CN115028610A - 一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及2,5‑呋喃二甲酸纯化技术领域，公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的纯化方法，包括以下步骤：将粗品2,5‑呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，在惰性气体保护下进行加热使2,5‑呋喃二甲酸充分溶解，将滤液冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得初步精制产物；在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中，在固体加氢催化剂和氢气作用下进行加氢反应，而后进行冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，获得2,5‑呋喃二甲酸纯品。本发明通过在加氢反应前进行金属离子脱除剂处理和强化洗涤，能够去除粗品2,5‑呋喃二甲酸中的FDCA合成催化剂，避免加氢催化剂中毒，从而提高加氢反应纯化2,5‑呋喃二甲酸的效率。

Description

一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法
技术领域
本发明涉及2,5-呋喃二甲酸纯化技术领域，尤其涉及一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法。
背景技术
由于全球气候变暖和化石资源的不可再生性等因素，寻找可再生资源来代替不可再生资源发展化学工业成为研究热点。高效转化可再生的生物质资源，以获得替代石化产品的生物集化学品和能源，是目前具有应用前景的、有效合理的途径。
2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid,FDCA)，是一种来源于生物质资源的重要平台化合物，超百种的衍生品使其具有十分重要的应用前景，可以作为合成聚酯、聚氨酯和聚酰胺等生物基聚合物的单体，广泛应用于包装瓶材料、薄膜、尼龙、纤维、医药、涂料等领域。2,5-呋喃二甲酸和石油基单体对苯二甲酸在结构和化学性质上具有相似性，但其具有的呋喃环结构相比苯环更易在自然界中降解，因此可用2,5-呋喃二甲酸来替代对苯二甲酸来合成更环保的高分子聚酯材料。
目前，在工业上，2,5-呋喃二甲酸通常采用5-羟甲基糠醛(HMF)为原料进行催化氧化制备得到，获得的粗品中常含有较多的单甲酸类杂质，如5-甲酰基呋喃-2-甲酸(FFCA)和康酸(FCA)等。当将2,5-呋喃二甲酸用于高分子聚酯材料的合成时，这些单甲酸类杂质会终止聚酯分子链的增长，影响聚酯性能，并且，FFCA还会形成发色体，造成2,5-呋喃二甲酸和聚酯材料着色。
专利CN201380028769.8公开了通过加氢对粗呋喃2,5-二甲酸(即粗FDCA)的纯化，其首先在Co/Mn/Br三元催化体系的作用下，氧化HMF制备含FFCA的粗2,5-呋喃二甲酸(CFDCA)；而后采用催化加氢FFCA的方法来纯化FDCA。该专利通过加氢反应，能够有效去除粗呋喃2,5-二甲酸中的FFCA杂质，但本发明人团队关注到，粗FDCA合成过程中所使用的催化剂(如上述专利中的Co、Mn)会残留在粗FDCA中，易使加氢催化剂中毒失活，影响加氢反应去除FFCA的效率。
发明内容
为了解决2,5-呋喃二甲酸纯化时加氢反应效率低的技术问题，本发明提供了一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法。本发明通过在加氢反应前对粗品2,5-呋喃二甲酸进行金属离子脱除剂处理和强化洗涤，能够去除粗品2,5-呋喃二甲酸中的FDCA合成催化剂，从而提高加氢反应纯化2,5-呋喃二甲酸的效率。
本发明的具体技术方案为：
第一，本发明提供了一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)将粗品2,5-呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，获得混合料；
(2)在惰性气体保护下，对混合料进行加热使2,5-呋喃二甲酸充分溶解，对滤液进行冷却使2,5-呋喃二甲酸结晶析出，过滤后，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得初步精制产物；
(3)在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中制成原料液，将原料液与氢气在装有固体加氢催化剂的加氢反应器中进行加氢反应，反应完成后，进行冷却结晶，过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
FDCA通常是以5-羟甲基糠醛(HMF)为原料进行催化氧化制备得到，FDCA合成催化剂往往采用金属催化剂，具体可分为均相催化剂和非均相催化剂，前者如Co/Mn/Br三元催化剂，后者如铁基、锰基、钴基等催化剂，所制备得到的产物一般为粗品FDCA，含有未被完全氧化的FFCA、深度氧化的糠酸(FCA)和来自FDCA合成催化剂的金属离子(如Co、Mn、Fe、Cu、Ni、Zn、Ca、Mg、Cr、Pb等金属的离子)，这些金属离子可能与FDCA形成不溶的多元芳香羧酸盐，对后续FDCA纯化过程中所使用的加氢催化剂产生毒化作用。
本发明在加氢反应前，通过金属离子脱除剂处理和强化洗涤(即重结晶)相结合，能够有效去除粗品2,5-呋喃二甲酸中的FDCA合成催化剂，避免其造成加氢催化剂中毒失活，从而提高加氢反应纯化2,5-呋喃二甲酸的效率。利用金属离子脱除剂和强化洗涤去除FDCA合成催化剂的具体机制如下：在将粗品2,5-呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合加热时，粗品2,5-呋喃二甲酸溶解到重结晶溶剂中，暴露出其中残留的金属离子，这些金属离子与金属离子脱除剂接触并反应，形成可溶于重结晶溶剂中的络合物，从而将金属离子置换释放出来；在冷却重结晶过程中，2,5-呋喃二甲酸析出，而含金属离子的络合物仍会溶解在重结晶溶剂中，通过过滤洗涤操作即可去除，避免金属离子对后续加氢催化剂的毒化影响。
作为优选，步骤(1)中，所述金属离子脱除剂包括氢溴酸和/或乙二胺四乙酸。
作为优选，步骤(1)中，所述金属离子脱除剂的用量为重结晶溶剂质量的0.01～1wt％。
作为优选，步骤(1)中，所述重结晶溶剂为水、乙腈、冰醋酸、二甲基亚砜或四氢呋喃，由于水是一种更廉价易得的绿色溶剂，故重结晶溶剂进一步优选为水。
作为优选，步骤(1)中，所述粗品2,5-呋喃二甲酸与重结晶溶剂的质量比为1～30:100；步骤(2)中，所述加热的过程中，加热温度为120～240℃，并通过控制惰性气体气压使重结晶溶剂的沸点高于加热温度。
将加热温度设置为120～240℃，能够提高2,5-呋喃二甲酸的溶解度，减少重结晶溶剂的用量，减少重结晶后2,5-呋喃二甲酸的溶解损失；并且，通过控制粗品2,5-呋喃二甲酸与重结晶溶剂的质量比为1:100～30:100，能够确保2,5-呋喃二甲酸充分溶解到水中，并通过控制惰性气体气压能够使重结晶溶剂的沸点高于加热温度。
作为优选，步骤(3)中，所述固体加氢催化剂是钯基、钌基、铂基、镍基、铜基或和钴基催化剂中的一种或多种。
进一步地，所述固体加氢催化剂是Pd负载量为0.1～5wt％的Pd/C或Pd/Al2O3催化剂，或者是Ru负载量为0.1～5wt％的Ru/C或Ru/Al2O3催化剂。
作为优选，步骤(3)中，所述加氢反应的温度为120～200℃，进一步优选为140～180℃。
本发明人团队在研究过程中发现，当加氢反应条件控制不当(温度过高)时，2,5-呋喃二甲酸会被还原成四氢呋喃-2,5-二甲酸、四氢呋喃-2-甲酸和呋喃-2-甲酸，引入新的杂质，造成2,5-呋喃二甲酸纯品的纯度下降。副反应的反应式如下：
Figure BDA0003632344900000031
基于此，本发明将加氢反应的温度控制在120～200℃范围内，能够在确保杂质FFCA被充分还原的同时，减少2,5-呋喃二甲酸的还原，从而提高2,5-呋喃二甲酸纯品的纯度。
作为优选，步骤(3)中，所述加氢反应器为浆态床反应器，控制加氢反应器内的氢气分压为0.4～5MPa，加氢反应的时间为0.05～5h，所述固体加氢催化剂的用量为初步精制产物的1～10wt％。
作为优选，步骤(3)中，所述加氢反应器为固定床反应器，控制加氢反应器内氢气分压为0.4～5MPa，并控制原料液中2,5-呋喃二甲酸的空速为3～300.0(gFDCA·h-1)/g催化剂，氢气与原料液中2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为5～200:1。
第二，本发明提供了一种采用所述纯化方法制得的2,5-呋喃二甲酸纯品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过在加氢反应前对粗品2,5-呋喃二甲酸进行金属离子脱除剂处理和强化洗涤，能够避免残留的FDCA合成催化剂造成加氢催化剂中毒失活，从而提高加氢反应纯化2,5-呋喃二甲酸的效率；
(2)通过控制加氢反应条件，能够在确保杂质FFCA被充分还原的同时，减少副反应，从而提高纯化效果。
附图说明
图1为2,5-呋喃二甲酸在水中的溶解度曲线；
图2为2,5-呋喃二甲酸在冰醋酸中的溶解度曲线；
图3为加氢反应温度对2,5-呋喃二甲酸纯品透光率的影响；
图4为加氢反应气压对2,5-呋喃二甲酸纯品透光率和收率的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
以下各实施例中，透光率的检测方法如下：首先精确配制浓度为2mol/L的KOH标准溶液，再称取0.1±0.001g样品，加入25mL KOH标准溶液将其完全溶解，必要时进行离心，取上层清液测定其在波长λ＝340nm下的吸光度A，700nm波长用作背景校准，根据测得的吸光度A计算透光率T。
总实施例
一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)将粗品2,5-呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，获得混合料；所述金属离子脱除剂包括氢溴酸和/或乙二胺四乙酸，所述金属离子脱除剂的用量为重结晶溶剂质量的0.01～1wt％；所述重结晶溶剂为水、乙腈、冰醋酸、二甲基亚砜或四氢呋喃，所述粗品2,5-呋喃二甲酸与重结晶溶剂的质量比为1～30:100；
(2)在惰性气体保护下，将混合料加热至120～240℃(优选为140～180℃)使2,5-呋喃二甲酸充分溶解，并通过控制惰性气体气压使重结晶溶剂的沸点高于加热温度；而后对滤液进行冷却使2,5-呋喃二甲酸结晶析出，过滤后，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得初步精制产物；
(3)在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中制成原料液，将原料液与氢气在装有固体加氢催化剂的加氢反应器中进行加氢反应，加氢反应的温度为120～200℃，所述固体加氢催化剂是钯基、钌基、铂基、镍基、铜基和钴基催化剂中的一种或多种，反应完成后，进行冷却结晶，过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
作为一种具体实施方式，步骤(3)中，所述加氢反应器为浆态床反应器，控制加氢反应器内的氢气分压为0.4～5MPa，加氢反应的时间为0.05～5h，所述固体加氢催化剂的用量为初步精制产物的1～10wt％。
作为一种具体实施方式，步骤(3)中，所述加氢反应器为固定床反应器，控制加氢反应器内氢气分压为0.4～5MPa，并控制原料液中2,5-呋喃二甲酸的空速为3～300.0(gFDCA·h-1)/g催化剂，氢气与原料液中2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为5～200:1。
实施例1
通过以下步骤进行2,5-呋喃二甲酸的纯化：
(1)强化洗涤：
称取200g粗品2,5-呋喃二甲酸(通过5-羟甲基为原料，采用Co/Mn/Br均相催化剂，基于液相催化氧化法制备得到)和1g氢溴酸，与1L纯水一起加入2L高压钛材反应釜中(2,5-呋喃二甲酸在纯水中的溶解度曲线如图1所示)。将氮气充入反应釜中多次以置换反应釜内的空气，而后充入氮气至1.0MPa，设定转速为1000r/min，随后升温至180℃，恒温70min后，趁热过滤，将滤液降温冷却至室温，再次过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得初步精制产物。
(2)加氢反应：
称取1.0g Pd/C催化剂(Pd的负载量为0.5wt％)装入钛材高压反应釜的催化剂篮子中，称取21.6g初步精制产物、160.0g纯水加入反应釜中。将氮气充入反应釜中多次以置换反应釜中的空气，设定转速为1000r/min，升温至160℃后，向反应釜中充入氢气至釜内总压为3.0MPa(氢气分压为2.4MPa)，在160℃下加氢反应30min。反应结束后，冷却至室温，取出产品进行过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
经检测，本实施例中，粗品2,5-呋喃二甲酸、初步精制产物和2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率分别为50.1％(T)、75.5％(T)和98.4％(T)；2,5-呋喃二甲酸纯品中，FFCA的含量为115ppm。
实施例2～5
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，在实施例2～5中，步骤(2)中的加氢反应温度分别为120℃、140℃、180℃和200℃。
经检测，实施例1～5中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率如图3所示。从图3可以看出，当加氢反应温度控制在140～180℃时，纯化效果较好，温度过高或过低均会造成2,5-呋喃二甲酸纯品纯度下降。原因在于：当加氢反应温度过低时，杂质FFCA难以被充分还原，因而会造成纯化效果较差；当温度过高时，2,5-呋喃二甲酸会被还原成四氢呋喃-2,5-二甲酸、四氢呋喃-2-甲酸和呋喃-2-甲酸，同样会造成2,5-呋喃二甲酸纯品的纯度较低。
实施例6～10
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，在实施例6～10中，步骤(2)中充入氢气至釜内总压分别为1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa和4.0MPa(氢气分压分别为0.4MPa、0.9MPa、1.4MPa、1.9MPa和3.4MPa)。
经检测，在实施例1和6～10中，2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率和收率如图4所示。从图4可以看出，当加氢反应压力控制在1.0～4.0MPa(即氢气分压为0.4～3.4MPa)时，能够获得较高的收率和纯化效果。
实施例11
按照实施例1中的步骤，将Pd/C催化剂重复使用10次。经检测，最后一次使用时获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为97.8％(T)，表明在采用本发明的方法纯化2,5-呋喃二甲酸的过程中，加氢催化剂不易中毒失活。
实施例12～15
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，在实施例12～15中，步骤(2)中Pd/C催化剂的用量分别为0.25g、0.50g、2.0g和4.0g。
经检测，在实施例1和12～15中，2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率和收率如表1所示。从表1可以看出，当将Pd/C催化剂的用量控制为初步精制产物的1.1～9.3wt％时，能够使获得的2,5-呋喃二甲酸纯品兼具较高的纯度和收率。
表1 Pd/C催化剂的加入量对纯化结果的影响
加氢催化剂用量/g FDCA收率/％ FDCA透光率T/％
实施例1 1.0 98.12 98.40
实施例12 0.25 90.74 88.75
实施例13 0.50 93.76 96.10
实施例14 2.0 94.83 96.52
实施例15 4.0 80.57 86.45
实施例16
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中的加氢反应温度为210℃。
经检测，本实施例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为84.1％(T)，明显低于实施例1和3～5；采用气质联用对2,5-呋喃二甲酸纯品进行定性分析，测得其中的杂质为2-糠酸和2,5-四氢呋喃二甲酸，说明温度过高，易造成呋喃环加氢和脱羧等副反应，生成2,5-四氢呋喃二甲酸(3.07％)和2-糠酸(0.54％)。
实施例17
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的Pd/C催化剂换成Ru/C催化剂(Ru的负载量为0.5wt％，麦克林试剂公司供应)。
经检测，本实施例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为97.1％(T)。
实施例18
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的Pd/C催化剂(Pd的负载量为0.5wt％)换成Pd/C催化剂(Pd的负载量为1wt％，麦克林试剂公司供应)。
经检测，本实施例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为98.0％(T)；
实施例19
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，在步骤(1)中，将氢溴酸换成等质量的EDTA，并将纯水换成等质量的乙腈。
经检测，本实施例中，初步精制产物和2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率分别为81.5％(T)和98.9％(T)。
实施例20
通过以下步骤进行2,5-呋喃二甲酸的纯化：
(1)强化洗涤：
称取200g粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)和1g EDTA，与1L乙腈一起加入2L高压钛材反应釜中。将氮气充入反应釜中多次以置换反应釜内的空气，而后充入氮气至1.0MPa，设定转速为1000r/min，随后升温至180℃，恒温70min后，趁热过滤，将滤液降温冷却至室温，再次过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得初步精制产物。
(2)加氢反应：
称取0.2g Pd/C催化剂(Pd的负载量为0.5wt％)装入固定床反应器。称取50g初步精制产物溶解于水中配成FDCA含量为5wt％的原料液。将固定床反应器升温至160℃，并通入氢气，控制氢气分压为2.5MPa，通过柱塞泵将原料液持续不断的通入固定床中，控制原料液中FDCA的质量空速为40(gFDCA·h-1)/g catalyst，氢气与FDCA的摩尔比为20:1，对反应产物进行收集，并冷却至室温，取出产品进行过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
经检测，本实施例中，2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率98.6％(T)，FFCA未检出。
实施例21～23
按照实施例20中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例20的区别仅在于，在实施例21～23中，步骤(2)中原料液中FDCA的质量空速分别为20(gFDCA·h-1)/g catalyst、60(gFDCA·h-1)/g catalyst和80(gFDCA·h-1)/gcatalyst。
经检测，在实施例20～23中，2,5-呋喃二甲酸纯品的透光率和收率如表2所示。从表2可以看出，当原料液中FDCA的质量空速为40～80(gFDCA·h-1)/g catalyst时，能够使获得的2,5-呋喃二甲酸纯品兼具较高的纯度和收率。
表2原料的质量空速对纯化结果的影响
Figure BDA0003632344900000081
对比例1
通过以下步骤进行2,5-呋喃二甲酸的纯化：
称取200g粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)加入2L高压钛材反应釜中，并向其中加入1L纯水作为溶剂。将氮气充入反应釜中多次以置换反应釜内的空气，而后充入氮气至1.0MPa，设定转速为800r/min，随后升温至180℃，恒温1h后，趁热过滤，将滤液降温冷却至室温，再次过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
经检测，本对比例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为63.6％(T)。
对比例2
按照对比例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与对比例1的区别仅在于，将纯水换成等质量的冰醋酸(2,5-呋喃二甲酸在冰醋酸中的溶解度曲线如图2所示)。
经检测，本对比例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为79.9％(T)。
对比例3
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)替换成：
称取4.0g Pd/C催化剂(Pd的负载量为0.5wt％)装入钛材高压反应釜的催化剂篮子中，称取60g初步精制产物、120.0g纯水加入反应釜中。将氮气充入反应釜中多次以置换反应釜中的空气，设定转速为1000r/min，升温至200℃后，恒温10min。而后冷却至室温，取出产品进行过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
经检测，本对比例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为90.95％(T)，2-糠酸的含量为1.08％，FFCA未检出。
对比例4
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，在步骤(1)中不加入氢溴酸。
经检测，本对比例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为85.8％(T)，明显低于实施例1。说明通过在深度洗涤的过程中添加金属离子脱除剂，能够提高2,5-呋喃二甲酸的纯化效果。原因在于：在粗品2,5-呋喃二甲酸中，残留的金属离子(来自FDCA合成催化剂)与FDCA络合，若仅对粗品进行溶解和冷却结晶，则冷却时金属离子会随着FDCA一起析出，难以有效去除金属离子；而若在重结晶时加入金属离子脱除剂，则能利用金属离子脱除剂与金属离子形成可溶于重结晶溶剂中的络合物，将金属离子置换释放出来，防止金属离子在后续加氢反应时造成加氢催化剂中毒，从而提高加氢反应去除FFCA的效率。
对比例5
按照实施例1中的步骤，对粗品2,5-呋喃二甲酸(与实施例1中同一批次)进行纯化，与实施例1的区别仅在于，不进行步骤(1)。
经检测，本对比例中获得的2,5-呋喃二甲酸纯品透光率为74.1％(T)，明显低于实施例1，FFCA的含量为0.57％，明显高于实施例1。说明通过本发明的深度洗涤，能够有效提高加氢反应去除FFCA的效率。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种2,5-呋喃二甲酸的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粗品2,5-呋喃二甲酸、金属离子脱除剂和重结晶溶剂混合后，获得混合料；
（2）在惰性气体保护下，对混合料进行加热使2,5-呋喃二甲酸充分溶解，对滤液进行冷却使2,5-呋喃二甲酸结晶析出，过滤后，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得初步精制产物；
（3）在惰性气体保护下，将初步精制产物溶解到加氢溶剂中制成原料液，将原料液与氢气在装有固体加氢催化剂的加氢反应器中进行加氢反应，反应完成后，进行冷却结晶，过滤，对分离出的固体进行洗涤和干燥，获得2,5-呋喃二甲酸纯品。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属离子脱除剂包括氢溴酸和/或乙二胺四乙酸。
3.如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属离子脱除剂的用量为重结晶溶剂质量的0.01~1wt%。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述重结晶溶剂为水、冰醋酸、二甲基亚砜、乙腈或者四氢呋喃。
5.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粗品2,5-呋喃二甲酸与重结晶溶剂的质量比为1~30:100；步骤（2）中，所述加热的过程中，加热温度为120~240℃，并通过控制惰性气体气压使重结晶溶剂的沸点高于加热温度。
6.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述固体加氢催化剂是钯基、钌基、铂基、镍基、铜基和钴基催化剂中的一种或多种。
7.如权利要求1或6所述的纯化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述加氢反应的温度为120~200℃。
8.如权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述加氢反应器为浆态床反应器，控制加氢反应器内的氢气分压为0.4~5MPa，加氢反应的时间为0.05~5h，所述固体加氢催化剂的用量为初步精制产物的1~10wt%。
9.如权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述加氢反应器为固定床反应器，控制加氢反应器内氢气分压为0.4~5MPa，并控制原料液中2,5-呋喃二甲酸的空速为3~300.0（gFDCA·h-1）/g催化剂，氢气与原料液中2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为5~200:1。
10.一种采用如权利要求1~9之一所述纯化方法制得的2,5-呋喃二甲酸纯品。
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