CN115064717B - 一种锌空气电池正极用orr-oer催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池正极用催化剂技术领域，具体为一种锌空气电池正极用ORR‑OER催化剂及其制备方法。催化剂分子式为FeP‑NWCC，结构为高分散的FeP颗粒生长在N掺杂的生物质衍生的催化活性炭中。制备步骤为：先制备NWCC材料，放入FeCl3·6H2O和对苯二甲酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺的溶液中，快速注入NaOH溶液，然后水热处理，冷却、洗涤、干燥，放入管式炉中在Ar气氛下保温；以NaH2PO2为磷源在管式炉中以上下游的方式进行磷化，制得FeP‑NWCC催化剂。本发明制备的催化剂，具有极高的ORR‑OER催化活性，电压间隙(ΔE)低至0.68V，是锌空气电极用催化剂方面的创新。

Description

一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电池正极用催化剂技术领域，具体涉及一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂及其制备方法。
背景技术
传统能源短缺、全球变暖和空气污染日益严重，世界正面临能源危机。为了缓解上述问题，可再生能源转换和存储技术的发展吸引了人们非常关注。锌空气电池(ZABs)的高能量密度和理论容量、低成本、高安全性和稳定性等优点，使其在储能和能源转换领域具有很大的开发潜力。氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)在锌空气电池的能量转换效率方面起着决定性的作用。ORR和OER都涉及复杂的多电子转移过程。ORR和OER固有的缓慢动力学导致相对较高的过电位，导致ZABs实际使用过程中能量效率低下、功率密度低和循环寿命短。
在碱性溶液中，ORR遵循四电子反应准则：(1)O2(g)+*→*O2；(2)*O2+H2O(l)+e–→*OOH+OH–；(3)*OOH+e–→*O+OH–；(4)*O+H2O(l)+e–→*OH+OH–；(5)*OH+e–→OH–+*，其中*表示活性位点。第二步和第四步都涉及到活性氧(*O2和*O)与从水中解离的质子的耦合过程，因此水的解离产生质子的效率在很大程度上决定了ORR的反应速率。在ORR过程中，O2的吸附和活化是决定反应速率的另一个关键因素。因此，开发具有高催化活性的水解离和O2活化催化剂是提高ORR动力学的关键。贵金属基电催化剂表现出高的氧电催化活性，但高成本和较差稳定性的高应用门槛阻碍了可充电ZABs的大规模商业发展。开发低成本、高活性、稳定耐久的非贵金属基ORR/OER双功能电催化剂在能量转换中的应用具有长远的意义。
发明内容
针对上述现状，本发明的目的在于提供一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂及其制备方法，解决如下技术问题：①碱性条件下质子短缺导致的ORR反应活性不佳；②贵金属催化剂ORR/OER双功能活性和稳定性不足导致的锌空气电池功率密度和循环稳定性较差；③采用高成本的贵金属制备的催化剂电压间隙(ΔE)较高。
为实现上述目的，本发明锌空气电池正极用ORR-OER催化剂的技术方案如下：
一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂，所述催化剂的分子式为FeP-NWCC，结构为高分散的FeP颗粒生长在N掺杂的生物质衍生的活性炭中。
本发明提供一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂的制备方法，采用如下技术方案，制备步骤如下：
S1：将泡桐木沿垂直生长方向切成2cm×2cm×0.5cm的木片，放入饱和氯化铵水溶液中浸泡24h后取出烘干，再在管式炉中Ar气氛下，900℃保温2h，得到N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC；
S2：在磁力搅拌下，将0.91g FeCl3·6H2O和1.35g对苯二甲酸溶解在54mL N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液Ⅰ；
S3：制备浓度为0.4M的NaOH溶液，得到溶液Ⅱ；
S4：将S1中制备好的N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC放入S2中制备好的溶液Ⅰ中，然后向溶液Ⅰ中快速注入6mL S3中制备的溶液Ⅱ，搅拌30min后，转移到高压釜中，在100℃下反应24h，冷却至室温后取出，用乙醇和水洗涤，干燥后得到MIL-88B-NWCC；
S5：将S4中得到的MIL-88B-NWCC放入管式炉中，在Ar气氛下，600℃保温2h，得到Fe2O3-NWCC；
S6：称取50mg S5中制备的Fe2O3-NWCC和250mg的NaH2PO2分别放入两个瓷舟中，在Ar气氛中，将装有NaH2PO2的瓷舟置于管式炉上游、装有Fe2O3-NWCC的瓷舟置于管式炉下游，从室温加热至300℃保温2h，制得FeP-NWCC催化剂。
优选的，步骤S6中，以2℃/min的速率从室温升温至300℃。
有益技术效果
1.通过活化水分子FeP的引入，为NWCC催化ORR提供了必不可少的质子，降低了水解离能垒，优化了ORR的四电子反应路径，提升了ORR反应活性。
2.创新性的合成了基于林木生物质衍生的催化活性炭的整体式催化剂，在木材的天然孔道中原位生长了含铁的金属有机骨架(MOF)MIL-88B，木材孔道的限域作用使得MOF结构大小均一、分布均匀。由此进一步处理得到的FeP纳米颗粒细小(5-8nm)且分布均匀可用于高效催化OER。
3.FeP-NWCC极高的ORR和OER催化活性与稳定性，用做锌空气电池正极催化剂组装的液态和准固态锌空气电池具有优越的峰值功率密度和循环稳定性。
4.成本低、性能好。采用非贵金属所制备的FeP-NWCC催化剂具有极高的ORR/OER催化活性，电压间隙(ΔE)低至0.68V，优于采用贵金属制备的商业催化剂Pt/C-20％+RuO2(ΔE＝0.70V)。
附图说明
图1为NWCC和FeP-NWCC的X射线粉末衍射图；
图2为NWCC、MIL-88B-NWCC和FeP-NWCC的SEM图及FeP-NWCC的TEM图；
图3为合成催化剂分别与Pt/C(20％)和RuO2的ORR和OER性能对比图；
图4为基于FeP-NWCC和Pt/C(20％)+RuO2组装的液态锌空气电池性能分析；
图5为基于FeP-NWCC组装的准固态锌空气电池性能分析。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂，分子式为FeP-NWCC，结构为高分散的FeP颗粒生长在N掺杂的生物质衍生的活性炭中。制备方法如下：
S1：将泡桐木沿垂直生长方向切成2cm×2cm×0.5cm的木片，放入饱和氯化铵水溶液中浸泡24h后取出烘干，再在管式炉中Ar气氛下，900℃保温2h，得到N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC；
S2：在磁力搅拌下，将0.91g FeCl3·6H2O和1.35g对苯二甲酸溶解在54mL N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液Ⅰ；
S3：制备浓度为0.4M的NaOH溶液，得到溶液Ⅱ；
S4：将S1中制备好的N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC放入S2中制备好的溶液Ⅰ中，然后向溶液Ⅰ中快速注入6mL S3中制备的溶液Ⅱ，搅拌30min后，转移到高压釜中，在100℃下反应24h，冷却至室温后取出，用乙醇和水洗涤，干燥后得到MIL-88B-NWCC；
S5：将S4中得到的MIL-88B-NWCC放入管式炉中，在Ar气氛下，600℃保温2h，得到Fe2O3-NWCC；
S6：称取50mg S5中制备的Fe2O3-NWCC和250mg的NaH2PO2分别放入两个瓷舟中，在Ar气氛中，将装有NaH2PO2的瓷舟置于管式炉上游、装有Fe2O3-NWCC的瓷舟置于管式炉下游，从室温加热至300℃(以2℃/min的速率从室温开始升温)保温2h，制得FeP-NWCC催化剂。
催化剂结构表征
图1为实施例1制备的催化剂NWCC和FeP-NWCC的X射线粉末衍射图。从图1中可以看出：所制备催化剂NWCC表现出经典的碳图谱，FeP-NWCC与FeP的标准图谱卡片(PDF#78-1443)相对应。这表明FeP纳米颗粒在NWCC中成功构建。
图2为实施例1制备的催化剂NWCC(a)、MIL-88B-NWCC(b-d)和FeP-NWCC(e，f)的SEM图及FeP-NWCC(g，h)的TEM图像。MIL-88B-NWCC的SEM图像显示针状结构的MIL-88B在NWCC孔道中的均匀生长。图2e，f显示了MIL-88B-NBC经历了热解和次磷酸钠磷化后形成了FeP-NBC的SEM图像，可以看到MIL-88B的形貌随着后续步骤的处理表面略微变粗糙，但其针状的整体形貌基本保持不变，而且在经历了热解和磷化后没有出现明显的团聚现象。FeP-NWCC的TEM图像可以看出，5-8nm的FeP纳米颗粒在NWCC碳层中的均匀分布。
催化剂ORR/OER催化性能测试
将实施例1制备的系列催化剂进行ORR/OER电化学测试。电化学测试在CHI760E电化学工作站上进行，在旋转圆盘电极(RDE)或旋转圆盘电极(RRDE)上涂敷样品浆液作为工作电极，铂丝电极做为对电极，参比电极使用银/氯化银电极(Ag/AgCl)。电解液使用0.1MKOH的溶液。通过以下公式将电压数据转换为vs.RHE：
Evs，RHE＝Evs，Ag/AgCl+0.059pH+0.197
ORR/OER测试用催化剂浆液配制：取4mg催化剂、500μL乙醇、50μL Nafion置于离心管中，超声大于30min。测试时将15μL浆液滴加到工作电极上进行测试。
图3为不同催化剂ORR/OER的实验表征，从图3(a)中可以看出：同样的条件下进行FeP-NWCC相比于其他催化剂和Pt/C(20％)催化ORR反应时具有最高的半波电位(0.86V)；在催化OER时，FeP-NWCC相比于其他催化剂和RuO2在达到10ma cm-2时电路密度时所需过电势最低(320mV)。即FeP-NWCC在催化OER时10mA cm-2电流密度下的电压和ORR的半波电压之间的电位差(ΔE)仅0.68V，低于商业催化剂Pt/C(20％)+RuO2(ΔE＝0.70V)。表明活化水分子位点的构建大大提升了催化剂的ORR/OER双功能催化活性。
催化剂锌空气电池性能测试
将实施例1制备的FeP-NWCC催化剂同Pt/C(20％)+RuO2(质量比1；1)用于锌空气电池测试。液态锌空气电池测试时使用99.9％的纯锌片(10*3*0.02cm)为负极，电解液使用6MKOH(含0.2M Zn(OAc)2)的水溶液，离子交换隔膜、泡沫镍、涂有催化剂的碳纸、气体扩散层四个组分压缩制得空气电极阴极。准固态锌-空气电池使用吸收高浓度的KOH溶液的PVA水凝胶为固态电解质，锌箔做阳极，制备的整体式催化剂直接用作空气电极。
图4为FeP-NWCC和Pt/C(20％)+RuO2组装的液态锌空气电池性能表征。从图4可以看出，基于FeP-NWCC组装的液态锌空气电池具有更高的峰值功率密度(144mW cm-2)且可以稳定循环450h(1350圈)。商业的贵金属催化剂Pt/C(20％)+RuO2峰值功率密度为88mW cm-2，循环稳定性也较差。
图5为基于整体式的FeP-NWCC组装的准固态锌空气电池性能表征。从图5可以看出，基于FeP-NWCC组装的准固态锌空气电池同样具有较高的峰值功率密度(59mW cm-2)和较好的循环稳定性(130圈)。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种锌空气电池正极用ORR-OER催化剂，其特征在于：所述催化剂的分子式为FeP-NWCC，结构为高分散的FeP颗粒生长在N掺杂的生物质衍生的活性炭中，制备步骤如下：
S1：将泡桐木沿垂直生长方向切成2cm×2cm×0.5cm的木片，放入饱和氯化铵水溶液中浸泡24h后取出烘干，再在管式炉中Ar气氛下，900℃保温2h，得到N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC；
S2：在磁力搅拌下，将0.91g FeCl3·6H2O和1.35g对苯二甲酸溶解在54mL N,N-二甲基甲酰胺中，得到溶液Ⅰ；
S3：制备浓度为0.4M的NaOH溶液，得到溶液Ⅱ；
S4：将S1中制备好的N掺杂的生物质衍生的催化活性炭NWCC放入S2中制备好的溶液Ⅰ中，然后向溶液Ⅰ中快速注入6mL S3中制备的溶液Ⅱ，搅拌30min后，转移到高压釜中，在100℃下反应24h，冷却至室温后取出，用乙醇和水洗涤，干燥后得到MIL-88B-NWCC；
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2.一种如权利要求1所述的锌空气电池正极用ORR-OER催化剂，其特征在于：步骤S6中，以2℃/min的速率从室温升温至300℃。
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