CN115028867A - 非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜及其制备方法和应用 - Google Patents
非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种非对称丙烯/1‑烯烃共聚物氧合膜及其制备方法,包括:将丙烯/1‑烯烃共聚物与稀释剂混合后在150~300℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液;将模具板150~250℃预热,将铸膜液倾倒在模具板上,并用凹槽深度为50~500μm的四面制备器将铸膜液刮成薄层,之后将模具板置于150~250℃的恒温加热台上加热1~30min;将恒温加热后的模具板水平浸没于冷却水中,得到冷却固化后的初生膜;将初生膜置于能溶解稀释剂的萃取剂中对稀释剂进行萃取1~48h,最后将膜进行真空干燥,即得到非对称丙烯/1‑烯烃共聚物氧合膜。本发明的氧合膜具有高二氧化碳传输效率、高氧气传输效率、有效防止血浆渗漏以及良好的血液相容性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及膜的制备技术领域,尤其涉及一种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜及其制备方法和应用。
背景技术
当今世界,人类健康问题受到越来越多的关注,不计其数的威胁都在影响着人类健康。体外膜式氧合(Extracorporeal Membrane Oxygenation,ECMO)是一种体外生命支持系统,主要包括血管内插管、连接管、动力泵、氧合器、供氧管、检测系统等部分,它采用体外循环系统作为基本设备,将静脉血从体内引流到体外,经膜式氧合器氧合后再用血泵将血液灌入体内。整个过程不经人体心肺即可完成氧气和二氧化碳的气体交换,因此也称为人工肺。
氧合膜作为体外膜式氧合器的重要部件之一,具有氧合血液和排出二氧化碳的功能。理想的氧合膜应具有高气体渗透性、良好的血液相容性、无血浆渗漏等特点。
聚丙烯和聚4-甲基-1-戊烯由于其良好的生物相容性以及耐热、耐腐蚀性能,常常被制备成微孔膜作为氧合膜应用于ECMO中,如美国美敦力的Affinity Fusion和日本尼普洛的Vital型号都是聚丙烯微孔膜,而聚4-甲基-1-戊烯膜则由3M旗下的Membrana公司独家供应。
而热致相分离法在膜制备过程中具备较好的可控性,容易获得孔径均匀、高孔隙率的微孔膜,是目前应用于ECMO的聚丙烯和聚4-甲基-1-戊烯微孔膜的主要制备方法。
然而,聚丙烯膜作为氧合膜仍存在一些缺点,如生产过程中加工温度较高,且可选的溶剂范围较窄,而且制备得到的微孔膜孔径较大,容易造成血浆渗漏,导致血栓现象。而聚4-甲基-1-戊烯膜虽然气体渗透性较好,且有致密皮层能够减少血浆渗漏,然而熔点很高,加工难度大,且制备技术被垄断。
发明内容
本发明提供了一种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜及其制备方法,该非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜具有高二氧化碳传输效率、高氧气传输效率、有效防止血浆渗漏以及良好的血液相容性等优点,且该制备方法操作过程简单,可广泛适用于不同聚合物体系制备非对称的平板氧合膜。
本发明的技术方案如下:
一种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂混合后在150~300℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液;
(2)将模具板150~250℃预热,将所述的铸膜液倾倒在模具板上,并用凹槽深度为50~500μm的四面制备器将铸膜液刮成薄层,之后将模具板置于150~250℃的恒温加热台上加热1~30min;
(3)将恒温加热后的模具板浸没于冷却水中,得到冷却固化后的初生膜;
(4)将所述的初生膜置于能溶解稀释剂的萃取剂中对稀释剂进行萃取1~48h,最后将膜进行真空干燥,即得到非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
本发明的制备方法基本原理是:将丙烯/1-烯烃共聚物和稀释剂混合,在高温下形成均相铸膜液,然后使其上表面处于低温状态而底部则保持高温,使上表面附近的相对共聚物来说沸点较低的稀释剂大量挥发,导致上表面附近的共聚物浓度升高,而下表面附近的共聚物浓度变化不明显,从而在厚度上产生共聚物浓度差,再在较低温度下对其进行冷却诱发相分离,再通过萃取剂将稀释剂萃取出来,从而得到具有非对称结构的丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
本发明以丙烯与1-烯烃无规共聚物作为氧合膜原料具有有以下优点:首先,由于聚丙烯一般为线型螺旋结构,破坏晶格所需要的能量较高,而1-烯烃单元链接和链段的引入打破了其规则的结晶结构,能够降低聚合物的熔点,有利于降低加工温度;其次,由于1-烯烃单元链接和链段的插入使得分子之间堆积密度降低,溶剂分子更容易进入,因此通过热致相分离制备聚合物膜时的可选的溶剂更多;从制得膜的性能来说,1-烯烃单元链接和链段的引入能够增强聚合物分子链的柔性,能够提高膜的血液相容性,且制备得到的丙烯/1-烯烃非对称结构可以有效改善聚丙烯膜的微孔容易造成血浆渗漏的问题。
作为优选,所述的丙烯/1-烯烃共聚物为丙烯/1-丁烯、丙烯/1-己烯和丙烯/1-辛烯的无规共聚物中的至少一种;所述的丙烯/1-烯烃共聚物中丙烯与1-烯烃的质量比为1:0.1~10。
进一步优选的,所述的丙烯/1-烯烃共聚物中丙烯与1-烯烃的比例为1:0.4~2.5。
作为优选,所述的丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂的质量比为1:1.5~9。
所述的稀释剂的沸点在180℃以上,升温能够溶解丙烯/1-烯烃共聚物,而降温则与丙烯/1-烯烃共聚物发生分相。
作为优选,所述的稀释剂为大豆油、矿物油、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛脂、癸二酸二辛酯、水杨酸甲酯、牛脂胺、二苯醚、二苯基甲烷和石蜡中的至少一种。
进一步优选的,所述的稀释剂为大豆油和邻苯二甲酸二丁酯的混合物;其中大豆油与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为0.4~9:1;最优选为7:3。
进一步的,将丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂混合后在150~200℃恒温条件下加热。
步骤(2)中,所述的模具板选自不锈钢板、铁板、铝板、铜板和玻璃板中的一种。
进一步优选的,所述的模具板为厚度是2mm的不锈钢板。
所述的四面制备器的材料为不锈钢。
四面制备器的作用是将铸膜液刮成一定厚度的薄膜,从而控制制得膜的厚度,作为优选,厚度为50~300μm。
作为优选,将模具板在160℃烘箱中预热30min,将步骤(1)中的铸膜液倒在模具板上,在烘箱中继续保温30min。
步骤(3)中,所述的冷却水的温度为4~90℃。
用水对模具进行冷却的作用是使丙烯/1-烯烃共聚物在低温下冷却结晶,促使体系分相。作为优选,所述的冷却水的温度为15~50℃。
步骤(4)中,所述的萃取剂为水、乙醇、甲醇、丙酮和正己烷中的至少一种。
萃取剂的作用是将膜上残留的稀释剂萃取出来,作为优选,所述的萃取剂为乙醇、正己烷中的至少一种。
将步骤(3)中得到的初生膜取出,置于萃取剂中对稀释剂进行萃取48h,最后将膜进行真空干燥后即得到非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
本发明还提供了上述制备方法制备的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
本发明还提供了所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜在制造用于氧合血液和排出二氧化碳的仪器中的应用。
与现有的技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过热致相分离法利用蒸发构筑膜厚方向的聚合物浓度梯度,制备得到非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。此外,通过改变冷却水浴的温度,就能够实现膜孔大小的有效调控。这种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜一侧具有致密皮层,而另一侧具有较为疏松的多孔结构,能够保证高二氧化碳和氧气传输性能的情况下防止血浆渗漏,同时丙烯/1-烯烃共聚物具有良好的血液相容性,可以作为体外膜肺氧合中的氧合膜,实现血液的氧合和二氧化碳的排出。同时,该膜制备方法简单,具有良好的工业生产基础以及广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备方法的流程示意图。
图2为实施例1中制备的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的横截面的扫描电镜图。
图3为实施例1中制备的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的扫描电镜图,其中(a)为致密面,(b)为多孔面。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
本发明的制备方法流程如图1所示,非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备过程如下:首先将丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂按一定比例混合后在一定温度下恒温加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液。将一块模具板在烘箱中预热一定时间后,将铸膜液快速倾倒在模具板上,并用四面制备器将铸膜液刮成一定厚度的薄层,再将模具板置于恒温加热台上加热一定时间,随后将模具板水平置于装有水的水槽中且使水浸没铸膜液上方,得到冷却固化后的初生膜。将初生膜取出,置于能溶解稀释剂的萃取剂中对稀释剂进行萃取,最后将膜进行真空干燥后即得到非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
本发明所制备的非对称丙烯/1-烯烃共聚物平板氧合膜用于血液氧合及二氧化碳排出,二氧化碳和氧气传输速率,血小板黏附和溶血率是评价膜对血液氧合以及膜的血液相容性的重要参数。其中,二氧化碳传输速率的定义为,在一定操作压力下,单位时间内透过单位膜面积的二氧化碳的体积,其单位为mL·min-1·m-2,公式为:
氧气传输速率的定义为:在一定操作压力条件下,单位时间内透过单位膜面积的氧气的体积,其单位为mL·min-1·m-2,公式为:
血小板黏附数的定义为:单位面积上黏附的血小板黏附的数量,公式为:
溶血率的定义为:膜材料引起的红细胞破裂溶解的比例,公式为:
以下通过实施例进一步详细说明本发明一种非对称丙烯/1-丁烯共聚物平板氧合膜及其制备方法和应用。
实施例1
(1)选用丙烯和1-丁烯的比例为50:50的丙烯/1-丁烯共聚物作为成膜聚合物,选用质量浓度比例为70:30的大豆油和邻苯二甲酸二丁酯混合后作为稀释剂,将聚合物和稀释剂按20:80的质量浓度比例混合后在200℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液。
(2)将一块厚度为1mm的模具板在200℃烘箱中预热30min,将步骤(1)的铸膜液快速倾倒在模具板上,并用凹槽深度为100μm的四面制备器将铸膜液刮成薄层,将模具板置于200℃的恒温加热台上加热5min。
(3)将模具板水平置于装有20℃水的水槽中且使水浸没铸膜液上方,得到冷却固化后的初生膜。
(4)将得到的初生膜取出,依次置于乙醇、正己烷中进行萃取24h,最后将膜进行真空干燥后即得到非对称丙烯/1-丁烯共聚物平板氧合膜。
制备的非对称丙烯/1-丁烯共聚物氧合膜断面形貌图(SEM)如图2所示,其表面形貌图(SEM)如图3所示,上表面孔径为130nm,下表面孔径为1.75μm。
测定温度为20℃,二氧化碳流速为7L·min-1条件下的膜的二氧化碳传输速率为:1187.2mL·m-2·min-1;测定温度为20℃,氧气流速为1L·min-1条件下的膜的氧气传输速率为:613.2mL·m-2·min-1;测定37℃条件下的膜的血小板黏附数为2.7×104cm-2,溶血率为0.25%。
实施例2~4
将实施例1中步骤(3)的水浴温度分别替换为10、30、40℃,其它条件同实例1。得到的非对称丙烯/1-丁烯共聚物平板氧合膜的上表面孔径分别为90、150、200nm,下表面孔径分别为1.50、2.10、2.60μm。气体传输性能及血液相容性见表1所示。
表1实施例2~4的气体传输性能及血液相容性
实施例5~7
将聚合物(丙烯与1-己烯的链段比例为65:35的丙烯/1-己烯共聚物)和稀释剂(质量浓度比例为70:30的大豆油和邻苯二甲酸二丁酯)按10:90、30:70、40:60的质量浓度比例混合,其它条件同实施例1。气体传输性能及血液相容性见表2所示。
表2实施例5~7的气体传输性能及血液相容性
实施例8~10
选用丙烯和1-丁烯的比例为80:20的丙烯/1-辛烯共聚物作为成膜聚合物,分别选用质量浓度比例为90:10、60:40、30:70的大豆油和邻苯二甲酸二丁酯混合后作为稀释剂,其它条件同实施例1。气体传输性能及血液相容性见表3所示。
表3实施例8~10的气体传输性能及血液相容性
实施例11~13
选用丙烯和1-丁烯的比例分别为70:30、40:60、30:70的丙烯/1-丁烯共聚物作为成膜聚合物,其它条件同实施例1。气体传输性能及血液相容性见表4所示。
表4实施例11~13的气体传输性能及血液相容性
实施例14~16
选用丙烯和1-丁烯的比例为50:50的丙烯/1-丁烯共聚物作为成膜聚合物,选用质量浓度比例分别为25:75、35:65、45:55的牛脂胺与邻苯二甲酸二丁酯混合后作为稀释剂,将聚合物和稀释剂按20:80的质量浓度比例混合后在200℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液。其它条件同实施例1。气体传输性能及血液相容性见表5所示。
表5实施例14~16的气体传输性能及血液相容性
实施例17
选用丙烯和1-丁烯的比例为50:50的丙烯/1-丁烯共聚物作为成膜聚合物,选用邻苯二甲酸二辛脂作为稀释剂,将聚合物和稀释剂按20:80的质量浓度比例混合后在200℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液。其它条件同实施例1。测得二氧化碳传输速率为193.2mL·m-2·min-1,氧气传输速率为67.9mL·m-2·min-1,血小板黏附数为3.1×104cm-2,溶血率为0.32%。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂混合后在150~300℃恒温条件下加热,搅拌至均相溶液,静置脱泡后即得铸膜液;
(2)将模具板150~250℃预热,将所述的铸膜液倾倒在模具板上,并用凹槽深度为50~500μm的四面制备器将铸膜液刮成薄层,之后将模具板置于150~250℃的恒温加热台上加热1~30min;
(3)将恒温加热后的模具板浸没于冷却水中,得到冷却固化后的初生膜;
(4)将所述的初生膜置于能溶解稀释剂的萃取剂中对稀释剂进行萃取1~48h,最后将膜进行真空干燥,即得到非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜。
2.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的丙烯/1-烯烃共聚物为丙烯/1-丁烯、丙烯/1-己烯和丙烯/1-辛烯的无规共聚物中的至少一种;所述的丙烯/1-烯烃共聚物中丙烯与1-烯烃的比例为1:0.1~10。
3.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的丙烯/1-烯烃共聚物与稀释剂的质量比为1:1.5~9。
4.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的稀释剂为大豆油、矿物油、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛脂、癸二酸二辛酯、水杨酸甲酯、牛脂胺、二苯醚、二苯基甲烷和石蜡中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的稀释剂为大豆油和邻苯二甲酸二丁酯的混合物;其中大豆油与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为0.4~9:1。
6.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的模具板选自不锈钢板、铁板、铝板、铜板和玻璃板中的一种。
7.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的冷却水的温度为4~90℃。
8.根据权利要求1所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜的制备方法,其特征在于,所述的萃取剂为水、乙醇、甲醇、丙酮和正己烷中的至少一种。
9.一种非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜,其特征在于,采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的非对称丙烯/1-烯烃共聚物氧合膜在制造用于氧合血液和排出二氧化碳的仪器中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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