CN114984085B - 一种黄芩杀酶保苷新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄芩杀酶保苷新方法，属于医药领域，其方法为：将净选、破碎后的黄芩药材，均匀平铺在灭菌托盘中，铺药完成后，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中进行杀酶保苷，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱在60‑80℃温度下进行干燥，使黄芩药材含水量控制在5‑9%，即得；本方法通过真空脉动灭菌器进行黄芩杀酶保苷处理，并通过控制装盘量及优化杀酶保苷运行参数，保证了黄芩药材杀酶保苷效果，提高了产品质量；通过本发明杀酶保苷后的黄芩药材，黄芩苷转移率可达到97.6%，有效避免了传统杀酶保苷工作中的含量损失，同时工艺参数明确，生产过程可控，可满足制剂生产对黄芩含量投料的需求，具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，尤其涉及一种黄芩杀酶保苷新方法。
背景技术
黄芩，为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦，性寒，具清热燥湿、泻火解毒、凉血、止血、除热安胎的功效。黄芩在中医临床治疗中的应用广泛，常用于胸闷、肺热、咳嗽等疾病的治疗。黄芩苷作为黄芩的主要活性成分，也是指标性成分，具有抗炎、抑菌、抗病毒、抗氧化、降糖降脂、肝保护等药理作用。然而，生黄芩中所含的酶在一定的温度和湿度条件下，可酶解黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷，分解成葡萄糖醛酸和两种苷元，即黄芩素和汉黄芩素。黄芩素中具有邻三酚羟基，易被氧化成醌类衍生物而变绿。黄芩若变绿，即说明有效成分分解，质量下降。因此，传统以饮片是否变绿作为评价黄芩质量的标准。
目前，为了达到“杀酶保苷”的效果，常采用将药材干燥后再经湿热法软化（煮10min或蒸30 min）切片的方法进行产地加工。未进行产地加工的工业化生产黄芩药材均处理成制剂需求的饮片规格后再进行沸水煮制杀酶保苷。另有采用微波方法及梯度温度烘制的方法来进行黄芩药材的杀酶保苷。
上述的现有“杀酶保苷”方法，存在下述缺点：
（1）传统产地加工干燥过程缓慢，再经二次加工成中药饮片，费工费时，且容易造成有效成分的流失，黄芩苷转移率一般为76-83%。更有甚者，一些不规范的中药饮片加工厂炮制黄芩时并不煮制，只用温水或冷水润湿，软化后直接切制。为避免颜色发绿，采用硫磺熏，使其颜色黄亮鲜艳，但质量安全隐患较大；
（2）制剂生产在煎煮罐水沸后进行黄芩杀酶保苷处理，药材投入后受煮沸状态、药材浸润程度、温度波动影响较大，导致有效成分黄芩苷损失过大，黄芩苷转移率一般仅为75-88%，杀酶保苷效果不稳定；
（3）微波方法处理黄芩药材，受设备状态影响较大，药材铺药厚度不均匀，微波管在设定功率下开关分布不均匀，易导致药材出隧道微波后药材干湿不一致，导致药材质量不均一，黄芩含量转移率一般为75%-93%，转移率得不到有效保证；
（4）梯度温度烘制进行杀酶保苷，过程较繁琐，实际生产过程中劳动量大，劳动强度高，且经烘干后药材需保证6-7成干，受人员操作主观能动性及设备稳定性影响较大，如药材干燥程度达不到要求，对黄芩药材含量转移率（转移率一般为80-90%）及切片美观度都有影响。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种黄芩杀酶保苷新方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
将净选、破碎后的黄芩药材，均匀平铺在灭菌托盘中，铺药完成后，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中进行杀酶保苷，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱在60-80℃（优选80℃）温度下进行干燥，使黄芩药材含水量控制在5-9%，即得。将水分控制在5-9%，既可以避免黄芩因水分过高在贮存过程中黄芩苷含量降低，又避免水分过低，增加产品成本。
作为优选的技术方案：铺药厚度3～5cm。如果铺药厚度低于3cm，对生产效率有不利影响，如果铺药厚度＞5cm，对黄芩杀酶保苷有不利影响；
作为优选的技术方案：杀酶保苷参数：脉动3次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095-0.135Mpa，温度115-121℃，时间15-30min。
作为进一步优选的技术方案：脉动3次，温度121℃，时间30min。可以使黄芩苷转移率达到最高。
作为优选的技术方案：干燥时间2-5h。
作为进一步优选的技术方案：干燥时间3h。
本发明为了解决黄芩传统杀酶保苷效果不稳定问题，发明人通过大量理论分析并结合大量试验，采用新的杀酶保苷方法，可以有效穿透所有需杀酶保苷的黄芩药材，可以无死角全方位对黄芩药材进行杀酶保苷，解决黄芩杀酶保苷效果不稳定问题，提高黄芩黄芩苷含量，提高黄芪产品质量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本方法通过真空脉动灭菌器进行黄芩杀酶保苷处理，并通过控制装盘量及优化杀酶保苷运行参数，保证了黄芩药材杀酶保苷效果，提高了产品质量；通过本发明杀酶保苷后的黄芩药材，黄芩苷转移率可达到97.6%，有效避免了传统杀酶保苷工作中的含量损失，同时工艺参数明确，生产过程可控，可满足制剂生产对黄芩含量投料的需求，具有很高的应用价值。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
领取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度115℃，时间15min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表1。
实施例2
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度121℃，时间15min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表1。
实施例3
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度118℃，时间20min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，测定干燥后黄芩水分及黄芩苷含量并计算黄芩苷转移率。
实施例4
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度118℃，时间20min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表1。
实施例5
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度115℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表1。
实施例6
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度121℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表1。
对比例1（比较沸水煮与杀酶保苷新方法含量转移率）
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入洁净塑料筐，夹层锅加入20kg饮用水，煮至水沸，将黄芩药材下入夹层锅，继续持沸10min，80℃干燥5h，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
对比例2（比较黄芩蒸煮与杀酶保苷新方法含量转移率）
一种黄芩杀酶保苷新方法，包括下述步骤：
取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入洁净不锈钢蒸煮筐，将不锈钢蒸煮筐放在蒸煮池的不锈钢网格上，在蒸煮池上盖上不锈钢盖板，开启蒸煮池蒸制30min，80℃干燥5h，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
对比例3（考察杀酶保苷新方法铺药厚度对黄芩含量转移率的影响）
本对比例与实施例6相比，取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度7cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度121℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
对比例4（考察黄芩高含水量对黄芩含量转移率的影响）
本对比例与实施例6相比，取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度121℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥1小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
对比例5（考察黄芩低含水量对黄芩含量转移率的影响）
本对比例与实施例6相比，取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度121℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥9小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
需要说明的是：脉动真空灭菌设备灭菌程序设定均为脉动3次，脉动次数为升高到目标灭菌温度的脉动次数，只要达到设定温度，脉动次数对杀酶保苷效果是无影响的。此对比例选用干燥7小时来对比药材水分在5%左右时对药材含量转移率的影响。
对比例6（考察杀酶保苷温度控制在110℃时，对黄芩含量转移率影响）
本对比例与实施例6相比，取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度110℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
对比例7（考察杀酶保苷温度控制在125℃时，对黄芩含量转移率影响）
本对比例与实施例6相比，取5kg黄芩药材，依照2020年版中国药典黄芩药材项下含量测定方法，取样测定药材黄芩苷质量百分含量为10.65%，净选、破碎后装入灭菌盘，铺药厚度3～5cm，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中，设置杀酶保苷参数：脉动三次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095～0.135Mpa，温度125℃，时间30min，杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱进行干燥，80℃干燥3小时，采用与前述黄芩药材相同的方法测定黄芩苷含量，及干燥后黄芩水分及并计算黄芩苷转移率，结果见表2。
表1 各实施例处理后的水分测定和黄芩苷含量测定结果
表2各对比例例处理后的水分测定和黄芩苷含量测定结果
从表1和表2可以看出，采用本发明的杀酶保苷方法相较传统方法，黄芩苷的转移率可以达到97.6%，较传统方法提高10%左右。表明本发明的杀酶保苷方法明显优于现有其他方法，同时工艺参数明确，生产过程可控，可满足制剂生产对黄芩含量投料的需求，具有很高的应用价值。
另外，上述对比例5中，该对比例为比较药材含水量对黄芩含量转移率影响，由于黄芩苷对热比较稳定，干燥过程延长降低黄芩含水量并不会对黄芩苷含量产生影响，只是从生产考虑，延长干燥时间会增加用汽量，增加生产成本。对比例7中，由于黄芩苷熔点为223℃左右，只有在温度升高到180℃时，黄芩苷含量才会缓慢下降，该对比例考察升高杀酶保苷温度对黄芩苷含量的影响，升高温度一样可以达到预期杀酶保苷效果，只是从成本控制考虑，选择最优121℃作为杀酶保苷温度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种黄芩杀酶保苷方法，其特征在于，包括下述步骤：
将净选、破碎后的黄芩药材，均匀平铺在灭菌托盘中，铺药厚度3～5cm,铺药完成后，将灭菌托盘转入脉动真空灭菌器中进行杀酶保苷，所述杀酶保苷参数：脉动2-5次，压力限度±55Kpa，蒸汽压力0.095-0.135Mpa，温度115-121℃，时间15-30min；杀酶保苷结束后转入热风循环烘箱在60-80℃温度下进行干燥，使黄芩药材含水量控制在5-9%，即得。
2.根据权利要求1所述的一种黄芩杀酶保苷方法，其特征在于：脉动3次，温度121℃，时间30min。
3.根据权利要求1所述的一种黄芩杀酶保苷方法，其特征在于：干燥时间2-5h。
4.根据权利要求3所述的一种黄芩杀酶保苷方法，其特征在于：干燥时间3h。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 不同加工方法的"杀酶保苷"作用及对黄芩片质量的影响;韩喜桃等;《中华中医药杂志》;第37卷(第1期);120-124 * |
| 黄芩减压蒸软化工艺研究;廖建萍等;《湖南中医药大学学报》;第27卷(第5期);55-57 * |
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