CN114432896A - 一种纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳滤膜的制备方法。该方法包括：（1）提供一个制膜装置，其包括容器、近乎水平放置的基膜、分别位于基膜上方与基膜下方的注液口；（2）配制铸膜液：铸膜液包括两种反应单体溶液；（3）在成膜温度下，将反应单体溶液分别从基膜上方与下方的注液口中加入制膜装置，使两种反应单体溶液分别从基膜的上下两侧进入膜孔，并在此进行界面聚合反应；（4）在成膜温度下反应一定时间后，将膜从制膜装置中取出，即得到纳滤膜。本发明方法可有效调节反应单体在界面处的传质与反应行为，并解决了传统制膜过程中的孔渗问题，从而有助于改善纳滤膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜分离领域，具体为一种纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是在反渗透膜的基础之上发展的一种分离膜。其具有独特的孔结构与荷电性能，孔径介于反渗透膜与超滤膜之间，在水处理、生物医药、食品工业、石油化工等领域具有非常广阔的应用前景。目前商业上较常用的是聚酰胺纳滤膜，其主要以聚酰胺和哌嗪为原料在基膜上通过界面聚合法制得，但传统界面聚合法形成的聚酰胺分离层厚度多为几十到上百纳米，制约了纳滤膜的通量。传统方法主要通过优选反应物、改变制膜条件等方式制备性能优良的纳滤膜，然而上述方式对于界面聚合反应的调节程度有限，且无法解决铸膜液在基膜中的孔渗问题，所制得纳滤膜的性能仍有待进一步提高。
CN103223300A公开了一种中空纤维型复合纳滤膜及其制备方法，该中空纤维型复合纳滤膜是由作为支撑层的中空纤维微孔基膜、聚砜类过渡层和聚酰胺复合层组成；聚砜类过渡层位于中空纤维膜微孔基膜的膜孔内部，聚酰胺复合层位于聚砜类过渡层的膜孔内部。通过热致相分离方法，获得非对称微孔基膜；通过浸渍相转化法，在微孔内获得聚砜类过渡层；通过压力控制、界面缩聚反应获得聚酰胺复合层。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种纳滤膜的制备方法，该方法可以降低制得纳滤膜的厚度，进而提高膜的通量。
本发明提供了一种在超滤膜或微滤膜的膜孔内制备纳滤膜的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）提供一个制膜装置，其包括容器、近乎水平放置的基膜、分别位于基膜上方与基膜下方的注液口；所述基膜置于容器中，其上下两侧仅通过膜孔保持连通；
（2）配制铸膜液：铸膜液包括两种反应单体溶液，分别为一定浓度的水相溶液与油相溶液；
（3）在成膜温度下，将两种反应单体溶液分别从基膜上方的注液口与基膜下方的注液口中加入制膜装置，使两种反应单体溶液与基膜充分接触，并分别从基膜的上下两侧进入膜孔，并在此进行界面聚合反应；
（4）在成膜温度下反应一定时间后，将膜从制膜装置中取出，即得到纳滤膜。
进一步地，步骤（1）提供的制膜装置中，所设置的基膜与制膜装置容器的器壁保持密闭，即基膜上下两侧的空间仅可通过基膜上的膜孔保持连通。
进一步地，步骤（1）所述的基膜可以为超滤膜或微孔膜。微孔膜可以选择聚偏氟乙烯（PVDF）膜、聚醚砜（PES）膜，超滤膜可以选择醋酸纤维素类、醋酸纤维素酯类、聚乙烯类、聚砜类、聚酰胺类以及芳香族聚合物类制成的超滤膜。
进一步地，步骤（2）中，两种反应单体溶液可以选择本领域中的常用铸膜单体溶液。如，水相反应单体溶液可以为间苯二甲胺等二胺类物质的水溶液，其浓度为0.5-3wt.%。二胺类物质包括苯二胺、哌嗪、二乙烯三胺、三乙烯四胺等芳香胺与脂肪胺中的至少一种。所述的油相反应单体溶液选自均苯三甲酰氯等多元酰氯类物质的有机溶液，其浓度为0.1-2wt.%。多元酰氯类包括均苯三甲酰氯、对苯二酰氯、均苯四甲酰氯等多苯酰氯中的至少一种。所用油相的溶剂为正己烷等常用有机溶剂。
进一步地，步骤（3）所述的成膜温度为10-50℃。步骤（3）中，可以通过调节水相与油相的压力，以使得反应单体溶液能够顺利进入基膜膜孔。调节水相与油相压力的方法，可以采用本领域的常规技术，如通过隔膜泵进行加压。
进一步地，步骤（4）所述的反应时间（即成膜时间）一般为15-300 s。
与现有技术相比较，本发明的方法具有以下有益效果：
1、本申请的发明人针对传统纳滤膜制备方法的研究与探索，发现纳滤膜的成膜过程受到反应动力学、反应热力学以及反应物在界面处的传质动力学所控制。针对传统纳滤膜通量较低，成膜过程难以调控的问题，通过改进制膜方法，使油水两相在微滤膜或超滤膜孔内进行界面聚合反应。一方面可以通过膜孔的限域作用，调节油相与水相之间的扩散速率，从而实现对成膜过程的优化；另一方面解决传统制膜过程中存在的孔渗问题，进一步降低分离层厚度。
2、成膜过程中可以通过液体的势能提供一定的压力，如可通过调节液位高度或者利用隔膜泵对液体直接加压的方式改变油相与水相进入膜孔的速度，从而改变界面聚合反应的反应与传质速率。此外，传统过程中的调节方法在本发明中同样适用，包括改变成膜温度、油相与水相浓度、成膜时间等。
3、本发明对纳滤膜的制备方法进行优化，所述方法不受膜材料的限制，传统纳滤膜制备所用的膜材料均可用于本发明。通过使反应单体在基膜的孔内进行界面聚合反应所制得。
4、本发明提供了一种纳滤膜的制备方法，并设计了制膜装置。本发明所述的制膜方法，将制膜的油相和水相分别引入膜孔中，使其在膜孔内进行界面聚合反应。本发明可以调节界面聚合反应的反应过程与两相在界面处的传质过程，更有助于对成膜过程进行优化。此外，本发明同时解决了传统方法存在的孔渗问题，可进一步降低膜厚度，从而提高通量。
附图说明
图1是本发明的制膜装置示意图。其中，1-进料口，2-进料口，3-膜，4-水浴夹套，5-膜器。
具体实施方式
下面通过具体的实例对本发明的方法进行更详细的描述。但本发明的保护内容不限于以下实施例。
实施例1
（1）以聚醚砜（PES）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为30℃；
（3）配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为1.5 wt.%的间苯二甲胺；油相溶液为1.0 wt.%的均苯三甲酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应；
（5）待反应进行15s之后，将膜取出即可得到所述的纳滤膜。
实施例2
（1）以聚砜（PSF）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为50℃；
（3）同实施例1；配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为1.5 wt.%的哌嗪；油相溶液为1.0 wt.%的均苯三甲酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应；
（5）待反应进行60s之后，得到所述纳滤膜。
实施例3
（1）以聚醚砜（PES）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为20℃；
（3）配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为1.0wt.%的二乙烯三胺；油相溶液为1.0 wt.%的对苯二酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应
（5）待反应进行120s之后，将膜取出即可得到所述的纳滤膜。修改方式同上
实施例4
（1）以聚砜（PSF）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为50℃同实施例1；
（3）配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为1.5wt.%的哌嗪；油相溶液为0.5 wt.%的均苯三甲酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应；
（5）待反应进行60s之后，将膜取出即可得到所述的纳滤膜。修改方式同上
实施例5
（1）以磺化聚砜（SPSF）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为40℃；
（3）配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为3.0wt.%的二乙烯三胺；油相溶液为2.0wt.%的均苯四甲酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应；
（5）待反应进行30s之后，将膜取出即可得到所述的纳滤膜。
实施例6
（1）以聚醚砜（PES）膜为基膜进行纳滤膜的制备；
（2）将基膜置于图1所示制膜装置中，并控制其温度为20℃；
（3）配制纳滤膜的制膜单体溶液，包括水相溶液与油相溶液。其中水相溶液为0.5wt.%的二乙烯三胺；油相溶液为0.5wt.%的均苯三甲酰氯；
（4）将水相与油相溶液分别加入制膜装置中，使其与基膜接触并进入膜孔内进行界面聚合反应；
（5）待反应进行300s之后，将膜取出即可得到所述的纳滤膜。
比较例1
根据CN102133506A公开的方法制备纳滤膜，在多孔支撑膜上，以脂肪族大分子多元胺与二元芳香族反应单体进行界面聚合反应，所形成的纳滤膜厚度为110 nm，其纯水通量为14.6 L/(m-2·h)。
比较例2
根据专利CN101979132A公开了一种聚醚砜和磺化聚醚砜类高聚物共混非对称纳滤膜的制备方法制备纳滤膜，其厚度为86 nm，纯水通量为22.1 L/(m-2·h)。
比较例3
根据专利CN105983348A公开了一种聚酯酰胺复合纳滤膜的制备方法制备纳滤膜。所制得的纳滤膜的厚度为97 nm纯水通量为16.3 L/(m-2·h)。
比较例4
专利CN106139924A公开了一种复合纳滤膜的制备方法，其分离层厚度为220nm，纯水通量为20.6 L/(m-2·h)。
实施例1-4及比较例1所得纳滤膜的膜厚度采用SEM方法进行测量，纯水如下方法测定：将纳滤膜装入膜器中，在0.4MPa下预压1h后，测试其纯水通量通量采用，所得数据列于表1。
表1
Claims (12)
1.一种制备纳滤膜的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）提供一个制膜装置，其包括容器、近乎水平放置的基膜、分别位于基膜上方与基膜下方的注液口；所述基膜置于容器中，其上下两侧仅通过膜孔保持连通；
（2）配制铸膜液：铸膜液包括两种反应单体溶液，分别为一定浓度的水相溶液与油相溶液；
（3）在成膜温度下，将两种反应单体溶液分别从基膜上方的注液口与基膜下方的注液口中加入制膜装置，使两种反应单体溶液与基膜充分接触，并分别从基膜的上下两侧进入膜孔，并在此进行界面聚合反应；
（4）在成膜温度下反应一定时间后，将膜从制膜装置中取出，即得到纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的制膜装置中，基膜与容器的器壁保持密闭，即基膜上下两侧的空间仅可通过基膜上的膜孔保持连通。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的基膜为超滤膜或微孔膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微孔膜选择聚偏氟乙烯膜或聚醚砜膜，所述超滤膜选自醋酸纤维素类、醋酸纤维素酯类、聚乙烯类、聚砜类、聚酰胺类以及芳香族聚合物类制成的超滤膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水相反应单体溶液为二胺类物质水溶液，其浓度为0.5-3 wt.%。
6.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的二胺类物质包括苯二胺、哌嗪、二乙烯三胺、三乙烯四胺等芳香胺与脂肪胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油相反应单体溶液选自多元酰氯类物质的有机溶液，其浓度为0.1-2 wt.%。
8.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述多元酰氯类包括均苯三甲酰氯、对苯二酰氯、均苯四甲酰氯等多苯酰氯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的成膜温度为10-50℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中通过隔膜泵对反应单体溶液进行加压。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述的反应时间为15-300 s。
12.权利要求1-11任一方法制备的纳滤膜。
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