CN115041221A - 一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法 - Google Patents

一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法。所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份NaY分子筛、65~75份硝酸盐溶液、30~40份拟薄水铝石、9~14份助挤剂、5~7份黏合剂、80~100份六氯铂酸溶液。本发明通过硝酸铈和硝酸锰改性的NaY分子筛，有效降低二甲基乙醇醚化反应生成双二甲氨基乙基醚的温度条件和时间条件，从而使该合成路线更符合能源利用的原则；其次通过加入氧化铜与NaY分子筛配伍成催化剂，能减少浓硫酸作为脱水剂的使用量，从而使合成路线更安全。

Description

一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组 合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法。
背景技术
小晶粒Y型分子筛因其具有比常规Y型分子筛相对较小的晶粒尺寸，使其性能完全不同于常规Y型分子筛，具体表现在更高的比表面积，这将使其暴露更多的均匀的催化活性中心和更佳的扩散效应和吸附效率。减小晶粒尺寸可以增加分子筛的内外原子数之比，从而使较小的沸石晶体表现出较大的比表面积和较多的活性中心。此外，较小的沸石晶体具有较短的孔道，有利于反应物和中间产物的扩散。
BDMAEE为无色液体，溶于水，是聚氨酯行业重要的胺类催化剂之一，对发泡反应有极高催化活性和选择性；适用于所有软性泡沫的发泡催化剂。它在发泡反应上的强劲催化剂效应可用一种强力凝胶催化剂予以平衡。在软性板块泡沫配方的应用中，BDMAEE能改良由低至高密度等级的泡沫加工，并能填充至高回弹等级。由于其独特的功能特性，BDMAEE亦是高回弹性模塑泡沫的高效催化剂。
目前合成BDMAEE的主要方法为以二甲胺和二甘醇为原料先合成二甲胺基乙氧基乙醇，然后再以二甲胺基乙氧基乙醇与二甲胺进一步反应从而获得BDMAEE。上述方法分两步进行，操作更为繁琐，且容易生成其他副产物，从而影响BDMAEE的产率。
基于上述情况，本发明提出了一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物，所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份NaY分子筛、65~75份硝酸盐溶液、30~40份拟薄水铝石、9~14份助挤剂、5~7份黏合剂、80~100份六氯铂酸溶液。
优选地，所述硝酸盐为硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸镁、硝酸镓的其中一种或两种以上的组合。
优选地，所述硝酸盐溶液为硝酸锰溶液与硝酸铈溶液的组合。
优选地，所述硝酸锰溶液的浓度为每毫升水溶液含0.2~0.3g的硝酸锰。
优选地，所述硝酸铈溶液的浓度为每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈。
优选地，所述六氯铂酸溶液的浓度为每毫升水溶液含1.5~2.0mg六氯铂酸。
优选地，所述组合物还包括15~30份的氧化铜。
优选地，所述氧化铜为纳米级氧化铜。
优选地，所述助挤剂选自淀粉、田菁粉、羟乙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
优选地，所述黏合剂为含有硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或两种以上的组合的酸溶液。
优选地，所述组合物包括以下重量份的原料： 40~50份NaY分子筛、35~40份硝酸锰溶液、20~40份硝酸铈溶液、30~40份拟薄水铝石、15~30份氧化铜、5~8份羟乙基甲基纤维素、4~6份田菁粉、5~7份0.1%柠檬酸-0.1%硝酸溶液、80~100份六氯铂酸溶液。
优选地，所述组合物包括以下重量份的原料： 50份NaY分子筛、40份硝酸锰溶液、40份硝酸铈溶液、40份拟薄水铝石、30份氧化铜、8份羟乙基甲基纤维素、6份田菁粉、7份0.1%柠檬酸-0.1%硝酸溶液、100份六氯铂酸溶液。
本发明还提供一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2~0.3g的硝酸锰）中，在室温下浸渍9~10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈）中室温下浸渍9~10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2~3h，随后在600~650℃焙烧8~10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在600~650℃焙烧8~10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5~2.0mg六氯铂酸）中，在90~95℃下浸渍4~6h，100℃烘箱中干燥10~12h，550~600℃焙烧5~6h，即得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过硝酸铈和硝酸锰改性的NaY分子筛，有效降低二甲基乙醇醚化反应生成双二甲氨基乙基醚的温度条件和时间条件，从而使该合成路线更符合能源利用的原则；其次通过加入氧化铜与NaY分子筛配伍成催化剂，能减少浓硫酸作为脱水剂的使用量，从而使合成路线更安全。
2.本发明的制备方法、操作方便，易于大规模生产，且质量稳定。
3.本发明原材料在国内充足，价格适宜，使其规模化生产没有太高的成本限制。
具体实施方式
实施例1
实施例1
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2g的硝酸锰）中，在室温下浸渍9h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2h，随后在600℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在600℃焙烧10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在90℃下浸渍6h，100℃烘箱中干燥10h，550℃焙烧6h，即得。
实施例2
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2g的硝酸锰）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍9h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧8h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧8h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在95℃下浸渍4h，100℃烘箱中干燥12h， 600℃焙烧5h，即得。
实施例3
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2g的硝酸锰）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在95℃下浸渍6h，100℃烘箱中干燥12h， 600℃焙烧6h，即得。
对比例1
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2g的硝酸锰）中，在室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在95℃下浸渍6h，100℃烘箱中干燥12h， 600℃焙烧6h，即得。
对比例2
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在95℃下浸渍6h，100℃烘箱中干燥12h， 600℃焙烧6h，即得。
对比例3
各原料的用量见表1。
（1）将NaY分子筛加入到硝酸锰溶液（每毫升水溶液含0.2g的硝酸锰）中，在室温下浸渍10h，随后加入到硝酸铈溶液（每毫升水溶液含0.4g的硝酸铈）中室温下浸渍10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥3h，随后在650℃焙烧10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在650℃焙烧10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到六氯铂酸溶液（每毫升水溶液含1.5mg六氯铂酸）中，在95℃下浸渍6h，100℃烘箱中干燥12h， 600℃焙烧6h，即得。
表1
种类 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
NaY分子筛 40 45 50 50 50 50
硝酸锰溶液 45 40 35 75 / 35
硝酸铈溶液 20 30 40 / 75 40
拟薄水铝石 30 35 40 40 40 40
纳米氧化铜 15 20 30 30 30 /
羟乙基甲基纤维素 5 6 8 8 8 8
田菁粉 4 5 6 6 6 6
0.1%柠檬酸-0.1%硝酸溶液 5 6 7 7 7 7
六氯铂酸溶液 80 90 100 100 100 100
实施例 4 双二甲氨基乙基醚的制备
在配备有搅拌器、冷凝器、加热器等的2000mL反应器内加入100g二甲基乙醇胺，同时按表2所示的摩尔比加入硫酸，随后加入分别实施例1~3及对比例1~3的各1.5g，按照表2、表3、表4的反应条件进行醚化，得醚化液；冷却至40~45℃后，于搅拌条件下加入250ml甲苯，同时60~70℃下通氨中和，当体系pH值达到12～13，停止通氨和加热，得固液混合物；通氨中和的时间约为3h；过滤所得的固液混合物，用甲苯洗涤滤渣2次(每次60ml)；合并滤液以及洗涤液，常压下101~119℃的蒸馏回收甲苯，随后升温至130～140℃蒸馏回收未反应完全的二甲基乙醇胺；最后在10mmHg压力下、78~82℃蒸馏回收双二甲氨基乙基醚，结果见表2、表3、表4。
表2
Figure 160000DEST_PATH_IMAGE002
表3
Figure 77140DEST_PATH_IMAGE004
表4
Figure 856878DEST_PATH_IMAGE006
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物，其特征在于，所述组合物包括以下重量份的原料：40~50份NaY分子筛、65~75份硝酸盐溶液、30~40份拟薄水铝石、9~14份助挤剂、5~7份黏合剂、80~100份六氯铂酸溶液。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸锰、硝酸铈、硝酸铁、硝酸镁、硝酸镓的其中一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述硝酸盐溶液为硝酸锰溶液与硝酸铈溶液的组合。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述硝酸锰溶液的浓度为每毫升水溶液含0.2~0.3g的硝酸锰。
5.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述硝酸铈溶液的浓度为每毫升水溶液含0.4~0.6g的硝酸铈。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述六氯铂酸溶液的浓度为每毫升水溶液含1.5~2.0mg六氯铂酸。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述原料还包括15~30份的氧化铜。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述氧化铜为纳米级氧化铜。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物包括以下重量份的原料： 40~50份NaY分子筛、35~40份硝酸锰溶液、20~40份硝酸铈溶液、30~40份拟薄水铝石、15~30份氧化铜、5~8份羟乙基甲基纤维素、4~6份田菁粉、5~7份0.1%柠檬酸-0.1%硝酸溶液、80~100份六氯铂酸溶液。
10.一种如权利要求9所述的用于连续合成聚氨酯用叔胺类催化剂的含NaY分子筛组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将NaY分子筛加入到浓度0.2~0.3g/ml的硝酸锰溶液中在室温下浸渍9~10h，随后加入到浓度0.4~0.6g/ml的硝酸铈溶液中室温下浸渍9~10h，过滤，收集固体颗粒，在150℃干燥2~3h，随后在600~650℃焙烧8~10h，得到前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体与拟薄水铝石、纳米氧化铜混合均匀，然后加入助挤剂、黏合剂，充分碾压后成型，然后在600~650℃焙烧8~10h，得到载体；
（3）将步骤（3）获得的载体加入到浓度为1.5~2.0mg/ml的六氯铂酸溶液中，在90~95℃下浸渍4~6h，100℃烘箱中干燥10~12h，550~600℃焙烧5~6h，即得。
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