CN115108591B - 一种低硫四氧化三钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种低硫四氧化三钴的制备方法，以解决现有技术不能将硫含量降低至0.02%以下的问题，该方法通过二次煅烧洗涤，通过先合成出一次粒子粗大的Co(OH)2,然后将Co(OH)2浆料固液分离，低温煅烧成CoO，改变颗粒晶体结构，从而改变SO42‑在晶体中的结合方式，通过水洗，能够非常容易的将产品中的硫含量降低至≤0.05%，然后通过高温煅烧，使CoO变成Co3O4，二次改变产品晶体结构，再通过水洗，使产品中硫含量降低至≤0.02%。本发明采用高温低pH的合成工艺合成Co(OH)2,氢氧化钴一次粒子粗大，且结晶致密，阻止钠离子进入晶体内部，最终得到钠含量≤0.002%的四氧化三钴产品。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种低硫四氧化三钴的制备方法。
背景技术
以钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3C领域。
钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，对原材料四氧化三钴的要求越来越高。Co3O4是一种具有特殊结构和性能的功能材料，研究如何降低以硫酸钴为原料制备的四氧化三钴中硫含量已经成为热点。
中国发明专利CN202010716123.0，公开了“一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法”，此方法通过改变浆料陈化的条件，直接升高浆料的pH，以达到控制产品中S杂质含量的目的，此方法能够将合成产物中的硫含量降低至0.15%。
中国发明专利CN202011117435.6，公开了“一种降低镍钴锰三元前驱体大颗粒杂质硫含量的方法”，具体是采用热水、稀碱溶液两次洗涤，能够将产品中S含量降低到850ppm以内。
随着钴酸锂技术向高电压方向发展，对四氧化三钴原料杂质含量的要求越来越高，一般要求四氧化三钴中硫含量＜0.02%，但现有的除硫方法只能将硫含量降低至0.05%左右，且现有技术需要消耗大量的酸碱或化学试剂，这些试剂会对环境造成不利影响。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术不能将硫含量降低至0.02%以下的问题，提供了一种低硫四氧化三钴的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低硫四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：
1）、以硫酸钴为原料，配制钴浓度为100-120g/L的硫酸钴溶液为A溶液；
2）、配制氢氧化钠溶液与氨水溶液的混合液为B溶液，氢氧化钠溶液浓度为280-320g/L，氨水溶液浓度为180g/L，且氨水溶液与氢氧化钠溶液的体积比为0.10-0.15；
3）、合成反应：将A、B溶液并流加入反应釜中，在搅拌下进行氢氧化钴Co(OH)2合成，且A溶液的加入流量为200L/h，合成过程中pH控制在8.8-9.0，B溶液流量根据合成pH值调节；
4）、合成结束后，将合成的氢氧化钴浆料进行固液分离，得到Co(OH)2产品；
5）、将步骤4）中得到的Co(OH)2物料进行低温煅烧并水洗，煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为30-60min，采用80-90℃的纯水洗涤。得到CoO产品；
6）、将步骤5）中得到的CoO产品进行高温煅烧并水洗，煅烧温度为750-780℃，煅烧时间为2-4h，压缩空气流量为300-350m3/h，采用80-90℃的纯水洗涤得到Co3O4产品；
7）、将步骤6）中得到的Co3O4干燥，得到低硫四氧化三钴产品。
进一步地，步骤3）中合成温度为74-76℃，搅拌强度为280-300转/分钟，反应时间为25-30h。
进一步地，步骤4）中固液分离后氢氧化钴含水量为4-8%。
进一步地，步骤7）中低硫四氧化三钴产品的指标为：激光粒度（D50）在7～9µm、振实密度≧2.0g/cm3、硫含量≤0.02%，钠含量≤0.002%，微观形貌为大晶粒团聚体。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本发明采用热水、稀碱溶液两次洗涤，能够将产品中S含量降低到850ppm以内。本申请专利采用两次煅烧，通过改变产品晶型结构，并水洗的方法降低产品中硫含量。
本发明通过先合成出一次粒子粗大的Co(OH)2,然后将Co(OH)2浆料固液分离，低温煅烧成CoO，改变颗粒晶体结构，从而改变SO42-在晶体中的结合方式，通过水洗，能够非常容易的将产品中的硫含量降低至≤0.05%，然后通过高温煅烧，使CoO变成Co3O4，二次改变产品晶体结构，再通过水洗，使产品中硫含量降低至≤0.02%。本发明采用高温低pH的合成工艺合成Co(OH)2,氢氧化钴一次粒子粗大，且结晶致密，阻止钠离子进入晶体内部，最终得到钠含量≤0.002%的四氧化三钴产品。
附图说明
图1是实施例1的微观形貌图。
图2是实施例2的微观形貌图。
图3是实施例3的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
配制的A溶液为钴浓度为100g/L的硫酸钴溶液；配制的B溶液为280g/L氢氧化钠溶液与180g/L氨水混合溶液，且氢氧化钠与氨水体积比为0.1。
在10m3的反应釜中进行Co(OH)2合成。将A、B溶液并流加入反应釜中进行合成，合成过程中，严格控制A溶液流量为200L/h，反应pH值为8.8，反应温度为76℃，搅拌强度为280转/min，反应时间为25h，B溶液流量根据反应pH值调节。
合成结束，将合成出的Co(OH)2进行固液分离，控制固液分离后的Co(OH)2中水份含量在4-8%之间。
将固液分离后的Co(OH)2物料在400℃煅烧30min，得到CoO，用80-90℃的纯水对CoO进行洗涤，使洗涤后的CoO中硫含量降低至0.05%。
将得到的CoO物料在压缩空气流量为300m3/h，煅烧温度为750℃的条件下高温煅烧2h，得到Co3O4，用80-90℃的纯水对Co3O4进行洗涤，使洗涤后的Co3O4中硫含量降低至0.02%。
将高温煅烧并洗涤后的四氧化三钴进行干燥，得到低硫四氧化三钴产品。
实施例1的部分物化指标如下表：
制备的产品微观形貌见附图1。
实施例2：
配制的A溶液为钴浓度为110g/L的硫酸钴溶液；配制的B溶液为300g/L氢氧化钠溶液与180g/L氨水混合溶液，且氢氧化钠与氨水体积比为0.12。
在10m3的反应釜中进行Co(OH)2合成。将A、B溶液并流加入反应釜中进行合成，合成过程中，严格控制A溶液流量为200L/h，反应pH值为8.9，反应温度为75℃，搅拌强度为290转/min，反应时间为28h，B溶液流量根据反应pH值调节。
合成结束，将合成出的Co(OH)2进行固液分离，控制固液分离后的Co(OH)2中水份含量在4-8%之间。
将固液分离后的Co(OH)2物料在420℃煅烧45min，得到CoO，用80-90℃的纯水对CoO进行洗涤，使洗涤后的CoO中硫含量降低至≤0.05%。
将得到的CoO物料在压缩空气流量为320m3/h，煅烧温度为760℃的条件下高温煅烧3h，得到Co3O4，用80-90℃的纯水对Co3O4进行洗涤，使洗涤后的Co3O4中硫含量降低至0.02%。
将高温煅烧并洗涤后的四氧化三钴进行干燥，得到低硫四氧化三钴产品。
实施例2的部分物化指标如下表：
制备的产品微观形貌见附图2。
实施例3：
配制的A溶液为钴浓度为120g/L的硫酸钴溶液；配制的B溶液为320g/L氢氧化钠溶液与180g/L氨水混合溶液，且氢氧化钠与氨水体积比为0.15。
在10m3的反应釜中进行Co(OH)2合成。将A、B溶液并流加入反应釜中进行合成，合成过程中，严格控制A溶液流量为200L/h，反应pH值为9.0，反应温度为74℃，搅拌强度为300转/min，反应时间为30h，B溶液流量根据反应pH值调节。
合成结束，将合成出的Co(OH)2进行固液分离，控制固液分离后的Co(OH)2中水份含量在4-8%之间。
将固液分离后的Co(OH)2物料在450℃煅烧60min，得到CoO，用80-90℃的纯水对CoO进行洗涤，使洗涤后的CoO中硫含量降低至≤0.05%。
将得到的CoO物料在压缩空气流量为350m3/h，煅烧温度为780℃的条件下高温煅烧4h，得到Co3O4，用80-90℃的纯水对Co3O4进行洗涤，使洗涤后的Co3O4中硫含量降低至0.02%。
将高温煅烧并洗涤后的四氧化三钴进行干燥，得到低硫四氧化三钴产品。
实施例3的部分物化指标如下表：
制备的产品微观形貌指标见附图3。
对比例：
按实施例1中的四氧化三钴制备工艺开展低硫四氧化三钴制备工艺对比试验。其中试验①采用合成出氢氧化钴浆料后固液分离，水洗，低温煅烧不水洗，高温煅烧不水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表；试验②采用合成出的氢氧化钴固液分离，低温煅烧不水洗，高温煅烧水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表；试验③采用合成出的氢氧化钴固液分离，低温煅烧水洗，高温煅烧不水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表；试验④采用合成出的氢氧化钴固液分离，水洗，一次高温煅烧不水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表；试验⑤采用合成出的氢氧化钴固液分离，水洗，一次高温煅烧水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表；试验⑥采用合成出的氢氧化钴固液分离，一次高温煅烧水洗的方法，制备出的四氧化三钴产品钠硫指标如下表：
。
从上表可知，采用合成结束后，水洗，一次高温煅烧水洗的工艺，能够将四氧化三钴产品中的硫含量降低至0.042%，但仍然不能将硫含量降低至0.02%以下。
Claims (2)
1.一种低硫四氧化三钴的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）、以硫酸钴为原料，配制钴浓度为100-120g/L的硫酸钴溶液为A溶液；
2）、配制氢氧化钠溶液与氨水溶液的混合液为B溶液，氢氧化钠溶液浓度为280-320g/L，氨水溶液浓度为180g/L，且氨水溶液与氢氧化钠溶液的体积比为0.10-0.15；
3）、合成反应：将A、B溶液并流加入反应釜中，在搅拌下进行氢氧化钴Co(OH)2合成，且A溶液的加入流量为200L/h，合成过程中pH控制在8.8-9.0，B溶液流量根据合成pH值调节，合成温度为74-76℃，搅拌强度为280-300转/分钟，反应时间为25-30h；
4）、合成结束后，将合成的氢氧化钴浆料进行固液分离，得到Co(OH)2产品；
5）、将步骤4）中得到的Co(OH)2物料进行低温煅烧并水洗，煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为30-60min，采用80-90℃的纯水洗涤，得到CoO产品，固液分离后氢氧化钴含水量为4-8%；
6）、将步骤5）中得到的CoO产品进行高温煅烧并水洗，煅烧温度为750-780℃，煅烧时间为2-4h，压缩空气流量为300-350m3/h，采用80-90℃的纯水洗涤得到Co3O4产品；
7）、将步骤6）中得到的Co3O4干燥，得到低硫四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种低硫四氧化三钴的制备方法，其特征是：所述步骤7）中低硫四氧化三钴产品的指标为：激光粒度（D50）在7～9µm、振实密度≧2.0g/cm3、硫含量≤0.02%，钠含量≤0.002%，微观形貌为大晶粒团聚体。
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