CN115056550B - 一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及管道连接件领域，具体公开了一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，包括以下步骤：选取橡胶带和EVA发泡板，将EVA发泡板包覆在橡胶带外侧，在EVA发泡板外侧包覆有热缩带；所述热缩带包括热收缩基层、设于热收缩基层上的通气基层和设于通气基层上的热熔胶涂层；具有解决热缩带热缩过程中产生空鼓现象的优点。
Description
技术领域
本发明涉及管道连接件领域，更具体地说，它涉及一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法。
背景技术
复合钢带管即为钢塑复合管，钢塑复合管以无缝钢管、焊接钢管为基管，内壁涂装高附着力、防腐、食品级卫生型的聚乙烯粉末涂料或环氧树脂涂料；钢塑复合管广泛应用在石油、天然气输送，工矿用管，饮水管，排水管等领域。
当复合钢带管应用在排水管领域时，由于复合钢带管加工后的长度有限，则在输水距离较长的情况下，需要将两个复合钢带管的端部连接到一起，现有的连接件主要是由橡胶带、发泡板和不锈钢卡箍组成，使用过程中，将发泡板缠绕在橡胶带外周，将不锈钢卡箍固定在发泡板外部，从而将两个复合钢带管的端部连接到一起，由于不锈钢卡箍的刚性较强，在紧固发泡板时，如果锁紧程度较高容易损坏发泡板，如果锁紧程度较低则发泡板与不锈钢卡箍之间便会存在一定间隙，影响其密封效果；同时不锈钢卡箍的成本较高，并且防腐、防锈性能较差。
因此，为解决这一问题现有技术中将不锈钢卡箍替换为热缩带，热缩带是由辐射交联聚烯烃基材和特种密封热熔胶复合而成，特种密封热熔胶与聚烯烃基材、钢管表面及固体环氧涂层可形成良好的粘接，热缩带能够与发泡板之间紧密结合，从而将两个复合钢带管较为紧密的连接到一起，并且热缩带还具有良好的防腐、防锈性能。
热缩带在加热安装时，热缩带内部密封热熔胶熔化，紧密的包覆在发泡板外部，但是当管道直径较大时，操作人员在加热热熔胶的过程中容易出现加热不均匀的现象发生，致使热熔胶部分熔化，未受热部分未熔化，最终形成空鼓现象，空鼓位置处的热缩带与发泡板之间存在一定孔隙，使得发泡板与橡胶带之间也不牢固，当输水管道输水的过程中，密封不紧的位置处容易渗水，水分子的迁移容易使得热熔胶的粘结力下降，从而使得热熔胶对发泡板的密封效果变差，最终使热缩带的使用寿命缩短。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其具有解决热缩带热缩过程中产生的空鼓现象，延长热缩带使用寿命，同时具有防腐、防锈、成本低、密封性好、闭水效果好的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，包括以下步骤：
选取橡胶带和EVA发泡板，将EVA发泡板包覆在橡胶带外侧，在EVA发泡板外侧包覆有热缩带；
所述热缩带包括热收缩基层、设于热收缩基层上的通气基层和设于通气基层上的热熔胶涂层；所述通气基层采用通气基层涂料制成，所述通气基层涂料采用如下方法制备而成：
S1、称取环氧树脂30-40份、PMMA微球10-20份、硫酸铵10-20份、碳酸钠5-10份、云母粉10-20份、分散剂0.2-1份、润滑剂0.5-1份；
S2、将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵混合，搅拌均匀后，进行加热升温，升温至130摄氏度后，添加硫酸铵，搅拌均匀后添加碳酸钠，继续搅拌，以100r/min的转速搅拌5-10min，升温至150摄氏度后，添加分散剂和润滑剂，以120r/min的转速搅拌15-20min，制得通气基层涂料；
所述热熔胶涂层由热熔胶涂料制成，所述热熔胶涂料采用如下方法制备而成：
(1)称取聚乙烯树脂30-50份、松香树脂20-45份、2，6-二叔丁基对甲酚5-15份、聚乙烯蜡5-15份、邻苯二甲酸二丁酯10-15份、聚乙二醇2-5份、亚硝酸钠6-10份、氯化铵6-10份；
(2)将聚乙烯树脂、松香树脂、2，6-二叔丁基对甲酚、聚乙烯蜡、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇混合均匀后，升温至150摄氏度后添加亚硝酸钠搅拌均匀，然后添加氯化铵继续搅拌，搅拌结束后制得热熔胶涂料。
通过采用上述技术方案，将橡胶带被包覆在EVA泡沫板外层，将热缩带包覆在EVA泡沫板的外层，当热缩带热缩在发泡板外表面产生空鼓现象时，操作人员用手按压空鼓位置处，空鼓位置处的空气通过热熔胶涂层的气孔到达通气基层，空气经通气基层排放至外界环境中，此时原本空鼓位置处的热熔胶与发泡板外表面相接触，操作人员直接加热热缩带外层，热缩带热缩在发泡板的外层，从而避免在加工较大尺寸的复合钢带管时，热缩带包覆过程中热缩带产生空鼓现象。
PMMA微球和云母粉在环氧树脂浆液中起填充作用，PMMA微球自身具有良好的分散性，配合分散剂能够将PMMA微球和云母粉均匀的分散在环氧树脂浆液中，随着温度的升高，PMMA微球逐渐吸热膨胀，使得PMMA微球的所处位置的填充空间变大；硫酸铵加入至高温状态下的液体中，硫酸铵分解成硫酸氢铵和氨气，当碳酸钠加入后，过量的硫酸铵和碳酸铵反应生成硫酸钠、氨气、二氧化碳和水，其中随着气体的散失和水蒸汽的蒸发，环氧树脂浆液中出现较多气孔，并且在PMMA和分散剂的作用下，能够将硫酸氢铵和碳酸钠产生的气体均匀分布在环氧树脂浆液中，从而使得制备的孔隙能够均匀分布并且构成相互连通，若干气孔相互连通，连通交界处与PMMA和云母粉相接触，云母粉和PMMA微球提供更好的支撑力，避免孔隙塌陷。
聚乙烯树脂配合松香树脂和邻苯二甲酸二丁酯，使得聚乙烯树脂具有很好的粘稠度和塑性，在2，6-二叔丁基对甲酚的配合下，使得制备的热熔胶涂层具有良好的抗氧化性能；亚硝酸钠和氯化铵反应生成氯化钠、水和氮气，氮气和水蒸汽能够冲出聚乙烯树脂的胶液之中，使得制备的热熔胶涂层具有多孔结构，并且在搅拌作用下，能够使得孔隙均匀的分布在热熔胶涂层上，并且氯化铵过量，过量的氯化铵在高温下分解生成氨气，氨气也能够使热熔胶涂层具有多孔结构，从而保证空气的流通效率。
进一步地，所述通气基层设于热收缩基层上后冷却至室温，然后置于水A中浸泡1-1.5小时，制得膜A；热熔胶涂层设于膜A上的通气基层表面后冷却至室温，然后置于水B中浸泡1-1.5小时。
通过采用上述技术方案，通气基层中含有硫酸钠固体，硫酸钠溶于水，将制备好的通气基层置于水中浸泡，水中硫酸钠溶解，溶解后的硫酸钠从孔隙中流出，并且在润滑剂的配合下，硫酸钠便于从通气基层中流出，从而避免热缩带在热缩的过程中，硫酸钠固体影响透气基层的粘结效果。
热熔胶涂层中含有氯化钠固体，氯化钠固体溶于水，将制备好的热熔胶涂层置于水中浸泡，氯化钠溶于水，从而将热熔胶涂层内部的氯化钠固体带出热熔胶涂层，避免热缩带热缩的过程中，氯化钠固体影响热熔胶涂层的粘结。
进一步地，所述水A与通气基层和热收缩基层的总重量的重量比为5:1；水B与通气基层、热熔胶涂层和热收缩基层的总重量的重量比为6:1。
通过采用上述技术方案，通过限定水的比例，确保在溶解过程中，水溶液不会因处于饱和状态而影响硫酸钠或者氯化钠的溶解效果。
进一步地，所述水B的温度为30摄氏度。
通过采用上述技术方案，由于硫酸钠在30摄氏度的温度下溶解度最大，通过限定S3的水温，能够加快硫酸钠的溶解效率。
进一步地，所述热收缩基层由经过辐射交联的聚乙烯膜、聚丙烯膜中的一种或多种制成。
通过采用上述技术方案，聚乙烯膜经辐射交联后具有很好的耐腐蚀性、耐摩擦性、耐候性和耐热性。
进一步地，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
通过采用上述技术方案，利用聚乙烯蜡的润滑作用，不仅能够加快硫酸钠在水中快速流出，还能后对孔隙形成保护作用，并且具有优良的控制流动能力。
进一步地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
通过采用上述技术方案，采用十二烷苯磺酸钠作为分散剂，一方面能够促进亚硝酸钠和氯化铵均匀的分布在聚乙烯浆液中，能够使得气孔更加均匀，另一方面能够促进云母粉和PMMA微球均匀的分散在聚乙烯浆液中，能够使得填充更加均匀，便于形成蜂窝状气孔。
进一步地，所述S2将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵混合后，搅拌速度为30r/min-50r/min，搅拌时间为1-2min。
通过采用上述技术方案，通过限定搅拌时间和搅拌速度，避免搅拌速度过大，破坏PMMA微球的形态，同时避免搅拌速度过小，PMMA微球、云母粉和硫酸钠在浆液中混合不均匀。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、PMMA微球和云母粉在环氧树脂浆液中起填充作用，PMMA微球自身具有良好的分散性，配合分散剂能够将PMMA微球和云母粉均匀的分散在环氧树脂浆液中；在PMMA微球和云母粉的填充之下，硫酸铵受热分解产生的气体以及硫酸铵和碳酸铵反应产生的气体使得制得的通气基层具有分布均匀，密集的孔隙产生。
2、亚硝酸钠和氯化铵反应产生气体，气体能够冲出聚乙烯树脂的胶液，使得制备的热熔胶涂层具有多孔结构，并且在搅拌作用下，能够使得孔隙均匀的分布在热熔胶涂层上，并且氯化铵过量，过量的氯化铵在高温下分解生成氨气，氨气也能够使热熔胶涂层具有多孔结构。
3、将制备好的通气基层置于水中浸泡，水通过气孔与通气基层的氯化钠相接触，通气基层的硫酸钠溶解在水中，避免热缩带在热缩的过程中，硫酸钠固体影响透气基层的粘结效果。
4、云母粉具有良好的导热效果，在加热外层的热缩带层时，云母粉能够将热较快的传送至热缩胶层，从而便于热缩胶层快速熔化，对EVA发泡板进行粘连。
附图说明
图1是本发明应用例的完整结构示意图。
图中，1、橡胶带；2、EVA发泡板；3、复合钢带管；4、热缩带。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下原料中的环氧树脂购买于济南晴天化工科技有限公司，产品规格E51；PMMA微球购买于东莞市科迈新材料有限公司，型号KM-500；硫酸铵购买于济宁宏伟化工有限公司，货号3035；碳酸钠购买于河南巴福斯化工产品有限公司，粒度80目；云母粉购买于灵寿县利明矿产品有限公司，型号LMKC-SFTM；十二烷基苯磺酸钠购买于山东绿英化工科技有限公司，货号LYHG214543888；聚乙烯蜡购买于山一塑化官方旗舰店，型号AC-6A；高密度聚乙烯树脂购买于山东优索化工科技有限公司，型号为HDPE5000S；松香树脂购买于济南浩然化工科技有限公司，CAS：F115-2-1；2，6-二叔丁基对甲酚购买于西安天茂化工有限公司；邻苯二甲酸二丁酯购买于天津中和盛泰化工有限公司；聚乙二醇购买于天津中和盛泰化工有限公司，货号PEG600；氯化铵购买于济南鑫龙晟生物科技有限公司；高密度聚乙烯膜购买于山东雨中缘防水建材有限公司，货号HDPETGM-01。
通气基层涂料的制备例
制备例1
S1、称取环氧树脂35kg、PMMA微球15kg、硫酸铵18kg、碳酸钠8kg、云母粉15kg、十二烷基苯磺酸钠0.6kg、聚乙烯蜡0.8kg；
S2、将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵置于电加热反应釜中混合，以40r/min的转速搅拌1.5min，进行加热升温，升温至130摄氏度后，添加硫酸铵，以50r/min的转速搅拌30s后添加碳酸钠，继续搅拌，以100r/min的转速搅拌7min，升温至150摄氏度后，添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯蜡，以120r/min的转速搅拌18min，制得通气基层涂料。
制备例2
S1、称取环氧树脂30kg、PMMA微球10kg、硫酸铵10kg、碳酸钠5kg、云母粉10kg、十二烷基苯磺酸钠0.2kg、聚乙烯蜡0.5kg；
S2、将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵置于电加热反应釜中混合，以30r/min的转速搅拌1min，然后加热升温，升温至130摄氏度后，添加硫酸铵，以50r/min的转速搅拌30s后添加碳酸钠，继续搅拌，以100r/min的转速搅拌5min，升温至150摄氏度后，添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯蜡，以120r/min的转速搅拌15min，制得通气基层涂料。
制备例3
S1、称取环氧树脂40kg、PMMA微球20kg、硫酸铵20kg、碳酸钠5kg、云母粉20kg、十二烷基苯磺酸钠1kg、聚乙烯蜡1kg；
S2、将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵置于电加热反应釜中混合，以50r/min的转速搅拌2min，进行加热升温，升温至130摄氏度后，添加硫酸铵，以50r/min的转速搅拌30s后添加碳酸钠，继续搅拌，以100r/min的转速搅拌10min，升温至150摄氏度后，添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯蜡，以120r/min的转速搅拌20min，制得通气基层涂料。
热熔胶涂料的制备例
制备例4
(1)称取聚乙烯树脂42kg、松香树脂38kg、2，6-二叔丁基对甲酚9kg、聚乙烯蜡8kg、邻苯二甲酸二丁酯12kg、聚乙二醇3kg、亚硝酸钠8kg、氯化铵8kg；
(2)将聚乙烯树脂、松香树脂、聚乙二醇置于电加热反应釜中，升温至120摄氏度，以50r/min的转速搅拌5min，然后添加2，6-二叔丁基对甲酚、聚乙烯蜡、邻苯二甲酸二丁酯以80r/min的转速搅拌10min，升温至150摄氏度后添加亚硝酸钠以80r/min的转速搅拌1min后，添加氯化铵后，以80r/min的转速搅拌15min后，制得热熔胶涂料。
制备例5
(1)称取聚乙烯树脂30kg、松香树脂20kg、2，6-二叔丁基对甲酚5kg、聚乙烯蜡5kg、邻苯二甲酸二丁酯10kg、聚乙二醇2kg、亚硝酸钠6kg、氯化铵6kg；
(2)将聚乙烯树脂、松香树脂、聚乙二醇置于电加热反应釜中，升温至120摄氏度，以50r/min的转速搅拌5min，然后添加2，6-二叔丁基对甲酚、聚乙烯蜡、邻苯二甲酸二丁酯以80r/min的转速搅拌10min，升温至150摄氏度后添加亚硝酸钠以80r/min的转速搅拌1min后，添加氯化铵后，以80r/min的转速搅拌15min后，制得热熔胶涂料。
制备例6
(1)称取聚乙烯树脂50kg、松香树脂45kg、2，6-二叔丁基对甲酚15kg、聚乙烯蜡15kg、邻苯二甲酸二丁酯15kg、聚乙二醇5kg、亚硝酸钠10kg、氯化铵10kg；
(2)将聚乙烯树脂、松香树脂、聚乙二醇置于电加热反应釜中，升温至120摄氏度，以50r/min的转速搅拌5min，然后添加2，6-二叔丁基对甲酚、聚乙烯蜡、邻苯二甲酸二丁酯以80r/min的转速搅拌10min，升温至150摄氏度后添加亚硝酸钠以80r/min的转速搅拌1min后，添加氯化铵后，以80r/min的转速搅拌15min后，制得热熔胶涂料。
热缩带制备例
热缩带包括热收缩基层、设于热收缩基层内侧的通气基层和设于通气基层内侧的热熔胶涂层；通气基层上开设有若干气孔一，若干气孔一在通气基层内部相互连通，通气基层两侧的气孔与外界环境相连通；热熔胶涂层上开设有若干气孔二，若干气孔二在热熔胶涂层内部相互连通，热熔胶涂层靠近通气基层一侧的若干气孔二与通气基层靠近热熔胶涂层一侧的若干气孔一一一对应，并且热熔胶涂层靠近通气基层一侧的气孔二与通气基层靠近热熔胶涂层一侧的对应气孔一相连通；空气能够通过热熔胶涂层到达通气基层，然后经通气基层的两侧排出至外界环境中。
制备例7
1)选取高密度聚乙烯膜，采用γ射线，以8Mrad的辐照剂量对高密度聚乙烯膜进行辐照30min，冷却制得热收缩基层；
2)将制备例1制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1；
3)将制备例4制备的热熔胶涂料涂覆在膜C1上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得热缩带。
制备例8：本制备例与制备例7的不同之处在于，热缩带的制备方法不同：
2)将制备例2制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1；
3)将制备例5制备的热熔胶涂料涂覆在膜C1上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得热缩带。
制备例9：本制备例与制备例7的不同之处在于，热缩带的制备方法不同：
2)将制备例3制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1；
3)将制备例6制备的热熔胶涂料涂覆在膜C1上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得热缩带。
制备例10：本制备例与制备例7的不同之处在于，热缩带的制备方法不同：
2)将制备例1制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1，然后将膜C1置于30摄氏度的温水中浸泡1.2小时，制得膜C2，水与膜C1的重量比为5:1，浸泡结束后，膜C2在40摄氏度的条件下风干30min，制得膜C3；
3)将制备例4制备的热熔胶涂料涂覆在膜C3上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得膜C4，然后将膜C4置于20摄氏度的水中浸泡1.2小时，制得膜C5，水与膜C4的重量比为6:1，浸泡结束后，将膜C5在40摄氏度的风力下风干30min，制得热缩带。
制备例11：本制备例与制备例7的不同之处在于，热缩带的制备方法不同：
2)将制备例1制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1，然后将膜C1置于30摄氏度的温水中浸泡1小时，制得膜C2，水与膜C1的重量比为5:1，浸泡结束后，膜C2在40摄氏度的条件下风干30min，制得膜C3；
3)将制备例4制备的热熔胶涂料涂覆在膜C3上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得膜C4，然后将膜C4置于20摄氏度的水中浸泡1小时，制得膜C5，水与膜C4的重量比为6:1，浸泡结束后，将膜C5在40摄氏度的风力下风干30min，制得热缩带。
制备例12：本制备例与制备例7的不同之处在于，热缩带的制备方法不同：
2)将制备例1制备的通气基层涂料涂覆在热收缩基层上，在40摄氏度的热风条件下干燥1小时，通气基层涂料固化为通气基层，通气基层的厚度为50μm，制得膜C1，然后将膜C1置于30摄氏度的温水中浸泡1.5小时，制得膜C2，水与膜C1重量比为5:1，浸泡结束后，膜C2在40摄氏度的条件下风干30min，制得膜C1；
3)将制备例4制备的热熔胶涂料涂覆在膜C1上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂料固化为热熔胶涂层，热熔胶涂层的厚度为80μm，制得膜C4，然后将膜C4置于20摄氏度的水中浸泡1.5小时，制得膜C5，水与膜C4的重量比为6:1，浸泡结束后，将膜C5在40摄氏度的风力下风干30min，制得热缩带。
实施例
实施例1：一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套，
一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套包括橡胶带、套设在橡胶带外层的EVA发泡板、粘结在EVA发泡板外周的热缩带；热缩带选用制备例7制备的热缩带。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于，热缩带选用制备例8制备的热缩带。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于，热缩带选用制备例9制备的热缩带。
实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于，热缩带选用制备例10制备的热缩带。
实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于，热缩带选用制备例11制备的热缩带。
实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于，热缩带选用制备例12制备的热缩带。
应用例：
参见图1，将两个复合钢带管3的端部对齐，使两复合钢带管3的轴线同轴设置，将橡胶带1沿橡胶带1的长度方向缠绕在两复合钢带管3的端部，橡胶带1宽度方向与复合钢带管3的长度方向平行，橡胶带1宽度的1/2与一个复合钢带管3的端部相接触，橡胶带1宽度的1/2与另一复合钢带管3相接触；将EVA发泡板2沿EVA发泡板2的长度方向缠绕在橡胶带1的外侧，EVA发泡板2的宽度与橡胶带1的宽度相等，并且EVA发泡板2的两侧分别与橡胶带1的两侧位于同一平面上；将热缩带4包覆在EVA发泡板2的外侧，热缩带4上的热熔胶涂层与EVA发泡板2远离橡胶带1的一侧相接触，然后用喷火枪将热熔胶涂层熔化，将热缩带4包覆在EVA发泡板2的外侧。
对比例
对比例1：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例1的原料中未添加硫酸铵和碳酸钠。
对比例2：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例1的原料中添加硫酸铵8kg。
对比例3：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例1的原料中未添加PMMA微球和云母粉。
对比例4：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例1的原料中未添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯蜡。
对比例5：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例1的原料中未添加PMMA微球和碳酸钠。
对比例6：本实施例与实施例4的不同之处在于：制备例4的原料中未添加亚硝酸钠和氯化铵。
对比例7：本对比例与实施例4的不同之处在于：制备例10中，将热熔胶涂料涂覆在热收缩基层上，在30摄氏度的条件下风干1小时，热熔胶涂层的厚度为130μm，制得热缩带。
性能检测试验
分别采用实施例1-6以及对比例1-7中的方法制备辐射交联聚乙烯热缩式卡套。
样品制备：分别采取实施例1-6以及对比例1-7中的制备例来制备热熔胶涂料、通气基层涂料，然后直接将热熔胶涂料在30摄氏度条件下干燥1小时固化成膜，制得热熔胶涂层样品，将通气基层涂料在40摄氏度条件下干燥1小时固化成膜，制得通气基层样品。
1、通气基层和热熔胶涂层最大孔径的测定
将通气基层样品以及热熔胶涂层样品分别放入70％体积浓度的乙醇溶液中浸泡5～10分钟，通气基层样品和热熔胶涂层样品的规格为30mm×30mm的片状，取出样品放入样品室，将上下夹具旋紧后装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上，在样品上倒入少许乙醇，启动仪器，调节旋钮使显示的压力差值不断增加，直到在样品上出现第一个气泡为止，记录此时的压力值。为了观察方便，在被测试样上表面封一聚乙烯薄层浸渍液体，当气体压力由小逐渐增大到某一定值时，气体将把浸渍液体从毛细管中推开而冒出气泡，记录出现第一个气泡时的压力数据，按下式进行计算，所得数据即为材料的最大孔径值：
d＝4γ/(Pg-9.81ρh)
γ—试验液体的表面张力，N/m；
Pg—试验气体压力，Pa；
ρ—试验液体密度，kg/m3；
h—试验液体表面到试样表面的高度，m。
2、通气基层和热熔胶涂层透气率的测定
分别取实施例1-6干燥的通气基层样品以及对比例1-7干燥的热熔胶涂层样品放入样品室，通气基层样品和热熔胶涂层样品的规格为30mm×30mm的片状，旋紧上下夹具以保证样品室的密封，将样品室装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上，启动仪器，调节压力旋钮使压力差达到一定值，通过数显表观察压力差及流量的变化，记录压差稳定时对应的流量值。随着压差不断下降，记录不同压差下对应的流量值5～10组。重复实验至少三次，记录与第一组相同压差下对应的流量值，取平均值，代入下式，拟合出一条P与Q和比值的曲线，斜率即为透气率。
计算公式：K气＝Q/ΔP·A；
K气—透气率，m3/m2·KPa·h；
Q—气体流量，m3/h；
ΔP—气体透过多孔材料产生的压力降，KPa；
A—试样测试区域的面积，m2。
3、通气基层和热熔胶涂层孔隙率的测定
分别取实施例1-6干燥的通气基层样品以及对比例1-7干燥的热熔胶涂层作为样品，首先利用游标卡尺测量样品的半径r＝30cm和高度h，称出干燥试样在空气中的重量m1，然后浸入蒸馏水中使其饱和，即采用加热鼓入法使介质充分填满多孔材料的孔隙。试样浸泡一定时间内充分饱和后，将试样去除，轻轻擦去试样表面的介质，再用电子秤称出试样此时在空气中的总质量m2，由下公式计算多孔材料的孔隙率(θ)；
θ＝m2-m1/(ρ水πr2h)。
注：通气基层记为层A，热熔胶涂层记为层B。
4、热缩带通气性能测试
分别用实施例1-6以及对比例1-7制备好的辐射交联聚乙烯热缩式卡套对两个复合钢带管进行连接，保证空鼓位置处的直径10cm，操作人员以等大的压力(50N)按压空鼓位置处，计算按压时间。
5、热缩带表面平滑度的检测
将实施例1-6以及对比例1-7制备好的热缩带热缩后，热缩带规格为30mm×30mm，将热缩带平铺与水平设置的桌面上，称量纸规格为30mm×30mm，取称量纸将其置于热缩带表面，向下按压称量纸，热缩带表面有凸起的地方会将称量纸顶起一个凸起，计算称量纸凸起面积。
Ⅰ级：凸起面积为0。
Ⅱ级：凸起面积在0-50mm2。
Ⅲ级：凸起面积在50-150mm2。
Ⅳ级：凸起面积在150-450mm2。
Ⅴ级：凸起面积在450-900mm2。
表1实施例1-6以及对比例1-7辐射交联聚乙烯热缩式卡套性能检测表。
根据表1数据显示，通过实施例1-3以及实施例4-6相比较，实施例1-3凸起面积级别大于实施例4-6凸起面积的级别，说明经过浸泡的通气基层和热熔胶涂层能够有效去除内部的颗粒物质，从而保证热缩带在热缩的过程中不会有硫酸钠和氯化钠对热缩带的品质产生影响。
通过本申请实施例1-6以及对比例1-7相比较，对比例1中制备例的原料中未添加硫酸铵和碳酸钠，对比例1制备的通气基层的最大孔径相比于实施例4的最大孔径有所减小，说明硫酸铵在受热过程中能够产生气体，气体冲出通气基层涂料，从而使得制备的通气基层具有孔隙，并且硫酸铵和碳酸钠反应生成的硫酸钠一部分起到填充的作用，生产的气体能够使得制备的通气基层具有较多孔隙，同时，气孔在填充作用的前提下，能够对通气基层内部的气孔相连通，从而获得最大孔径；对比例1制备的通气基层透气率和孔隙率相比于实施例4均大幅度减小，说明硫酸铵和碳酸钠生成的气体能够增大通气基层的孔隙率和透气率；对比例1相比于实施例4的按压时间有所延长，说明通气基层没有较好的通气效果使得制备的热缩带的排气效果变差。
对比例2的制备例1的原料中添加的硫酸铵含量有所减少，对比例2制备的通气基层相比于实施例4制备的通气基层最大孔径、透气率以及孔隙率均有所降低，说明在硫酸铵自身受热分解产生气体后，没有过量的硫酸铵与碳酸钠反应继续制备气体；对比例2的按压时间相比于实施例4有所延长，说明通气基层的孔隙减少后，通气效果变差，从而使得排出空气时间较长。
对比例3的制备例1的原料中未添加PMMA微球和云母粉，相比于实施例4,对比例3制备的通气基层的最大孔径、透气率以及孔隙率相比于实施例4均有所减小，说明PMMA微球和云母粉的填充效果，配合气孔的排气效果，能够使得通气基层具有良好的排气性能；并且对比例3制备的热缩带按压时间相比于实施例4热缩带的按压时间有所延长，说明PMMA微球和云母粉影响通气基层的通气效果的同时影响热缩带的排气时间。
对比例4的制备例1的原料中未添加十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯蜡，相比于实施例4，对比例4制备的通气基层最大孔径、透气率以及孔隙率相比于实施例4均有所减小，说明作为分散剂的十二烷基苯磺酸钠配合润滑剂的聚乙烯蜡能够对PMMA微球、云母粉、硫酸铵和碳酸钠起到分散作用，PMMA微球和云母粉经分散剂分散之后能够分布的更加均匀，并且气孔也能分布的更加均匀，气孔能够连通孔隙，从而使得通气基层具有较大的最大孔径，较高的透气率和孔隙率；对比例4制备的热缩带的按压时间相比于实施例4有所延长，说明均匀分布的孔隙能够加快气体的排出，从而缩短按压时间。
对比例5的制备例1原料中未添加PMMA微球和碳酸钠，相比于实施例4，对比例5制备的通气基层的最大孔径、透气率以及孔隙率相比于实施例4均有所减小，说明PMMA微球和碳酸钠的配合能够增加通气基层的孔隙率、最大孔径以及通气率；对比例5制备的热缩带的按压时间相比于实施例4有所延长，说明PMMA微球和碳酸钠的配合在影响通气基层排气的情况下，影响热缩带的排气效率。
对比例6的制备例4的原料中未添加亚硝酸钠和氯化钠，相比于实施例4，对比例6制备的热熔胶涂层相比于实施例4制备的热熔胶涂层的最大孔径、透气率以及孔隙率均有所降低，说明亚硝酸钠和氯化铵的反应能够生成气体，气体冲出热熔胶涂料，从而使得制备的热熔胶涂层具有较多的孔隙，从而使得制备的热熔胶涂层具有良好的通气效果；并且对比例6的按压时间相比于实施例4有所延长，说明热熔胶涂层孔隙的减少影响制备的热缩带的排气效果。
对比例7的制备例10中热熔胶涂层直接设于热收缩基层上，由于热熔胶具有流动性，在粘结过程中，热熔胶容易将气孔封死，从而使得制备热缩带不具有排气能力。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取橡胶带和EVA发泡板，将EVA发泡板包覆在橡胶带外侧，在EVA发泡板外侧包覆有热缩带；
所述热缩带包括热收缩基层、设于热收缩基层上的通气基层和设于通气基层上的热熔胶涂层；
所述通气基层采用通气基层涂料制成，所述通气基层涂料采用如下方法制备而成：
S1、称取环氧树脂30-40份、PMMA微球10-20份、硫酸铵10-20份、碳酸钠5-10份、云母粉10-20份、分散剂0.2-1份、润滑剂0.5-1份；
S2、将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵混合，搅拌均匀后，进行加热升温，升温至130摄氏度后，添加硫酸铵，搅拌均匀后添加碳酸钠，继续搅拌，以100r/min的转速搅拌5-10min，升温至150摄氏度后，添加分散剂和润滑剂，以120r/min的转速搅拌15-20min，制得通气基层涂料；
所述热熔胶涂层由热熔胶涂料制成，所述热熔胶涂料采用如下方法制备而成：
（1）称取聚乙烯树脂30-50份、松香树脂20-45份、2，6-二叔丁基对甲酚5-15份、聚乙烯蜡5-15份、邻苯二甲酸二丁酯10-15份、聚乙二醇2-5份、亚硝酸钠6-10份、氯化铵6-10份；
（2）将聚乙烯树脂、松香树脂、2，6-二叔丁基对甲酚、聚乙烯蜡、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇混合均匀后，升温至150摄氏度后添加亚硝酸钠搅拌均匀，然后添加氯化铵继续搅拌，搅拌结束后制得热熔胶涂料。
2.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述通气基层设于热收缩基层上后冷却至室温，然后置于水A中浸泡1-1.5小时，制得膜A；热熔胶涂层设于膜A上的通气基层表面后冷却至室温，然后置于水B中浸泡1-1.5小时。
3.根据权利要求2所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述水A与通气基层和热收缩基层的总重量的重量比为5:1；水B与通气基层、热熔胶涂层和热收缩基层的总重量的重量比为6:1。
4.根据权利要求3所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述水B的温度为30摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述热收缩基层由经过辐射交联的聚乙烯膜、聚丙烯膜中的一种或多种制成。
6.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种辐射交联聚乙烯热缩式卡套的制备方法，其特征在于，所述S2将环氧树脂、PMMA微球、云母粉、硫酸铵混合后，搅拌速度为30r/min-50r/min，搅拌时间为1-2min。
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