CN114976477A - 一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺 - Google Patents

一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺，涉及锂电池隔膜技术领域，本发明通过流延成膜时对流延口模温度、熔体牵伸比、流延辊温度的控制来减小膜面厚度极差，提高隔膜厚度的均匀性，降低隔膜及电池卷绕时的不良；本发明采用流延法制备隔膜，具有生产速度快、隔膜厚度控制精度高及厚度均匀性好、隔膜透明性与光泽性佳的优点，有利于规模化生产。

Description

一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺。
背景技术：
电池隔膜的作用是在电池使用过程中隔离正负极，防止两极间直接形成通路，同时允许电解液中的离子自由通过。锂离子电池不仅要求隔膜厚度薄、孔径大小及其分布均一，还要求隔膜具有良好的耐化学腐蚀、吸收与保持电解液能力、机械性能等。
本领域技术人员知晓隔膜的厚度均匀性是影响电池性能的关键性因素，如果厚度均匀性差，将导致隔膜收卷时的卷绕外观褶皱或暴筋不良，引起后期的膜面形变，涂覆时出现漏涂，同时卷绕电池后影响电池厚度的一致性，降低电压的一致性，从而影响电池的安全性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种锂电池隔膜的流延成型工艺，结合共聚聚丙烯的制备和β晶型成核剂的添加，实质性改进所制隔膜的综合应用性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺，包括以下步骤：
(1)以丙烯为原料，三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷为共聚单体，经共聚反应得到共聚聚丙烯；
(2)将步骤(1)得到的共聚聚丙烯和β晶型成核剂进行熔融共混造粒，然后在流延机组上进行挤出流延，得到基膜；
(3)对步骤(2)得到的基膜依次进行热处理、双向拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。
所述丙烯、三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷的重量比为(85-90):(10-15)。
采用三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷作为共聚单体，与丙烯反应得到共聚聚丙烯，目的是增强隔膜的耐电解液腐蚀能力以及降低隔膜的热收缩率。
所述β晶型成核剂为稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂。
所述β晶型成核剂的含量为0.5-1wt％。
向聚丙烯中加入β晶型成核剂，流延时会生成β球晶，β球晶晶片排列疏松，不具有完整的球晶结构，拉伸时会转变为致密且稳定的α晶，同时产生微孔。
所述挤出流延时的流延口模温度为200-220℃，熔体牵伸比为30-60，流延辊温度为80-100℃。
所述热处理的温度为125-145℃，时间为2-4h。
通过热处理来消除或减弱基膜的应力，使机械强度得到改善。
所述双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的温度为100-120℃，拉伸比为2.5-5；横向拉伸的温度为130-150℃，拉伸比为1.5-4。
在聚丙烯中加入具有成核作用的β晶型成核剂，利用聚丙烯不同相态间密度的差异，使其在拉伸过程中发生晶型转变形成微孔。
所述热定型的温度为130-150℃，时间为3-10min。
通过热定型来降低晶体尺寸和结晶度，改善隔膜的尺寸热稳定性。
所述隔膜的孔隙率为40-50％。
所述隔膜的横向厚度极差不超过0.25μm/3000mm。
本发明还提供了一种β晶型成核剂，所述β晶型成核剂为钛酸酯偶联剂，优选钛酸酯偶联剂201。采用钛酸酯偶联剂201作为β晶型成核剂以替代上述技术方案中的稀土类β晶型成核剂、庚二酸类β晶型成核剂。
本领域通常采用稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂，但庚二酸类β晶型成核剂的作用效果不如稀土类β晶型成核剂，而稀土类β晶型成核剂的价格偏高，会相应增加隔膜的加工成本。因此，发明人对β晶型成核剂进行了筛选，幸运地发现钛酸酯偶联剂201的作用效果能够与稀土类β晶型成核剂相媲美，但价格却低于稀土类β晶型成核剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过流延成膜时对流延口模温度、熔体牵伸比、流延辊温度的控制来减小膜面厚度极差，提高隔膜厚度的均匀性，降低隔膜及电池卷绕时的不良。
(2)本发明采用丙烯和三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷经共聚反应制备的聚丙烯能够增强隔膜的耐电解液腐蚀能力以及降低隔膜的热收缩率，同时还能提高隔膜的机械强度，拉伸强度大于1000kgf/cm2，穿刺强度大于550g。
(3)本发明采用流延法制备隔膜，具有生产速度快、隔膜厚度控制精度高及厚度均匀性好、隔膜透明性与光泽性佳的优点，有利于规模化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)向聚合反应釜中加入900g液态丙烯、100g三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷、0.05g二苯基二甲氧基硅烷、0.25g三乙基铝、0.05g齐格勒-纳塔催化剂(按照专利CN201210088152.2实施例1的方法制备)，通入0.1MPa氢气，升温至80℃反应2h，得到共聚聚丙烯。
(2)将步骤(1)得到的共聚聚丙烯和WBG稀土类β晶型成核剂进行熔融共混造粒，WBG稀土类β晶型成核剂的含量为0.5wt％，然后在流延机组上进行挤出流延，得到基膜。其中，熔融共混造粒采用双螺杆挤出机，其各区温度为I区170-180℃、II区180-200℃、III区210-220℃、IV区230-240℃、V区230-240℃、机头230-240℃；挤出流延采用单螺杆挤出机，其各区温度为I区180-190℃、II区200-210℃、III区210-220℃、IV区220-230℃、V区220-230℃、机头220-230℃；挤出流延时的流延口模温度为210℃，熔体牵伸比为40，流延辊温度为80℃。
(3)对步骤(2)得到的基膜依次进行热处理、双向拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为125℃，时间为3h；双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的温度为120℃，拉伸比为5；横向拉伸的温度为140℃，拉伸比为3；热定型的温度为130℃，时间为10min。
采用马尔测厚仪进行隔膜厚度测量，TD方向间距200mm均匀取点16个，测得隔膜的横向厚度极差为0.23μm/3000mm。
实施例2
(1)向聚合反应釜中加入900g液态丙烯、100g三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷、0.05g二苯基二甲氧基硅烷、0.25g三乙基铝、0.05g齐格勒-纳塔催化剂(按照专利CN201210088152.2实施例1的方法制备)，通入0.1MPa氢气，升温至80℃反应2h，得到共聚聚丙烯。
(2)将步骤(1)得到的共聚聚丙烯和庚二酸钙进行熔融共混造粒，庚二酸钙的含量为0.5wt％，然后在流延机组上进行挤出流延，得到基膜。其中，熔融共混造粒采用双螺杆挤出机，其各区温度为I区170-180℃、II区180-200℃、III区210-220℃、IV区230-240℃、V区230-240℃、机头230-240℃；挤出流延采用单螺杆挤出机，其各区温度为I区180-190℃、II区200-210℃、III区210-220℃、IV区220-230℃、V区220-230℃、机头220-230℃；挤出流延时的流延口模温度为210℃，熔体牵伸比为50，流延辊温度为100℃。
(3)对步骤(2)得到的基膜依次进行热处理、双向拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为145℃，时间为2h；双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的温度为110℃，拉伸比为4.5；横向拉伸的温度为130℃，拉伸比为3.5；热定型的温度为140℃，时间为5min。
采用马尔测厚仪进行隔膜厚度测量，TD方向间距200mm均匀取点16个，测得隔膜的横向厚度极差为0.20μm/3000mm。
实施例3
(1)向聚合反应釜中加入850g液态丙烯、150g三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷、0.05g二苯基二甲氧基硅烷、0.25g三乙基铝、0.05g齐格勒-纳塔催化剂(按照专利CN201210088152.2实施例1的方法制备)，通入0.1MPa氢气，升温至80℃反应2h，得到共聚聚丙烯。
(2)将步骤(1)得到的共聚聚丙烯和WBG稀土类β晶型成核剂进行熔融共混造粒，WBG稀土类β晶型成核剂的含量为0.5wt％，然后在流延机组上进行挤出流延，得到基膜。其中，熔融共混造粒采用双螺杆挤出机，其各区温度为I区170-180℃、II区180-200℃、III区210-220℃、IV区230-240℃、V区230-240℃、机头230-240℃；挤出流延采用单螺杆挤出机，其各区温度为I区180-190℃、II区200-210℃、III区210-220℃、IV区220-230℃、V区220-230℃、机头220-230℃；挤出流延时的流延口模温度为220℃，熔体牵伸比为35，流延辊温度为90℃。
(3)对步骤(2)得到的基膜依次进行热处理、双向拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。其中，热处理的温度为135℃，时间为3h；双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的温度为100℃，拉伸比为4.25；横向拉伸的温度为135℃，拉伸比为2.5；热定型的温度为130℃，时间为5min。
采用马尔测厚仪进行隔膜厚度测量，TD方向间距200mm均匀取点16个，测得隔膜的横向厚度极差为0.21μm/3000mm。
实施例4
将实施例3中的WBG稀土类β晶型成核剂替换为钛酸酯偶联剂201，其余制备步骤同实施例3，在此不再赘述。
对比例
将实施例3中的三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷替换为乙烯，乙烯是与氢气一起通入反应釜中，其余制备步骤同实施例3，在此不再赘述。
测定上述实施例和对比例所制隔膜的性能指标，结果见表1。
透气性(Gurley值)测试参考ASTM D726的标准试验方法。
孔隙率测试采用贝士德泡压法孔径分析仪，测试5个样品，计算平均值。
热收缩率测试参数GB/T 10003-2008的标准试验方法。
表1隔膜的性能测试结果
Figure BDA0003677542090000051
从表1可以看出，实施例1-3通过采用三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷作为共聚单体制备聚丙烯能够显著降低隔膜的热收缩率，隔膜的透气性和孔隙率也有所提高；实施例4采用钛酸酯偶联剂201作为β晶型成核剂能够取得与WBG稀土类β晶型成核剂相比拟的成孔效果，同时还能进一步降低隔膜的热收缩率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高性能锂电池隔膜的流延成型工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以丙烯为原料，三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷为共聚单体，经共聚反应得到共聚聚丙烯；
(2)将步骤(1)得到的共聚聚丙烯和β晶型成核剂进行熔融共混造粒，然后在流延机组上进行挤出流延，得到基膜；
(3)对步骤(2)得到的基膜依次进行热处理、双向拉伸、热定型，得到锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述丙烯、三甲基[1-(三氟甲基)乙烯基]硅烷的重量比为(85-90):(10-15)。
3.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述β晶型成核剂为稀土类β晶型成核剂或庚二酸类β晶型成核剂。
4.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述β晶型成核剂的含量为0.5-1wt％。
5.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述挤出流延时的流延口模温度为200-220℃，熔体牵伸比为30-60，流延辊温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述热处理的温度为125-145℃，时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸，纵向拉伸的温度为100-120℃，拉伸比为2.5-5；横向拉伸的温度为130-150℃，拉伸比为1.5-4。
8.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述热定型的温度为130-150℃，时间为3-10min。
9.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述隔膜的孔隙率为40-50％。
10.根据权利要求1所述的流延成型工艺，其特征在于：所述隔膜的横向厚度极差不超过0.25μm/3000mm。
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