CN114032580A - 一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法，包括如下步骤：首先通过静电纺丝法制备过渡金属复合纳米纤维；然后过渡金属复合纳米纤维经过高温碳化后得到过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维；最后以次磷酸钠为磷源并低温退火将过渡金属氧化物转化为金属掺杂的过渡金属磷化物。结果表明，该金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂具有良好的电催化析氢活性和稳定性。本发明提供的析氢电催化剂的制备方法简单、工艺流程少、成本低、具有很好的应用前景。

Description

一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化 剂的制备方法
技术领域
本发明属于能源化学领域，具体包括一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，人们对生活质量的追求更加强烈。一方面，人们希望拥有一个健康绿色的生活环境；另一方面，人们对能源的需求量越来越大。当前用于经济社会发展的能源主要来自化石能源，如石油、煤炭、天然气等，然而这些化石能源会造成严重的环境污染，并且化石能源属于不可再生能源，无法长远地满足人们对能源的需求。因此，需要污染较小的清洁能源在不破坏环境的前提下，提供足量的能源用于经济社会持续发展。其中，氢能由于其高能量密度、无污染、可再生的特点，是理想的化石能源的替代品。
制氢方式主要有化学制氢、生物制氢、光催化水分解制氢和电解水制氢。其中，化学制氢仍无法改变其化石能源的本质，而生物制氢和光催化水解制氢的效率低下。电解水制氢具有设备简单、易于大规模生产、所制备氢气纯度高以及其原料来源广泛的特点；另外，多种的清洁能源，如风能，潮汐能等能够转化为便于传输的电力，从而有效实现能源转化。因此，电解水成为了大规模制氢的首要选择。
由于电解水制氢需要克服较高的电化学势垒，因此需要通过电催化剂来降低电解水制氢过程中的过电势，从而提高制氢过程中的能量转化效率。当前铂族贵金属具有最佳的电催化活性，但由于其储量低、价格高的特点，限制了铂族贵金属催化剂在电解水制氢领域的应用。因此，开发高储量、低价且高催化活性的析氢催化剂则成为发展电解水制氢的重中之重。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法，获得制备方法简单、成本低廉且性能优异的电催化剂。
本发明提供的一种用于电催化水分解制氢的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
(1) 将一定量的聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、四水合乙酸钴和乙酰丙酮铁溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，制备静电纺丝前驱体溶液；
(2) 对步骤(1)所述前驱体溶液前驱体溶液吸入针管中，在一定参数下进行静电纺丝，制备过渡金属复合纳米纤维；
(3) 将步骤(2)所述复合纳米纤维在空气中以一定温度进行预氧化处理，制备预氧化后的复合纳米纤维；
(4) 将步骤(3)所述预氧化后的复合纳米纤维在氮气气氛下进行高温碳化处理，制备过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维；
(5) 将步骤(4)所述过渡金属氧化物镶嵌的碳纳米纤维与次磷酸钠晶体分别放入管式炉的下游和上游进行低温磷化处理，制备金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维。
优选地，步骤(1)所述聚丙烯腈的用量为0.5-1 g。
优选地，步骤(1)所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.5-1 g。
优选地，步骤(1)所述四合乙酸钴的用量为1-5 mmol。
优选地，步骤(1)所述乙酰丙酮铁的用量为1-5 mmol。
优选地，步骤(1)所述N,N-二甲基甲酰胺的用量为10 mL。
优选地， 步骤(2)所述静电纺丝参数为：针头到收集器的距离为15 cm；针头与收集器之间的电压为15 KV；前驱体溶液的推进速率为1.5 mL h-1。
进一步地，步骤(3)所述预氧化温度为250 °C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为1-2 h。
进一步地，步骤(4)所述的碳化温度为800-1000 °C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为1 h。
进一步地，步骤(5)所述的过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维与次磷酸钠晶体的质量比为1:20。
优选地，步骤(5)所述的磷化温度为300 °C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为5h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维。
本发明提供的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维能够通过扫描电子显微镜、X-射线衍射手段进行表征。
本发明具有以下优点：
(1)如钴和铁之类的过渡金属在地球中的储量巨大，采用金属掺杂的过渡金属磷化物作为电催化水解制氢的催化剂具有廉价的特点；
(2)利用静电纺丝和热处理的处理过程简单快速、绿色环保，有利于催化剂材料的大量制备，从而促进电催化水分解制氢的大规模推广；
(3)本发明所制备的铁掺杂的磷化钴与没有掺杂的磷化钴相比，具有更高的催化活性，在在10 mA cm-2的电流密度下的过电位为151 mV，具有良好的电催化活性；
(4)一维多孔碳纳米纤维拥有巨大的比表面积、大量的介孔结构和高导电性，铁掺杂的磷化钴纳米粒子均匀地镶嵌在多孔碳纳米纤维中，能够提供大量的催化活性位点，促进电解质的传输和氢气的脱附；
(3)镶嵌在碳纳米纤维的磷化物纳米粒子被碳层所包覆，在析氢反应中能够提供较高的结构稳定性，催化剂经过10000次CV循环后仍保持原有电催化活性。
附图说明
图1为实施例1制得的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的扫描电镜图像。
图2为实施例1制得的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的X射线衍射图像。
图3为实施例2的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化剂在0.5 M H2SO4溶液中的线性扫描伏安极化曲线。
图4为实施例2的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化剂通过极化曲线拟合后的塔菲尔斜率。
图5为实施例2的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化剂在相对于标准氢电极0.1 V到-0.2 V的电位区间内进行循环伏安测试10000圈后的线性扫描伏安极化曲线。
具体实施方式
以下将通过结合实施例对本发明进行进一步详细说明：
实施例1
(1)静电纺丝过渡金属复合纳米纤维的制备
将0.5 g 聚丙烯腈和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于10 mL N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下磁力搅拌12 h。然后在搅拌下加入1 mmol 四水合乙酸钴和1 mmol 乙酰丙酮铁，形成均匀的红色前驱体溶液。取5mL前驱体溶液吸入带有钢针的针管中，在静电纺丝过程中，针尖与铝板收集器之间的距离为15 cm，前驱体溶液的注射速率为1.5 mL h-1，针头与铝板之间的电压为15 kV。静电纺丝后，将过渡金属复合纳米纤维膜从铝板上剥离下来，放入真空干燥箱中在60 °C下干燥12 h，除去剩余溶剂，得到过渡金属复合纳米纤维。
(2)过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的制备
首先将步骤(1)制备的过渡金属复合纳米纤维膜放入马弗炉中，将炉内温度以2 °C min-1的升温速率升至在250 °C，保持90 min后自然冷却，然后将纤维膜转移到石英管式炉中，在N2气氛中以5 °C min-1的升温速率升至在800 °C，保持1 h后自然冷却，得到过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维。
(3)金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的制备
将次磷酸钠晶体和步骤(2)制备的过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维以20:1的比例分别放置在一个10厘米的陶瓷船的两端，然后将其放入石英管式炉中，并保证次磷酸钠晶体在石英管的上游。随后，先在炉内通入N2，并保持30 min以除去炉内空气；然后将炉内温度以2 °C min-1的升温速度升高到300°C，并在N2气体流通下保持5 h，得到金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维。
图1中扫描电镜图像显示金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维的纤维直径约为400 nm，并存在大量的孔结构和均匀分布的纳米颗粒。
图2中X射线衍射图像显示金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维存在磷化钴(JCPDS 29-0497)和钴铁合金 (JCPDS 49-1567)的特征峰。
实施例2
金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为析氢催化剂的性能测试：
(1) 催化剂工作电极的制备：
将5 mg 金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维和20 μL 5wt％萘芬溶液加入到480 μL乙醇中，超声30 min；形成均匀的催化剂墨水；移取5 μL 催化剂墨水滴涂在直径为5 mm的玻碳电极表面，自然晾干后待测。
(2)电化学性能测试：
所有的电化学测试均在上海晨华CHI 760E电化学工作站进行，该工作站采用三电极系统，参比电极和对电极分别为Ag/AgCl电极和石墨棒，工作电极为催化剂负载的玻碳电极。测试时所用的电解液为0.5 M H2SO4溶液，测试中所有电势均根据能斯特方程式转换为可逆标准氢电极电势。
图3为金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的碳纳米纤维作为电催化剂在0.5 M H2SO4溶液中的线性扫描伏安极化曲线。图中显示，金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维具有良好的电催化活性，其电催化分解水反应起始过电位(定义为获得电流密度为1 mAcm-2的过电位)仅为96 mV，而产生10 mA cm-2基准电流密度时的过电位为151 mV，具有较高的电催化活性。
图4为金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化剂通过极化曲线拟合后的塔菲尔斜率。图中显示过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化的塔菲尔斜率为53.9 mV dec-1，具有较好的催化反应动力学。
图5为过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维作为电催化剂在相对于标准氢电极0.1 V到-0.2 V的电位区间内进行循环伏安测试10000圈后的线性扫描伏安极化曲线。图中显示即使在循环10000圈后，该催化剂的催化活性并没有明显的降低，反映出该材料具有极好的电催化稳定性。

Claims (8)

1.一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1)将一定量的聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、四水合乙酸钴和乙酰丙酮铁溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，制备静电纺丝前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所述前驱体溶液吸入针管中，在一定纺丝参数下进行静电纺丝，制备过渡金属复合纳米纤维；
(3)将步骤(2)所述过渡金属复合纳米纤维在空气中以一定温度进行预氧化处理，制备预氧化后的复合纳米纤维；
(4)将步骤(3)所述预氧化后的复合纳米纤维在氮气气氛下以一定温度碳化，制备过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维；
(5)将步骤(4)所述过渡金属氧化物镶嵌的多孔碳纳米纤维与次磷酸钠晶体分别放在石英管式炉中的下游和上游，在氮气气氛和一定温度下进行退火磷化，制备金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚丙烯腈的用量为0.5-2 g，聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.5-2 g，四水合乙酸钴用量为1-5 mmol，乙酰丙酮铁的用量为1-5 mmol，N,N-二甲基甲酰胺的用量为10 mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的静电纺丝参数为：针头到收集器的距离为15 cm；针头与收集器之间的电压为15 KV；前驱体溶液的推进速率为1.5mL h-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的预氧化温度为250 °C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为1-2 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的碳化温度为800-1000°C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的过渡金属氧化物嵌入的多孔碳纳米纤维与次磷酸钠晶体的质量比为1:5-20。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的磷化温度为300 °C，升温速率为5 °C min-1，保温时间为5 h。
8.一种金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法，其特征在于，通过权利要求1～11中任一项所述的金属掺杂过渡金属磷化物镶嵌的多孔碳纳米纤维电催化剂的制备方法制得。
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