CN115002647A - 碱金属改性声学增强材料和其制备方法以及扬声器、电子设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碱金属改性声学增强材料和其制备方法以及扬声器、电子设备，所述碱金属改性声学增强材料是将碱金属改性的分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述碱金属改性的分子筛的含量不低于70%，碱金属的含量为0.001‑1.45%，所述分散剂的干基含量为0‑1%，所述其他助剂的干基含量为0‑15%。与以未经改性的分子筛为原料制得的声学增强材料相比，本发明所提供的该碱金属改性声学增强材料对水和VOC的吸附更小，从而能够大幅度提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性，也能在一定程度上提高其基础声学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱金属改性声学增强材料和其制备方法以及扬声器、电子设备，属于材料领域特别是电子声学材料技术领域。
背景技术
随着社会经济的繁荣和消费水平的提高，人民对生活品质的要求越来越高，而手机作为最重要的电子消费品，在生活中发挥着非常重要的作用，作为手机重要部件的扬声器，其品质也越来越受重视。
特别地，对手机扬声器而言，要求在体积尽量小的同时提供优秀的声学表现。扬声器的音质和设计、制造过程关系密切，尤其是扬声器后腔的大小设计。通常情况下，扬声器后腔越小，低频频段的声学响应越差，音质等声学表现也越差，所以必须设法扩大扬声器的后腔，以提升其低频段的声学响应。现有技术主要是通过向后腔中填充活性炭、二氧化硅、分子筛、高磷土等吸声材料来提高后腔的虚拟体积，提高后腔的气体声顺性，从而改善低频响应，目前传统的扬声器用声学增强材料使用具有MFI结构的硅铝分子筛，如ZSM-5或者钛硅分子筛为原料，并辅以粘结剂和助剂成型得到。应用过程中，将声学增强材料置于手机扬声器内，通过分子筛的吸附原理变相增加了扬声器的后腔体积，从而达到增加扬声器声学性能的目的。但是，手机扬声器在日常的使用过程中难免会接触到水、挥发性有机物（VOC）等，如果内置于手机扬声器内的声学增强材料吸附水和VOC，那么其声学性能将会被破坏，从而无法满足人们对手机的使用要求。
因此，提供一种碱金属改性声学增强材料和其制备方法以及扬声器、电子设备已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种碱金属改性声学增强材料。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述碱金属改性声学增强材料的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供一种扬声器，其后腔中装配有以上所述的碱金属改性声学增强材料。
本发明的再一个目的还在于提供一种电子设备，其扬声器后腔中装配有以上所述的碱金属改性声学增强材料。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种碱金属改性声学增强材料，其中，所述碱金属改性声学增强材料是将碱金属改性的分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述碱金属改性的分子筛的含量不低于70%，碱金属的含量为0.001-1.45%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属改性的分子筛是利用碱金属盐对分子筛进行改性后制得；其中，以所述碱金属改性的分子筛的总重量为100%计，碱金属的含量为0.005-1.8%。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属改性的分子筛为碱金属改性的MFI型分子筛或者FER型分子筛。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属包括Li、Na和K等中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，分子筛包括ZSM-5分子筛或ZSM-35分子筛。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述的ZSM-5分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比<5000，晶粒尺寸<2μm。在本发明的一些实施例中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比范围为200-5000。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述的ZSM-35分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比范围为20-100，晶粒尺寸<2μm。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属改性的分子筛的制备方法包括：
1）将分子筛和水混合，将所得混合溶液升温至70-90°C并使其混合均匀；
2）将碱金属盐加入到步骤1）所得混合溶液中，在70-90°C的温度条件下反应4-6h；
3）反应结束后，将步骤2）得到的溶液进行固液分离，对分离得到的固体进行连续的洗涤至洗涤水的电导率<300μS/cm后，在100-200°C的温度条件下对所得固体进行烘干，再于350-650°C的温度条件下焙烧2-6h，得到所述碱金属改性的分子筛。
在本发明的一些实施例中，步骤1）中，将分子筛和其重量10倍的水混合；另外，所述混合均匀可以通过搅拌实现。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属盐包括碱金属的氯化物、碱金属的硝酸盐及碱金属的碳酸盐等中的一种或者几种的组合，其重量用量为分子筛重量的0.05-0.20。
在本发明的一些实施例中，所述碱金属盐例如可以为氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化钾、硝酸钾、氯化钠、硝酸钠、碳酸钠及碳酸钾等中的一种或者几种的组合。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述粘结剂的含量为1-15%，其中，所述粘结剂的含量以粘结剂中的固体组分的含量计。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述粘结剂包括无机粘结剂和/或有机粘结剂；
其中，所述无机粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃及拟薄水铝石等中的一种或几种的混合物；所述有机粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类及聚氨酯类有机粘结剂等中的一种或几种的混合物。
在本发明的一些实施例中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述分散剂的干基含量例如可以为0.84%、0.96%、0.90%及0.44%等等。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述分散剂包括甘油、HPMA及液体石蜡等中的一种或多种的混合物。
在本发明的一些实施例中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述其他助剂的干基含量例如可以为14.43%、1.62%、3.81%及3.70%等等。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述其他助剂包括高岭土、硅藻土、微硅粉、膨润土及蒙脱石等中的一种或多种的混合物。
作为本发明以上所述碱金属改性声学增强材料的一具体实施方式，其中，所述碱金属改性声学增强材料的形状包括微球（颗粒）、块状或者片状；其中，所述微球的尺寸为50-400μm。
另一方面，本发明还提供了以上所述碱金属改性声学增强材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
将碱金属改性的分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀，得到悬浊液，再对所述悬浊液进行成型，制得所述碱金属改性声学增强材料；
其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述碱金属改性的分子筛的含量不低于70%，碱金属的含量为0.001-1.45%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
其中，本发明对成型的方法不做具体要求，本领域技术人员可以根据实际作业需要合理选择所述成型的方法，只要保证可以实现本发明的目的即可。例如，当欲制备碱金属改性声学增强材料微球时，所述成型方法可为喷雾干燥、冷冻成型、油柱成型及滚球法成型等；当欲制备碱金属改性声学增强材料块或者碱金属改性声学增强材料片时，可通过热风烘干的方法进行成型。
又一方面，本发明还提供了一种扬声器，包括一个或多个声学传感器、一个或多个外壳，所述一个或多个声学传感器与所述一个或多个外壳组合形成扬声器后腔，其中，所述扬声器后腔中装配有以上所述的碱金属改性声学增强材料。
再一方面，本发明还提供了一种电子设备，其中，所述电子设备的扬声器后腔中装配有以上所述的碱金属改性声学增强材料。
作为本发明以上所述电子设备的一具体实施方式，其中，所述电子设备包括智能手机、TWS耳机、头戴式耳机、智能眼镜、智能手表、VR设备、AR设备、平板电脑或轻薄笔记本电脑。
本发明利用碱金属盐对分子筛（如ZSM-5分子筛或ZSM-35分子筛）进行改性（修饰）制得碱金属改性的分子筛，并以所述碱金属改性的分子筛为原料制得碱金属改性声学增强材料，将所述碱金属改性声学增强材料装配于扬声器后腔，与以未经改性的分子筛为原料制得的声学增强材料相比，其对水和VOC的吸附更小，从而能够大幅度提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性，也能在一定程度上提高其基础声学性能。
具体实施方式
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
如果没有特别指出，本说明书所用的术语“两种”指“至少两种”。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”可以表示还可以包含没有列出的其他元件，也可以仅包括列出的元件。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得或者通过本领域已知的方法制得的常规产品。例如，本发明所述的ZSM-5分子筛和ZSM-35分子筛均是本领域公知的分子筛材料，可以直接在市场上购得，也可以按照文献法合成。
本发明实施例或者参比例中使用的硅溶胶为商用产品，采购自山东百特新材料有限公司，型号为HP3010，其中氧化硅重量含量为30%。
本发明实施例或者参比例中使用的铝溶胶为商用产品，采购自湖南鑫鹏石油化工有限公司，其中氧化铝重量含量为20%。
本发明实施例或者参比例中使用的环氧粘结剂为商用产品，采购自湖南林特科技有限公司，型号为LINTEC EP-602PRO，粘度为4000-6000cps。
本发明实施例或者参比例中使用的水基丙烯酸酯粘结剂为商用产品，采购自广州冠志新材料科技有限公司，型号为PA-4867，粘度<2000mPa·s。
本发明实施例或者参比例中使用的水玻璃采购自东台市永泰化工有限公司，模数（SiO2/Na2O）为1.5。
本发明实施例或者参比例中使用的高岭土为商用产品，采购自中国高岭土有限公司，型号为手2#粉，固含量为85%。
本发明实施例或者参比例中使用的硅藻土为青岛盛泰硅业有限公司生产的T型硅藻土，固含量以85%计。
本发明实施例或者参比例中使用的膨润土为商用产品，采购自阿拉丁试剂（上海）有限公司，型号为Bentone SD-1。
本发明实施例或者参比例中使用的微硅粉为商用产品，采购自阿拉丁试剂（上海）有限公司，纯度>99%，粒度为1μm。
氢型ZSM-5分子筛参比例
参比例1-参比例5
本参比例1-参比例5提供了一系列氢型ZSM-5分子筛（MFI型分子筛），分别标记为参比样1-参比样5，其均是通过商购获得，参比样1-参比样5的硅铝比分别为200、400、800、1500和4500；
使用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）分别对参比样1-参比样5的元素组成进行分析，具体结果如下表1所示。
表1
ZSM-35分子筛参比例
参比例6-参比例8
本参比例6-参比例8提供了一系列ZSM-35分子筛（FER型分子筛），分别标记为参比样6-参比样8，其均是通过商购获得，参比样6-参比样8的硅铝比分别为20、50及90；
使用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）分别对参比样6-参比样8的元素组成进行分析，具体结果如下表2所示。
表2
碱金属改性的ZSM-5分子筛实施例
实施例1
本实施例提供了一种锂改性的ZSM-5分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样1并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量40g的氯化锂加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在100°C的条件下烘干，并在350°C的条件下焙烧6小时，焙烧后的样品即为锂改性的ZSM-5分子筛，标记为样品1。
实施例2
本实施例提供了一种钠改性的ZSM-5分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样2并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到70°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到70°C后，称量20g的氯化钠加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品钠改性的ZSM-5分子筛，标记为样品2。
实施例3
本实施例提供了一种钾改性的ZSM-5分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样3并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到90°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量20g的氯化钾加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为钾改性的ZSM-5分子筛，标记为样品3。
实施例4
本实施例提供了一种锂改性的ZSM-5分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样4并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量10g的硝酸锂加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为锂改性的ZSM-5分子筛，标记为样品4。
实施例5
本实施例提供了一种锂改性的ZSM-5分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样5并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量15g碳酸锂加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为锂改性的ZSM-5分子筛，标记为样品5。
碱金属改性的ZSM-35分子筛实施例
实施例6
本实施例提供了一种钾改性的ZSM-35分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样6并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量35g硝酸钾加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为钾改性的ZSM-35分子筛，标记为样品6。
实施例7
本实施例提供了一种钠改性的ZSM-35分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样7并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量15g硝酸钠加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为钠改性的ZSM-35分子筛，标记为样品7。
实施例8
本实施例提供了一种钠改性的ZSM-35分子筛，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样8并加入到烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量15g氯化钠加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为钠改性的ZSM-35分子筛，标记为样品8。
碱金属改性声学增强材料实施例
实施例9
本实施例提供了一种锂改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品1、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为358μm，标记为样品9，以样品9的总重量为100%计，其中锂改性的ZSM-5分子筛质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
实施例10
本实施例提供了一种钠改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品2、30%干基含量的硅溶胶70g、24g硅藻土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为55μm，标记为样品10，以样品10的总重量为100%计，其中钠改性的ZSM-5分子筛质量含量为70.72%，粘结剂质量含量为14.85%，分散剂质量含量为0%，其他助剂质量含量为14.43%。
实施例11
本实施例提供了一种钾改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品3、20%干基含量的铝溶胶10g、1g液体石蜡、2g微硅粉和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为156μm，标记为样品11，以样品11的总重量为100%计，其中钾改性的ZSM-5分子筛质量含量为95.51%，粘结剂质量含量为1.91%，分散剂质量含量为0.96%，其他助剂质量含量为1.62%。
实施例12
本实施例提供了一种锂改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品4、25%干基含量的水玻璃25g、1g液体石蜡、5g膨润土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为222μm，标记为样品12，以样品12的总重量为100%计，其中锂改性的ZSM-5分子筛质量含量为89.69%，粘结剂质量含量为5.60%，分散剂质量含量为0.90%，其他助剂质量含量为3.81%。
实施例13
本实施例提供了一种锂改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品5、环氧粘结剂10g、0.5g甘油、5g高岭土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为276μm，标记为样品13，以样品13的总重量为100%计，其中锂改性的ZSM-5分子筛质量含量为87.15%，粘结剂质量含量为8.71%，分散剂质量含量为0.44%，其他助剂质量含量为3.70%。
实施例14
本实施例提供了一种钾改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品6、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为365μm，标记为样品14，以样品14的总重量为100%计，其中钾改性的ZSM-35分子筛质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
实施例15
本实施例提供了一种钠改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品7、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为381μm，标记为样品15，以样品15的总重量为100%计，其中钠改性的ZSM-35分子筛质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
实施例16
本实施例提供了一种钠改性声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g样品8、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为379μm，标记为样品16，以样品16的总重量为100%计，其中钠改性的ZSM-35分子筛质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
声学增强材料参比例
参比例9
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样1、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为345μm，标记为参比样9。
参比例10
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样2、30%干基含量的硅溶胶70g、24g硅藻土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为54μm，标记为参比样10。
参比例11
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样3、20%干基含量的铝溶胶10g、1g液体石蜡、2g微硅粉和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为154μm，标记为参比样11。
参比例12
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样4、25%干基含量的水玻璃25g、1g液体石蜡、5g膨润土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为234μm，标记为参比样12。
参比例13
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样5、环氧粘结剂10g、0.5g甘油、5g高岭土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为281μm，标记为参比样13。
参比例14
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样6、40%干基含量的水基丙烯酸酯胶黏剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为378μm，标记为参比样14。
参比例15
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样7、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为366μm，标记为参比样15。
参比例16
本参比例提供了一种声学增强材料，其是通过包括如下具体步骤的制备方法制得：
取100g参比样8、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为367μm，标记为参比样16。
测试例1
本测试例采用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）对样品1-样品5中的Si、Al、Li、Na和K等元素含量分别进行分析和测量，所得测量结果如下表3所示：
表3
由以上表3可以看出，本发明实施例1-实施例5所制备得到的ZSM-5分子筛中均含有碱金属，分别为锂、钠、钾、锂及锂，即该些实施例成功制得了碱金属改性的ZSM-5分子筛。
测试例2
本测试例采用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）对样品6-样品8中的Si、Ti、Li、Na和K等元素含量分别进行分析和测量，所得测量结果如下表4所示：
表4
由以上表4可以看出，本发明实施例6-实施例8所制备得到的ZSM-35分子筛中均含有碱金属，分别为钾、钠及钠，即该些实施例成功制得了碱金属改性的ZSM-35分子筛。
测试例3
本测试例对样品9-样品16以及参比样9-参比样16分别进行声学性能测试，具体包括：
取0.14g的各样品和各参比样进行声学性能测试，即利用表面电阻测试仪分别测量各样品和各参比样的ΔF0。所述测试均是采用本领域现有常规方法进行的，如声学性能的具体测试方法可以参考中国专利CN105049997A中第0049-0054段所示的“电阻抗的测量”方法进行。
本测试例中，测试环境：目标腔体为0.2cc的扬声器模组；所得测量结果如下表5所示：
表5
由以上表5所示的样品和参比样的基础测试结果ΔF0来看，本发明实施例使用碱金属对ZSM-5分子筛进行改性后所得碱金属改性的ZSM-5分子筛的声学性能均得到了一定的提升，尤其是对低硅铝比ZSM-5分子筛的声学性能提升巨大，如样品9，碱金属改性前后其ΔF0从54提高到132；从表5中还可以看出，碱金属改性后的分子筛，即ZSM-35分子筛（样品14-样品16）的声学性能也能得到了一定的提升。
测试例4
本测试例对经高温高湿处理后的样品9-样品16以及参比样9-参比样16分别进行声学性能测试，具体测试方法如测试例3所示，其中，高温高湿处理是在相对湿度为85%，温度为85oC的环境对各样品和各参比样进行处理。
本测试例所得测量结果如下表6所示：
表6
从如上表6所示的经高温高湿处理后的样品和参比样的测试结果ΔF0来看，相较于ZSM-5分子筛或者ZSM-35分子筛，经过碱金属离子改性的ZSM-5分子筛或者ZSM-35分子筛，其高温高湿的稳定性都得到了很大的提高，尤其是对于低硅铝比的ZSM-5分子筛或者ZSM-35分子筛，其高温高湿的稳定性提高幅度更为显著，这表明碱金属的改性对分子筛样品的高温高湿稳定性有很大的提高。
测试例5
本测试例对VOC吸附后的样品9-样品16以及参比样9-参比样16分别进行声学性能测试，具体包括：
分别将待测样品及参比样和甲苯吸附剂放置在试剂瓶中，于80oC的温度条件下烘烤4小时，4小时后取出样品和参比样，再利用测试例3所示的方法测试样品和参比样的ΔF0。
本测试例所得测量结果如下表7所示：
表7
从表7中可以看出，相较于参比样，以经过碱金属离子改性的ZSM-5分子筛或者ZSM-35分子筛为原料制得的碱金属改性声学增强材料的ΔF0数据有了明显的提升，并且对于低硅铝比的分子筛，其ΔF0数据通常提升的更为明显。
此外，从如表7所示的经VOC处理后的样品和参比样的测试结果ΔF0来看，相较于参比样，以经过碱金属离子改性的ZSM-5分子筛或者ZSM-35分子筛为原料制得的碱金属改性声学增强材料吸附VOC后，其声学性能ΔF0下降的幅度较小，尤其是对于低硅铝比的分子筛，其声学性能提高幅度更为显著，这表明碱金属的改性对样品对水和VOC的吸附更小，从而能够大幅度提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性，也能在一定程度上提高其基础声学性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (18)
1.一种碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属改性声学增强材料是将碱金属改性的分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述碱金属改性的分子筛的含量不低于70%，碱金属的含量为0.001-1.45%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
2.根据权利要求1所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属改性的分子筛是利用碱金属盐对分子筛进行改性后制得；其中，以所述碱金属改性的分子筛的总重量为100%计，碱金属的含量为0.005-1.8%。
3.根据权利要求2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属改性的分子筛为碱金属改性的MFI型分子筛或者FER型分子筛。
4.根据权利要求2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属包括Li、Na和K中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，分子筛包括ZSM-5分子筛或ZSM-35分子筛。
6.根据权利要求5所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述的ZSM-5分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比<5000，晶粒尺寸<2μm。
7.根据权利要求5所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述的ZSM-35分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比范围为20-100，晶粒尺寸<2μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属改性的分子筛的制备方法包括：
1）将分子筛和水混合，将所得混合溶液升温至70-90°C并使其混合均匀；
2）将碱金属盐加入到步骤1）所得混合溶液中，在70-90°C的温度条件下反应4-6h；
3）反应结束后，将步骤2）得到的溶液进行固液分离，对分离得到的固体进行连续的洗涤至洗涤水的电导率<300μS/cm后，在100-200°C的温度条件下对所得固体进行烘干，再于350-650°C的温度条件下焙烧2-6h，得到所述碱金属改性的分子筛。
9.根据权利要求8所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属盐包括碱金属的氯化物、碱金属的硝酸盐及碱金属的碳酸盐中的一种或者几种的组合，其重量用量为分子筛重量的0.05-0.20。
10.根据权利要求1或2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述粘结剂的含量为1-15%，其中，所述粘结剂的含量以粘结剂中的固体组分的含量计。
11.根据权利要求10所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述粘结剂包括无机粘结剂和/或有机粘结剂；
其中，所述无机粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃及拟薄水铝石中的一种或几种的混合物；所述有机粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类及聚氨酯类有机粘结剂中的一种或几种的混合物。
12.根据权利要求1或2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述分散剂包括甘油、HPMA及液体石蜡中的一种或多种的混合物。
13.根据权利要求1或2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述其他助剂包括高岭土、硅藻土、微硅粉、膨润土及蒙脱石中的一种或多种的混合物。
14.根据权利要求1或2所述的碱金属改性声学增强材料，其特征在于，所述碱金属改性声学增强材料的形状包括微球、块状或者片状；其中，所述微球的尺寸为50-400μm。
15.权利要求1-14任一项所述的碱金属改性声学增强材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将碱金属改性的分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀，得到悬浊液，再对所述悬浊液进行成型，制得所述碱金属改性声学增强材料；
其中，以所述碱金属改性声学增强材料的总重量为100%计，所述碱金属改性的分子筛的含量不低于70%，碱金属的含量为0.001-1.45%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
16.一种扬声器，包括一个或多个声学传感器、一个或多个外壳，所述一个或多个声学传感器与所述一个或多个外壳组合形成扬声器后腔，其特征在于，所述扬声器后腔中装配有权利要求1-14任一项所述的碱金属改性声学增强材料。
17.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备的扬声器后腔中装配有权利要求1-14任一项所述的碱金属改性声学增强材料。
18.根据权利要求17所述的电子设备，其特征在于，所述电子设备包括智能手机、TWS耳机、头戴式耳机、智能眼镜、智能手表、VR设备、AR设备、平板电脑或轻薄笔记本电脑。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220902 |