CN107999022A - 一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用 - Google Patents

一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种地聚合物、其制备方法及其应用，地聚合物由偏高岭土与激活剂反应制得；以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。本发明在上述含量的组分的协同作用下，制得的地聚合物具有较高的吸附能力。本发明提供的地聚合物，作为重金属吸附剂，对镉离子的去除效果优异，镉离子的最高去除率可以达到96％以上。

Description

一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用
技术领域
本发明涉及重金属吸附剂技术领域，尤其涉及一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用。
背景技术
地聚合物是由法国的Joseph Davidovits教授首先于1985年在其美国专利中提出的，是指富硅铝质无机矿物经碱激发作用后形成的三维硅铝酸盐聚合物，在结构上具有空间三维网络状键接结构的新型无机硅铝胶凝材料。由于地聚合物具有空间三维网络状键接结构，这使得地聚合物比金属、高分子材料、水泥和陶瓷具有更高的高温性能和机械性能。另一方面，地聚合物不需要高温煅烧或烧结，制备过程对环境友好并且可以很好地被回收再利用，是一种可持续发展的“绿色环保材料”。
吸附是指气体以凝聚态或者类液态被多孔介质所容纳的一个过程。吸附剂所以具有吸附性质，是因为分布在表面的质点同内部的质点所处的情况不同。内部的质点同周围各个方面的相邻的质点都有联系，因而它们之间的一切作用力都互相平衡，而表面上的质点，表面以上的作用力没有达到平衡而保留有自由的力场，借这种力场，物质的表面层就能够把同它接触的液体或气体的质点吸住。
地聚合物具有上述诸多优点，引起了国内外研究者的广泛关注，然而国内对地聚合物研究起步较晚，虽然对地聚合物材料的研究已逐步开展，但现有的制备方法较为复杂。如中国发明专利：CN103964768A，名称：以褐煤提锗尾渣为主要原料的地聚合物及其制备方法；中国发明专利：CN102180606A，名称：一种类地聚合物水泥及其制备方法等。
因而，如何更加简单迅速地制备地聚合物，并进而开发出更多方面的应用，一直是该领域内具有前瞻性的研究学者所关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用，该地聚合物具有较高的重金属吸附能力。
本发明提供了一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO240～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O31～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；
偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。
优选地，所述混合溶液中硅酸钠与强碱化合物的物质的量比为0.1～2:1。
优选地，所述强碱化合物溶液选自氢氧化钠溶液。
优选地，所述偏高岭土的粒度小于或等于120目。
优选地，所述偏高岭土还包括0.1～0.5份的其他金属氧化物；
所述其他金属氧化物中的金属元素选自锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将偏高岭土和激活剂混合，反应，陈化，得到地聚合物；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；
偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。
优选地，所述反应的温度为20～100℃；所述反应的时间大于等于20min；所述陈化的时间大于等于12h。
本发明提供了一种含重金属离子的废水的处理方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述地聚合物或上述技术方案所述制备方法制备的地聚合物和含重金属离子的废水混合，吸附，得到处理后的废水。
优选地，所述重金属离子包括镉离子。
本发明提供了一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。本发明在上述含量的组分的协同作用下，制得的地聚合物具有较高的吸附能力。实验结果表明：本发明提供的地聚合物，作为重金属吸附剂，对镉离子的去除效果优异，镉离子的最高去除率可以达到96％以上。
本发明提供的地聚合物的制备工艺方便简单，能耗较小，反应产物无需进行后期保养处理，更适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1～2和对比例1～2制备的地聚合物对Cd2+去除率的对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO240～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O31～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；
偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。
在本发明中，所述混合溶液中硅酸钠与强碱化合物的物质的量比优选为0.1～2:1。
在本发明中，所述强碱化合物溶液优选选自氢氧化钠溶液。
在本发明中，所述偏高岭土的粒度优选小于或等于120目。
在本发明中，所述偏高岭土优选还包括0.1～0.5份的其他金属氧化物；
所述其他金属氧化物中的金属元素选自锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种。
在本发明具体实施例中，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40份；Al2O335份；Fe2O31份；CaO 0.1份；MgO 0.1份；
或所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 45份；Al2O345份；Fe2O3 2份；CaO 0.5份；MgO0.5份。
本发明提供了一种上述技术方案所述地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将偏高岭土和激活剂混合，反应，陈化，得到地聚合物；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；
偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。
本发明优选将偏高岭土原料进行机械研磨，过筛，得到所需粒度的偏高岭土。在本发明中，所述偏高岭土的粒度优选小于或等于120目。
本发明优选将偏高岭土烘干恒重后使用。
本发明优选将硅酸钠溶解于水中，得到硅酸钠溶液；所述硅酸钠和水的质量比优选为10.6～21.2:250。
本发明优选将强碱化合物溶解于水中，得到强碱化合物溶液；所述强碱化合物和水的质量比优选为0.4:100。
本发明优选将硅酸钠溶液和强碱化合物溶液混合，得到激活剂。
在本发明中，所述反应的温度优选为20～100℃；所述反应的时间优选大于等于20min；所述陈化的时间优选大于等于12h。
本发明优选将陈化后的产物进行清洗和烘干。本发明优选采用蒸馏水进行清洗。所述烘干的温度优选为95～105℃，更优选为100℃；所述烘干的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本发明优选在真空干燥箱中进行烘干。
本发明提供了一种含重金属离子的废水的处理方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述地聚合物或上述技术方案所述制备方法制备的地聚合物和含重金属离子的废水混合，吸附，得到处理后的废水。
在本发明中，所述重金属离子包括镉离子。
本发明提供了一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。本发明在上述含量的组分的协同作用下，制得的地聚合物具有较高的吸附能力。实验结果表明：本发明提供的地聚合物，作为重金属吸附剂，对镉离子的去除效果优异，镉离子的最高去除率可以达到96％以上。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取10g偏高岭土粉1机械研磨后过120目筛，过筛后的粉末在65℃下烘干24h至恒重。经分析，高岭土粉1中，包括有：4gSiO2、3.5gAl2O3、0.10gFe2O3、0.01gCaO和0.01gMgO。
称取21.2gNa2SiO3溶于250mL水中，得激活剂1；称取0.4gNaOH，溶于100mL水中，得激活剂2。
取烘干恒重的偏高岭土10g，加入50mL的激活剂1和50mL的激活剂2，机械搅拌20min后，常温下放置24h，用蒸馏水洗净整块地聚合物。
最后，将上述步骤得到的固体，在100℃真空烘箱中烘干2h，得到地聚合物。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证，将地聚合物重金属吸附剂加入到Cd2+浓度为50mg/L的废水中进行吸附，待吸附平衡后，取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定，以确定吸附效率。
具体步骤：
配制Cd2+浓度为50mg/L的溶液，准确量取50mL置于锥形瓶中待用。
称取0.06g的地聚合物重金属吸附剂，投入上述含有Cd2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定。
参看图1，图1为本发明实施例1～2和对比例1～2制备的地聚合物对Cd2+去除率的对比图。
从图1中可以看出，本发明利用常温陈化制备的地聚合物吸附剂能够对水中的重金属进行高效的吸附，对镉离子的去除效果最高去除率可以达到96％以上，本实施例如图1样品3所示，镉离子的去除率为96.35％。
实施例2
称取10g偏高岭土粉1机械研磨后过120目筛，过筛后的粉末在65℃下烘干24h至恒重。经仪器分析可得，高岭土粉1中，包括有：4.5gSiO2、4.5gAl2O3、0.20gFe2O3、0.05gCaO和0.05gMgO。
称取10.6gNa2SiO3溶于250mL水中，得激活剂1；称取0.4gNaOH，溶于100mL水中，得激活剂2。
取烘干恒重的偏高岭土10g，加入40mL的激活剂1和40mL的激活剂2，机械搅拌20min后，常温下放置12h，用蒸馏水洗净整块地聚合物。
最后，将上述步骤得到的固体，在100℃真空烘箱中烘干2h，得产品4。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证，将地聚合物重金属吸附剂加入到含有Cd2+浓度为50mg/L的废水中进行吸附，待吸附平衡后，取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定，测定镉离子的浓度。
具体步骤：
配制Cd2+浓度为50mg/L的溶液，准确量取50mL置于锥形瓶中待用。
称取0.06g的地聚合物重金属吸附剂，投入上述含有Cd2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定，镉离子的去除率为92.74％，与图1中的样品4对应。
对比例1
称取10g偏高岭土粉1机械研磨后过120目筛，过筛后的粉末在65℃下烘干24h至恒重。经仪器分析可得，高岭土粉1中，包括有：4.5gSiO2、4.5gAl2O3、0.20gFe2O3、0.05gCaO和0.05gMgO。
称取1.0gNaOH，溶于100mL水中，配制成氢氧化钠水溶液激活剂。
取烘干恒重的偏高岭土10g，加入100mL的单一的氢氧化钠激活剂，机械搅拌20min后，常温下放置24h，用蒸馏水洗净整块地聚合物。
最后，将上述步骤得到的固体，在100℃真空烘箱中烘干2h。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证，将地聚合物重金属吸附剂加入到含有Cd2+浓度为50mg/L的废水中进行吸附，待吸附平衡后，取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定，测定镉离子的浓度。
具体步骤：
配制Cd2+浓度为50mg/L的溶液，准确量取50mL置于锥形瓶中待用。
称取0.06g的地聚合物重金属吸附剂，投入上述含有Cd2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液，使用火焰原子吸收法对上清液中的Cd2+浓度进行测定，镉离子的去除率为20.89％，与图1中的样品2对应。
对比例2
制备工艺与对比例1类似，不同之处在于，选用硅酸钠21.2g溶于100mL水里，配制成单一的硅酸钠水溶液激活剂使用时，制备的地聚合物重金属吸附剂，去除率为25.7％。与图1中的样品1对应。
由以上实施例可知，本发明提供了一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。本发明在上述含量的组分的协同作用下，制得的地聚合物具有较高的吸附能力。实验结果表明：本发明提供的地聚合物，作为重金属吸附剂，对镉离子的去除效果优异，镉离子的最高去除率可以达到96％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种地聚合物，由偏高岭土与激活剂反应制得；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO240～45份；Al2O335～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液；
偏高岭土、硅酸钠和强碱化合物的质量比为10:1.69～4.24:0.16～0.2。
2.根据权利要求1所述的地聚合物，其特征在于，所述混合溶液中硅酸钠与强碱化合物的物质的量比为0.1～2:1。
3.根据权利要求1所述的地聚合物，其特征在于，所述强碱化合物溶液选自氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的地聚合物，其特征在于，所述偏高岭土的粒度小于或等于120目。
5.根据权利要求1所述的地聚合物，其特征在于，所述偏高岭土还包括0.1～0.5份的其他金属氧化物；
所述其他金属氧化物中的金属元素选自锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种。
6.一种权利要求1～5任意一项所述地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
将偏高岭土和激活剂混合，反应，陈化，得到地聚合物；
以重量份数计，所述偏高岭土包括以下组分：SiO2 40～45份；Al2O3 35～45份；Fe2O3 1～2份；CaO 0.1～0.5份；MgO 0.1～0.5份；
所述激活剂选自硅酸钠溶液和强碱化合物溶液的混合溶液。
7.根据权利要求6的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～100℃；所述反应的时间大于等于20min；所述陈化的时间大于等于12h。
8.一种含重金属离子的废水的处理方法，包括以下步骤：
将权利要求1～5任意一项所述地聚合物或权利要求6～7任意一项制备方法制备的地聚合物和含重金属离子的废水混合，吸附，得到处理后的废水。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述重金属离子包括镉离子。
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