CN110085878A - 一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种燃料电池竹原纤维气体扩散层的制备方法，所述竹原纤维气体扩散层制备方法如下：将竹片进行脱木质素处理；将所得的竹原纤维编织成网；取3‑6层竹原纤维网进行叠加后置于热压机中进行碳化处理；将所得碳竹原纤维片进行憎水处理，最后经过烧制形成气体扩散层，通过利用竹原纤维编织气体扩散层基底层，其优越的天然纤维结构作为气体扩散层基底层具有很大的潜力，此外，竹子属于可再生原料，生长速度快，来源丰富，无需繁琐的操作步骤加工，因此该制备方法成本低廉，具有可持续性，本发明制备的气体扩散层具有优异的疏水性能，有利于燃料电池的水气管理，使本发明在长时间运行中都能保持较好的性能。

Description

一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法。
背景技术
随着石油、煤炭等化石能源的日益枯竭，能源危机和能源污染步步逼近,获取新型能源已经变得十分迫切。由于质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有系统体积小，低温启动、能量密度高和零排放等优点，近年来受到政府、企业和科研机构的高度关注。质子交换膜燃料电池(PEMFC)核心组件(MEA)由气体扩散层、催化层和质子交换膜组成。气体扩散层在膜电极中起到水气管理、支撑催化层及收集电流的作用，在质子交换膜燃料电池中起着关键性作用。
在质子交换膜燃料电池(PEMFC)电极中气体扩散层基底层材料大多使用碳纤维纸和碳纤维布。而目前碳纤维来源主要基于化石燃料资源，可分别用聚丙烯腈纤维、沥青纤维、粘胶丝或酚醛纤维经碳化制得。然而碳纤维基底层材料的制备工艺繁琐，价格较高，进口价格每平方米约为300美金，且碳纸市场大部分被德国SGL公司、日本Toray公司、加拿大Ballard公司占领，技术受制于人，严重影响国内气体扩散层产业化的发展。同时，由于碳纤维原料来源依赖于化石燃料，不利于燃料电池的可持续性发展。
竹子具有很强的生长能力，生长速度快，生物量大，是重要的森林资源，具有很高的经济价值和生态价值。然而，竹林面积快速增长，可能导致土壤肥力下降；树种资源单一，生物多样性锐减，这不仅对环境造成不良的影响，也会使得竹子资源的价值没有得到充分的利用。竹子中含有丰富的纤维素含量-竹原纤维，是继棉、麻、毛、丝后的第五大天然纤维，因此可适用制备质子交换膜燃料电池的气体扩散层。本发明以寻找新的燃料电池用气体扩散层基底层为目标，以较为简便的方法制作基于竹原纤维的气体扩散层，相比以由煤和石油等化石燃料来源生产的碳纤维，具有减少二氧化碳排放和可持续性的优点。制作的竹原纤维气体扩散层，表现出优异的疏水性能力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
S1：首先把竹子截断，去掉竹节并剖成竹片，使用辊压机对竹片进行压制；
S2：将压制后的竹片置于高压釜中，用低浓度氢氧化钠溶液对竹片进行脱木质素处理；
S3：将步骤S2中所得的竹原纤维制成竹原纤维网；
S4：取3-6层步骤S3中制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入保护气体，使竹原纤维网在保护气氛下进行热压，得到竹原纤维片；
S5：用质量分数1％-5％的憎水剂乳液浸泡步骤S4制得的竹原纤维片，并超声分散，超声处理完毕后进行干燥；
S6：将导电碳粉和所述憎水剂乳液加入到醇类溶剂中，超声分散，形成均匀的碳粉层浆料；
S7：将所述碳粉层浆料均匀地涂覆在经憎水处理的竹原纤维片表面的一侧，在竹原纤维片表面形成一层带有微孔的基底层；
S8：将步骤S7所得的竹原纤维片置于马弗炉中，烧结制得气体扩散层。
优选的，步骤S1中所述的竹片种类包括斑竹、刺竹、文竹、泰竹、圣音竹、毛竹、长枝竹、麻竹中的一种或一种以上。
优选的，所述S2中所述的高压釜脱木质素处理温度为100℃-200℃，压力150kPa-300kPa，处理时间为1h-3h，所述低浓度氢氧化钠溶液浓度为0.01mol/L-0.2mol/L。
优选的，所述S3中，把竹原纤维制成竹原纤维网的方法为采用铺网或气流成型方式将其相互加错重叠成厚薄均匀的纤维网。
优选的，所述步骤S4中热压温度为1500℃-2500℃，压力为1Mpa-5Mpa，热压时间为0.5h-3h，所述的保护气体为氩气、氦气、氮气的一种或一种以上。
优选的，负载的憎水剂的含量占竹原纤维片总质量的5％-25％，所述憎水剂乳液为聚四氟乙烯乳液、聚丙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、乙烯-四氟乙烯共聚物乳液中的一种或两种。
优选的，所述导电碳粉为Vulcan XC-72、乙炔黑、Black pearls、碳纳米管、石墨烯粉末其中的一种或几种的混合物。
优选的，步骤S7中所述涂覆为喷涂、刮涂、刷涂和丝网印刷中的一种或多种。
优选的，所述基底层制备厚度为0.03mm-0.15mm。
优选的，步骤S8中烧结温度为350℃-430℃，烧结时间为0.5h-1h。
本发明的有益效果是：
1、通过利用竹原纤维编织气体扩散层基底层，其优越的天然纤维结构作为气体扩散层基底层具有很大的潜力。
2、此外，竹子属于可再生原料，生长速度快，来源丰富，无需繁琐的操作步骤加工，因此该制备方法成本低廉，具有可持续性。
3、本发明制备的气体扩散层具有优异的疏水性能，有利于燃料电池的水气管理，使本发明在长时间运行中都能保持较好的性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法的原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1中，首先把毛竹截断去掉竹节并剖成100mm长的竹片，使用辊压机对竹片进行压制；将压制后的竹片置于高压釜中，在120℃，180kpa条件下，用0.1mol/L浓度的氢氧化钠溶液将竹片进行脱木质素处理，处理时间为3h；将所制得竹原纤维编织成竹原纤维网；取3层上述制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入氩气，使竹原纤维网在氩气氛围下，以3Mpa压力、1500℃的温度下进行热压2h；热压完毕后，依次用质量分数为5％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液浸泡热压获得的竹原纤维片，超声分散10分钟，干燥并称重，直至PTFE乳液的负载量占竹原纤维片总质量的10％；量取5ml异丙醇溶液，向其内加入20mg的Vulcan XC-72，100mg的PTFE乳液(5wt％)，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料；依次逐层将碳粉层浆料涂覆在憎水处理过的竹原纤维片表面的一侧，直到导电碳粉的负载量厚度达到0.1mm；最后将置于马弗炉中在375℃下烧结45分钟,完成气体扩散层的制备。
实施例2，首先把斑竹截断去掉竹节并剖成100mm长的竹片，使用辊压机对竹片进行压制；将压制后的竹片置于高压釜中，在130℃，200kpa条件下，用0.05mol/L浓度的氢氧化钠溶液将竹片进行脱木质素处理，处理时间为3h；将所制得竹原纤维编织成竹原纤维网；取4层上述制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入氩气，使竹原纤维网在氩气氛围下，以1Mpa压力、1800℃的温度下进行热压3h；热压完毕后，依次用质量分数为5％的聚偏氟乙烯(PVDF)乳液浸泡热压获得的竹原纤维片，超声分散10分钟，干燥并称重，直至PVDF乳液的负载量占竹原纤维片总质量的10％；量取5ml异丙醇溶液，向其内加入20mg的乙炔黑，100mg的PVDF乳液(5wt％)，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料；依次逐层将碳粉层浆料涂覆在憎水处理过的竹原纤维片表面的一侧，直到导电碳粉的负载量厚度达到0.1mm；最后将置于马弗炉中在350℃下烧结60分钟,完成气体扩散层的制备。
实施例3，首先把刺竹截断去掉竹节并剖成150mm长的竹片，使用辊压机对竹片进行压制；将压制后的竹片置于高压釜中，在100℃，150kpa条件下，用0.01mol/L浓度的氢氧化钠溶液将竹片进行脱木质素处理，处理时间为2h；将所制得竹原纤维编织成竹原纤维网；取5层上述制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入氩气，使竹原纤维网在氩气氛围下，以5Mpa压力、2000℃的温度下进行热压0.5h；热压完毕后，依次用质量分数为5％的聚丙烯(PP)乳液浸泡热压获得的竹原纤维片，超声分散10分钟，干燥并称重，直至PP乳液的负载量占竹原纤维片总质量的20％；量取5ml无水乙醇溶液，向其内加入20mg的碳纳米管，100mg的PP乳液(5wt％)，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料；依次逐层将碳粉层浆料涂覆在憎水处理过的竹原纤维片表面的一侧，直到导电碳粉的负载量厚度达到0.15mm；最后将置于马弗炉中在430℃下烧结30分钟,完成气体扩散层的制备。
实施例4，首先把麻竹截断去掉竹节并剖成120mm长的竹片，使用辊压机对竹片进行压制；将压制后的竹片置于高压釜中，在120℃，200kpa条件下，用0.12mol/L浓度的氢氧化钠溶液将竹片进行脱木质素处理，处理时间为3h；将所制得竹原纤维编织成竹原纤维网；取4层上述制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入氩气，使竹原纤维网在氩气氛围下，以4Mpa压力、2200℃的温度下进行热压1h；热压完毕后，依次用质量分数为5％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液浸泡热压获得的竹原纤维片，超声分散10分钟，干燥并称重，直至PTFE乳液的负载量占竹原纤维片总质量的10％；量取5ml无水乙醇溶液，向其内加入20mg的Black pearls，100mg的PTFE乳液(5wt％)，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料；依次逐层将碳粉层浆料涂覆在憎水处理过的竹原纤维片表面的一侧，直到导电碳粉的负载量厚度达到0.15mm；最后将置于马弗炉中在365℃下烧结50分钟,完成气体扩散层的制备。
实施例5，首先把泰竹截断去掉竹节并剖成100mm长的竹片，使用辊压机对竹片进行压制；将压制后的竹片置于高压釜中，在200℃，300kpa条件下，用0.2mol/L浓度的氢氧化钠溶液将竹片进行脱木质素处理，处理时间为1h；将所制得竹原纤维编织成竹原纤维网；取3层上述制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入氩气，使竹原纤维网在氩气氛围下，以3Mpa压力、2500℃的温度下进行热压2h；热压完毕后，依次用质量分数为5％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液浸泡热压获得的竹原纤维片，超声分散10分钟，干燥并称重，直至PTFE乳液的负载量占竹原纤维片总质量的5％；量取5ml无水乙醇溶液，向其内加入20mg的石墨烯粉，100mg的PTFE乳液(5wt％)，超声分散20分钟形成均匀的碳粉层浆料；依次逐层将碳粉层浆料涂覆在憎水处理过的竹原纤维片表面的一侧，直到导电碳粉的负载量厚度达到0.03mm；最后将置于马弗炉中在410℃下烧结35分钟,完成气体扩散层的制备。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先把竹子截断，去掉竹节并剖成竹片，使用辊压机对竹片进行压制；
S2：将压制后的竹片置于高压釜中，用低浓度氢氧化钠溶液对竹片进行脱木质素处理；
S3：将步骤S2中所得的竹原纤维制成竹原纤维网；
S4：取3-6层步骤S3中制得的竹原纤维网进行叠加后置于热压机中，同时往热压机中通入保护气体，使竹原纤维网在保护气氛下进行热压，得到竹原纤维片；
S5：用质量分数1％-5％的憎水剂乳液浸泡步骤S4制得的竹原纤维片，并超声分散，超声处理完毕后进行干燥；
S6：将导电碳粉和所述憎水剂乳液加入到醇类溶剂中，超声分散，形成均匀的碳粉层浆料；
S7：将所述碳粉层浆料均匀地涂覆在经憎水处理的竹原纤维片表面的一侧，在竹原纤维片表面形成一层带有微孔的基底层；
S8：将步骤S7所得的竹原纤维片置于马弗炉中，烧结制得气体扩散层。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的竹片种类包括斑竹、刺竹、文竹、泰竹、圣音竹、毛竹、长枝竹、麻竹中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述S2中所述的高压釜脱木质素处理温度为100℃-200℃，压力150kPa-300kPa，处理时间为1h-3h，所述低浓度氢氧化钠溶液浓度为0.01mol/L-0.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述S3中，把竹原纤维制成竹原纤维网的方法为采用铺网或气流成型方式将其相互加错重叠成厚薄均匀的纤维网。
5.根据权利要求3或4所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中热压温度为1500℃-2500℃，压力为1Mpa-5Mpa，热压时间为0.5h-3h，所述的保护气体为氩气、氦气、氮气的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，负载的憎水剂的含量占竹原纤维片总质量的5％-25％，所述憎水剂乳液为聚四氟乙烯乳液、聚丙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、乙烯-四氟乙烯共聚物乳液中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述导电碳粉为Vulcan XC-72、乙炔黑、Black pearls、碳纳米管、石墨烯粉末其中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述涂覆为喷涂、刮涂、刷涂和丝网印刷中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述基底层制备厚度为0.03mm-0.15mm。
10.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用气体扩散层的制备方法，其特征在于，步骤S8中烧结温度为350℃-430℃，烧结时间为0.5h-1h。
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