CN107353271A - 提纯苯酞的方法和由苯酐制备苯酞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机催化领域,公开了一种提纯苯酞的方法,包括:将待提纯的苯酞粗产物溶于有机溶剂中,接着向所得溶液中加入一部分溶析剂,待溶液出现浑浊时加入苯酞晶种,之后在搅拌下再加入另一部分溶析剂,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇和乙醚中的至少一种,所述溶析剂选自水、乙腈和环己烷中的至少一种。本发明还公开了一种由苯酐制备苯酞的方法,包括:(1)制备苯酞粗产物:在催化剂和溶剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;(2)提纯苯酞:采用前述的方法提纯步骤(1)中得到的苯酞粗产物。采用本发明的上述方法提纯苯酞粗产物以及由苯酐制备苯酞时具有工艺简单、原料易得且获得的产物纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机催化领域,具体地,涉及一种提纯苯酞的方法和一种由苯酐制备苯酞的方法。
背景技术
苯酞(邻羟甲基苯甲酸内酯)是一种重要的精细化学品中间体,主要用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。此外,苯酞还可用作有机合成中间体,用于合成多虑平药物、染料还原棕BR并且适用于治缺血性脑卒中的丁苯酞等。
传统工艺中,苯酞主要由邻苯二甲酰亚胺还原或苯酐选择加氢所得。苯酐选择加氢制备苯酞具有工艺简单、产品收率高、质量好、成本低和环境友好等优点,是一条很有前景的绿色苯酞合成路线。此外,苯酐价格低廉,原料易得,加氢脱氧制备苯酞可显著提高其附加值。
然而,苯酐在催化加氢反应过程中会产生邻甲基苯甲酸、邻甲基环己烷甲酸等多种可能的过度加氢产物,此外,苯酐在有水的环境中极易水解生成邻苯二甲酸以及其加氢产物邻环己烷二甲酸等对设备腐蚀性高的物质。因此,苯酐催化加氢反应对催化剂的选择性要求较高,以及对反应溶剂要求严格,应避免使用含水溶剂。因此合理设计和可控制备高选择性、高活性和高稳定性的苯酐加氢催化剂具有重要的现实意义。
虽然苯酐催化加氢制备苯酞是比较绿色环保的路线,但此法的副产物较多,包括邻甲基苯甲酸、邻甲基环己烷甲酸等,副产物的沸点高且较接近。采用传统的精馏方式很难实现苯酞的分离提纯,且能耗高。然而,从苯酐催化剂加氢反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。其利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
CN103433043A公开了一种高选择性苯酐加氢制备苯酞的催化剂,以水滑石或类水滑石材料为前驱体制备的负载型单金属和双金属催化剂,对苯酐加氢具有高活性以及对苯酞具有高选择性,然而该现有技术公开的方法中获得的苯酞粗产物中的副产物多且不易分离提纯。
US6028204报道采用Raney Ni催化剂,在140℃下反应200min后,苯酐转化率为99%,然而对苯酞的选择性仅为82%。该催化剂具有高的催化活性,但对目标产物的选择性不高。此外,Raney Ni催化剂制备过程环境污染严重,且反应过程中催化剂易粉碎。
CN101302209A公开了一种金基催化剂作用下由苯酐液相加氢制备苯酞的方法,所述催化剂对苯酐的转化率大于95%,对苯酞的选择性大于93%。然而,该方法必须采用价格昂贵的贵金属催化剂,资源紧缺且成本高。
CN1884272A公开了一种由苯酐液相加氢催化合成苯酞的方法,其所用催化剂为负载型镍基催化剂。该方法获得的催化剂稳定差,活性成分Ni纳米粒子很容易在载体表面团聚。此外,采用制备得到的负载型镍基催化剂,其活性成分的担载量受到一定限制,很难制备出高分散性的、高担载量的催化剂。
针对现有技术的上述缺陷,本领域内需要找到一种能够克服上述缺陷的工艺简单且原料易得的方法制备高纯度的苯酞。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷,提供一种工艺简单且原料易得的方法制备高纯度的苯酞。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供一种提纯苯酞的方法,该方法包括:将待提纯的苯酞粗产物溶于有机溶剂中,接着向所得溶液中加入一部分溶析剂,待溶液出现浑浊时加入苯酞晶种,之后在搅拌下再加入另一部分溶析剂,然后依次进行冷却、养晶、过滤、洗涤和干燥,其中,苯酞在所述溶析剂中的溶解度小于苯酞在所述有机溶剂中的溶解度,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇和乙醚中的至少一种,所述溶析剂选自水、乙腈和环己烷中的至少一种。
第二方面,本发明提供一种由苯酐制备苯酞的方法,该方法包括:
(1)制备苯酞粗产物:在催化剂和溶剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(2)提纯苯酞:采用本发明前述的方法提纯步骤(1)中得到的苯酞粗产物。
第三方面,本发明提供一种由苯酐制备苯酞的方法,该方法包括:
(1)制备催化剂:将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种,得到改性载体;然后将所述改性载体与活性金属组分进行混合;
(2)制备苯酞粗产物:在溶剂和步骤(1)的所述催化剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(3)提纯苯酞:采用本发明前述的方法提纯步骤(2)中得到的苯酞粗产物。
采用本发明的上述方法提纯苯酞粗产物以及由苯酐制备苯酞时具有工艺简单、原料易得且获得的产物纯度高的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
第一方面,本发明提供了一种提纯苯酞的方法,该方法包括:将待提纯的苯酞粗产物溶于有机溶剂中,接着向所得溶液中加入一部分溶析剂,待溶液出现浑浊时加入苯酞晶种,之后在搅拌下再加入另一部分溶析剂,然后依次进行冷却、养晶、过滤、洗涤和干燥,其中,苯酞在所述溶析剂中的溶解度小于苯酞在所述有机溶剂中的溶解度,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇和乙醚中的至少一种,所述溶析剂选自水、乙腈和环己烷中的至少一种。
对所述待提纯的苯酞粗产物的来源没有特别的限定,本发明的所述提纯苯酞的方法适应现有技术的各种来源的苯酞粗产物,优选情况下,所述待提纯的苯酞粗产物中的苯酞的含量为60-99.1重量%。
所述一部分溶析剂和所述另一部分溶析剂的体积比优选为1:8-12。
优选地,向所得溶液中加入一部分溶析剂的步骤包括:向所得溶液中滴加一部分溶析剂,相对于每mL的所述溶液,所述一部分溶析剂的滴加速度为1-10mL/s。
所述水可以是本领域内常规的去离子水。
对所述苯酞晶种的来源没有特别的限定,可以通过商购得到,也可以通过柱层析等手段得到。优选所述苯酞晶种的纯度为98%以上。优选所述苯酞晶种的加入量为100-1000mg。
第二方面,本发明提供了一种由苯酐制备苯酞的方法,该方法包括:
(1)制备苯酞粗产物:在催化剂和溶剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(2)提纯苯酞:采用本发明前述的方法提纯步骤(1)中得到的苯酞粗产物。
优选地,在步骤(1)中,所述催化剂中含有改性载体以及负载在所述改性载体上的活性金属组分,所述活性金属组分选自镍、钼、钴和钨中的至少一种,所述改性载体为改性分子筛和/或改性氧化铝。
优选地,所述改性载体通过将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触而得到,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种。
所述含有改性元素的盐优选溶解在溶剂中以有利于其与分子筛和/或氧化铝进行充分接触。本发明的方法对含有改性元素的盐的溶液的浓度没有特别的限定。优选地,本发明的方法还包括将与含有改性元素的盐进行接触后得到的载体前体依次进行干燥和焙烧,对所述干燥和焙烧的条件没有特别的限定。
优选情况下,所述改性元素选自钠、钾、镁、钙、钡、镧和铈元素中的至少一种。更加优选情况下,所述改性元素选自钡、镧和铈元素中的至少一种。本发明的发明人发现,特别地,采用选自钡、镧和铈元素中的至少一种作为本发明的改性元素以进行本发明的方法时,能够显著地提高获得的苯酞终产品的纯度。
优选地,将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触的条件包括:温度为20-70℃,时间为5-24h;更加优选地,所述接触的条件包括:温度为30-40℃,时间为10-12h。
优选地,以所述催化剂的总重量为基准,所述活性金属组分以氧化物计的含量为10-50重量%。
所述分子筛可以选自SAPO-34、ZSM-22、ZSM-23、NaX型分子筛、MCM-41、SAPO-11和ZSM-35中的至少一种;优选地,所述分子筛选自SAPO-34、ZSM-22和MCM-41中的至少一种。
优选情况下,在所述改性载体中,以改性载体的总重量为基准,所述改性元素以氧化物计的含量为0.1-5重量%。更加优选地,所述改性元素以氧化物计的含量为2-3重量%。本发明的发明人发现,当本发明的所述改性元素为选自钡、镧和铈元素中的至少一种,且以改性载体的总重量为基准,所述改性元素以氧化物计的含量为2-3重量%时,由本发明的方法获得的苯酞终产品的纯度特别高。
在步骤(1)中,所述溶剂可以为1,4-二氧六环和/或γ-丁内酯。
优选地,所述催化加氢的条件包括:温度为120-260℃,时间为4-30h,压力为2-6MPa。
本发明的所述压力均指表压。
第三方面,本发明提供了一种由苯酐制备苯酞的方法,该方法包括:
(1)制备催化剂:将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种,得到改性载体;然后将所述改性载体与活性金属组分进行混合;
(2)制备苯酞粗产物:在溶剂和步骤(1)的所述催化剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(3)提纯苯酞:采用本发明前述的方法提纯步骤(2)中得到的苯酞粗产物。
在本发明的第三方面中,所涉及的与本发明的第一方面和第二方面相同的操作及工艺方法或者物质及其用量等均与本发明的第一方面和第二方面的描述相同,为了避免重复,本发明在此不再赘述,本领域技术人员不应理解为对本发明的范围的限制。
优选地,将所述改性载体与活性金属组分进行混合的条件包括:温度为50-150℃,时间为0.5-40h,pH值为8.5-12.5;更优选,将所述改性载体与活性金属组分进行混合的条件包括:温度为55-120℃,时间为3-20h,pH值为9-12。
优选地,本发明的方法还包括将混合后获得的催化剂前体依次进行干燥和焙烧以得到所述催化剂,对所述干燥和焙烧的条件没有特别的限定,例如焙烧的温度可以为250-900℃,时间为1-24h。
以下将通过制备例、实施例和对比例对本发明进行详细描述。以下制备例、实施例和对比例中,如无特别说明,所用的各材料和各试剂均可商购获得。
制备例1-4用于制备催化剂;制备例4-8用于由苯酐制备苯酞;实施例1-11用于提纯粗苯酞。
制备例1:Ni/La-Al2O3催化剂
将20g拟薄水铝石在600℃下焙烧4h得到γ-Al2O3粉末,再用2mol/L的La(NO3)3溶液在30℃下等体积浸渍12h,经干燥后在500℃下焙烧12h,制得镧改性的γ-Al2O3载体。在室温下将氨水加入到5mol/L的硝酸镍水溶液中进行搅拌,然后将所述镧改性的γ-Al2O3载体加入溶液中,调节pH值为10,在100℃下反应3h,经过滤干燥后,在400℃下焙烧5h,即得到催化剂Cat1。
经原子发射光谱检测,在所述镧改性的γ-Al2O3载体中,镧以氧化物计的含量为2.1重量%;在所述催化剂Cat1中,所述镍元素以氧化物计的含量为24.8重量%。
制备例2
将50g拟薄水铝石在800℃下焙烧8h得到α-Al2O3,再用1mol/L的Ba(NO3)2溶液在35℃下等体积浸渍12h,经干燥后在700℃下焙烧5h,制得钡改性的α-Al2O3载体。在55℃搅拌条件下,将所述钡改性的α-Al2O3载体置于含有硝酸镍(6mol/L的)和硝酸钼(4mol/L的)的水溶液中保持20h。经过滤干燥后,在700℃下焙烧4h,即得到催化剂Cat2。
经原子发射光谱检测,在所述钡改性的α-Al2O3载体中,钡以氧化物计的含量为2.8重量%;在所述催化剂Cat2中,所述镍元素以氧化物计的含量为25.2重量%;所述钼元素以氧化物计的含量为16.3重量%。
制备例3
将100gZSM-22粉末在600℃下焙烧6h,再用2mol/L的Ca(NO3)2溶液在40℃下等体积浸渍10h,经干燥后在650℃下焙烧8h,制得钙改性的ZSM-22载体。在室温下将氨水加入到3mol/L的硝酸镍水溶液中进行搅拌,然后将所述钙改性的ZSM-22载体加入溶液中,调节pH值为10,在120℃下反应6h,经过滤干燥后,在400℃下焙烧5h,即得到催化剂Cat3。
经原子发射光谱检测,在所述钙改性的ZSM-22中,钙以氧化物计的含量为2.8重量%;在所述催化剂Cat3中,所述镍元素以氧化物计的含量为39.7重量%。
制备例4:Ni/La-Al2O3催化剂
本制备例采用与制备例1相似的方法进行,所不同的是,本制备例中使用的La(NO3)3溶液的浓度为1.2mol/L.
其余均与制备例1中相同。得到催化剂Cat4。
经原子发射光谱检测,在所述镧改性的Al2O3载体中,镧以氧化物计的含量为1.1重量%;在所述催化剂Cat4中,所述镍元素以氧化物计的含量为25.6重量%。
制备例5
将1kg的制备例1制备得到的催化剂Cat1,含有10kg苯酐的1,4-二氧六环溶液50L,在100L搅拌釜式反应器中进行催化剂活性和选择性的测试。反应条件为:温度为160℃,压力为4.0MPa,搅拌速度为200r/min,反应时间为15h。产物分析采用气相色谱,氢火焰检测器。
反应结果为:苯酐的转化率为99.3%,获得的苯酞(编号5-1)的选择性为96.3%;当延长反应时间为18h时,其对苯酐的转化率达99.9%,获得的苯酞(编号5-2)的选择性为95.4%。
制备例6
将1kg的制备例2制备得到的催化剂Cat2,含有10kg苯酐的1,4-二氧六环溶液50L,在100L搅拌釜式反应器中进行催化剂活性和选择性的测试。反应条件为:温度为160℃,压力为4.0MPa,搅拌速度为200r/min,反应时间为18h。产物分析采用气相色谱,氢火焰检测器。
反应结果如表1中所示,从表1的结果可以看出,催化剂Cat2在苯酐选择加氢制苯酞中表现出很好的稳定性。
表1
制备例7
将1kg的制备例3制备得到的催化剂Cat3,含有10kg苯酐的1,4-二氧六环溶液50L,在100L搅拌釜式反应器中进行催化剂活性和选择性的测试。反应条件为:温度为160℃,压力为4.0MPa,搅拌速度为200r/min,反应时间为15h。产物分析采用气相色谱,氢火焰检测器。
反应结果为:苯酐的转化率为97.8%,苯酞(编号7-1)的选择性为97.3%。
制备例8
本制备例采用与制备例5相同的方法进行,所不同的是:
本制备例中使用催化剂Cat4替换制备例5中的Cat1。其余均与制备例5中相同。
反应结果为:苯酐的转化率为99.0%,获得的苯酞(编号8-1)的选择性为95.3%;当延长反应时间为18h时,其对苯酐的转化率达99.1%,获得的苯酞(编号8-2)的选择性为95.0%。
实施例1
取100.0g制备例5制备得到的粗苯酞(5-1,纯度为95.6%)和300mL丙酮于500mL圆底烧瓶中,在50℃下搅拌至溶质完全溶解;加入烘干的椰壳炭进行脱色,将溶质趁热过滤至1500mL大烧杯中;使上述滤液在搅拌下缓慢滴加100mL溶析剂-蒸馏水,直至溶液开始出现混浊时,加入1.0g晶种,接着在缓慢搅拌下继续滴加溶析剂,共滴加1000mL的溶析剂;冷却至10℃,缓慢搅拌以养晶12h;抽滤,滤饼用400mL蒸馏水洗涤,于60℃真空干燥箱中干燥4h,得到白色片状晶体。经气相色谱分析产品的纯度为99.7%,收率为89.0%。
实施例2
取100.0g制备例5制备得到的粗苯酞(5-2,纯度为95.3%)和300mL无水乙醇于500mL圆底烧瓶中,在50℃下搅拌至溶质完全溶解;加入烘干的椰壳炭进行脱色,将溶质趁热过滤至1500mL大烧杯中;使上述滤液在搅拌下缓慢滴加105mL溶析剂-蒸馏水,直至溶液开始出现混浊时,加入1.0g晶种,接着在缓慢搅拌下继续滴加溶析剂,共滴加1000mL的溶析剂;冷却至5℃,缓慢搅拌以养晶12h;抽滤,滤饼用400mL蒸馏水洗涤,于60℃真空干燥箱中干燥4h,得到白色片状晶体。经气相色谱分析产品的纯度为99.9%,收率为85.0%。
实施例3-8
实施例3-8采用与实施例1相同的方法进行粗苯酞的提纯,所不同的是,实施例3-8中使用的粗苯酞来源分别于表2中所示。
表2
实施例9
本实施例采用与实施例2相同的方法进行粗苯酞的提纯,所不同的是,本实施例中使用的粗苯酞来源于制备例7的7-1。
其余均与实施例2中相同。
结果:经气相色谱分析产品的纯度为99.9%,收率为90.3%。
实施例10
本实施例采用与实施例1相同的方法进行,所不同的是:
本实施例采用编号为8-1的粗苯酞(纯度为94.3%)替换实施例1中粗苯酞(编号5-1)。
其余均与实施例1中相同。
结果:经气相色谱分析产品的纯度为98.9%,收率为88.6%。
实施例11
本实施例采用与实施例1相同的方法进行,所不同的是:
本实施例采用编号为8-2的粗苯酞(纯度为94.1%)替换实施例1中粗苯酞(编号5-1)。
其余均与实施例1中相同。
结果:经气相色谱分析产品的纯度为98.6%,收率为88.3%。
对比例1
本对比例采用精馏的方法提纯编号为5-1的粗苯酞,具体的操作方法如下:
将编号为5-1的粗苯酞由塔中部注入到板式精馏塔中,实行全回流操作,以保证最有效的分离,促使轻组分(1.4-二氧六环、邻甲基苯甲酸、苯酐等)杂质尽可能高的浓度全部引入塔身,重组分苯酞高浓度集中在塔底,从而实现苯酞的提纯。结果:精馏后得到的精制苯酞的纯度为86.8%,收率为80.6%。
对比例2
本对比例采用精馏的方法提纯编号为6-1的粗苯酞,具体的操作方法与前述对比例1中的方法相同。
结果:精馏后得到的精制苯酞的纯度为88.5%,收率为80.9%。
对比例3
本对比例采用精馏的方法提纯编号为7-1的粗苯酞,具体的操作方法与前述对比例1中的方法相同。
结果:精馏后得到的精制苯酞的纯度为90.2%,收率为82.8%。
从本发明的实施例1-11的结果可以看出,采用本发明的方法提纯苯酞粗产物时能够使得得到的精苯酞的纯度均在98%以上。
从对比例1-3的结果可以看出,采用现有技术的精馏方法进行提纯时,提纯的效果并不显著,提纯后获得的苯酞的纯度均在91%以下,且收率较低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (14)
1.一种提纯苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:将待提纯的苯酞粗产物溶于有机溶剂中,接着向所得溶液中加入一部分溶析剂,待溶液出现浑浊时加入苯酞晶种,之后在搅拌下再加入另一部分溶析剂,然后依次进行冷却、养晶、过滤、洗涤和干燥,其中,苯酞在所述溶析剂中的溶解度小于苯酞在所述有机溶剂中的溶解度,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇和乙醚中的至少一种,所述溶析剂选自水、乙腈和环己烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述一部分溶析剂和所述另一部分溶析剂的体积比为1:8-12。
3.一种由苯酐制备苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备苯酞粗产物:在催化剂和溶剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(2)提纯苯酞:采用权利要求1或2所述的方法提纯步骤(1)中得到的苯酞粗产物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述催化剂中含有改性载体以及负载在所述改性载体上的活性金属组分,所述活性金属组分选自镍、钼、钴和钨中的至少一种,所述改性载体为改性分子筛和/或改性氧化铝。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述改性载体通过将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触而得到,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述改性元素选自钠、钾、镁、钙、钡、镧和铈元素中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述改性元素选自钡、镧和铈元素中的至少一种。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法,其中,所述接触的条件包括:温度为20-70℃,时间为5-24h;优选地
所述接触的条件包括:温度为30-40℃,时间为10-12h。
9.根据权利要求4所述的方法,其中,以所述催化剂的总重量为基准,所述活性金属组分以氧化物计的含量为10-50重量%。
10.根据权利要求4所述的方法,其中,所述分子筛选自SAPO-34、ZSM-22、ZSM-23、NaX型分子筛、MCM-41、SAPO-11和ZSM-35中的至少一种;优选地,所述分子筛选自SAPO-34、ZSM-22和MCM-41中的至少一种。
11.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法,其中,在所述改性载体中,以改性载体的总重量为基准,所述改性元素以氧化物计的含量为0.1-5重量%;优选为2-3重量%。
12.根据权利要求4所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述溶剂为1,4-二氧六环和/或γ-丁内酯。
13.根据权利要求4所述的方法,其中,所述催化加氢的条件包括:温度为120-260℃,时间为4-30h,压力为2-6MPa。
14.一种由苯酐制备苯酞的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)制备催化剂:将分子筛和/或氧化铝与含有改性元素的盐进行接触,所述改性元素包括碱金属元素、碱土金属元素和稀土金属元素中的至少一种,得到改性载体;然后将所述改性载体与活性金属组分进行混合;
(2)制备苯酞粗产物:在溶剂和步骤(1)的所述催化剂存在下,将苯酐进行催化加氢,得到苯酞粗产物;
(3)提纯苯酞:采用权利要求1或2所述的方法提纯步骤(2)中得到的苯酞粗产物。
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Cited By (3)
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