CN114959950A - 一种碳纤维的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本申请涉及纤维制备领域，具体公开了一种碳纤维的制备工艺，包括如下步骤：S1、聚乙烯与负载氮化碳、外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯与负载氮化碳、外加剂的质量比为1:0.04‑0.1:0.01‑0.03，然后经熔融、挤出纺丝成型、拉伸、退火处理，制得聚乙烯纤维丝；S2、聚乙烯纤维丝经氯磺酸磺化处理，制得半成品纤维丝；S3、半成品纤维丝经碳化处理，制得成品碳纤维；使成品碳纤维同时具有碳收率高、机械强度高的优点。

Description

一种碳纤维的制备工艺

技术领域

本申请涉及纤维制备领域，更具体地说，它涉及一种碳纤维的制备工艺。

背景技术

碳纤维指的是含碳量在90％以上的高强度高模量纤维，主要由碳元素制成，具有耐高温、抗摩擦、导电、导热以及耐腐蚀等优点，外形成纤维状、柔软，不仅可以加工成各种织物，而且可以作为树脂、橡胶、陶瓷等物质的增强填料。

碳纤维的前驱体原丝一般由聚丙烯腈、沥青和再生纤维素纤维制成，其中聚丙烯腈制备的碳纤维占碳纤维总量的90％，虽然机械强度较优，但其碳收率仅为45％左右。

因此，如何制得一种机械强度高、碳收率高的碳纤维，是一个有待解决的问题。

发明内容

为了制得一种机械强度高、碳收率高的碳纤维，本申请提供一种碳纤维的制备工艺。

本申请提供的一种碳纤维的制备工艺，采用如下的技术方案：

一种碳纤维的制备工艺，包括如下步骤：

S1、聚乙烯与负载氮化碳、外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯与负载氮化碳、外加剂的质量比为1:0.04-0.1:0.01-0.03，然后经熔融、挤出纺丝成型、拉伸、退火处理，制得聚乙烯纤维丝；

S2、聚乙烯纤维丝经氯磺酸磺化处理，制得半成品纤维丝；

S3、半成品纤维丝经碳化处理，制得成品碳纤维。

通过采用上述技术方案，聚乙烯、负载氮化碳相配合，使制得的聚乙烯纤维丝具有较高的含C量和较高的机械强度，然后经氯磺酸磺化处理，使聚乙烯纤维丝脱氢，最后经碳化，制得机械强度高、碳收率高的碳纤维。

优选的，所述S1中负载氮化碳采用如下方法制备而成：

称取聚乙二醇8000热熔后添加聚酰胺6混合均匀，聚乙二醇8000与聚酰胺6质量比为1:0.2-0.6，制得混合料；

将混合料与氮化碳混合搅拌均匀，混合料与氮化碳质量比为10:3-7，经干燥、分散，制得成品负载氮化碳。

通过采用上述技术方案，聚乙二醇8000、聚酰胺6、氮化碳相配合，聚酰胺6分散在热熔后的聚乙二醇8000中，然后与氮化碳混合，使得混合料较为均匀的包覆在氮化碳表面，即聚酰胺6与氮化碳实现粘结。

在聚乙烯纤维丝制备过程中，负载氮化碳、聚乙烯相配合，聚乙烯熔点为85-130℃，而聚乙二醇8000约为60℃，当热熔后的聚乙烯与负载氮化碳接触后，热量能够将负载氮化碳上的聚乙二醇8000再次热熔；利用聚乙烯、聚乙二醇8000的粘结效果提高负载氮化碳在聚乙烯中的相容性，从而进一步提高聚乙烯纤维丝的机械强度。

在聚乙烯纤维丝磺化处理过程中，负载氮化碳、氯磺酸相配合，首先利用负载氮化碳上的聚乙二醇8000中羟基与氯磺酸中磺酸基相吸引，使得氯磺酸快速且稳定的与负载氮化碳相接触，磺化过程中，随着温度的升高，聚乙二醇8000逐渐热熔，使得聚酰胺6中的酰胺基与氯磺酸中磺酸基反应，促进聚乙烯纤维丝分子交联形成近螺旋链结构，并且聚酰胺6和氮化碳颗粒的填充连接作用，促进氧气在交联结构中扩散，进一步提高交联度和交联致密度；同时聚乙二醇8000的热熔能够缓解分子聚集成链产生的聚集应力，避免聚乙烯纤维丝内部出现裂缝，进一步保证聚乙烯纤维丝的机械强度，从而能够使成品碳纤维具有较高的机械强度。

在半成品纤维丝碳化过程中，聚乙烯、负载氮化碳相配合，随着碳化温度的逐渐升高，负载氮化碳中的聚酰胺6、氮化碳逐渐受热分解，其分解后不仅能够提高碳纤维的碳收率，而且分解后产生的空间位置结构，能够为分子聚集形成的网络结构提供空间，缓解聚集应力，使碳纤维内部微晶结构致密；从而使成品碳纤维不仅具有较高的机械强度而且具有较高的碳收率。

优选的，聚酰胺6粒径为5-20nm，氮化碳粒径为40-80nm。

通过采用上述技术方案，限定聚酰胺6和氮化碳的粒径，使氮化碳表面便于负载聚酰胺6，并且较为均匀的粒径填充结构，便于提高成品碳纤维的机械强度。

优选的，所述聚乙烯为超高分子量聚乙烯。

通过采用上述技术方案，使制得的成品聚乙烯纤维丝具有较高的机械强度，较好的耐磨性、自润滑性和抗老化性，从而提高成品碳纤维的机械强度、耐磨性、耐老化性、耐化学腐蚀性。

优选的，所述磺化处理的温度为80-95℃。

通过采用上述技术方案，利用氯磺酸较高的反应活性，能够在较低的温度下进行磺化，不仅缓解了分子链的解取向，而且能够促进分子交联且有利于分子取向的保持；并且在负载氮化硅的配合作用下，使得纤维具有较高的拉伸强度和拉伸模量。

优选的，所述磺化前2h，压力为0.2MPa，然后压力降至0.1MPa，继续磺化3-6h。

通过采用上述技术方案，在磺化前2h，较大的压力促进分子链逐渐聚集，从而促进分子发生交联，使交联分子形成较高致密度的网络骨架，然后降低压力，继续磺化，减少较高应力对纤维强度的影响，并且在网络骨架的基础上提高交联结构致密度，使成品碳纤维具有较高机械强度的同时具有较高的碳收率。

优选的，所述碳化处理具体步骤如下：在氮气氛围中，以5-10℃/min的升温速率升温至750℃，停留五分钟并搅拌，然后以2-6℃/min的升温速率升温至900-1800℃，处理15-50min。

通过采用上述技术方案，碳化初期的快速升温，使石墨片层结构快速形成，并且在750℃停留5min，保证氮化碳颗粒能够被热解，颗粒结构的消失为分子聚集提供空间，减轻聚集应力对纤维的机械强度的影响；然后降低升温速度，继续碳化，使石墨片层结构形成不同自由度的扭曲、折叠和连接，从而形成网络结构，并且较慢的升温速率，能够填充网络结构中较大的孔隙结构，从而提高网络结构的致密度，使成品碳纤维具有较高的机械强度和较高的碳收率。

优选的，所述外加剂为氧化聚乙烯蜡。

通过采用上述技术方案，聚乙烯、负载氮化碳、氧化聚乙烯蜡相配合，利用氧化聚乙烯蜡中羟基、羧基，不仅能够促进聚乙烯纤维丝被氯磺酸磺化，提高磺化效率的同时提高半成品纤维丝内部交联度；并且利用氧化聚乙烯蜡较好的润滑、分散性，促进负载氮化碳在聚乙烯中较为均匀的分散，同时便于聚乙烯纤维丝纺丝成型，使聚乙烯纤维丝具有较好的成型效果，从而使碳纤维具有较高的机械强度的同时具有较高的碳收率。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、聚乙烯、负载氮化碳相配合，使制得的聚乙烯纤维丝具有较高的含C量和较高的机械强度，然后经氯磺酸磺化处理，使聚乙烯纤维丝脱氢，最后经碳化，制得机械强度高、碳收率高的碳纤维。

2、聚乙二醇8000、聚酰胺6、氮化碳、聚乙烯相配合，在聚乙烯纤维丝制备过程中，利用聚乙烯、聚乙二醇8000的粘结效果提高负载氮化碳在聚乙烯中的相容性，从而提高聚乙烯纤维丝的机械强度；在聚乙烯纤维丝磺化处理过程中，聚酰胺6中的酰胺基与氯磺酸中磺酸基反应，促进聚乙烯纤维丝分子交联形成近螺旋链结构，并且聚酰胺6和氮化碳颗粒的填充连接作用，促进氧气在交联结构中扩散，进一步提高交联度和交联致密度，使聚乙烯纤维丝具有较高的机械强度；在半成品纤维丝碳化过程中，负载氮化碳中的氮化碳逐渐受热分解，其分解后不仅能够提高碳纤维的碳收率，而且分解后产生的空间位置结构，能够为分子聚集形成的网络结构提供空间，缓解聚集应力，使碳纤维内部微晶结构致密；从而使成品碳纤维不仅具有较高的机械强度而且具有较高的碳收率。

3、聚乙烯、负载氮化碳、氧化聚乙烯蜡相配合，利用氧化聚乙烯蜡中羟基、羧基，不仅能够促进聚乙烯纤维丝被氯磺酸磺化，提高磺化效率的同时提高半成品纤维丝内部交联度；并且利用氧化聚乙烯蜡较好的润滑、分散性，促进负载氮化碳在聚乙烯中较为均匀的分散，同时便于聚乙烯纤维丝纺丝成型，使聚乙烯纤维丝具有较好的成型效果，从而使碳纤维具有较高的机械强度的同时具有较高的碳收率。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

负载氮化碳的制备例

制备例1：负载氮化碳采用如下方法制备而成：

称取聚乙二醇8000热熔后添加聚酰胺6混合搅拌均匀，聚乙二醇8000与聚酰胺6质量比为1:0.4，制得混合料；聚酰胺6粒径为10nm；

将混合料与氮化碳混合搅拌均匀，氮化碳粒径为60nm，混合料与氮化碳质量比为10:5，经干燥、分散至氮化碳无大面积团聚，制得成品负载氮化碳，负载氮化碳粒径小于120nm。

制备例2：负载氮化碳采用如下方法制备而成：

称取聚乙二醇8000热熔后添加聚酰胺6混合搅拌均匀，聚乙二醇8000与聚酰胺6质量比为1:0.2，制得混合料；聚酰胺6粒径为5nm；

将混合料与氮化碳混合搅拌均匀，氮化碳粒径为40nm，混合料与氮化碳质量比为10:3，经干燥、分散至氮化碳无大面积团聚，制得成品负载氮化碳，负载氮化碳粒径小于120nm。

制备例3：负载氮化碳采用如下方法制备而成：

称取聚乙二醇8000热熔后添加聚酰胺6混合搅拌均匀，聚乙二醇8000与聚酰胺6质量比为1:0.6，制得混合料；聚酰胺6粒径为20nm；

将混合料与氮化碳混合搅拌均匀，氮化碳粒径为80nm，混合料与氮化碳质量比为10:7，经干燥、分散至氮化碳无大面积团聚，制得成品负载氮化碳，负载氮化碳粒径小于120nm。

实施例

以下原料中的氧化聚乙烯蜡购买于翁凯尔集团，型号VISCOCER 816；其他原料及设备均为普通市售。

实施例1：一种碳纤维的制备工艺：

S1、称取100kg聚乙烯、7.5kg制备例1制备的负载氮化碳、2kg外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯为分子量200万的超高分子量聚乙烯，外加剂为氧化聚乙烯蜡，然后加热到130℃熔融继续搅拌1min，然后添加到熔融挤出机中在200℃的条件下纺丝成型，然后在110℃条件下拉伸纤维，拉伸3倍，在125℃条件下进行退火处理，制得聚乙烯纤维丝；

S2、聚乙烯纤维丝置于氯磺酸中，在86℃条件下磺化处理，磺化前2h，压力为0.2MPa，然后压力降至0.1MPa，继续磺化4h，制得半成品纤维丝；

S3、在氮气保护气氛中，将半成品纤维丝进行碳化处理，首先以8℃/min的升温速率升温至750℃，停留5min的同时在80r/min的转速下搅拌，然后以4℃/min的升温速率升温至1400℃，碳化38min，制得成品碳纤维。

实施例2：一种碳纤维的制备工艺：

S1、称取100kg聚乙烯、4kg制备例2制备的负载氮化碳、1kg外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯为分子量200万的超高分子量聚乙烯，外加剂为氧化聚乙烯蜡，然后加热到130℃熔融继续搅拌1min，然后添加到熔融挤出机中在200℃的条件下纺丝成型，然后在110℃条件下拉伸纤维，拉伸3倍，在125℃条件下进行退火处理，制得聚乙烯纤维丝；

S2、聚乙烯纤维丝置于氯磺酸中，在80℃条件下磺化处理，磺化前2h，压力为0.2MPa，然后压力降至0.1MPa，继续磺化6h，制得半成品纤维丝；

S3、在氮气保护气氛中，将半成品纤维丝进行碳化处理，首先以10℃/min的升温速率升温至750℃，停留5min的同时在80r/min的转速下搅拌，然后以6℃/min的升温速率升温至1800℃，碳化15min，制得成品碳纤维。

实施例3：一种碳纤维的制备工艺：

S1、称取100kg聚乙烯、10kg制备例3制备的负载氮化碳、3kg外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯为分子量200万的超高分子量聚乙烯，外加剂为氧化聚乙烯蜡，然后加热到130℃熔融继续搅拌1min，然后添加到熔融挤出机中在200℃的条件下纺丝成型，然后在110℃条件下拉伸纤维，拉伸3倍，在125℃条件下进行退火处理，制得聚乙烯纤维丝；

S2、聚乙烯纤维丝置于氯磺酸中，在95℃条件下磺化处理，磺化前2h，压力为0.2MPa，然后压力降至0.1MPa，继续磺化3h，制得半成品纤维丝；

S3、在氮气保护气氛中，将半成品纤维丝进行碳化处理，首先以5℃/min的升温速率升温至750℃，停留5min的同时在80r/min的转速下搅拌，然后以2℃/min的升温速率升温至900℃，碳化50min，制得成品碳纤维。

实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于：

负载氮化碳制备过程中：

称取聚乙二醇8000热熔后与氮化碳混合搅拌均匀，氮化碳粒径为60nm，聚乙二醇8000与氮化碳质量比为10:5，经干燥、分散至氮化碳无大面积团聚，制得成品负载氮化碳，负载氮化碳粒径小于120nm。

实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于：

负载氮化碳制备过程中：

称取氮化碳，经干燥，制得成品负载氮化碳。

实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于：

负载氮化碳制备过程中：

称取4kg聚酰胺6与7kg氮化碳混合搅拌均匀，聚酰胺6粒径为10nm，氮化碳粒径为60nm，制得成品。

实施例7：本实施例与实施例1的不同之处在于：

负载氮化碳制备过程中，原料中以同等质量的聚乙烯醇替换聚乙二醇8000。

实施例8：本实施例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中：

S1、称取100kg聚乙烯、7.5kg制备例1制备的负载氮化碳、2kg外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯为超高分子量聚乙烯，外加剂为氧化聚乙烯蜡，然后添加到熔融挤出机中在200℃的条件下纺丝成型，然后在110℃条件下拉伸纤维，拉伸3倍，在125℃条件下进行退火处理，制得聚乙烯纤维丝。

实施例9：本实施例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中：

S2、聚乙烯纤维丝置于氯磺酸中，在86℃条件下磺化处理6h，制得半成品纤维丝。

实施例10：本实施例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中：

S3、在氮气保护气氛中，将半成品纤维丝进行碳化处理，首先以8℃/min的升温速率升温至1400℃，碳化38min，制得成品碳纤维。

实施例11：本实施例与实施例1的不同之处在于：

外加剂原料中以同等质量的石蜡替换氧化聚乙烯蜡。

对比例

对比例1：本对比例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中，原料中未添加负载氮化碳。

对比例2：本对比例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中，原料中以同等质量的浓硫酸替换氯磺酸，磺化温度为120℃，浓硫酸的质量分数为98％。

对比例3：本对比例与实施例1的不同之处在于：

碳纤维制备过程中，原料中未添加外加剂。

性能检测试验

1、碳收率性能检测

分别采用实施例1-5、10以及对比例1的制备方法制备碳纤维，碳纤维直径10μm，检测碳收率，

其中p2为碳纤维线密度，p1为聚乙烯纤维丝密度，L为生产过程总牵伸。

2、拉伸强度性能检测

分别采用实施例1-11以及对比例1-3的制备方法制备碳纤维，碳纤维直径10μm，参考GB/T31290-2014碳纤维单丝拉伸性能的测定方法，检测碳纤维的拉伸强度，记录数据。

3、拉伸模量性能检测

分别采用实施例1-11以及对比例1-3的制备方法制备碳纤维，碳纤维直径10μm，参考GB/T31290-2014碳纤维单丝拉伸性能的测定方法，检测碳纤维的拉伸模量，记录数据。

表1性能测试表

结合实施例1-3并结合表1可以看出，本申请制备的碳纤维具有较高的碳收率，并且拉伸强度和拉伸模量均较高，说明本申请采用超高分子量聚乙烯作为纤维纺丝原料，利用其较高的含C量，使得成品碳纤维具有较高的碳收率，相比于聚丙烯腈制备的碳纤维具有突出的实质性优点；聚乙烯、负载氮化碳、外加剂相配合，能够形成交联度较好且结构致密度较高的成品碳纤维，使碳纤维具有较高的拉伸强度和拉伸模量，从而使碳纤维具有较高碳收率的同时具有较高的机械强度。

结合实施例1和实施例4-11并结合表1可以看出，实施例4负载氮化碳制备过程中，原料中未添加聚酰胺6，相比于实施例1，实施例4制备的成品碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明在聚乙烯纤维丝磺化过程中，聚酰胺6和氮化碳颗粒的填充连接作用，促进氧气在交联结构中扩散，进一步提高交联度和交联致密度；并且在半成品纤维丝碳化过程中，聚酰胺6逐渐受热分解，不仅提高碳收率而且能够缓解聚集应力，提高成品碳纤维的机械强度。

实施例5负载氮化碳制备过程中，称取氮化碳，经干燥，制得成品负载氮化碳，相比于实施例1，实施例5制备的成品碳纤维碳收率小于实施例1，并且拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明聚乙二醇8000、聚酰胺6、氮化碳相配合，在聚乙烯纤维丝制备过程中，利用聚乙烯、聚乙二醇8000的粘结效果提高负载氮化碳在聚乙烯中的相容性，从而提高聚乙烯纤维丝的机械强度；在聚乙烯纤维丝磺化处理过程中，聚酰胺6中的酰胺基与氯磺酸中磺酸基反应，促进聚乙烯纤维丝分子交联形成近螺旋链结构，并且聚酰胺6和氮化碳颗粒的填充连接作用，促进氧气在交联结构中扩散，进一步提高交联度和交联致密度，使聚乙烯纤维丝具有较高的机械强度；在半成品纤维丝碳化过程中，负载氮化碳中的氮化碳逐渐受热分解，其分解后不仅能够提高碳纤维的碳收率，而且分解后产生的空间位置结构，能够为分子聚集形成的网络结构提供空间，缓解聚集应力，使碳纤维内部微晶结构致密；从而使成品碳纤维不仅具有较高的机械强度而且具有较高的碳收率，而普通的氮化碳由于填充相容性不佳，所以成品碳纤维的机械强度受到影响。

实施例6负载氮化碳制备过程中，称取4kg聚酰胺6与7kg氮化碳混合搅拌均匀，聚酰胺6粒径为10nm，聚酰胺6粒径为10nm，制得成品，相比于实施例1，实施例6制备的成品碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明聚乙二醇8000不仅能够在聚乙烯纤维丝制备过程中，起到提高负载氮化碳和聚乙烯的相容性的作用，而且能够缓解分子交联产生的聚集应力，从而使成品碳纤维具有较高的机械强度。

实施例7负载氮化碳制备过程中，原料中以同等质量的聚乙烯醇替换聚乙二醇8000，相比于实施例1，实施例7制备的成品碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明聚乙烯醇虽然也能够将聚酰胺6包覆在氮化碳表面，但是聚乙烯醇的熔点约为240℃，所以在聚乙烯纤维丝纺丝成型过程中，由于聚乙烯醇未熔融，所以不易提高负载氮化碳与聚乙烯的相容度，从而影响成品碳纤维的机械强度。

实施例8碳纤维制备过程中，聚乙烯、负载氮化碳、外加剂混合搅拌均匀后，直接添加到熔融挤出机中在200℃的条件下纺丝成型，相比于实施例1，实施例8制备的成品碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明纺丝之前的熔融搅拌处理，能够提高负载氮化碳与聚乙烯的相容度，从而进一步提高成品碳纤维的机械强度。

实施例9碳纤维制备过程中，聚乙烯纤维丝置于氯磺酸中，在86℃条件下磺化处理6h，制得半成品纤维丝，相比于实施例1，实施例9制备的成品碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明加压条件下的磺化处理，能够促进分子交联，缓解分子链的解取向，从而提高成品碳纤维的结构致密度，使成品碳纤维具有较高的机械强度。

实施例10碳纤维制备过程中，在氮气保护气氛中，将半成品纤维丝进行碳化处理，首先以8℃/min的升温速率升温至1400℃，碳化38min，制得成品碳纤维，相比于实施例1，实施例10制备的碳纤维碳收率小于实施例，拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明较高的升温速率并且未经停留的碳化处理，容易影响成品碳纤维的交联度，从而影响碳纤维的碳收率和机械强度。

实施例11外加剂原料中以同等质量的石蜡替换氧化聚乙烯蜡，相比于实施例1，实施例11制备的碳纤维拉伸强度和拉伸模量均小于实施例对应数值；说明聚乙烯、负载氮化碳、氧化聚乙烯蜡相配合，利用氧化聚乙烯蜡中羟基、羧基，不仅能够促进聚乙烯纤维丝被氯磺酸磺化，提高磺化效率的同时提高半成品纤维丝内部交联度；并且利用氧化聚乙烯蜡较好的润滑、分散性，促进负载氮化碳在聚乙烯中较为均匀的分散，同时便于聚乙烯纤维丝纺丝成型，使聚乙烯纤维丝具有较好的成型效果，从而使碳纤维具有较高的机械强度的同时具有较高的碳收率结合实施例1和对比例1-3并结合表1可以看出，对比例1碳纤维制备过程中，原料中未添加负载氮化碳，相比于实施例1，对比例1制备的碳纤维碳收率小于实施例1，拉伸强度和拉伸模量均小于实施例1对应数值；说明负载氮化碳具有较高的机械强度，并且含C，能够使成品碳纤维具有较高碳收率的同时具有较高的机械强度。

对比例2碳纤维制备过程中，原料中以同等质量的浓硫酸替换氯磺酸，浓硫酸的质量分数为98％，相比于实施例1，对比例2制备的碳纤维拉伸强度和拉伸模量均低于实施例1对应数值；说明浓硫酸作为磺化剂时，不利于分子取向的保持，从而影响成品碳纤维的机械强度。

对比例3碳纤维制备过程中，原料中未添加外加剂，相比于实施例1，对比例3制备的碳纤维拉伸强度和拉伸模量均低于实施例1对应数值；说明氧化聚乙烯蜡的润滑效果不仅能够提高负载氮化碳与聚乙烯的相容度，而且利用其所含羟基、羧基，能够促进磺化反应的进行，从而使成品碳纤维具有较高的机械强度。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、聚乙烯与负载氮化碳、外加剂混合搅拌均匀，聚乙烯与负载氮化碳、外加剂的质量比为1:0.04-0.1:0.01-0.03，然后经熔融、挤出纺丝成型、拉伸、退火处理，制得聚乙烯纤维丝；

S2、聚乙烯纤维丝经氯磺酸磺化处理，制得半成品纤维丝；

S3、半成品纤维丝经碳化处理，制得成品碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述S1中负载氮化碳采用如下方法制备而成：

称取聚乙二醇8000热熔后添加聚酰胺6混合均匀，聚乙二醇8000与聚酰胺6质量比为1:0.2-0.6，制得混合料；

将混合料与氮化碳混合搅拌均匀，混合料与氮化碳质量比为10:3-7，经干燥、分散，制得成品负载氮化碳。

3.根据权利要求2所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，聚酰胺6粒径为5-20nm，氮化碳粒径为40-80nm。

4.根据权利要求1所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，所述聚乙烯为超高分子量聚乙烯。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，所述磺化处理的温度为80-95℃。

6.根据权利要求5所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，所述磺化前2h，压力为0.2MPa，然后压力降至0.1MPa，继续磺化3-6h。

7.根据权利要求1所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，所述碳化处理具体步骤如下：在氮气氛围中，以5-10℃/min的升温速率升温至750℃，停留五分钟并搅拌，然后以2-6℃/min的升温速率升温至900-1800℃，处理15-50min。

8.根据权利要求1所述的一种碳纤维的制备工艺，其特征在于，所述外加剂为氧化聚乙烯蜡。