长度的2～5倍，以保证热镦时烧结材料能沿其长度方向发生定向变形；
步骤5、将步骤3和步骤4重复1～2次，即得到n型碲化铋基热电材料。
2.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中Bi、Te、Se的纯度为99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中封装是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管进行封装。
4.根据权利要求3所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：采用高硼硅玻璃管封装时，熔炼温度为590～650℃；采用石英玻璃管封装时，熔炼温度为590～850℃。
5.根据权利要求3所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中区域熔炼采用区熔炉进行，在采用高硼硅玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm；在采用石英玻璃管封装时的具体区熔条件是区熔温度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直径30mm。
6.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤1中热压烧结的具体条件是升温速率20～100℃/min，烧结温度430～520℃，烧结时间5～20min。
7.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤3中加热方式为感应加热、脉冲直流加热或炉窑加热。
8.根据权利要求1所述的利用累积热镦制备n型碲化铋基热电材料的方法，其特征在于：步骤2至步骤4中烧结材料的长度方向与步骤1中热压烧结的压力方向垂直。
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