CN106817665A - 沸石颗粒及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种沸石颗粒，所述沸石颗粒包括多个沸石粒子和助剂，所述助剂用于将所述多个沸石粒子粘合在一起，所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm。本发明同时还提供一种沸石颗粒的制作方法。与相关技术相比，本发明的沸石颗粒的制作方法制成的沸石颗粒其降低低频效果更明显，运用所述沸石颗粒的扬声器低频性能更优。

Description

沸石颗粒及其制作方法
技术领域
本发明涉及声学领域，尤其涉及一种沸石颗粒及其制作方法。
背景技术
随着移动互联网时代的到来，智能移动设备的数量不断上升。而在众多移动设备之中，手机无疑是最常见、最便携的移动终端设备。目前，手机的功能极其多样，其中之一便是高品质的音乐功能，因此，用于播放声音的扬声器箱被大量应用到现在的智能移动设备之中。
相关技术的所述扬声箱包括下盖、与该下盖组配形成一收容空间的上盖和收容于该收容空间内的发声单体，所述发声单体与所述上盖围成前腔，所述发声单体与所述下盖围成后腔，所述上盖和下盖还围成与所述后腔连通的辅助发声腔，辅助发声腔内填设沸石颗粒作为吸音颗粒，从而形成D-BASS虚拟声腔，增加后腔内空气的声顺性，进而改善所述扬声器箱的低频声学性能。
然而，相关技术的所述扬声器箱中的所述沸石颗粒的颗粒大小和结构直接影响了所述虚拟声腔的谐振频率。沸石颗粒太大声阻会增加，颗粒太小会因其运动造成声音的非线性失真，使得低频声学性能受限。
因此，实有必须提供一种新的沸石颗粒及其制作方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种低频声学性能更优的沸石颗粒及其制作方法。
本发明提供一种沸石颗粒，所述沸石颗粒包括多个沸石粒子和助剂，所述助剂用于将所述多个沸石粒子粘合在一起，所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm。
优选的，所述沸石粒子占所述沸石颗粒的比重大于或等于75wt.％；所述沸石粒子的粒径小于10μm。
优选的，所述沸石粒子包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架包括二氧化硅和元素M的氧化物，所述元素M为三价元素、四价元素和五价元素中的一种。
优选的，所述二氧化硅与元素M的氧化物的摩尔比至少大于或等于50。
优选的，所述二氧化硅与M元素的氧化物的摩尔比至少大于或等于80。
优选的，所述三价元素M包括Al或Fe或B，所述四价元素M包括Ti或Zr，所述五价元素M包括Ga或P。
优选的，所述骨架外阳离子包括氢、铵、碱金属族及碱土金属族中的至少一种；所述助剂包括粘结剂、造孔剂及表面活性剂中的至少一种。
优选的，所述沸石粒子的结构包括MEL、MFI、FER、*BEA、DDR、*-EWT、ISV、*-ITN、ITH、-SVR、IHW结构中的至少一种。
优选的，所述沸石粒子为疏水性。
优选的，所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重小于或等于15wt.％；所述粘结剂包括无机类粘结剂和有机高分子类粘结剂，所述无机类粘结剂包括活性氧化铝、硅溶胶及高岭土中的至少一种，所述有机高分子类粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类和聚氨酯类中的至少一种。
优选的，所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重小于10wt.％，所述造孔剂和/或所述表面活性剂占所述沸石颗粒的比重小于5wt.％。
本发明同时提供一种本发明所述的沸石颗粒的制作方法，该方法包括如下步骤：
提供硅源、M源、碱源、模版剂和水合成硅元素，并将其合成沸石分子筛；
将合成后的所述沸石分子筛水洗至中性、烘干、粉碎和焙烧除去模板剂以形成沸石粒子；
将沸石粒子与助剂混合制备形成悬浮混合物，经造粒形成粒径为10μm～100μm的沸石颗粒。
优选的，所述硅源包括正硅酸乙酯、硅溶胶和硅酸钠中的至少一种；所述M源包括Al源、Fe源、B源、Ti源、Zr源、Ga源、P源中的一种；所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种；所述模版剂为四丁基季铵盐，或四丁基季铵盐与助剂复合，或环己胺，或四乙基季铵盐与氟离子复合。
与现有技术相比，本发明提供沸石颗粒的制作方法制成的所述沸石颗粒包括疏水性的沸石粒子和助剂，所述沸石粒子占所述沸石颗粒的比重大于75wt.％，所述沸石粒子的粒径小于10μm，其包括骨架和骨架外阳离子，合成后的所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm；通过在微孔吸脱附吸声的基础上，优化成型后的所述沸石颗粒大小，从而进一步提高了多孔吸声对低频性能的改善。所述扬声器箱运用本发明的沸石颗粒后，其低频性能更优。
附图说明
图1为本发明沸石颗粒的制作方法的流程框图；
图2为本发明沸石颗粒的制作方法实施例一的MEL/MFI沸石分子筛XRD图；
图3为图2的MEL/MFI沸石分子筛低温氮吸脱附图；
图4为本发明沸石颗粒的制作方法实施例二的MEL沸石分子筛XRD图；
图5为图4的MEL沸石分子筛低温氮吸脱附图；
图6为本发明沸石颗粒的制作方法实施例三的MFI沸石分子筛XRD图；
图7为图6的MFI沸石分子筛低温氮吸脱附图；
图8为本发明沸石颗粒的制作方法实施例四的*BEA沸石分子筛XRD图；
图9为图8的*BEA沸石分子筛低温氮吸脱附图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种沸石颗粒(未图示)，所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm，其包括多个沸石粒子和助剂，所述助剂用于将所述多个沸石粒子粘合在一起。本实施方式中，所述沸石颗粒的粒径更优为28μm～100μm。所述沸石粒子的结构包括MEL、MFI、FER、*BEA、DDR、*-EWT、ISV、*-ITN、ITH、-SVR、IHW结构中的至少一种。该结构实现了沸石颗粒的微孔吸脱附吸声和传统的结构吸声(多孔吸声)。
具体的，本实施方式中，所述沸石粒子为疏水性，所述沸石粒子占所述沸石颗粒的比重大于或等于75wt.％；所述沸石粒子的粒径小于10μm，其包括骨架和骨架外阳离子。
所述骨架包括二氧化硅和元素M的氧化物，所述元素M为三价元素、四价元素、五价元素中的一种，所述二氧化硅与所述元素M的氧化物的摩尔比至少大于或等于50，当然，不限于此；本实施方式中，所述骨架的所述二氧化硅与所述元素M的氧化物的摩尔比至少大于或等于80。
具体而言，所述三价元素M包括Al或Fe或B等，所述四价元素M包括Ti或Zr等，所述五价元素M包括Ga或P等，这都是可行的。
所述骨架外阳离子包括氢、铵、碱金属族及碱土金属族中的至少一种；所述助剂包括粘结剂、造孔剂及表面活性剂中的至少一种。
所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重小于或等于15wt.％；具体的，所述粘结剂包括无机类粘结剂和有机高分子类粘结剂。
本实施方式中，所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重更优为小于10wt.％，所述造孔剂和/或所述表面活性剂占所述沸石颗粒的比重小于5wt.％。
所述无机类粘结剂包括活性氧化铝、硅溶胶及高岭土中的至少一种，所述有机高分子类粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类和聚氨酯类中的至少一种。
本发明的上述结构的所述沸石颗粒实现了同时结合的沸石的微孔吸脱附吸声和结构吸声(多孔吸声)，再通过优化疏水性沸石成型后的所述沸石颗粒的大小，提高其结构吸声的占比，更大程度改善声顺性，从而得所述沸石颗粒作为吸声材料时的低频声学性能更优。
请参图1，本发明提供了一种上述沸石颗粒的制作方法，该方法包括如下步骤：
步骤S1、提供硅源、M源、碱源、模版剂和水合成硅元素，其中,所述硅源包括正硅酸乙酯、硅溶胶和硅酸钠中的至少一种；所述M源包括Al源、Fe源、B源、Ti源、Zr源、Ga源、P源中的一种.本实施例,M源采用Al源为例进行说明,合成Si：Al比值为250的MEL/MFI沸石分子筛。
所述Al源包括硝酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝中的至少一种；
所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种；
所述模版剂为四丁基季铵盐，具体的，所述四丁基季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基碘化铵和四丁基氟化铵中的至少一种。
步骤S2、将合成后的所述MEL/MFI沸石分子筛水洗至中性、烘干、粉碎和焙烧除去所述模板剂以形成沸石粒子；
步骤S3、将所述沸石粒子与助剂混合制备形成悬浮混合物，经造粒形成粒径为10μm～100μm的沸石颗粒。
具体的，所述造粒成型方式为滚球成型、喷雾成型、油柱成型和挤条成型中的至少一种。当然并不限于此，也可以成型为较大块状，再粉碎筛分，这也是可行的。
上述沸石颗粒的制作方法为实施例一，其MEL/MFI沸石分子筛XRD特性和MEL/MFI沸石分子筛低温氮吸脱附效果请参图2-3。
将制成的所述沸石颗粒运用于扬声器箱中时，以扬声器箱工装后腔体积为0.8立方厘米为例，成型后的所述沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系请参表1:
表1沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系表
成型后沸石颗粒大小(mm) 谐振频率f0降低值(Hz)
0.750-0.535(20-30目) 161
0.535-0.381(30-40目) 175
0.381-0.221(40-60目) 195
0.221-0.173(60-80目) 210
0.173-0.130(80-110目) 231
0.130-0.104(110-150目) 244
0.104-0.074(150-200目) 258
0.074-0.046(200-300目) 275
0.046-0.028(300-500目) 296
0.028-0.013(500-1000目) 284
由此可见，成型后的所述沸石颗粒的粒径在为28μm～100μm时，其低频降低值最大，低频性能更优。
本发明沸石颗粒的制作方法的实施例二与实施例一基本相同，不同的是，所述模版剂为四丁基季铵盐(与实施例一相同)与助剂复合，合成纯相的MEL沸石分子筛。其MEL沸石分子筛XRD特性和MEL分子筛低温氮吸脱附效果请参图4-5。
将制成的所述沸石颗粒运用于扬声器箱中时，以扬声器箱工装后腔体积为0.8立方厘米为例，成型后的所述沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系请参表2:
表2沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系表
成型后沸石颗粒大小(mm) 谐振频率f0降低值(Hz)
0.750-0.535(20-30目) 196
0.535-0.381(30-40目) 209
0.381-0.221(40-60目) 206
0.221-0.173(60-80目) 224
0.173-0.130(80-110目) 229
0.130-0.104(110-150目) 245
0.104-0.074(150-200目) 271
0.074-0.046(200-300目) 305
0.046-0.028(300-500目) 313
0.028-0.013(500-1000目) 308
由此可见，成型后的所述沸石颗粒的粒径在为28μm～100μm时，其低频降低值最大，低频性能更优。
本发明沸石颗粒的制作方法的实施例三与实施例一基本相同，不同的是，所述模版剂为环己胺，合成MFI沸石分子筛。其MFI沸石分子筛XRD特性和MFI沸石分子筛低温氮吸脱附效果请参图6-7。
将制成的所述沸石颗粒运用于扬声器箱中时，以扬声器箱工装后腔体积为0.8立方厘米为例，成型后的所述沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系请参表3:
表3沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系表
成型后沸石颗粒大小(mm) 谐振频率f0降低值(Hz)
0.750-0.535(20-30目) 141
0.535-0.381(30-40目) 197
0.381-0.221(40-60目) 223
0.221-0.173(60-80目) 230
0.173-0.130(80-110目) 242
0.130-0.104(110-150目) 251
0.104-0.074(150-200目) 261
0.074-0.046(200-300目) 308
0.046-0.028(300-500目) 314
0.028-0.013(500-1000目) 305
由此可见，成型后的所述沸石颗粒的粒径在为28μm～100μm时，其低频降低值最大，低频性能更优。
本发明沸石颗粒的制作方法的实施例四与实施例一基本相同，不同的是，所述模版剂为四乙基季铵盐与氟离子复合，合成高硅*BEA沸石分子筛。其*BEA沸石分子筛XRD特性和*BEA沸石分子筛低温氮吸脱附效果请参图8-9。
将制成的所述沸石颗粒运用于扬声器箱中时，以扬声器箱工装后腔体积为0.8立方厘米为例，成型后的所述沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系请参表4:
表4沸石颗粒大小与谐振频率降低值关系表
由此可见，成型后的所述沸石颗粒的粒径在为28μm～100μm时，其低频降低值最大，低频性能更优。
与现有技术相比，本发明提供沸石颗粒的制作方法制成的所述沸石颗粒包括疏水性的沸石粒子和助剂，所述沸石粒子占所述沸石颗粒的比重大于75wt.％，所述沸石粒子的粒径小于10μm，其包括骨架和骨架外阳离子，合成后的所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm；通过在微孔吸脱附吸声的基础上，优化成型后的所述沸石颗粒大小，从而进一步提高了非微孔结构吸声对低频性能的改善。所述扬声器箱运用本发明的沸石颗粒后，其低频性能更优。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (13)

1.一种沸石颗粒，其特征在于，所述沸石颗粒包括多个沸石粒子和助剂，所述助剂用于将所述多个沸石粒子粘合在一起，所述沸石颗粒的粒径为10μm～100μm。
2.根据权利要求1所述的沸石颗粒，其特征在于，所述沸石粒子占所述沸石颗粒的比重大于或等于75wt.％；所述沸石粒子的粒径小于10μm。
3.根据权利要求1所述的沸石颗粒，其特征在于，所述沸石粒子包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架包括二氧化硅和元素M的氧化物，所述元素M为三价元素、四价元素和五价元素中的一种。
4.根据权利要求3所述的沸石颗粒，其特征在于，所述二氧化硅与元素M的氧化物的摩尔比至少大于或等于50。
5.根据权利要求4所述的沸石颗粒，其特征在于，所述二氧化硅与M元素的氧化物的摩尔比至少大于或等于80。
6.根据权利要求3所述的沸石颗粒，其特征在于，所述三价元素M包括Al或Fe或B，所述四价元素M包括Ti或Zr，所述五价元素M包括Ga或P。
7.根据权利要求3所述的沸石颗粒，其特征在于，所述骨架外阳离子包括氢、铵、碱金属族及碱土金属族中的至少一种；所述助剂包括粘结剂、造孔剂及表面活性剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的沸石颗粒，其特征在于，所述沸石粒子的结构包括MEL、MFI、FER、*BEA、DDR、*-EWT、ISV、*-ITN、ITH、-SVR、IHW结构中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的沸石颗粒，其特征在于，所述沸石粒子为疏水性。
10.根据权利要求7所述的沸石颗粒，其特征在于，所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重小于或等于15wt.％；所述粘结剂包括无机类粘结剂和有机高分子类粘结剂，所述无机类粘结剂包括活性氧化铝、硅溶胶及高岭土中的至少一种，所述有机高分子类粘结剂包括丙烯酸酯类、环氧类和聚氨酯类中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的沸石颗粒，其特征在于，所述粘结剂占所述沸石颗粒的比重小于10wt.％，所述造孔剂和/或所述表面活性剂占所述沸石颗粒的比重小于5wt.％。
12.一种如权利要求1～11任意一项所述的沸石颗粒的制作方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
提供硅源、M源、碱源、模版剂和水合成硅元素，并将其合成沸石分子筛；
将合成后的所述沸石分子筛水洗至中性、烘干、粉碎和焙烧除去模板剂以形成沸石粒子；
将沸石粒子与助剂混合制备形成悬浮混合物，经造粒形成粒径为10μm～100μm的沸石颗粒。
13.根据权利要求12所述的沸石颗粒的制作方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸乙酯、硅溶胶和硅酸钠中的至少一种；所述M源包括Al源、Fe源、B源、Ti源、Zr源、Ga源、P源中的一种；所述碱源包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种；所述模版剂为四丁基季铵盐，或四丁基季铵盐与助剂复合，或环己胺，或四乙基季铵盐与氟离子复合。
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