CN105921102A - 一种地聚合物的制备方法及应用 - Google Patents
一种地聚合物的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105921102A CN105921102A CN201610381676.9A CN201610381676A CN105921102A CN 105921102 A CN105921102 A CN 105921102A CN 201610381676 A CN201610381676 A CN 201610381676A CN 105921102 A CN105921102 A CN 105921102A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- geopolymer
- preparation
- metakaolin
- sodium
- heavy metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/165—Natural alumino-silicates, e.g. zeolites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4806—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明提供了一种地聚合物的制备方法,将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂;所述偏高岭土粉的成分按重量份数包括50~55重量份的SiO2、25~35重量份的Al2O3、1~2重量份的Fe2O3、0.1~0.5重量份的CaO以及0.1~0.5重量份的MgO。本发明采用水热反应合成了地聚合物,并且通过特定配方的偏高岭土和激活剂进行搭配,得到了一种具有良好重金属去除能力的地聚合物重金属吸附剂。本发明提供的制备工艺简单快捷,条件温和、能耗较小,对于工业生产而言更切合实际,制备的地聚合物对废水中的重金属具有优异的吸附效能。
Description
技术领域
本发明属于重金属废水处理技术领域,涉及一种地聚合物的制备方法及应用,尤其涉及一种水热反应制备地聚合物的方法及应用。
背景技术
地聚合物是英文Geopolymer的意译名,是Davidovits在1978年提出的,他在对古建筑的研究过程中发现,耐久型建筑中有架状的硅铝链化合物存在,而这类化合物与地壳中大量存在的沸石类物质结构相似,因而命名为地聚合物材料(Geopolymer)。其原意是指由地球化学作用(Geochemistry)或人工模仿地质合成作用(Geosynthesis)而制造出的铝硅酸盐矿物聚合物。
地聚合物中的硅氧四面体和铝氧四面体通过共用氧原子交替键合。硅元素存在稳定的+4价态,因此硅氧四面体呈电中性,铝氧四面体中的铝元素是+3价态,却与四个氧原子结合成键,因此铝氧四面体显电负性,需要阳离子(如K+,Na+)的出现来平衡体系中的负电荷,总的结果使体系显电中性。原料的Si-O键和Al-O键分别以【SiO4】四面体和【AlO4】四面体或【AlO6】配位多面体的形式存在,由AlO4四面体和SiO4四面体为结构单元组成的一种无定形到半晶态的物质,结构上具有空间三维网络状键接结构的新型无机硅铝胶凝材料,也是碱激活胶凝材料中最具前途的一类。
由于地聚合物特殊的无机缩聚三维氧化物网络结构,在建筑领域和重金属固化领域得到许多研究者的重视,地聚合物在众多方面都比高分子材料、水泥、陶瓷和金属具有更高的高温性能和机械性能,如主要力学性能指标优于陶瓷、水泥和有机聚合物等材料,热学性能优良强度高、耐高温、隔热效果好、热群胀系数(CTE)可调、耐腐蚀性优良、功能性多样以及快凝形等等。另一方面,地聚合物材料在制造过程中的能耗和三废排放量都非常低,材料对环境友好并且可以很好地被回收再利用,是一种可持续发展的“绿色环保材料”。
虽然地聚合物具有上述诸多优点,也已引起国内外研究者的广泛关注,然而国内对地聚合物材料的研究起步较晚,目前对地聚合物材料的研究仍在逐渐开展,但是现有的地聚合物制备方法仍然较为复杂,需要对反应产物进行后期保养处理,形成产物时间周期较长。如中国发明专利:CN103964768A,名称:以褐煤提锗尾渣为主要原料的地聚合物及其制备方法;中国发明专利:CN102256699A,名称:具有有机粘结剂的沸石吸附剂;中国发明专利:CN102180606A,名称:一种类地聚合物水泥及其制备方法等。
因而,如何更加简单快速地制备出一种地聚合物,并进而开发出更多方面的应用,一直是领域内具有前瞻性的研究学者所关注的焦点。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种地聚合物的制备方法及应用,尤其涉及一种水热反应制备地聚合物的方法及应用,本发明提供的利用水热合成反应的制备方法,工艺简单、条件温和、能耗较小,并且不需要后期养护处理,适合规模化工业生产。
本发明提供了一种地聚合物的制备方法,包括以下步骤:
A)将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂;
所述偏高岭土的成分按重量份数包括:
优选的,所述激活剂为硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液。
优选的,所述硅酸钠与氢氧化钠的摩尔比为(3.3~4.8):1;
所述偏高岭土的质量与所述激活剂的体积比为小于等于0.5g:1mL。
优选的,所述水热反应的温度为120~175℃;所述水热反应的时间为1.5~2.5h。
优选的,所述偏高岭土粉按重量份数还包括0.1~0.5的重量份的其他金属氧化物;
所述其他金属氧化物中的金属元素为锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种。
优选的,所述步骤A)具体为:
A1)将硅酸钠与氢氧化钠分别溶于水后,得到硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液,再将上述硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液混合,得到激活剂;
再将偏高岭土磨制后,得到偏高岭土粉;
A2)将上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物。
优选的,所述偏高岭土粉的粒度为小于或等于120目。
优选的,所述步骤A2)具体为:
将偏铝酸钠与上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物;
所述偏铝酸钠与所述硅酸钠的摩尔比为(0.25~2.5):1。
优选的,所述水热反应后还包括分离步骤和烘干步骤。
上述技术方案任意一项所制备的地聚合物在重金属吸附剂方面的应用。
本发明提供了一种地聚合物的制备方法,包括以下步骤,将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂;所述偏高岭土的成分按重量份数包括50~55重量份的SiO2、25~35重量份的Al2O3、1~2重量份的Fe2O3、0.1~0.5重量份的CaO以及0.1~0.5重量份的MgO。与现有技术相比,本发明采用水热反应合成了地聚合物,并且通过特定配方的偏高岭土和激活剂进行搭配,得到了一种具有良好重金属去除能力的地聚合物重金属吸附剂。本发明提供的制备工艺简单快捷,条件温和、能耗较小,对于工业生产而言更切合实际,制备的地聚合物对废水中的重金属具有优异的吸附效能;此外,本发明提供的制备方法,对反应产物无需进行后期保养处理,明显缩短了形成产物的时间周期,更适合规模化工业生产。实验结果表明,本发明制备的地聚合物,作为重金属吸附剂,对铜离子的去除效果优异,铜离子的最高去除率可以达到95%以上。
附图说明
图1为本发明不同水热反应条件得到的地聚合物重金属吸附剂与常规方法制备的地聚合物重金属吸附剂的Cu离子去除率对比图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种地聚合物的制备方法,包括以下步骤:
A)将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂;
所述偏高岭土的成分按重量份数包括:
本发明所述偏高岭土的成分按重量份数优选包括50~55重量份的SiO2、25~35重量份的Al2O3、1~2重量份的Fe2O3、0.1~0.5重量份的CaO以及0.1~0.5重量份的MgO;所述SiO2的含量优选为50~55重量份,更优选为51~54重量份,最优选为52~53重量份;所述Al2O3的含量优选为25~35重量份,更优选为26~34重量份,更优选为27~33重量份,最优选为29~31重量份;所述Fe2O3的含量优选为1~2重量份,更优选为1.1~1.9重量份,更优选为1.3~1.7重量份,最优选为1.4~1.6重量份;所述CaO的含量优选为0.1~0.5重量份,更优选为0.15~0.45重量份,更优选为0.2~0.4重量份,最优选为0.25~0.35重量份;所述MgO的含量优选为0.1~0.5重量份,更优选为0.15~0.45重量份,更优选为0.2~0.4重量份,最优选为0.25~0.35重量份。
本发明对所述偏高岭土中的其他组分没有特别限制,本领域技术人员可以根据原料成分、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明为使得最终产品具有更好的吸附效果,本发明所述偏高岭土粉中还优选包括0.1~0.5的重量份的其他金属氧化物,更优选为0.15~0.45重量份,更优选为0.2~0.4重量份,最优选为0.25~0.35重量份的其他金属氧化物;本发明对所述其他金属氧化物的具体成分没有特别限制,本领域技术人员可以根据原料成分、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明为使得最终产品具有更好的吸附效果,所述金属氧化物中的金属元素优选为锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种,更优选为锰、钠、钾和钛,更优选为锰、钠、钾或钛。
本发明将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂。本发明所述激活剂优选为硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液,本发明对激活剂的具体组成没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明为提高吸附剂的吸附效果,所述硅酸钠和氢氧化钠的摩尔比优选为(3.3~4.8):1,更优选为(3.5~4.6):1,更优选为(3.7~4.4):1,最优选为(3.9~4.2):1。本发明对激活剂的加入比例没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明为提高吸附剂的吸附效果,所述偏高岭土的质量与激活剂的体积比优选为小于等于0.5g:1mL,更优选为1g:(5~50)mL,更优选为1g:(10~40)mL,最优选为1g:(20~30)mL。
本发明对所述硅酸钠水溶液的浓度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的用于地聚合物的硅酸钠水溶液的常规浓度即可,本发明所述硅酸钠水溶液的浓度优选为0.2~3mol/L,更优选为0.5~2.5mol/L,最优选为1.0~2.0mol/L;本发明对所述氢氧化钠水溶液的浓度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的用于地聚合物的氢氧化钠水溶液的常规浓度即可,本发明所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为0.6~8mol/L,更优选为1~7mol/L,更优选为2~6mol/L,最优选为3~5mol/L。
本发明对所述水热反应的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明所述水热反应的温度优选为120~175℃,更优选为130~165℃,最优选为150~160℃;所述水热反应的时间优选为1.5~2.5h,更优选为1.7~2.3h,最优选为1.9~2.1h。
本发明为更好的提高产品的吸附性能,上述步骤A)具体优选为:
A1)将硅酸钠与氢氧化钠分别溶于水后,得到硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液,再将上述硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液混合,得到激活剂;
再将偏高岭土磨制后,得到偏高岭土粉;
A2)将上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物。
本发明对所述偏高岭土粉的粒度没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明优选为小于或等于120目,更优选为小于或等于200目,最优选为小于或等于300目。本发明为使得最终产品具有更好的吸附效果,上述步骤A2)更具体优选为将偏铝酸钠与上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物。本发明对所述偏铝酸钠的加入量没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整,本发明所述偏铝酸钠与所述激活剂中硅酸钠的摩尔比优选为(0.25~2.5):1,更优选为(0.5~2):1,最优选为(1~1.5):1。
本发明所述的地聚合物的制备方法优选还包括后处理过程,本发明对所述后处理过程的具体步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的类似产物的水热反应的后处理过程即可,本发明优选为分离步骤和烘干步骤;本发明对所述分离步骤和烘干步骤的具体过程没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求或质量要求进行选择和调整。
本发明还提供了一种上述技术方案任意一项所制备的地聚合物在重金属吸附剂方面的应用。本发明所述重金属吸附剂更优选为针对废水中的重金属吸附方面;本发明对所述重金属没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规废水中含有的重金属元素即可,如铜、铅、镉、镍、汞、锌或铬等等。
本发明采用水热反应合成了地聚合物,通过特定配方的偏高岭土和激活剂进行搭配,再辅以一定比例的偏铝酸钠,并且采用特定的合成步骤,最终得到了一种具有良好重金属去除能力的地聚合物重金属吸附剂。本发明提供的制备工艺简单快捷,条件温和、能耗较小,对于工业生产而言更切合实际,制备的地聚合物对废水中的重金属具有优异的吸附效能;此外,本发明提供的制备方法,对反应产物无需进行后期保养处理,明显缩短了形成产物的时间周期,更适合规模化工业生产。实验结果表明,本发明制备的地聚合物,作为重金属吸附剂,对铜离子的去除效果优异,铜离子的最高去除率可以达到95%以上。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种地聚合物的制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
选取偏高岭土,具体成分包括50重量份的SiO2、25重量份的Al2O3、2重量份的Fe2O3、0.5重量份的CaO以及0.5重量份的MgO,经过机械碾磨成粉末;过振动筛,取120目筛下粉末在65℃下烘干恒重,得到偏高岭土粉。
按照硅酸钠与氢氧化钠的摩尔比为8:2的比例,配制水溶液激活剂。
取烘干恒重的偏高岭土4g,加入80mL的激活剂,机械搅拌1min后,将混合好的偏高岭土与激活剂移入反应釜中,密封后将反应釜放入温度为160℃的马弗炉中加热2h,然后取出反应釜,冷却到室温后,使用真空抽滤将固体与液体分开,真空抽滤压力为0.05MPa。
最后,将上述步骤得到的固体粉末,在65℃真空烘箱中烘干,得到的固体粉末,即地聚合物重金属吸附剂。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证,将地聚合物重金属吸附剂加入到含有重金属的废水中进行吸附,待吸附平衡后,取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,测定铜离子的浓度。
参看图1,图1为本发明不同水热反应条件得到的地聚合物重金属吸附剂与常规方法制备的地聚合物重金属吸附剂的Cu离子去除率对比图。其中,样品1为常规方法制备的地聚合物重金属吸附剂;样品2到样品12是经过不同水热反应条件得到的地聚合物重金属吸附剂;样品13和14是采用单一硅酸钠激活剂或氢氧化钠激活剂经过水热反应得到的地聚合物重金属吸附剂;样品15是加入偏铝酸钠后经过水热反应得到的地聚合物重金属吸附剂。
从图1中可以看出,本发明利用水热反应制备的地聚合物吸附剂能够对水中的重金属进行高效的吸附去除,对铜离子的去除效果去除率可以达到95%以上,本实施例如图1样品4所示,铜离子的去除率为95.38%。
实施例2
选取偏高岭土,具体成分包括55重量份的SiO2、35重量份的Al2O3、2重量份的Fe2O3、0.5重量份的CaO、0.5重量份的MgO、4重量份的NaO以及3重量份的MnO2,经过机械碾磨成粉末;过振动筛,取200目筛下粉末在65℃下烘干恒重24h,得到偏高岭土粉。
称取硅酸钠14.2g溶于100mL水里,配制成硅酸钠溶液,陈化24小时待用。
称取氢氧化钠2g溶于100mL水里,配制成氢氧化钠溶液,现配现用。
取烘干恒重的偏高岭土4g加入容量为100mL的聚四氟乙烯的反应釜内胆里,加入40mL的硅酸钠溶液,再加入40mL的氢氧化钠溶液,机械搅拌1min。密封后将反应釜放入温度为160℃的马弗炉中加热2h,然后取出反应釜,在室温下冷却半小时后使用自来水冷却半小时,冷却后打开反应釜,取出反应釜内胆,使用真空抽滤将固体与液体分开,真空抽滤压力为0.05MPa。
最后,将上述步骤得到的固体粉末,在65℃真空烘箱中烘干24h,得到的固体粉末,即地聚合物重金属吸附剂。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证,将地聚合物重金属吸附剂加入到含有重金属的废水中进行吸附,待吸附平衡后,取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,测定铜离子的浓度。
具体步骤:
配制Cu2+浓度为10mg/L的溶液,准确量取100mL置于锥形瓶中待用。
称取0.1g的地聚合物重金属吸附剂,投入上述含有Cu2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,铜离子的去除率为92.74%,与图1中的样品7对应。
实施例3
选取偏高岭土,具体成分包括55重量份的SiO2、30重量份的Al2O3、2重量份的Fe2O3、0.5重量份的CaO、0.5重量份的MgO以及9重量份的K2O和3重量份的MnO2,经过机械碾磨成粉末;过振动筛,取200目筛下粉末在65℃下烘干恒重24h,得到偏高岭土粉。
称取硅酸钠14.2g溶于100mL水里,配制成硅酸钠溶液,陈化24小时待用。
称取氢氧化钠4g溶于100mL水里,配制成氢氧化钠溶液,现配现用。
取烘干恒重的偏高岭土4g加入容量为100mL的聚四氟乙烯的反应釜内胆里,加入40mL的硅酸钠溶液,再加入40mL的氢氧化钠溶液,机械搅拌1min。密封后将反应釜放入温度为160℃的马弗炉中加热2h,然后取出反应釜,在室温下冷却半小时后使用自来水冷却半小时,冷却后打开反应釜,取出反应釜内胆,使用真空抽滤将固体与液体分开,真空抽滤压力为0.05MPa。
最后,将上述步骤得到的固体粉末,在65℃真空烘箱中烘干24h,得到的固体粉末,即地聚合物重金属吸附剂。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证,将地聚合物重金属吸附剂加入到含有重金属的废水中进行吸附,待吸附平衡后,取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,测定铜离子的浓度。
具体步骤:
配制Cu2+浓度为10mg/L的溶液,准确量取100mL置于锥形瓶中待用。
称取0.1g的地聚合物重金属吸附剂,投入上述含有Cu2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,铜离子的去除率为95.08%,与图1中的样品9对应。
实施例4
选取偏高岭土,具体成分包括55重量份的SiO2、30重量份的Al2O3、2重量份的Fe2O3、0.5重量份的CaO、0.5重量份的MgO以及9重量份的K2O和3重量份的MnO2,经过机械碾磨成粉末;过振动筛,取200目筛下粉末在65℃下烘干恒重24h,得到偏高岭土粉。
称取硅酸钠14.2g溶于100mL水里,配制成硅酸钠溶液,陈化24小时待用。
称取氢氧化钠4g溶于100mL水里,配制成氢氧化钠溶液,现配现用。
取烘干恒重的偏高岭土4g和2.3g偏铝酸钠加入容量为100mL的聚四氟乙烯的反应釜内胆里,加入40mL的硅酸钠溶液,再加入40mL的氢氧化钠溶液,机械搅拌1min。密封后将反应釜放入温度为160℃的马弗炉中加热2h,然后取出反应釜,在室温下冷却半小时后使用自来水冷却半小时,冷却后打开反应釜,取出反应釜内胆,使用真空抽滤将固体与液体分开,真空抽滤压力为0.05MPa。
最后,将上述步骤得到的固体粉末,在65℃真空烘箱中烘干24h,得到的固体粉末,即地聚合物重金属吸附剂。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证,将地聚合物重金属吸附剂加入到含有重金属的废水中进行吸附,待吸附平衡后,取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,测定铜离子的浓度。
具体步骤:
配制Cu2+浓度为50mg/L的溶液,准确量取100mL置于锥形瓶中待用。
称取0.1g的地聚合物重金属吸附剂,投入上述含有Cu2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,铜离子的去除率为97.31%,与图1中的样品15对应。
对比例1
选取偏高岭土,具体成分包括52.25重量份的SiO2、40.29重量份的Al2O3、1.23重量份的Fe2O3、0.09重量份的CaO以及0.5重量份的MgO,经过机械碾磨成粉末;过振动筛,取120目筛下粉末在65℃下烘干恒重,得到偏高岭土粉。
称取氢氧化钠1.8g溶于100mL水里,配制成氢氧化钠水溶液激活剂。
取烘干恒重的偏高岭土4g,加入80mL的单一的氢氧化钠激活剂,机械搅拌1min后,将混合好的偏高岭土与激活剂移入反应釜中,密封后将反应釜放入温度为160℃的马弗炉中加热2h,然后取出反应釜,冷却到室温后,使用真空抽滤将固体与液体分开,真空抽滤压力为0.05MPa。
最后,将上述步骤得到的固体粉末,在65℃真空烘箱中烘干,得到的固体粉末,即地聚合物重金属吸附剂。
对上述方法简单快速的制备地聚合物吸附剂进行吸附实验验证,将地聚合物重金属吸附剂加入到含有重金属的废水中进行吸附,待吸附平衡后,取上清液测定铜离子的浓度。
具体步骤:
配制Cu2+浓度为10mg/L的溶液,准确量取100mL置于锥形瓶中待用。
称取0.1g的地聚合物重金属吸附剂,投入上述含有Cu2+的锥形瓶中。
将锥形瓶置于30℃、150r/min的恒温气浴摇床中吸附2h。
取上清液,使用火焰原子吸收法对上清液中的Cu2+浓度进行测定,铜离子的去除率仅为64.45%,与图1中的样品14对应。
同样,当上述条件相同,仅选用硅酸钠11.6g溶于100mL水里,配制成单一的硅酸钠水溶液激活剂使用时,制备的地聚合物重金属吸附剂,去除率也仅为68.02%,与图1中的样品13对应。
以上对本发明所提供的一种地聚合物的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种地聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将偏高岭土粉与激活剂进行水热反应后,得到聚合物重金属吸附剂;
所述偏高岭土的成分按重量份数包括:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述激活剂为硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠与氢氧化钠的摩尔比为(3.3~4.8):1;
所述偏高岭土的质量与所述激活剂的体积比为小于等于0.5g:1mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为120~175℃;所述水热反应的时间为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偏高岭土粉按重量份数还包括0.1~0.5的重量份的其他金属氧化物;
所述其他金属氧化物中的金属元素为锰、钠、钾和稀有金属元素中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:
A1)将硅酸钠与氢氧化钠分别溶于水后,得到硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液,再将上述硅酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液混合,得到激活剂;
再将偏高岭土磨制后,得到偏高岭土粉;
A2)将上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述偏高岭土粉的粒度为小于或等于120目。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A2)具体为:
将偏铝酸钠与上述步骤得到的偏高岭土粉和激活剂混合进行水热反应后,得到地聚合物;
所述偏铝酸钠与所述硅酸钠的摩尔比为(0.25~2.5):1。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应后还包括分离步骤和烘干步骤。
10.权利要求1~9任意一项所制备的地聚合物在重金属吸附剂方面的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610381676.9A CN105921102B (zh) | 2016-06-01 | 2016-06-01 | 一种地聚合物的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610381676.9A CN105921102B (zh) | 2016-06-01 | 2016-06-01 | 一种地聚合物的制备方法及应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105921102A true CN105921102A (zh) | 2016-09-07 |
CN105921102B CN105921102B (zh) | 2019-01-15 |
Family
ID=56832239
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610381676.9A Active CN105921102B (zh) | 2016-06-01 | 2016-06-01 | 一种地聚合物的制备方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105921102B (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106512922A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-03-22 | 广东工业大学 | 一种组合物及其制备方法与在重金属吸附中的应用 |
CN107999022A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-05-08 | 广东工业大学 | 一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用 |
CN108940235A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-12-07 | 广西大学 | 地质聚合物除氟剂的原位沉淀制备方法和应用 |
CN109896823A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-18 | 西南科技大学 | 一种类天然花岗岩矿物固化体的水热制备方法 |
US20190211279A1 (en) * | 2017-12-04 | 2019-07-11 | Gmt Ip, Llc | Processing post-industrial and post-consumer waste streams and preparation of post-industrial and post-consumer products therefrom |
CN110694595A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-17 | 武汉理工大学 | 一种负载mof的多孔地聚合物气体吸附材料制备方法 |
CN111135797A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-12 | 常熟理工学院 | 硫代乳酸掺绿锈的地质聚合物吸附剂及其制备方法和应用 |
CN112079586A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-15 | 昆明理工大学 | 一种地聚合物多孔材料及其应用 |
CN113582194A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-02 | 广西民族大学 | 一种基于粉煤灰制备新型沸石微球的方法及新型沸石微球 |
CN115379891A (zh) * | 2020-01-28 | 2022-11-22 | 原子能和替代能源委员会 | 具有开放的多重孔隙的包含地质聚合物和固体颗粒的固体材料及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1736866A (zh) * | 2005-06-16 | 2006-02-22 | 复旦大学 | 纯相纳米NaY沸石大颗粒团聚体及其制备方法 |
CN101462741A (zh) * | 2007-12-20 | 2009-06-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原位晶化制备zsm-5沸石的方法 |
CN101704534A (zh) * | 2009-09-29 | 2010-05-12 | 武汉科技大学 | 一种基于煤系高岭土合成的x型沸石分子筛 |
CN102583428A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 广西大学 | 一种由地质聚合物制备NaA分子筛的方法 |
CN103303940A (zh) * | 2013-07-02 | 2013-09-18 | 广西大学 | 一种利用地质聚合物水热晶化制备八面沸石的方法 |
CN103408033A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 广西大学 | 一种NaA沸石分子筛的制备方法 |
CN104098282A (zh) * | 2013-04-03 | 2014-10-15 | 神华集团有限责任公司 | 一种地质聚合物组合物、地质聚合物材料及其制备方法 |
CN104445249A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 同济大学 | 一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法 |
-
2016
- 2016-06-01 CN CN201610381676.9A patent/CN105921102B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1736866A (zh) * | 2005-06-16 | 2006-02-22 | 复旦大学 | 纯相纳米NaY沸石大颗粒团聚体及其制备方法 |
CN101462741A (zh) * | 2007-12-20 | 2009-06-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种原位晶化制备zsm-5沸石的方法 |
CN101704534A (zh) * | 2009-09-29 | 2010-05-12 | 武汉科技大学 | 一种基于煤系高岭土合成的x型沸石分子筛 |
CN102583428A (zh) * | 2012-02-06 | 2012-07-18 | 广西大学 | 一种由地质聚合物制备NaA分子筛的方法 |
CN104098282A (zh) * | 2013-04-03 | 2014-10-15 | 神华集团有限责任公司 | 一种地质聚合物组合物、地质聚合物材料及其制备方法 |
CN103303940A (zh) * | 2013-07-02 | 2013-09-18 | 广西大学 | 一种利用地质聚合物水热晶化制备八面沸石的方法 |
CN103408033A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 广西大学 | 一种NaA沸石分子筛的制备方法 |
CN104445249A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 同济大学 | 一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
孙凤金: ""地聚物胶凝材料制备工艺的研究"", 《山东建材》 * |
李克亮等: "《地聚合物材料及其重金属固化处理》", 31 December 2014, 中国水利水电出版社 * |
林宗寿: "《凝胶材料学》", 31 August 2014, 武汉理工大学出版社 * |
葛圆圆: ""偏高岭土地质聚合物基重金属离子吸附剂的制备及其性能研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
陈益兰等: ""水热合成地聚合物材料及其吸附性能研究"", 《无机盐工业》 * |
陶德晶等: ""工业废渣制备地聚合物的试验研究"", 《粉煤灰综合利用》 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106512922A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-03-22 | 广东工业大学 | 一种组合物及其制备方法与在重金属吸附中的应用 |
US20190211279A1 (en) * | 2017-12-04 | 2019-07-11 | Gmt Ip, Llc | Processing post-industrial and post-consumer waste streams and preparation of post-industrial and post-consumer products therefrom |
US10975321B2 (en) * | 2017-12-04 | 2021-04-13 | Gmt Ip, Llc | Processing post-industrial and post-consumer waste streams and preparation of post-industrial and post-consumer products therefrom |
CN107999022B (zh) * | 2018-01-04 | 2020-05-19 | 广东工业大学 | 一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用 |
CN107999022A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-05-08 | 广东工业大学 | 一种地聚合物、其制备方法及在重金属离子吸附中的应用 |
CN108940235A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-12-07 | 广西大学 | 地质聚合物除氟剂的原位沉淀制备方法和应用 |
CN109896823A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-18 | 西南科技大学 | 一种类天然花岗岩矿物固化体的水热制备方法 |
CN109896823B (zh) * | 2019-03-05 | 2021-08-10 | 西南科技大学 | 一种类天然花岗岩矿物固化体的水热制备方法 |
CN110694595A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-17 | 武汉理工大学 | 一种负载mof的多孔地聚合物气体吸附材料制备方法 |
CN111135797A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-12 | 常熟理工学院 | 硫代乳酸掺绿锈的地质聚合物吸附剂及其制备方法和应用 |
CN115379891A (zh) * | 2020-01-28 | 2022-11-22 | 原子能和替代能源委员会 | 具有开放的多重孔隙的包含地质聚合物和固体颗粒的固体材料及其制备方法 |
CN112079586A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-15 | 昆明理工大学 | 一种地聚合物多孔材料及其应用 |
CN113582194A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-02 | 广西民族大学 | 一种基于粉煤灰制备新型沸石微球的方法及新型沸石微球 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105921102B (zh) | 2019-01-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105921102A (zh) | 一种地聚合物的制备方法及应用 | |
Lv et al. | Efficient extraction of lithium and rubidium from polylithionite via alkaline leaching combined with solvent extraction and precipitation | |
CN106745027B (zh) | 一种粉煤灰合成方沸石的方法 | |
CN100450930C (zh) | 一种用于锂二次电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法 | |
CN104402017B (zh) | 一种粉煤灰合成沸石的方法 | |
CN104402019A (zh) | 一种粉煤灰沸石分子筛的固相制备方法 | |
CN101475189B (zh) | 粉煤灰采用碱熔-痕量水制备沸石分子筛的方法 | |
CN106587097A (zh) | 一种利用微硅粉合成ssz‑13沸石分子筛的方法 | |
CN109336129A (zh) | 一种伊利石无模板合成多级孔zsm-5沸石分子筛的方法 | |
CN103833276A (zh) | 一种环保轻质电石渣加气砖及其制作方法 | |
CN105565660A (zh) | 一种以赤泥为主要原料的高性能铝硅酸盐玻璃及其制备方法 | |
CN109400083A (zh) | 一种可释放负离子轻质节能环保板材及其制备方法 | |
Liu et al. | Understanding the immobilization mechanisms of hazardous heavy metal ions in the cage of sodalite at molecular level: A DFT study | |
CN105000907A (zh) | 一种轻质陶粒废水处理的方法 | |
CN108585887A (zh) | 一种TixZr1-xB2超高温固溶体陶瓷粉体的制备方法 | |
CN103055805A (zh) | 用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构lsx分子筛的合成方法 | |
CN104709914B (zh) | 硬硅钙石材料和硬硅钙石保温材料及其制备方法 | |
CN103896622A (zh) | 一种保温泡沫陶瓷材料的制备方法 | |
CN104028219A (zh) | 利用煤矸石制备活性炭-4a型分子筛复合材料的方法 | |
CN108083788A (zh) | 一种多功能陶粒的制备方法 | |
CN105481010B (zh) | 一种高产率四元硫属化合物半导体材料及其制备方法和用途 | |
CN101817539A (zh) | 采用凹凸棒石粘土合成a型分子筛的方法 | |
JP2017209594A (ja) | イオン交換材料、イオン交換体、イオン吸着装置、水処理システム、イオン交換材料の製造方法、及びイオン交換体の製造方法 | |
CN110240178A (zh) | 选择性吸分子筛及其制备方法 | |
CN102241502B (zh) | 基于煤矸石的人造玉及其制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |