CN114976048B - 一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，属于导电性材料制备方法技术领域，包含以下步骤：将短切碳纤维经过气流成网梳理机制得疏松碳纤维纸，然后使用高压喷射装置在垂直方向上射入碳粉固定，浸入树脂、有机溶剂的混合浆料，烘干，经过轧机控制厚度，最后经过高温烧结、碳化，得到符合要求的气体扩散层专用的碳纤维纸。本发明生产的碳纤维纸，具有较好的导电导热能力，以及较高的机械性能，完全满足燃料电池气体扩散层的技术要求，且该工艺可实现低成本的连续化生产，每条产线年产量可达5万平米。

Description

一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺
技术领域
本发明属于导电性材料制备方法技术领域，具体涉及一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺。
背景技术
燃料电池是一种新型的无污染、高效率汽车、游艇的动力和发电设备，在本质上是一种能量转化装置。质子交换膜燃料电池是燃料电池的一种重要形式，它以氢气为燃料，以氧气或空气为氧化剂，由于其具有较高的能量转化效率(40～60％)、对环境友好、启动速度快、工作寿命长等优点。
气体扩散层起到支撑催化层、传导电子、提供气体通道和排出水等多重作用，实现了反应气体和产物水在流场和催化层之间的再分配，是影响电极性能的关键部件之一。所以，要改善电极的综合性能，必须选用高性能的材料。
在质子交换膜燃料电池电极中，碳纤维纸是气体扩散层的常用材料，主要是因为它不仅具有均匀的多孔薄层结构，良好的孔隙率和透气性，而且主要原料为可石墨化的碳纤维，具备了优异的导电性、化学稳定性和热稳定性。
目前，燃料电池气体扩散层的市场几乎全部由国外的公司占领，国内虽已有相关公司可以进行导电涂层的工业化生产，但原料碳纤维纸仍依赖进口。
近年来国内外较多研究单位积极投入碳纤维纸的研发，例如，华飞果在“一种碳纤维纸抄造工艺”(申请号：201811449977.6)中提出一种使用碳纤维、水溶性纤维和植物纤维混合制备碳纤维纸的工艺。该方法可制得强度较高的碳纤维原纸，但三种纤维均匀分散工艺较为困难，难以实现连续化生产。龙云峰在“一种导电碳纤维纸的制备方法”(申请号：201910416478.5)中提出一种使用聚烯腈基碳纤维，经氢氧化钠处理，菌液发酵，改性酚醛树脂混合后，抄造成型，干燥，炭化制备具有优异力学性能和导电性能的碳纤维纸的方法。该方法过程较为繁琐，难以实现工业化生产。吴同舜在“一种燃料电池气体扩散层低成本连续工业化生产工艺”(申请号：201910615722.0)中提出一种在较高车速下制备出厚度较薄的碳纤维原纸，然后用胶浆粘合反复叠层工艺制备碳纤维原纸的方法。该方法虽然可以在较高车速下生产碳纤维原纸，但厚度较难控制，且叠层间的胶黏剂严重影响成品碳纤维纸的透气性。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：将短切碳纤维放入气流成网梳理机，制得疏松的碳纤维纸；
步骤二：使用高压喷射装置将碳粉在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，同时增加其导电性；
步骤三：使用漏网将树脂-溶剂混合浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料，并设有浆料回收槽，未被碳纤维纸吸收的浆料可被回收利用；
步骤四：将浸渍有树脂的碳纤维纸在150～200℃下烘干，进行预固化处理，然后通过轧机，制备出接近需求厚度和重量的半成品碳纸；
步骤五：将目标厚度的碳纤维纸经过1100～2000℃烧结、碳化后，制备成碳纤维纸产品。
进一步地，步骤一中使用气流成网梳理工艺制备碳纤维纸。
进一步地，使用的短切碳纤维平均直径为3～20μm，平均纤维长度为1～50mm，拉伸弹性模量为200～700Gpa，拉伸强度为2000～7000MPa。
进一步地，步骤二中所述的碳粉为活性炭，碳纳米管，科琴黑，热分解石墨，人造石墨，膨胀石墨，球状石墨中的一种，碳粉颗粒大小在10～500μm。
进一步地，步骤二中所述的喷射时的压力为10～100MPa，喷射气孔分布密度10～50个/cm2。
进一步地，步骤三中所述的树脂-溶剂混合浆料中的树脂是呋喃树脂，环氧树脂，酚醛树脂，改性酚醛树脂，聚酯树脂，聚酰胺树脂中的一种或两种组合，两种成分组合时，两种成分的质量比为1～4:4～1。
进一步地，所述的树脂的浓度在0.05～5g/ml。
进一步地，步骤三中所述的树脂-溶剂混合浆料中的溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇，二甲基乙酰胺(DMAc)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
进一步地，步骤四中所述的烘干及轧压的车速为0.5～5m/min。
进一步地，步骤五中所述的烧结过程需要使用惰性气体保护，所使用的惰性气体包括氮气，氩气，氦气中的至少一种。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本申请提供了一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，具有生产成本低，可连续化生产，制得的碳纤维纸力学性能和导电性能优异等特点。
2、本申请方法制得的碳纤维纸的性能：厚度为0.1～0.2mm，抗拉强度＞25MPa，面电阻率＜10mΩ·cm，面向导热系数＞16W/m·K。
3、本申请生产的碳纤维纸，具有较好的导电导热能力，以及较高的机械性能，完全满足燃料电池气体扩散层的技术要求，且该工艺可实现低成本的连续化生产，每条产线年产量可达5万平米。
附图说明
图1为本申请工艺制备出的碳纤维纸的显微镜照片；
图2为使用本申请碳纤维纸的燃料电池的性能曲线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实本发明保护的范围。
实施例1
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
(1)选用平均直径9μm，平均纤维长度为20mm，拉伸弹性模量为350Gpa，拉伸强度为5000MPa的聚丙烯腈短切碳纤维，经过气流成网梳理机，制得初步纤维纸；
(2)使用高压喷射装置将直径为200μm的膨胀石墨粉末在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，喷射装置压力100MPa，喷射气孔分布密度10个/cm2；
(3)使用漏网将浓度为0.2g/ml的酚醛树脂-乙醇浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料；
(4)将浸有浆料的碳纤维纸通过温度为150℃的加热炉，车速为0.5m/min,然后通过轧机，将厚度压为0.2mm；
(5)将压实控制厚度后的碳纤维纸，在氮气保护下，经过2000℃的连续式加热，控制车速，使碳纤维纸平均加热时间为20min，制得的碳纤维纸。
实施例2
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
(1)选用平均直径7μm，平均纤维长度为30mm，拉伸弹性模量为350Gpa，拉伸强度为5000MPa的聚丙烯腈短切碳纤维，经过气流成网梳理机，制得初步纤维纸；
(2)使用高压喷射装置将直径为300μm的人造石墨粉末在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，喷射装置压力90MPa，喷射气孔分布密度10个/cm2；
(3)使用漏网将浓度为0.2g/ml的环氧树脂-异丙醇浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料；
(4)将浸有浆料的碳纤维纸通过温度为200℃的加热炉，车速为5m/min,然后通过轧机，将厚度压为0.19mm；
(5)将压实控制厚度后的碳纤维纸，在氮气保护下，经过1600℃的连续式加热，控制车速，使碳纤维纸平均加热时间为20min，制得的碳纤维纸。
实施例3
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
(1)选用平均直径9μm，平均纤维长度为35mm，拉伸弹性模量为350Gpa，拉伸强度为5000MPa的聚丙烯腈短切碳纤维，经过气流成网梳理机，制得初步纤维纸；
(2)使用高压喷射装置将直径为200μm的人造石墨粉末在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，喷射装置压力96MPa，喷射气孔分布密度20个/cm2；
(3)使用漏网将浓度为0.4g/ml的聚酰胺树脂-异丙醇浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料；
(4)将浸有浆料的碳纤维纸通过温度为200℃的加热炉，车速为2.5m/min,然后通过轧机，将厚度压为0.185mm；
(5)将压实控制厚度后的碳纤维纸，在氮气保护下，经过1600℃的连续式加热，控制车速，使碳纤维纸平均加热时间为20min，制得的碳纤维纸；
实施例4
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
(1)选用平均直径15μm，平均纤维长度为30mm，拉伸弹性模量为350Gpa，拉伸强度为5000MPa的聚丙烯腈短切碳纤维，经过气流成网梳理机，制得初步纤维纸；
(2)使用高压喷射装置将直径为300μm的球状石墨粉末在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，喷射装置压力90MPa，喷射气孔分布密度10个/cm2；
(3)使用漏网将浓度为1g/ml的环氧树脂-乙醇浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料。
(4)将浸有浆料的碳纤维纸通过温度为200℃的加热炉，车速为1m/min,然后通过轧机，将厚度压为0.17mm；
(5)将压实控制厚度后的碳纤维纸，在氮气保护下，经过1800℃的连续式加热，控制车速，使碳纤维纸平均加热时间为20min，制得的碳纤维纸。
实施例5
一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，包括以下步骤：
(1)选用平均直径11μm，平均纤维长度为40mm，拉伸弹性模量为350Gpa，拉伸强度为5000MPa的聚丙烯腈短切碳纤维，经过气流成网梳理机，制得初步纤维纸；
(2)使用高压喷射装置将粒径为400μm的碳纳米管粉末在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网，喷射装置压力90MPa，喷射气孔分布密度20个/cm2；
(3)使用漏网将浓度为1.5g/ml的呋喃树脂-甲醇浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料；
(4)将浸有浆料的碳纤维纸通过温度为200℃的加热炉，车速为1m/min,然后通过轧机，将厚度压为0.155mm；
(5)将压实控制厚度后的碳纤维纸，在氮气保护下，经过1500℃的连续式加热，控制车速，使碳纤维纸平均加热时间为20min，制得的碳纤维纸。
对比例
日本东丽株式会社生产的碳纤维原纸。
为了对比本申请技术效果，分别用实施例1至实施例5方法制备碳纤维纸，然后对所制得的碳纤维纸及对比例碳纤维原纸进行性能检测，具体检测方法依据GB/T 20042.7-2014。检测结果如表1所示：
表1导电碳纤维纸检测结果：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例产品
厚度/μm 200 190 185 170 155 150
面密度/g/cm2 33 25 22 19 17 20
拉伸强度/MPa 41 35 29 38 26 33
电阻率/mΩ·Cm 9 8.2 8.1 7.8 6.5 7.1
导热系数/W/m·K 19 21 20 33 25 21
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的碳纤维纸具有优异的力学性能和导电性能，适合于燃料电池气体扩散层的应用。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将短切碳纤维放入气流成网梳理机，制得疏松的碳纤维纸；
步骤二：使用高压喷射装置将碳粉在垂直方向射进上一步制得的碳纤维纸中，使纤维相互交叉而缠结成网；
步骤三：使用漏网将树脂-溶剂混合浆料淋到上一步制得的碳纤维纸上，使碳纤维纸充分浸渍浆料，并设有浆料回收槽，未被碳纤维纸吸收的浆料可被回收利用；
步骤四：将浸渍有树脂的碳纤维纸在150～200℃下烘干，进行预固化处理，然后通过轧机，制备出接近需求厚度和重量的半成品碳纸；
步骤五：将目标厚度的碳纤维纸经过1100～2000℃烧结、碳化后，制备成碳纤维纸产品。
2.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤一中使用气流成网梳理工艺制备碳纤维纸。
3.根据权利要求2所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，使用的短切碳纤维平均直径为3～20μm，平均纤维长度为1～50mm，拉伸弹性模量为200～700Gpa，拉伸强度为2000～7000MPa。
4.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤二中所述的碳粉为活性炭，碳纳米管，科琴黑，热分解石墨，人造石墨，膨胀石墨，球状石墨中的一种，碳粉颗粒大小在10～500μm。
5.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤二中所述的喷射时的压力为10～100MPa，喷射气孔分布密度10～50个/cm2。
6.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤三中所述的树脂-溶剂混合浆料中的树脂是呋喃树脂，环氧树脂，酚醛树脂，改性酚醛树脂，聚酯树脂，聚酰胺树脂中的一种或两种组合，两种成分组合时，两种成分的质量比为1～4:4～1。
7.根据权利要求6所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，所述的树脂的浓度在0.05～5g/ml。
8.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤三中所述的树脂-溶剂混合浆料中的溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇，二甲基乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤四中所述的烘干及轧机轧压的车速为0.5～5m/min。
10.根据权利要求1所述一种燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的连续化生产工艺，其特征在于，步骤五中所述的烧结过程需要使用惰性气体保护，所使用的惰性气体包括氮气，氩气，氦气中的至少一种。
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