CN115101745A - 一种具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料、制备方法、及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料、制备方法、及其在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料的制备方法及其在锂离子电池中的应用，首先将镍源、锂盐和熔盐添加剂混合均匀，锂盐、熔盐添加剂与镍源的物质的量的比例分别是1.1‑1.7、0.1‑0.5，通入氧气，550‑650度保温10‑20小时，降至室温；机械破碎后去除过量的锂盐和熔盐添加剂，烘干，再次通入纯氧气，升温至450‑550度，保温2‑5小时后降温至室温，本发明制备的富锂镍酸锂正极材料化学式为Li1+xNi1‑xO2，0.02<x<0.08；晶体结构为层状α‑NaFeO2型，空间群为R‑3m型；富余的Li占据Ni层中的八面体空隙，且随机分布，本发明获得的富锂镍酸锂具有热力学稳定的层状相，正极材料空间群为R‑3m型，本申请微富锂镍酸锂同时具备高循环稳定性、高倍率性能、高热稳定性。

Description

一种具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料、制备方法、及其 在锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂为代表的三元材料能够提供较好的能量密度和功率密度，已经被广泛地应用于制造动力电池。镍含量的提高能够增加三元正极材料的能量密度，同时降低了材料的循环稳定性和热稳定性。镍酸锂(LiNiO2)具有较高的能量密度(>900Wh/kg材料层次)，然而该类材料在合成中不易获得符合理论化学计量比的相，通常是缺锂的(Li和Ni的物质的量的比例小于1)。在电化学循环过程中，该材料容易发生从层状相到岩盐相的结构转变，也容易失去晶格氧，因此循环稳定性较差，结构转变也导致倍率性能较差。为提高能量密度，现有技术提出多种富锂正极材料(通常情况下Li和过渡金属的物质的量的比例大于1.1：0.9)，但是传统富锂正极材料由两个结构单元组成，即R-3m(层状结构LiMO2，M＝Ni,Co,Mn等过渡金属)和c/2m(单斜结构Li2MnO3)，含有c/2m单元(Li2MnO3单元)的材料，由于其热力学性质，需要充电到高电压(>4.5V vs Li+/Li)才能进行锂离子脱嵌并实现高的能量密度。这样的高电压超过了电解液的稳定窗口，导致界面稳定性较差，影响了循环寿命。针对这一问题，本发明通过熔盐化学的方法，在层状结构中的镍层引入略微过量的锂离子，在不改变层状晶体结构的情况下，获得的微富锂镍酸锂材料，应用于锂离子电池正极材料，充电到4.3V(vs Li+/Li)即可实现>900Wh/kg的能量密度，并且循环稳定性和倍率性能均较为优异。
发明内容
本发明为了解决现有技术的不足。本发明的目的是制备一种具有层状结构的富锂镍酸锂正极材料，改善该类化合物的电化学循环稳定性和倍率性能。
制备方法：
将镍源与锂盐和Li2SO4(熔盐添加剂)混合均匀，锂盐与镍源的物质的量的比例范围是1.1-1.7，Li2SO4与镍源的物质的量的比例范围是0.1-0.5，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以一定流量(见下)通入纯氧气，以一定的升温速率(见下)升至一定温度(见下)，在前述相同温度保温一定时间(见下)后，以一定的(见下)降温速率降至室温(第一次加热)。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的锂盐和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以一定流量通入纯氧气，以一定的升温速率升至一定温度，在前述相同温度保温一定时间后，以一定的降温速率降至室温(第二次加热)，获得产物。
Ni源可以是NiO,Ni(OH)2，或者NiCO3；使用的锂盐可以是LiOH或者LiOH·H2O。
第一次加热的温度范围为550-650度，加热时间为10-20小时，升温/降温速率为2-10度/分钟。氧气流量为0.1-0.5L/min。
第二次加热的温度范围为450-550度，加热时间为2-5小时，升温/降温为2-10度/分钟。氧气流量为0.1-0.5L/min。
以上各步骤温度单位均为摄氏度。
制得微富锂镍酸锂的特征：
1、化学式为Li1+xNi1-xO2，0.02<x<0.08；
2、晶体结构为层状α-NaFeO2型，空间群为R-3m型；
3、富余的Li(上述x部分)占据Ni层中的八面体空隙，且随机分布。
现有技术相比，本发明获得的微富锂镍酸锂具有热力学稳定的层状相，正极材料空间群为R-3m型，克服了传统材料无法同时满足循环稳定性与倍率性能的缺陷，本申请微富锂镍酸锂同时具备高循环稳定性、高倍率性能、高热稳定性。
附图说明
图1.实施例1的中子衍射测试结果；
图2.实施例1的扫描透射电子显微镜照片；
图3.实施例1和对比例1的电化学充放电测试结果；
图4.实施例1和对比例1的倍率测试结果；
图5.实施例1的第一次充放电曲线；
图6.实施例1和对比例1在充电态的热安全测试结果。
具体实施方式
实施例1
将Ni(OH)2与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.3：0.27)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至600度，在600度保温15小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至500度，在500度保温5小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温，获得产品1。对产品1的晶体结构采用中子衍射进行表征(图1)，确认了其为层状结构，空间群为R-3m，而且不含有c/2m Li2MO3单元，因为没有观察到超结构的峰。进一步采用晶体精修的方法确认了多余的Li离子在Ni层随机分布。扫描透射电子显微镜成像也确认了该材料具有层状结构(图2)。对材料的元素组成利用ICP进行分析(表1)，确认Li和Ni的物质的量比例为1.04:0.96(即x＝0.04)。
将获得产品1与锂片、隔膜、和电解液(1M六氟磷酸锂溶解在体积比为1：1的碳酸二甲酯和氟代碳酸乙烯酯中)在氩气保护手套箱中组装成扣式电池，按照1C倍率在4.3-2.8V电压范围充放电。电化学循环稳定性结果见图3。另采用同样的扣式电池对材料的倍率性能进行评价，按照0.2C倍率充电至4.3V后，按0.5到10C倍率进行放电，测试结果见图4。材料的首次放电能量密度由充放电曲线积分获得(图5)，为904Wh/kg。
实施例2
将Ni(OH)2与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.1：0.27)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.5升/分钟的流量通入纯氧气，以2度/分钟的升温速率升至650度，在600度保温15小时后，以2度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.5升/分钟的流量通入纯氧气，以2度/分钟的升温速率升至450度，在450度保温2小时后，以2度/分钟的降温速率降至室温，获得产品2。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例3
将Ni(OH)2与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.7：0.27)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.1升/分钟的流量通入纯氧气，以10度/分钟的升温速率升至550度，在550度保温15小时后，以10度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.1升/分钟的流量通入纯氧气，以10度/分钟的升温速率升至550度，在550度保温4小时后，以10度/分钟的降温速率降至室温，获得产品3。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例4
将Ni(OH)2与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.5：0.1)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至600度，在600度保温15小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至500度，在500度保温5小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温，获得产品4。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例5
将Ni(OH)2与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.5：0.5)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至600度，在600度保温15小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至500度，在500度保温5小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温，获得产品5。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例6
将NiO与LiOH·H2O和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.3：0.27)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至600度，在600度保温15小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH·H2O和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至500度，在500度保温5小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温，获得产品6。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例7
将NiCO3与LiOH和Li2SO4混合均匀(三者之间的物质的量的比例为1：1.3：0.27)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至600度，在600度保温15小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。
再将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的LiOH和Li2SO4，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干。烘干后的粉末再次加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至500度，在500度保温5小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温，获得产品7。对材料的元素组成利用ICP进行分析。
实施例8
材料的合成方法同实施例1。使用材料组装成软包电池进行热安全性评价。组装方法如下：(1)正极极片制作：将活性物质(实施例1的材料)，导电剂(炭黑)与粘结剂(5wt％聚偏氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮溶液，NMP)以94：3：3的比例混合，加入NMP调节固含量为65％，涂布在13μm铝箔上，烘干后用冲片机冲成55mm*35mm(H*W)的极片，辊压后120℃真空烘12小时；(2)负极极片制作：将活性物质(石墨)，导电剂(炭黑)与粘结剂(5wt％聚偏氟乙烯/NMP溶液)以94：3：3的比例混合，加入NMP调节固含量为45％，涂布在10μm铜箔上，烘干后用冲片机冲成57mm*37mm(H*W)的极片，辊压后80℃真空烘12小时。(3)软包电芯制作：将16μm的PE隔膜以及正负极用叠片方式组合成电芯，保证每一面正极都有负极与之对应，最外层用隔膜包裹后用聚酰亚胺胶带粘住。采用超声焊接机分别将铝、镍极耳焊接到正、负极外露极耳上。焊接处用聚酰亚胺胶带贴住。电芯外层用铝塑膜包裹并留出一个开口以备注入电解液。制作好的电芯采用60℃真空烘6小时。电芯容量设定为30mAh。(4)电池制作：用吸管将0.5g电解液注入电芯中，采用封口机封住注液口。平放静置10小时后测试。(5)电池化成与测试：将电池用夹具夹住后在充放电测试仪上进行测试，采用0.1C(22mA/g，以正极活性物质质量计，下同)恒流充电至4.25V，恒压至0.05C。采用0.1C放电至2.75V，循环上述步骤3次，电池化成完成。
热安全评价的方法为：分别将两个制作好的软包电池以0.1C恒流充电至4.25V，恒压至0.05C后备用。打开加速量热仪腔体，将热电偶前端用铝胶带粘至一个电池中心，然后将另一个电池重合，用铝胶带将两个电池贴合在一起后固定在腔体内专用测试架上。盖上加速量热仪上盖，启动加速量热仪程序进行测试。具体测试程序为：从25℃开始测试，首先进入加热模式对腔体进行加热，每次加热5℃(10分钟)并监控电池温度。而后，静置30分钟，进入搜寻模式，在此期间，如果温度上升速率低于0.02℃/min，则静置结束后继续加热，如果温度上升速率高于0.02℃/min，则进入放热模式，不再对腔体进行加热，仅记录温度变化。直至温度超过300℃后，进入冷却模式，测试完成。测试结果见图6。装有实施例1的材料的电池相对较高的T2温度(热失控温度，自加热温升大于1度/min的温度)，为253.2度。
对比例1
将Ni(OH)2与LiOH混合均匀(二者之间的物质的量的比例为1：1.02)，然后将混合好的粉末加入刚玉瓷舟，放入管式炉中，以0.2升/分钟的流量通入纯氧气，以5度/分钟的升温速率升至485度，保温3小时，再继续升温至700度保温20小时后，以5度/分钟的降温速率降至室温。得到对比产品1。ICP元素分析结果见表1。
将获得的对比产品1与锂片、隔膜、和电解液(1M六氟磷酸锂溶解在体积比为1：1的碳酸二甲酯和氟代碳酸乙烯酯中)在氩气保护手套箱中组装成扣式电池，按照1C倍率在4.3-2.8V电压范围充放电。电化学性能见图3。另采用同样的扣式电池对材料的倍率性能进行评价，按照0.2C倍率充电至4.3V后，按0.5到10C倍率进行放电，测试结果见图4。
对比例2
材料的合成方法同对比例1。软包电池的组装方法和热安全评价方法同实施例8。测试结果见图6，T2温度(热失控温度，自加热温升大于1度/min的温度)为179.0度。因此，对比例2相对于实施例8更容易发生热失控。
表1.实施例与对比例的元素分析结果
Li和Ni的物质的量的比例 x在Li<sub>1+x</sub>Ni<sub>1-x</sub>O<sub>2</sub>的数值
实施例1 1.04：0.96 0.04
实施例2 1.02：0.98 0.02
实施例3 1.08：0.92 0.08
实施例4 1.06：0.94 0.06
实施例5 1.05：0.95 0.05
实施例6 1.03：0.97 0.03
实施例7 1.04：0.97 0.04
对比例1 0.98：1.02 -0.02

Claims (6)

1.一种层状结构的微富锂镍酸锂正极材料，其特征在于，所述微富锂镍酸锂正极材料化学式为 Li1+xNi1-xO2，0.02<x<0.08；晶体结构为层状α-NaFeO2型，空间群为R-3m型；富余的Li占据Ni层中的八面体空隙，且随机分布。
2.根据权利要求1所述的层状结构的微富锂镍酸锂正极材料，其特征在于，所述具有层状结构的微富锂镍酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）第一次加热
将镍源、锂盐和熔盐添加剂混合均匀，锂盐与镍源的物质的量的比例范围是 1.1-1.7，熔盐添加剂与镍源的物质的量的比例范围是0.1-0.5，然后将混合好的粉末放入管式炉中，以0.1-0.5 L/min流量通入纯氧气，以2-10度/分钟的升温速率升至550-650度，保温10-20小时后，以2-10度/分钟降温速率降至室温；
（2）第二次加热
将冷却后的粉末取出，机械破碎以后加入去离子水溶解过量的锂盐和熔盐添加剂，过滤以后取固体部分，在60度鼓风烘干，烘干后的粉末再次放入管式炉中，以0.1-0.5 L/min流量通入纯氧气，以2-10度/分钟的升温速率升至450-550度，保温2-5小时后，以2-10度/分钟的降温速率降至室温，获得产物。
3.根据权利要求2所述的层状结构的微富锂镍酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍源为NiO, Ni(OH)2或NiCO3中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的层状结构的微富锂镍酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述使用的锂盐为 LiOH或者LiOH·H2O。
5.根据权利要求2所述的层状结构的微富锂镍酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述熔盐添加剂为Li2SO4。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的层状结构的微富锂镍酸锂正极材料在锂离子电池中的应用。
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