CN110391384B - 一种高刚性锂离子电池隔膜制备方法及制得的隔膜 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种高刚性锂离子电池隔膜的制备方法，通过采用两种在等规度和重均分子量方面相差较大的的聚丙烯材料，且等规度和重均分子量较高的聚丙烯材料用量占很大的比例，经过混料、挤出流延、退火、拉伸和热定型工艺，制得的隔膜其弹性模量较单一聚丙烯材料制备的普通隔膜可以提高1.5‑2倍，即制得高刚性的隔膜，而隔膜的其余理化性能基本保持不变。该高刚性隔膜用作锂离子电池隔膜，可以减轻锂离子电池在使用过程中隔膜容易被锂枝晶刺穿及隔膜卷绕中的褶皱问题，提高锂离子电池的在使用过程中的安全性。

Description

一种高刚性锂离子电池隔膜制备方法及制得的隔膜
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜技术领域，具体涉及一种高刚性锂离子电池隔膜制备方法及制得的高刚性锂离子电池隔膜。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、安全性好、循环寿命长等优点，在数码产品、电动摩托、电动汽车、储能等多个行业及领域得到广泛应用。随着锂离子电池应用领域的不断扩大和锂电产品在人们生活中的影响不断深化，人们对锂离子电池性能的要求也越来越高。
锂离子电池的四大主要部件是正极材料、负极材料、电解液和隔膜。隔膜作为锂离子电池的重要部件之一，不仅应具有良好的化学稳定性、安全性，还应具有较高的力学强度。隔膜的性能好坏对于锂离子电池的循环性能和安全性能具有重要的影响。
当前锂离子电池隔膜的生产工艺主要湿法工艺和干法工艺两种，其中干法单向拉伸技术是将高分子熔体在一定的条件下熔融挤出，在挤出方向上形成高度取向的结构，经退火、拉伸形成多孔隔膜。干法单向拉伸膜热缩小、耐温性好，在锂离子电池的应用中具有一定优势。但是，锂离子电池电解液在一定的条件下会产生锂枝晶，容易刺穿隔膜，导致短路，造成安全隐患。同时，锂电池隔膜刚性越好，则其在卷绕过程中抗电解液引起的褶皱性能越好，因此，本领域需要开发高刚性的锂离子电池隔膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的锂离子电池隔膜刚性不足，容易被锂枝晶刺穿的问题，而提供一种高刚性锂离子电池隔膜的制备方法及制得的高刚性锂离子电池隔膜。
因此，在一个方面，本发明涉及一种高刚性锂离子电池隔膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)备料：提供等规度不同的聚丙烯原料A和聚丙烯原料B；
(2)混料：将聚丙烯原料A和聚丙烯原料B进行搅拌混合，得到混合料；
(3)挤出流延：将混合料进行挤出、流延，得到流延膜；
(4)退火：将流延膜进行烘烤，得到退火膜；
(5)拉伸：将退火膜进行冷拉和热拉，得到拉伸膜；
(6)热定型：将拉伸膜进行热定型，得到该高刚性锂离子电池隔膜；
其中聚丙烯原料A的等规度为96-105，熔融指数为0.5-6g/10min，重均分子量为2-6×106道尔顿，分子量分布为5-8，聚丙烯原料B的等规度为85-95，熔融指数为0.5-3g/10min，重均分子量为5-8×105道尔顿，分子量分布为3-6，并且聚丙烯原料A占聚丙烯原料A和聚丙烯原料B的总重量的80-95重量％。
优选地，聚丙烯原料A的等规度≥96，聚丙烯原料B的等规度为85-90，并且聚丙烯原料A占聚丙烯原料A和聚丙烯原料B的总重量的90-95重量％。
优选地，聚丙烯原料A的熔融指数为0.5-6g/10min，重均分子量为4-6×106道尔顿，分子量分布为5-8，聚丙烯原料B的熔融指数为0.5-3g/10min，重均分子量为5-6×105道尔顿，分子量分布为3-6。
在本发明的具体实施方案中，在步骤(2)中，聚丙烯原料A和聚丙烯原料B搅拌混合的速度为200-1000rpm，时间为1-3h。
在本发明的具体实施方案中，在步骤(3)中，挤出螺杆转速为200-400rpm，挤出温度为150-300℃，模头温度为150-250℃，流延牵伸速度为80-160m/min，流延辊温度为60-90℃。
在本发明的具体实施方案中，在步骤(4)中，烘烤温度为100-155℃，烘烤时间为5-15h。
在本发明的具体实施方案中，在步骤(5)中，拉伸入口速度为3-6m/min，冷拉倍率1.1-1.3，冷拉温度为40-110℃，热拉倍率为1.8-2.2，热拉温度为130-155℃。
在本发明的具体实施方案中，在步骤(6)中，热定型温度为150-165℃，热定型时间为5-20min。
在第二个方面，本发明涉及通过本发明第一方面的制备方法制得的高刚性锂离子电池隔膜。该高刚性锂离子电池隔膜的厚度为10-30μm，孔隙率为30％-50％。
本发明的有益效果：
锂电池干法隔膜通常采用聚丙烯材料，经挤出、流延、退火、拉伸制备成具有一定孔隙、微纤结构的多孔膜。挤出、流延、退火后形成含结晶区、非晶区的薄膜，其中非晶区由混乱排列的分子链和具有一定取向的系带分子构成，其中系带分子多则可制备弹性模量高的隔膜。材料弹性模量为材料抵抗外力发生变形的能力，材料弹性模量越大，表明材料抵抗外力发生变形作用越强，即材料的刚性越强。系带分子含量的多少与材料特性密切相关，当原材料等规度低时(即分子链支链比较多)，影响结晶状态，形成比较多的系带分子，进而提高模量、刚性。
然而，等规度低的材料其结晶度低，会对后续隔膜中相关性能有影响，故本发明通过采用两种在等规度和重均分子量不同的聚丙烯材料，且等规度和重均分子量较高的聚丙烯材料用量占很大的比例，经过混料、挤出流延、退火、拉伸和热定型工艺，制得的隔膜其弹性模量较单一聚丙烯材料制备的普通隔膜可以提高1.5-2倍，即制得高刚性的隔膜，而隔膜的其余理化性能基本保持不变。
该高刚性隔膜用作锂离子电池隔膜，可以减轻锂离子电池在使用过程中隔膜容易被锂枝晶刺穿及褶皱问题，提高锂离子电池的在使用过程中的安全性。
附图说明
图1显示采用两种在等规度和重均分子量方面相差较大的的聚丙烯材料相混合后制备的锂电池隔膜，保证其余相关性能相近条件下，弹性模量(即刚性)提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明。这些实施例意在对本发明作举例说明，并不意在以任何方式限制本发明。
实施例1
采用材料①等规度为98，熔指为2.0g/10min，重均分子量为350000，分子量分布为5.2；材料②等规度为93，熔指为1.8g/10min，重均分子量为450000，分子量分布为3.0；材料①:材料②为9.5:0.5；混料为600rpm，5h；挤出温度为230℃，模头温度为205℃，流延辊为75℃，收卷1500m隔膜，再140℃退火15h；再经纵向拉伸，冷拉温度为80℃，倍率为1.1；热拉温度为150℃，倍率为2.0；定型温度为160℃，定型时间为10min。制备16μm厚，40％孔隙率样品。
实施例2
采用材料①等规度为98，熔指为2.0g/10min，重均分子量为350000，分子量分布为5.2；材料②等规度为89，熔指为1.6g/10min，重均分子量为470000，分子量分布为3.0；材料①:材料②为9.5:0.5；混料为600rpm，5h；挤出温度为230℃，模头温度为205℃，流延辊为75℃，收卷制备16μm厚隔膜，1500m，再140℃退火15h；再经纵向拉伸，冷拉温度为80℃，倍率为1.1；热拉温度为150℃，倍率为2.0；定型温度为160℃，定型时间为10min。制备16μm厚，40％孔隙率样品。
实施例3
采用材料①等规度为98，熔指为2.0g/10min，重均分子量为350000，分子量分布为5.2；材料②等规度为89，熔指为1.6g/10min，重均分子量为470000，分子量分布为3.3；材料①:材料②为8.5:1.5；混料为800rpm，6h；挤出温度为230℃，模头温度为205℃，流延辊为75℃，收卷制备16μm厚隔膜，1500m，再140℃退火15h；再经纵向拉伸，冷拉温度为80℃，倍率为1.1；热拉温度为150℃，倍率为2.0；定型温度为160℃，定型时间为10min。制备16μm厚，40％孔隙率样品。
实施例4
采用材料①等规度为96，熔指为2.0g/10min，重均分子量为350000，分子量分布为4.8；材料②等规度为83，熔指为1.8，重均分子量为420000，分子量分布为2.8；材料①:材料②为9.5:0.5；混料为600rpm，5h；挤出温度为230℃，模头温度为205℃，流延辊为75℃，收卷制备16μm厚隔膜，1500m，再140℃退火15h；再经纵向拉伸，冷拉温度为80℃，倍率为1.1；热拉温度为150℃，倍率为2.0；定型温度为160℃，定型时间为10min。制备16μm厚，40％孔隙率样品。
对比例
采用材料等规度为98，熔指为2.0g/10min，重均分子量为350000，分子量分布为5.2；挤出温度为230℃，模头温度为205℃，流延辊为75℃，收卷1500m隔膜，再140℃退火15h；再经纵向拉伸，冷拉温度为80℃，倍率为1.1；热拉温度为150℃，倍率为2.0；定型温度为160℃，定型时间为10min。制备16μm厚，40％孔隙率样品。
随后对实施例1-4和对比例制得的样品进行厚度、透气值、孔隙率、热收缩、拉伸强度、弹性模量的测定，测定结果如表1和图1所示。
厚度采用马尔测厚仪进行测量，透气值采用Gurley透气仪器测试，孔隙率采用称量法进行计算。
热收缩为纵向拉伸方向热缩，测试时将隔膜放在105℃烘箱中烘烤2h后测试隔膜尺寸变化，经下列公式计算热缩：
热收缩＝(原始尺寸-烘烤后尺寸)/原始尺寸×100％
拉伸强度为材料纵向拉伸方向强度，参考标准GBT 1040.1-2006塑料拉伸性能的测试，按对应标准制样、测试及计算拉伸强度、弹性模量。
表1:实施例1-4和对比例制得的隔膜的孔隙率、透气值、热收缩值、拉伸强度和弹性模量测定结果
Figure BDA0002136809610000051
由上表可见，实施例1-4制得的隔膜与对比例制得的隔膜在孔隙率、透气值、热收缩值和纵向拉伸强度参数上相近，但实施例1-4制得的隔膜的弹性模量比对比例高1.5-2倍，说明本发明的制备方法可以制得高刚性的隔膜，而隔膜的其余理化性能基本保持不变。
图1亦显示采用两种在等规度和重均分子量方面相差较大的的聚丙烯材料相混合后制备的锂电池隔膜，保证其余相关性能相近条件下，弹性模量(即刚性)提高。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种高刚性锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：提供等规度不同的聚丙烯原料A和聚丙烯原料B；
（2）混料：将所述聚丙烯原料A和所述聚丙烯原料B进行搅拌混合，得到混合料；
（3）挤出流延：将所述混合料进行挤出、流延，得到流延膜；
（4）退火：将所述流延膜进行烘烤，得到退火膜；
（5）拉伸：将所述退火膜进行冷拉和热拉，得到拉伸膜；
（6）热定型：将所述拉伸膜进行热定型，得到所述高刚性锂离子电池隔膜；
其中所述聚丙烯原料A的等规度为96-105，熔融指数为2-6 g/10min，重均分子量为0.35×106道尔顿，分子量分布为4.8-5.2，所述聚丙烯原料B的等规度为85-95，熔融指数为0.5-3 g/10min，重均分子量为4.2-4.7×105道尔顿，分子量分布为2.8-3.3，并且所述聚丙烯原料A占所述聚丙烯原料A和所述聚丙烯原料B的总重量的80-95重量%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯原料A的等规度≥96，所述聚丙烯原料B的等规度为85-90，并且所述聚丙烯原料A占所述聚丙烯原料A和聚丙烯原料B的总重量的90-95重量%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯原料A的熔融指数为2 g/10min，重均分子量为0.35×106道尔顿，分子量分布为4.8-5.2，所述聚丙烯原料B的熔融指数为1.6-1.8 g/10min，重均分子量为4.2-4.7×105道尔顿，分子量分布为2.8-3.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述聚丙烯原料A和所述聚丙烯原料B搅拌混合的速度为200-1000 rpm，时间为1-3 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，挤出螺杆转速为200-400 rpm，挤出温度为150-300℃，模头温度为150-250℃，流延牵伸速度为80-160 m/min，流延辊温度为60-90℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，烘烤温度为100-155℃，烘烤时间为5-15h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（5）中，拉伸入口速度为3-6 m/min，冷拉倍率1.1-1.3，冷拉温度为40-110℃，热拉倍率为1.8-2.2，热拉温度为130-155℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（6）中，热定型温度为150-165℃，热定型时间为5-20 min。
9.一种高刚性锂离子电池隔膜，其特征在于，通过根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的高刚性锂离子电池隔膜，其特征在于，所述高刚性锂离子电池隔膜的厚度为10-30μm，孔隙率为30%-50%。
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