CN114999434A - 一种铁改性声学材料和其制备方法以及扬声器、电子设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁改性声学材料和其制备方法以及扬声器、电子设备，所述铁改性声学材料是将铁改性分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述铁改性分子筛的含量不低于70%，铁的含量为0.004‑1.7%，所述分散剂的干基含量为0‑1%，所述其他助剂的干基含量为0‑15%。本发明利用铁源对分子筛进行改性制得铁改性分子筛，并以所述铁改性分子筛为原料制得铁改性声学材料，将所述铁改性声学材料装配于扬声器后腔，能够大幅提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性。

Description

一种铁改性声学材料和其制备方法以及扬声器、电子设备
技术领域
本发明涉及一种铁改性声学材料和其制备方法以及扬声器、电子设备，属于材料领域特别是电子声学材料技术领域。
背景技术
随着社会经济的繁荣和消费水平的提高，人民对生活品质的要求越来越高，而手机作为最重要的电子消费品，在生活中发挥着非常重要的作用，作为手机重要部件的扬声器，其品质也越来越受重视。
特别地，对手机扬声器而言，要求在体积尽量小的同时提供优秀的声学表现。扬声器的音质和设计、制造过程关系密切，尤其是扬声器后腔的大小设计。通常情况下，扬声器后腔越小，低频频段的声学响应越差，音质等声学表现也越差，所以必须设法扩大扬声器的后腔，以提升其低频段的声学响应。现有技术主要是通过向后腔中填充活性炭、二氧化硅、分子筛、高磷土等吸声材料来提高后腔的虚拟体积，提高后腔的气体声顺性，从而改善低频响应，目前传统的扬声器用声学材料使用具有MFI结构的硅铝分子筛或者钛硅分子筛为主要成分，并辅以粘结剂和助剂成型得到。因为扬声器主要面向消费市场，除了声学性能，稳定性和可靠性也是重点考虑的对象，所以不得不提高分子筛的硅铝比，甚至做成全硅分子筛，以优化声学性能，但是因高硅分子筛的结构稳定性较差，所以由当前所用分子筛材料制得的声学材料的声学性能、稳定性和可靠性等仍旧无法满足人们的要求。
因此，提供一种新型的铁改性声学材料和其制备方法以及扬声器、电子设备已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种铁改性声学材料。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述铁改性声学材料的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供一种扬声器，其后腔中装配有以上所述的铁改性声学材料。
本发明的再一个目的还在于提供一种电子设备，其扬声器后腔中装配有以上所述的铁改性声学材料。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种铁改性声学材料，其中，所述铁改性声学材料是将铁改性分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述铁改性分子筛的含量不低于70%，铁的含量为0.004-1.7%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，该铁改性声学材料中的铁的含量为0.005-0.05%。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述铁改性分子筛是利用铁源对分子筛进行改性后制得，其骨架包含硅、铝及铁元素；其中，以所述铁改性分子筛的总重量为100%计，铁的含量为0.005-2%。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述铁改性分子筛的制备方法包括：
1）将分子筛和水混合，将所得混合溶液升温至70-90°C并使其混合均匀；
2）将铁源加入到步骤1）所得混合溶液中，在70-90°C的温度条件下反应4-6h；
3）反应结束后，将步骤2）得到的溶液进行固液分离，对分离得到的固体进行连续的洗涤至洗涤水的电导率<300μS/cm后，在100-200°C的温度条件下对所得固体进行烘干，再于350-650°C的温度条件下焙烧2-6h，得到所述铁改性分子筛。
在本发明的一些实施例中，步骤1）中，将分子筛和其重量10倍的水混合；另外，所述混合均匀可以通过搅拌实现。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述的分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比为50-5000。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述铁源包括氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁及醋酸铁等中的一种或多种的混合物，其重量为分子筛重量的0.05-0.25。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述粘结剂的含量为1-15%，其中，所述粘结剂的含量以粘结剂中的固体组分，即粘结剂的干基的含量计。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述粘结剂包括无机粘结剂和/或有机粘结剂；
其中，所述无机粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃及拟薄水铝石等中的一种或几种的混合物；所述有机粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类及聚氨酯类等有机粘结剂中的一种或几种的混合物。
在本发明的一些实施例中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述分散剂的干基含量例如可以为0.84%、0.96%、0.90%及0.44%等等。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述分散剂包括甘油、HPMA及液体石蜡等中的一种或多种的混合物。
在本发明的一些实施例中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述其他助剂的干基含量例如可以为14.43%、1.62%、3.81%及3.70%等等。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述其他助剂包括高岭土、硅藻土、微硅粉、膨润土及蒙脱石等中的一种或多种的混合物。
作为本发明以上所述铁改性声学材料的一具体实施方式，其中，所述铁改性声学材料的形状包括微球（颗粒）、块状或者片状；其中，所述微球的尺寸为50-400μm。
本发明对所使用的分子筛的类型以及具体物质等不做具体要求，其可为氢型分子筛或者钠型分子筛，并可根据实际作业需要合理选择分子筛的具体物质。铁源改性分子筛过程中，至少部分铁离子和分子筛骨架上的氢离子或者钠离子发生交换反应，铁离子被交换在骨架上，从而得到铁改性分子筛。
另一方面，本发明还提供了以上所述铁改性声学材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
将铁改性分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀，得到悬浊液，再对所述悬浊液进行成型，制得所述铁改性声学材料；
其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述铁改性分子筛的含量不低于70%，铁的含量为0.004-1.7%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
其中，本发明对成型的方法不做具体要求，本领域技术人员可以根据实际作业需要合理选择所述成型的方法，只要保证可以实现本发明的目的即可。例如，当欲制备铁改性声学材料微球时，所述成型方法可为喷雾干燥、冷冻成型、油柱成型及滚球法成型等；当欲制备铁改性声学材料块或者铁改性声学材料片时，可通过热风烘干的方法进行成型。
又一方面，本发明还提供了一种扬声器，包括一个或多个声学传感器、一个或多个外壳，所述一个或多个声学传感器与所述一个或多个外壳组合形成扬声器后腔，其中，所述扬声器后腔中装配有以上所述的铁改性声学材料。
再一方面，本发明还提供了一种电子设备，其中，所述电子设备的扬声器后腔中装配有以上所述的铁改性声学材料。
作为本发明以上所述电子设备的一具体实施方式，其中，所述电子设备包括智能手机、TWS耳机、头戴式耳机、智能眼镜、智能手表、VR设备、AR设备、平板电脑或轻薄笔记本电脑。
本发明利用铁源对分子筛进行改性（修饰）制得铁改性分子筛，并以所述铁改性分子筛为原料制得铁改性声学材料，将所述铁改性声学材料装配于扬声器后腔，能够大幅提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性。硅铝比在任意范围内的分子筛声学材料在铁改性后均能获得稳定性和可靠性的提升，尤其对于低硅铝比（如硅铝比≤400）的分子筛声学材料，其在声学性能方面的稳定性和可靠性的提高更为显著。
具体实施方式
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式给出。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定的范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有以这种方式进行限定的范围是可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是可以预料到的。此外，如果列出的最小范围值为1和2，列出的最大范围值为3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本发明中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
如果没有特别指出，本说明书所用的术语“两种”指“至少两种”。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本发明所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”可以表示还可以包含没有列出的其他元件，也可以仅包括列出的元件。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附表及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得或者通过本领域已知的方法制得的常规产品。例如，本发明所述的分子筛是一种本领域公知的分子筛材料，可以直接在市场上购得，也可以按照文献法合成，如ZSM-5分子筛、SAPO-34分子筛、Y型分子筛或者3A分子筛等。
本发明参比例、应用例或者应用参比例中使用的硅溶胶为商用产品，采购自山东百特新材料有限公司，型号为HP3010，其中氧化硅重量含量为30%。
本发明应用例或者应用参比例中使用的铝溶胶为商用产品，采购自湖南鑫鹏石油化工有限公司，其中氧化铝重量含量为20%。
本发明应用例或者应用参比例中使用的环氧粘结剂为商用产品，采购自湖南林特科技有限公司，型号为LINTEC EP-602PRO，粘度为4000-6000cps。
本发明应用例或者应用参比例中使用的水基丙烯酸酯粘结剂为商用产品，采购自广州冠志新材料科技有限公司，型号为PA-4867，粘度<2000mPa·s。
本发明应用例或者应用参比例中使用的水玻璃采购自东台市永泰化工有限公司，模数（SiO2/Na2O）为1.5。
本发明应用例或者应用参比例中使用的高岭土为商用产品，采购自中国高岭土有限公司，型号为手2#粉，固含量为85%。
本发明应用例或者应用参比例中使用的硅藻土为青岛盛泰硅业有限公司生产的T型硅藻土，固含量以85%计。
本发明应用例或者应用参比例中使用的膨润土为商用产品，采购自阿拉丁试剂（上海）有限公司，型号为Bentone SD-1。
本发明应用例或者应用参比例中使用的微硅粉为商用产品，采购自阿拉丁试剂（上海）有限公司，纯度>99%，粒度为1μm。
分子筛参比例
参比例1
本参比例提供了一种分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
称量653.33g硅溶胶、98.00g四丙基溴化铵、172.48g乙胺、666.38g去离子水、38.0g硫酸铝、20.7g片碱，依次加入到2L的晶化釜中，在搅拌速度为400rpm的条件下，以2°C/min的速度升温到60°C，并且在60°C的条件下反应24h，然后以2°C/min的条件升温到160°C，并在此条件下反应48h。
反应结束后，待晶化釜的温度降低到50°C以下后，将晶化釜的浆液取出，并离心分离出固体，用连续的去离子水洗涤固体，直至洗涤水的电导率<100μS/cm，停止洗涤。
将洗涤后的固体放入到烘箱中过夜烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，得到的样品标记为参比样1，参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为57。
参比例2
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为19.0g，得到的样品标记为参比样2，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为114。
参比例3
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为9.80g，得到的样品标记为参比样3，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为222。
参比例4
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为4.57g，得到的样品标记为参比样4，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为476。
参比例5
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为2.61g，得到的样品标记为参比样5，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为833。
参比例6
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为0.65g，得到的样品标记为参比样6，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为3333。
参比例7
本参比例提供的分子筛制备方法与参比例1相同。区别在于：本参比例中硫酸铝投料调整为0.33g，得到的样品标记为参比样7，该参比样的投料二氧化硅和氧化铝的摩尔比为6666。
参比例8
本参比例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样1并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量60g的醋酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为参比样8。
测试1
本测试对参比样1-参比样8进行元素分析测量，样品中的Si、Al、Fe等元素含量采用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）进行表征，测试结果如下表1所示：
表1
Figure 873512DEST_PATH_IMAGE001
铁改性分子筛实施例
实施例1
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样1并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量20g的醋酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品1。
实施例2
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样2并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量20g的醋酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品2。
实施例3
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样3并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到70°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到70°C后，称量40g的氯化铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在100°C的条件下烘干，并在350°C的条件下焙烧6小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品3。
实施例4
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样4并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到90°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量20g的硫酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品4。
实施例5
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样5并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到90°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量20g的硫酸亚铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品5。
实施例6
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样6并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量10g的醋酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品6。
实施例7
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样7并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到80°C后，称量5g的醋酸铁和10g的硫酸亚铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在150°C的条件下烘干，并在550°C的条件下焙烧4小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品7。
实施例8
本实施例提供了一种铁改性分子筛，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
1）称量2000g去离子水，加入到3L的塑料烧杯中，再称量200g参比样1并加入到塑料烧杯中，在搅拌的条件下，如搅拌30min，升温到80°C。
2）待步骤1）所得混合溶液的温度升温到90°C后，称量50g的醋酸铁加入到混合溶液中，在搅拌的条件下反应4小时。
3）4小时后，将浆液通过离心分离的方式分离出固体和液体，并使用去离子水对固体进行连续洗涤，直至洗涤水的电导率<300 μS/cm后停止洗涤，将滤饼取出在200°C的条件下烘干，并在650°C的条件下焙烧2小时，焙烧后的样品即为铁改性分子筛，标记为样品8。
测试2
本测试对样品1-样品8进行元素分析测量，样品中Si、Al、Fe等元素含量采用电感耦合等离子体分析仪（ICP，Perkin⁃Elmer 3300 DV）进行表征，测试结果如下表2所示：
表2
Figure 503118DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，本发明实施例1-实施例8所制备得到的分子筛中均含有铁，即该些实施例成功制得了铁改性分子筛。
铁改性声学材料应用例
应用例1
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品1、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为372μm，标记为应用样品1，以应用样品1的总重量为100%计，其中分子筛，即样品1的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用例2
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品2、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为356μm，标记为应用样品2，以应用样品2的总重量为100%计，其中分子筛，即样品2的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用例3
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品3、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为365μm，标记为应用样品3，以应用样品3的总重量为100%计，其中分子筛，即样品3的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用例4
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品4、30%干基含量的硅溶胶70g、24g硅藻土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为52μm，标记为应用样品4，以应用样品4的总重量为100%计，其中分子筛，即样品4质量含量为70.72%，粘结剂质量含量为14.85%，分散剂质量含量为0%，其他助剂质量含量为14.43%。
应用例5
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品5、20%干基含量的铝溶胶10g、1g液体石蜡、2g微硅粉和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为145μm，标记为应用样品5，以应用样品5的总重量为100%计，其中分子筛，即样品5质量含量为95.51%，粘结剂质量含量为1.91%，分散剂质量含量为0.96%，其他助剂质量含量为1.62%。
应用例6
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品6、25%干基含量的水玻璃25g、1g液体石蜡、5g膨润土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为213μm，标记为应用样品6，以应用样品6的总重量为100%计，其中分子筛，即样品6质量含量为89.69%，粘结剂质量含量为5.60%，分散剂质量含量为0.90%，其他助剂质量含量为3.81%。
应用例7
本应用例7提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品7、环氧粘结剂10g、0.5g甘油、5g高岭土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为288μm，标记为应用样品7，以应用样品7的总重量为100%计，其中分子筛，即样品7质量含量为87.15%，粘结剂质量含量为8.71%，分散剂质量含量为0.44%，其他助剂质量含量为3.70%。
应用例8
本应用例提供了一种铁改性声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g样品8、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为372μm，标记为应用样品1，以应用样品1的总重量为100%计，其中分子筛，即样品8的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
声学材料应用参比例
应用参比例1
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样1、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为368μm，标记为应用参比样1，以应用参比样1的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样1的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用参比例2
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样2、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为375μm，标记为应用参比样2，以应用参比样2的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样2的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用参比例3
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样3、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为361μm，标记为应用参比样3，以应用参比样3的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样3的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
应用参比例4
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样4、30%干基含量的硅溶胶70g、24g硅藻土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为58μm，标记为应用参比样4，以应用参比样4的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样4质量含量为70.72%，粘结剂质量含量为14.85%，分散剂质量含量为0%，其他助剂质量含量为14.43%。
应用参比例5
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样5、20%干基含量的铝溶胶10g、1g液体石蜡、2g微硅粉和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为153μm，标记为应用参比样5，以应用参比样5的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样5质量含量为95.51%，粘结剂质量含量为1.91%，分散剂质量含量为0.96%，其他助剂质量含量为1.62%。
应用参比例6
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样6、25%干基含量的水玻璃25g、1g液体石蜡、5g膨润土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为221μm，标记为应用参比样6，以应用参比样6的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样6质量含量为89.69%，粘结剂质量含量为5.60%，分散剂质量含量为0.90%，其他助剂质量含量为3.81%。
应用参比例7
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样7、环氧粘结剂10g、0.5g甘油、5g高岭土和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为297μm，标记为应用参比样7，以应用参比样7的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样7质量含量为87.15%，粘结剂质量含量为8.71%，分散剂质量含量为0.44%，其他助剂质量含量为3.70%。
应用参比例8
本应用参比例提供了一种声学材料，其是通过包括以下具体步骤的制备方法制得的：
取100g参比样8、40%干基含量的水基丙烯酸酯粘结剂44g、1g甘油和100g水混合，充分搅拌1h，通过喷雾干燥的方法成型，所得微球样品的中位径D50为368μm，标记为应用参比样8，以应用参比样8的总重量为100%计，其中分子筛，即参比样8的质量含量为84.32%，粘结剂质量含量为14.84%，分散剂质量含量为0.84%，其他助剂质量含量为0%。
测试3
本测试分别对应用样品1-应用样品8以及应用参比样1-应用参比样8的声学性能进行测试，具体包括：
取0.14g的各样品和各参比样分别进行声学性能测试，其中，所述声学性能测试是采用本领域现有常规方法进行的，如可以参考中国专利申请CN105049997A中第0049-0054段所示的“电阻抗的测量”方法对各样品和各参比样分别进行声学性能的测试，具体而言，按照“电阻抗的测量”方法对各样品和各参比样分别进行测试，获得电阻抗图谱，电阻抗图谱中的曲线对应为电阻抗曲线，其中电阻抗曲线的最高点对应的频率为F0，扬声器中不装载各样品和各参比样时，所测得的F0标记为F0-空腔，扬声器中装载各样品和各参比样时，所测得的F0标记为F0-样品或参比样，则ΔF0的计算公式为：
ΔF0=F0-空腔-F0-样品或参比样。
本测试例中，测试环境：目标腔体为0.2cc的扬声器模组，高温高湿是指相对湿度为85%，温度为85oC的环境。测试结果见表3所示。
表3
Figure 101589DEST_PATH_IMAGE003
从如上表3所示的测试结果来看，以铁改性分子筛为原料并通过造粒将其制成扬声器用声学材料，即铁改性声学材料后，相比以没有改性的分子筛为原料制成的扬声器用声学材料，铁改性声学材料于高温高湿条件下的稳定性和可靠性得到了大幅度的提高，尤其对于以低硅铝比（二氧化硅和氧化铝的摩尔比）的铁改性分子筛为原料制成的铁改性声学材料，如应用样品1-应用样品3，其在声学性能方面的稳定性和可靠性的提高更为显著。
综上所述，本发明实施例利用铁源对分子筛进行改性（修饰）制得铁改性分子筛，并以所述铁改性分子筛为原料制得铁改性声学材料，将所述铁改性声学材料装配于扬声器后腔，能够大幅提高其在声学性能方面的稳定性和可靠性。硅铝比在任意范围内的分子筛声学材料在铁改性后均能获得稳定性和可靠性的提升，尤其对于低硅铝比（如硅铝比≤400）的分子筛声学材料，其在声学性能方面的稳定性和可靠性的提高更为显著。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (14)

1.一种铁改性声学材料，其特征在于，所述铁改性声学材料是将铁改性分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀后再经成型后制得；其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述铁改性分子筛的含量不低于70%，铁的含量为0.004-1.7%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
2.根据权利要求1所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述铁改性分子筛是利用铁源对分子筛进行改性后制得，其骨架包含硅、铝及铁元素；其中，以所述铁改性分子筛的总重量为100%计，铁的含量为0.005-2%。
3.根据权利要求2所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述铁改性分子筛的制备方法包括：
1）将分子筛和水混合，将所得混合溶液升温至70-90°C并使其混合均匀；
2）将铁源加入到步骤1）所得混合溶液中，在70-90°C的温度条件下反应4-6h；
3）反应结束后，将步骤2）得到的溶液进行固液分离，对分离得到的固体进行连续的洗涤至洗涤水的电导率<300μS/cm后，在100-200°C的温度条件下对所得固体进行烘干，再于350-650°C的温度条件下焙烧2-6h，得到所述铁改性分子筛。
4.根据权利要求2或3所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述的分子筛中，二氧化硅和氧化铝的摩尔比为50-5000。
5.根据权利要求2或3所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述铁源包括氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁及醋酸铁中的一种或多种的混合物，其重量为分子筛重量的0.05-0.25。
6.根据权利要求1或2所述的铁改性声学材料，其特征在于，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述粘结剂的含量为1-15%，其中，所述粘结剂的含量以粘结剂中的固体组分的含量计。
7.根据权利要求6所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述粘结剂包括无机粘结剂和/或有机粘结剂；
其中，所述无机粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、水玻璃及拟薄水铝石中的一种或几种的混合物；所述有机粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类及聚氨酯类有机粘结剂中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述分散剂包括甘油、HPMA及液体石蜡中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述其他助剂包括高岭土、硅藻土、微硅粉、膨润土及蒙脱石中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1或2所述的铁改性声学材料，其特征在于，所述铁改性声学材料的形状包括微球、块状或者片状；其中，所述微球的尺寸为50-400μm。
11.权利要求1-10任一项所述的铁改性声学材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将铁改性分子筛、粘结剂、分散剂和其他助剂混合均匀，得到悬浊液，再对所述悬浊液进行成型，制得所述铁改性声学材料；
其中，以所述铁改性声学材料的总重量为100%计，所述铁改性分子筛的含量不低于70%，铁的含量为0.004-1.7%，所述分散剂的干基含量为0-1%，所述其他助剂的干基含量为0-15%。
12.一种扬声器，包括一个或多个声学传感器、一个或多个外壳，所述一个或多个声学传感器与所述一个或多个外壳组合形成扬声器后腔，其特征在于，所述扬声器后腔中装配有权利要求1-10任一项所述的铁改性声学材料。
13.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备的扬声器后腔中装配有权利要求1-10任一项所述的铁改性声学材料。
14.根据权利要求13所述的电子设备，其特征在于，所述电子设备包括智能手机、TWS耳机、头戴式耳机、智能眼镜、智能手表、VR设备、AR设备、平板电脑或轻薄笔记本电脑。
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