CN102755840A - 一种平板聚丙烯分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种平板聚丙烯分离膜的制备方法,所述方法包括如下步骤:1)将聚丙烯树脂和稀释剂混合,搅拌,静置脱泡后,得到铸膜液;2)将铸膜液冷却,得到固化试样;3)将所述固化试样热压成含稀释剂的预制聚丙烯膜;4)将所述预制聚丙烯膜放入萃取剂中萃取;5)取出萃取好的聚丙烯膜,干燥脱除萃取剂后得到本发明所述的聚丙烯平板分离膜。本发明制备工艺简便,易操作,容易实现,制备的聚丙烯平板分离膜表面具有大量微孔,渗透性能好,并且膜的阻力小,膜孔孔径均匀,孔隙率较高,在水处理、膜蒸馏、生物、医药、能源等领域有广泛的使用,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术领域,具体的说,涉及一种平板聚丙烯分离膜的制备方法。
背景技术
膜技术作为一种新兴的高效分离技术,近年来得到迅速发展,是已经产业化的节能分离过程。欧美和日本等发达国家一直将膜分离技术定位为高新技术,投入大量研究力量,促进膜分离技术迅速发展。膜分离技术已经在环境保护、化工、纯水生产、海水淡化、苦咸水淡化、市政供水、电子工业、制药和生物工程、食品、纺织等领域得到广泛应用。在膜技术的应用中,膜材料则是膜技术发展和应用的基础和核心,膜材料的性能直接影响到膜的分离性能。
目前,广泛应用的膜材料有高分子和无机材料两类,因无机分离膜的制备工艺难度高、制膜成本高,使得无机分离膜的应用领域相对较窄,所以工业应用的分离膜主要以有机高分子膜为主。常用的高分子膜材料有纤维素衍生物类、聚砜类、聚酰胺类、聚烯烃、含氟聚合物、乙烯类聚合物、聚酰亚胺类、含硅聚合物等。其中,聚丙烯(PP)一种作为聚烯烃材料,原料产量大,价格便宜,并且具有良好的耐酸、碱和盐溶液性能以及化学稳定性,因此成为应用得最多的聚烯烃膜材料之一,其分离膜广泛应用于医疗、电子、食品、化工和市政用水等领域。
聚合物膜的制备方法及其工艺条件的控制是获得稳定膜结构和优异膜性能的关键技术。膜结构和膜材料及制膜工艺密切有关,现阶段,制备聚烯烃分离膜的方法主要有熔纺-拉伸(MSCS)法和热致相分离(TIPS)法。拉伸法制备聚烯烃中空纤维微孔膜技术在上世纪70年代已经被公开,其孔隙率为5~23%,目前,拉伸法制备的聚烯烃分离膜在欧美,日本和国内等地区已经有了成熟的系列商品。20世纪80年代开始有报道利用TIPS法制备聚丙烯分离膜,目前已经有多项可用于制备聚丙烯,聚乙烯和聚偏氟乙烯等聚合物分离膜的研究成果。
现今广泛使用的拉伸法制备的聚丙烯分离膜存在孔隙率低,孔径分布宽,通量低等问题,难以满足大规模应用的要求,而采用TIPS法制备的聚丙烯分离膜容易产生皮层,影响膜的渗透性能。
目前,采用均聚的聚丙烯树脂,利用刮膜工艺制备的聚丙烯平板膜极易得到致密的皮层,但由于使用的树脂熔融指数较高,使得微孔膜的厚度大,渗透阻力也相应较高,不利于膜的推广应用;另外,采用的在平底容器中加热试样制备聚丙烯平板膜的方法则难以控制膜的厚度,不利于制备结构性能均匀的分离膜;而目前应用的采用TIPS和拉伸法结合制备聚丙烯平板分离膜,虽然可以破坏皮层结构,但是经过拉伸后难以保证孔径均匀,并且拉伸工艺复杂,对设备要求高。
为了克服现有技术中存在的上述问题和不足,本发明提供了一种平板聚丙烯分离膜的制备方法,工艺简单,制备的分离膜表面存在大量微孔,膜孔孔径均匀,膜的厚度薄且易控制,结构均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用热致相分离法制备平板聚丙烯分离膜的方法。
本发明所述的制备方法包括如下步骤:
1)将聚丙烯树脂和稀释剂混合,其中聚丙烯树脂的质量百分比为20~40%,聚丙烯树脂的熔融指数为2~19g/10min;然后加热至175~200℃,并在通氮气条件下搅拌0.5~3小时,得到铸膜液,;
2)将铸膜液冷却,得到固化试样;
3)将固化试样放置于上下两层耐高温膜片之间,将中间预留一定形状的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为100~400μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至175~200℃,加压保持5~10分钟,揭去耐高温膜片,得到预制聚丙烯膜;
4)将预制的聚丙烯膜放入萃取剂中萃取,萃取时间为20~40小时;
5)取完成萃取的聚丙烯膜,脱除萃取剂,得到本发明的平板聚丙烯分离膜。
其中,步骤1)中,所述聚丙烯树脂优选熔融指数2.7~17g/10min的聚丙烯树脂;更优选熔融指数为11~17g/10min的聚丙烯树脂。
所述聚丙烯树脂优选乙烯共聚聚丙烯,优选乙烯含量为0.3~15%的乙烯共聚聚丙烯;
所述聚丙烯树脂的质量百分比优选25~33%,更优选27~30%;
所述稀释剂为植物油或邻苯二甲酸酯中的一种或其组合的混合物,其中混合物中至少含有一种邻苯二甲酸酯,其质量百分比为10~90%;
其中,所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二庚脂或邻苯二甲酸二辛脂,优选为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂;
所述植物油为花生油或蓖麻油或大豆油,优选大豆油。
另外,步骤1)中,停止搅拌后,还包括静置脱泡0.5~2小时;
步骤2)中,所述冷却可采用本领域常用的冷却方式进行,优选在冰水混合物或液氮中冷却;冷却时间为1~30分钟;更优选在液氮中冷却;冷却时间优选10~20分钟;
步骤3)中,所述耐高温膜片可选择市售的聚酯膜或聚酰亚胺膜,厚度可根据需要选择;在热压过程中,所述固化试样变形,上层耐高温膜片也随之变形,金属箔片中间预留的形状决定加压变形后的固化试样的形状;优选的,所述金属箔片的厚度为150~250μm;
步骤3)中,所述冷却可选择本领域常用的方法进行,如可采用水冷系统对模具进行冷却;模具的预热采用本领域常用的方法进行;
步骤(4)中,所述萃取可利用一种萃取剂进行,也可采用多种萃取剂依次进行;所述萃取剂为室温下为液态的酮或者醇或者烷烃;其中所述酮优选为丙酮;所述醇优选为甲醇或乙醇或异丙醇;所述烷烃优选为正己烷;所述萃取时间优选24~36小时。
步骤5)中,所述脱除萃取剂可根据萃取剂的性质选择本领域常用的方法来进行,本发明优选利用干燥法来脱除萃取剂。
本发明的实质特点在于:采用为熔融指数为2~19g/10min的聚丙烯树脂;特别是乙烯共聚的聚丙烯树脂,提高了表面成孔性能,可以制备厚度薄的聚丙烯平板分离膜,同时在膜的成型过程中利用共聚组分在膜表面形成大量微孔,破坏致密皮层,得到表面具有大量微孔结构的平板聚丙烯分离膜,可以提高膜的渗透性能。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明的平板聚丙烯分离膜价格低廉,具有优异的耐化学试剂性能、较高的机械强度;膜表面具有大量微孔结构,膜孔孔径均匀,孔隙率较高,并且膜的阻力小;平板聚乙烯分离膜的制备工艺简便,易操作,制备的平板聚丙烯分离膜在水处理、膜蒸馏、生物、医药、能源等领域有广泛的使用,具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例10中平板聚丙烯分离膜的表面SEM图(5000X);
图2是实施例10中平板聚丙烯分离膜的断面SEM图(500X)。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。如无特别指明,实施例中采用的原料均为市购。
其中,制备的样品的膜厚采用XL-30型SEM(美国FEI公司)测量断面厚度,孔隙率和平均孔径采用Poremaster-33型压汞仪(美国Quantachrome公司)测得,拉伸强度采用INSTRON 3342型电子万能材料试验机(美国INSTRON公司)测得。
实施例1
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为20%,熔融指数为2g/10min,树脂中乙烯含量为0.3%,大豆油作为稀释剂,质量百分比为80%,加热至200℃,并在通氮气条件下搅拌3小时,停止搅拌后静置脱泡2小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为30分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酰亚胺膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为100μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至200℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入正己烷中萃取,萃取时间为40小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例2
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为40%,熔融指数为19g/10min,树脂中乙烯含量为15%,花生油作为稀释剂,质量百分比为60%,加热至175℃,并在通氮气条件下搅拌0.5小时,停止搅拌后静置脱泡0.5小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在冰水混合物中冷却,冷却时间为30分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酰亚胺膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为400μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至175℃,加压保持5分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入丙酮中萃取,萃取时间为20小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例3
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为25%,熔融指数为2.7g/10min,蓖麻油作为稀释剂,质量百分比为75%,加热至180℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为10分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为150μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至180℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入正己烷中萃取,萃取时间为24小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例4
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为33%,熔融指数为17g/10min,树脂中乙烯含量为12%,邻苯二甲酸二丁酯作为稀释剂,质量百分比为67%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为20分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为250μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取,萃取时间为24小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例5
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为27%,熔融指数为3g/10min,邻苯二甲酸二戊酯作为稀释剂,质量百分比为73%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入乙醇中萃取,萃取时间为24小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例6
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为30%,熔融指数为11g/10min,树脂中乙烯含量为0.8%,邻苯二甲酸二庚酯作为稀释剂,质量百分比为70%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酰亚胺膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入异丙醇中萃取,萃取时间为24小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
表1聚丙烯平板分离膜的参数
显然,利用本发明的方法制备的平板聚丙烯分离膜表面具有大量微孔结构,孔孔径均匀,孔隙率高,机械强度高,而且本发明的方法制备工艺简便,易操作。
实施例7
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为28%,熔融指数为3g/10min,树脂中乙烯含量为12%,邻苯二甲酸二辛酯作为稀释剂,质量百分比为72%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取,萃取时间为36小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表1中。
实施例8
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为28%,熔融指数为3g/10min,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯组合物作为稀释剂,质量百分比为72%,稀释剂中邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为10%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取,萃取时间为36小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表2中。
实施例9
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为27%,熔融指数为2.7g/10min,树脂中乙烯含量为0.5%,邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组合物作为稀释剂,质量百分比为73%,稀释剂中邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为90%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取12小时,再放入正己烷中萃取12小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表2中。
实施例10
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为27%,熔融指数为2.7g/10min,邻苯二甲酸二丁酯和花生油组合物作为稀释剂,质量百分比为73%,稀释剂中邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为30%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取12小时,再放入正己烷中萃取12小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表2中;将制备的聚丙烯平板分离膜置于电镜下观察,结果见图1和2所示,显然,制备的平板聚丙烯分离膜表面具有大量微孔结构,孔的孔径均匀,孔隙率较高。
实施例11
采用包括下述步骤的方法制备聚丙烯平板分离膜:
(1)在带有搅拌装置的容器中加入聚丙烯树脂和稀释剂,聚丙烯树脂的质量百分比为27%,熔融指数为2.7g/10min,邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组合物作为稀释剂,质量百分比为73%,稀释剂中邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为70%,加热至190℃,并在通氮气条件下搅拌1小时,停止搅拌后静置脱泡1小时,得到铸膜液;
(2)将铸膜液在液氮中冷却,冷却时间为15分钟,得到固化试样;
(3)取一定固化试样放置于上下两层聚酯膜片之间,将中间预留150mm×150mm的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为200μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至190℃,加压保持10分钟,采用水冷系统将模具冷却,得到含稀释剂的预制聚丙烯膜;
(4)将预制的聚丙烯膜放入甲醇中萃取12小时,再放入正己烷中萃取12小时;
(5)取出萃取好的膜,干燥脱除萃取剂后得到的聚丙烯平板分离膜,其性能示于表2中。
表2聚丙烯平板分离膜的参数
样品 | 膜厚(μm) | 孔隙率(%) | 平均孔径(μm) |
实施例7 | 179 | 66 | 1.0 |
实施例8 | 183 | 67 | 0.5 |
实施例9 | 175 | 65 | 0.8 |
实施例10 | 178 | 67 | 1.3 |
实施例11 | 182 | 66 | 0.9 |
显然,利用本发明的方法制备的平板聚丙烯分离膜表面具有大量微孔结构,孔孔径均匀,孔隙率较高,而且本发明的方法制备工艺简便,易操作。
Claims (10)
1.一种平板聚丙烯分离膜的制备方法,包括如下步骤:
1)将聚丙烯树脂和稀释剂混合,其中聚丙烯树脂的质量百分比为20~40%,聚丙烯树脂的熔融指数为2~19g/10min;然后加热至175~200℃,并在通氮气条件下搅拌0.5~3小时,得到铸膜液;
2)将铸膜液冷却,得到固化试样;
3)将固化试样放置于上下两层耐高温膜片之间,将中间预留一定形状的金属箔片叠放在上层膜片上,金属箔片厚度为100~400μm,再放入经过预热的平板模具中,加热至175~200℃,加压保持5~10分钟,揭去耐高温膜片,得到预制聚丙烯膜;
4)将预制聚丙烯膜放入萃取剂中萃取,萃取时间为20~40小时;
5)取完成萃取的聚丙烯膜,脱除萃取剂,得到平板聚丙烯分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述聚丙烯树脂为熔融指数为2.7~17g/10min的聚丙烯树脂;优选熔融指数为11~17g/10min的聚丙烯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯树脂为乙烯共聚聚丙烯;优选乙烯含量为0.3~15%的乙烯共聚聚丙烯。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯树脂的质量百分比为25~33%;优选27~30%;步骤1)中,停止搅拌后,还包括静置脱泡0.5~2小时。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为植物油或邻苯二甲酸酯中的一种或其组合的混合物,其中,所述混合物中至少含有一种邻苯二甲酸酯,所述邻苯二甲酸酯的质量百分比为10~90%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二庚脂或邻苯二甲酸二辛脂,优选为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂;所述植物油为花生油或蓖麻油或大豆油,优选大豆油。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述冷却为在冰水混合物或液氮中冷却;冷却时间为1~30分钟;优选在液氮中冷却;冷却时间优选10~20分钟。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述耐高温膜片为聚酯膜或聚酰亚胺膜;所述金属箔片的厚度为150~250μm。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述萃取可利用一种萃取剂进行,也可采用多种萃取剂依次进行;步骤5)中,所述脱除萃取剂利用干燥法进行。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,所述萃取剂为室温下为液态的酮或者醇或者烷烃;其中所述酮优选为丙酮;所述醇优选为甲醇或乙醇或异丙醇;所述烷烃优选为正己烷;所述萃取时间优选24~36小时。
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CN (1) | CN102755840B (zh) |
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- 2011-04-25 CN CN201110103439.3A patent/CN102755840B/zh active Active
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