JP2001187888A - 炭素繊維バインダーピッチ - Google Patents
炭素繊維バインダーピッチInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素体の縦および横の熱膨張率を低下させる
方法、およびそのような炭素体を用いた物品の提供。 【解決手段】 繊維とピッチとの混合物を、ピッチが約
０．１〜約５ポイズの粘度を有する温度で攪拌すること
により、炭素繊維束を実質的に単一のモノフィラメント
としてピッチ中に分散させることができる。得られた繊
維ピッチバインダーは、ランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとして実質的に分散された約０．５〜
約１０．０重量％の炭素繊維を含んでなる。この繊維ピ
ッチバインダーは、そのまま、炭素体、例えば、黒鉛電
極、ピンストック、または特殊黒鉛製品、を製造するた
めのバインダーとして用い得る。経済的な量の炭素繊維
を用いるこのユニークなバインダーは、炭素繊維がラン
ダム配列されていることにより、得られた炭素製品の強
度を増強させると共に１方向以上の熱膨張率を低下させ
る能力を有する。
方法、およびそのような炭素体を用いた物品の提供。 【解決手段】 繊維とピッチとの混合物を、ピッチが約
０．１〜約５ポイズの粘度を有する温度で攪拌すること
により、炭素繊維束を実質的に単一のモノフィラメント
としてピッチ中に分散させることができる。得られた繊
維ピッチバインダーは、ランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとして実質的に分散された約０．５〜
約１０．０重量％の炭素繊維を含んでなる。この繊維ピ
ッチバインダーは、そのまま、炭素体、例えば、黒鉛電
極、ピンストック、または特殊黒鉛製品、を製造するた
めのバインダーとして用い得る。経済的な量の炭素繊維
を用いるこのユニークなバインダーは、炭素繊維がラン
ダム配列されていることにより、得られた炭素製品の強
度を増強させると共に１方向以上の熱膨張率を低下させ
る能力を有する。
Description
【０００１】発明の背景１．発明の分野 本発明は、ランダム配列の炭素繊維が実質的に均質分布
している炭素体を製造するためのバインダーピッチを製
造するための組成物およびその製造法に関するものであ
る。本発明の新規なバインダーピッチを用いて製造され
た黒鉛体は、所望のように、慣用的に製造された黒鉛体
より低い横および縦熱膨張率を有する。
している炭素体を製造するためのバインダーピッチを製
造するための組成物およびその製造法に関するものであ
る。本発明の新規なバインダーピッチを用いて製造され
た黒鉛体は、所望のように、慣用的に製造された黒鉛体
より低い横および縦熱膨張率を有する。
【０００２】２．従来技術の説明 充填剤として炭素繊維を用い、バインダーとしてピッチ
を用いることは、低い熱膨張率（coefficient of therm
al expansion:以下、ＣＴＥという）を有する炭素体、
例えば黒鉛電極、の製造技術においては周知である。典
型的には、低いＣＴＥを有する炭素体は、配列針状コー
クスと、コールタールピッチなどの熱可塑性炭化バイン
ダーとを混練し、得られた混合物を所望の形状に押出ま
たは成形し、次いで、成形体を炭化および黒鉛化させて
製造する。このようにして製造された炭素体は低いＣＴ
Ｅを有しているが、これらの製品が使用される高温環境
下での性能を向上させるためにＣＴＥをさらに低下させ
るための手段が常に求められている。
を用いることは、低い熱膨張率（coefficient of therm
al expansion:以下、ＣＴＥという）を有する炭素体、
例えば黒鉛電極、の製造技術においては周知である。典
型的には、低いＣＴＥを有する炭素体は、配列針状コー
クスと、コールタールピッチなどの熱可塑性炭化バイン
ダーとを混練し、得られた混合物を所望の形状に押出ま
たは成形し、次いで、成形体を炭化および黒鉛化させて
製造する。このようにして製造された炭素体は低いＣＴ
Ｅを有しているが、これらの製品が使用される高温環境
下での性能を向上させるためにＣＴＥをさらに低下させ
るための手段が常に求められている。
【０００３】シンガー（Singer）らに付与された英国特
許第１，５２６，８０９号明細書には、５０〜８０％の
メソフェーズピッチ系配列繊維と、２０〜５０％の熱可
塑性炭化バインダーとを用いて製造された押出炭素製品
が開示されている。得られた炭素製品は、縦（with-gra
in）熱膨張率が低下していた。
許第１，５２６，８０９号明細書には、５０〜８０％の
メソフェーズピッチ系配列繊維と、２０〜５０％の熱可
塑性炭化バインダーとを用いて製造された押出炭素製品
が開示されている。得られた炭素製品は、縦（with-gra
in）熱膨張率が低下していた。
【０００４】グリフィン（Griffin）らに付与された米
国特許第４，９９８，７０９号明細書には、メソフェー
ズピッチ系炭素繊維を添加したコークスピッチブレンド
用いて電極ピンストック（pinstock）を製造する、黒鉛
電極ニップルの製造法が開示されている。この発明は、
６５％の良質コークスおよび２２〜２８％のバインダー
に８〜２０％のメソフェーズピッチ系炭素繊維を加えて
押出ブレンドを形成させ、押出によりピンストック製品
を形成するものである。縦ＣＴＥを低下させるためには
炭素繊維を高度に整列させることが必要であると考えら
れる。しかし、望ましくない横（against-grain）ＣＴ
Ｅの増大や、強度の低下があるようである。横ＣＴＥの
増大という望ましくない結果は、縦ＣＴＥは極めて低い
（−１．５×１０-6／℃）が、横ＣＴＥが極めて高い
（約５〜８×１０-6／℃）炭素繊維に由来する。
国特許第４，９９８，７０９号明細書には、メソフェー
ズピッチ系炭素繊維を添加したコークスピッチブレンド
用いて電極ピンストック（pinstock）を製造する、黒鉛
電極ニップルの製造法が開示されている。この発明は、
６５％の良質コークスおよび２２〜２８％のバインダー
に８〜２０％のメソフェーズピッチ系炭素繊維を加えて
押出ブレンドを形成させ、押出によりピンストック製品
を形成するものである。縦ＣＴＥを低下させるためには
炭素繊維を高度に整列させることが必要であると考えら
れる。しかし、望ましくない横（against-grain）ＣＴ
Ｅの増大や、強度の低下があるようである。横ＣＴＥの
増大という望ましくない結果は、縦ＣＴＥは極めて低い
（−１．５×１０-6／℃）が、横ＣＴＥが極めて高い
（約５〜８×１０-6／℃）炭素繊維に由来する。
【０００５】横方向にも縦方向にも低いＣＴＥの達成を
妨げる１つの重要な障害は、炭素繊維をランダム配列す
るように押出す前に炭素繊維を電極配合物中に均質に分
散させることができないことである。一般に、炭素繊維
を電極配合物に添加するとき、炭素繊維は、最も大きい
コークス充填剤粒子〔約２．５４ｃｍ（約１インチ）〕
の長さより短い繊維長を有しているのが好ましい。その
ような製品を得るためには、通常、サイジング材を使っ
て炭素繊維をコンパクトにし、次いで、小さい束にチョ
ップする。各束は、最大約２０，０００個のモノフィラ
メントを含んでいてよい。これらの繊維束を、コークス
およびピッチを含むか、ピッチの添加前にコークスとプ
レブレンドされた電極配合物に加えるときに、繊維束を
個々のモノフィラメントとして均質に分布させるのは実
質的に不可能である。電極成分と混練すると、繊維はボ
ール状または塊状に凝集する。図１は、繊維束が加えら
れ、慣用法で混練されたコークス充填剤とピッチとから
なる典型的な電極配合物の断面の２００倍顕微鏡写真で
ある。繊維１０は、小さな色の薄い楕円形状として示さ
れ、コークス粒子２５と共にピッチ１５の背景に凝集し
ている。これらの凝集繊維は、形成される電極の構造を
弱体化し、所望のように特性を改善するためには大量の
繊維を必要とする。押出中、針状コークス充填剤粒子は
実質的に縦配列で整列する。これは、縦方向のＣＴＥを
幾分低下させるが、横方向には増大させる可能性があ
る。従って、炭素繊維をランダム配列で分散させて両方
向のＣＴＥを低下させる方法を見出すことが有益であろ
う。
妨げる１つの重要な障害は、炭素繊維をランダム配列す
るように押出す前に炭素繊維を電極配合物中に均質に分
散させることができないことである。一般に、炭素繊維
を電極配合物に添加するとき、炭素繊維は、最も大きい
コークス充填剤粒子〔約２．５４ｃｍ（約１インチ）〕
の長さより短い繊維長を有しているのが好ましい。その
ような製品を得るためには、通常、サイジング材を使っ
て炭素繊維をコンパクトにし、次いで、小さい束にチョ
ップする。各束は、最大約２０，０００個のモノフィラ
メントを含んでいてよい。これらの繊維束を、コークス
およびピッチを含むか、ピッチの添加前にコークスとプ
レブレンドされた電極配合物に加えるときに、繊維束を
個々のモノフィラメントとして均質に分布させるのは実
質的に不可能である。電極成分と混練すると、繊維はボ
ール状または塊状に凝集する。図１は、繊維束が加えら
れ、慣用法で混練されたコークス充填剤とピッチとから
なる典型的な電極配合物の断面の２００倍顕微鏡写真で
ある。繊維１０は、小さな色の薄い楕円形状として示さ
れ、コークス粒子２５と共にピッチ１５の背景に凝集し
ている。これらの凝集繊維は、形成される電極の構造を
弱体化し、所望のように特性を改善するためには大量の
繊維を必要とする。押出中、針状コークス充填剤粒子は
実質的に縦配列で整列する。これは、縦方向のＣＴＥを
幾分低下させるが、横方向には増大させる可能性があ
る。従って、炭素繊維をランダム配列で分散させて両方
向のＣＴＥを低下させる方法を見出すことが有益であろ
う。
【０００６】従って、従来技術の問題点および欠陥に鑑
み、本発明の目的は、炭素繊維を利用して、炭素体、特
に黒鉛電極の縦ＣＴＥだけでなく横ＣＴＥも低下させる
方法を提供することである。
み、本発明の目的は、炭素繊維を利用して、炭素体、特
に黒鉛電極の縦ＣＴＥだけでなく横ＣＴＥも低下させる
方法を提供することである。
【０００７】本発明の別の目的は、炭素繊維をランダム
に配列させるようにピッチバインダー中に炭素繊維を分
散させ、得られた黒鉛電極の横および縦ＣＴＥを低下さ
せる方法を提供することである。
に配列させるようにピッチバインダー中に炭素繊維を分
散させ、得られた黒鉛電極の横および縦ＣＴＥを低下さ
せる方法を提供することである。
【０００８】本発明の他の目的は、最小量の炭素繊維を
利用して上述の所望の効果を達成する方法を提供するこ
とである。
利用して上述の所望の効果を達成する方法を提供するこ
とである。
【０００９】本発明のさらに別の目的は低い熱膨張率の
炭素体を提供することである。
炭素体を提供することである。
【００１０】本発明のさらに別の目的は、縦ＣＴＥだけ
でなく横ＣＴＥも低い黒鉛電極を提供することである。
でなく横ＣＴＥも低い黒鉛電極を提供することである。
【００１１】本発明のさらに他の目的および利点は、一
部には自明であり、一部には本明細書から明らかになる
であろう。
部には自明であり、一部には本明細書から明らかになる
であろう。
【００１２】発明の概要 本発明は、第１の態様において、繊維ピッチバインダー
の製造法に関するものであり、この方法は、（ａ）約
０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチを準備するス
テップと、（ｂ）ピッチの約０．５〜約１０．０重量％
の量の炭素繊維を準備するステップと、（ｃ）炭素繊維
とピッチとを混練して炭素繊維を繊維ピッチバインダー
中に分散させるステップと、を含んでなるものである。
好ましくは、ステップ（ａ）は、約２６０〜約１４０℃
の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチを
準備することを含んでなる。好ましくは、ステップ
（ｃ）において、炭素繊維はランダム配列の実質的に単
一のモノフィラメントとして繊維ピッチバインダー中に
実質的に分散される。好ましくは、ステップ（ｃ）は、
炭素繊維とピッチをピッチが約５ポイズ未満の粘度を有
する温度に加熱し、次いで、炭素繊維をランダム配列の
実質的に単一のモノフィラメントとして繊維ピッチバイ
ンダー中に実質的に分散させるのに十分な時間、約１０
０〜約１，０００ｒｐｍで攪拌することにより炭素繊維
とピッチとを混練することを含んでなる。実質的にステ
ップ（ｃ）が完了した直後に、繊維ピッチバインダー
は、約９０〜約２００℃の軟化点、約５０〜約７５％の
改変コンラドソンカーボン〔modified Conradson Carbo
n (ＭＣＣ)〕値、および約１６０℃で約１〜約５０ポイ
ズの粘度を有する。
の製造法に関するものであり、この方法は、（ａ）約
０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチを準備するス
テップと、（ｂ）ピッチの約０．５〜約１０．０重量％
の量の炭素繊維を準備するステップと、（ｃ）炭素繊維
とピッチとを混練して炭素繊維を繊維ピッチバインダー
中に分散させるステップと、を含んでなるものである。
好ましくは、ステップ（ａ）は、約２６０〜約１４０℃
の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチを
準備することを含んでなる。好ましくは、ステップ
（ｃ）において、炭素繊維はランダム配列の実質的に単
一のモノフィラメントとして繊維ピッチバインダー中に
実質的に分散される。好ましくは、ステップ（ｃ）は、
炭素繊維とピッチをピッチが約５ポイズ未満の粘度を有
する温度に加熱し、次いで、炭素繊維をランダム配列の
実質的に単一のモノフィラメントとして繊維ピッチバイ
ンダー中に実質的に分散させるのに十分な時間、約１０
０〜約１，０００ｒｐｍで攪拌することにより炭素繊維
とピッチとを混練することを含んでなる。実質的にステ
ップ（ｃ）が完了した直後に、繊維ピッチバインダー
は、約９０〜約２００℃の軟化点、約５０〜約７５％の
改変コンラドソンカーボン〔modified Conradson Carbo
n (ＭＣＣ)〕値、および約１６０℃で約１〜約５０ポイ
ズの粘度を有する。
【００１３】さらに別の態様において、本発明は繊維ピ
ッチバインダーの製造法に関するものであり、この方法
は、（ａ）約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチ
を準備するステップと、（ｂ）特定量の炭素繊維を準備
するステップと、（ｃ）炭素繊維とピッチを混練して、
炭素繊維がランダム配列の実質的に単一のモノフィラメ
ントとして繊維ピッチバインダー中に分散されるように
炭素繊維を繊維ピッチバインダー中に均質分散させるス
テップとを含んでなる。
ッチバインダーの製造法に関するものであり、この方法
は、（ａ）約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチ
を準備するステップと、（ｂ）特定量の炭素繊維を準備
するステップと、（ｃ）炭素繊維とピッチを混練して、
炭素繊維がランダム配列の実質的に単一のモノフィラメ
ントとして繊維ピッチバインダー中に分散されるように
炭素繊維を繊維ピッチバインダー中に均質分散させるス
テップとを含んでなる。
【００１４】さらに別の態様において、本発明は、約２
６０〜約１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度
を有するピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散され
た、ピッチの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維と
の混合物を含むピッチ系バインダーに関するものであ
る。得られた混合物は、軟化点が約９０〜約２００℃、
ＭＣＣ値が約５０〜約７５％、約１６０℃での粘度が約
１〜約５０ポイズである。この混合物は、温度に応じた
粘性変化速度に関して原料ピッチと実質的に類似のレオ
ロジー的挙動を有することが好ましい。
６０〜約１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度
を有するピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散され
た、ピッチの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維と
の混合物を含むピッチ系バインダーに関するものであ
る。得られた混合物は、軟化点が約９０〜約２００℃、
ＭＣＣ値が約５０〜約７５％、約１６０℃での粘度が約
１〜約５０ポイズである。この混合物は、温度に応じた
粘性変化速度に関して原料ピッチと実質的に類似のレオ
ロジー的挙動を有することが好ましい。
【００１５】他の態様において、本発明は炭素体の形成
法に関するものであり、この方法は、（ａ）約２６０〜
約１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度を有す
るピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラ
メントとしてピッチ中に実質的に均質分散された、ピッ
チの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維との混合物
を含むバインダーを準備するステップと、（ｂ）充填剤
を準備するステップと、（ｃ）実質的に単一のモノフィ
ラメントとして実質的に均質分散された炭素繊維を有す
るバインダーと充填剤とを混練してバインダー−充填剤
配合物を作成するステップと、（ｄ）バインダー−充填
剤配合物を成形して成形体を形成させるステップと、
（ｅ）成形体を炭化させて炭素体を形成させるステップ
とを含んでなるものである。好ましくは、ステップ
（ａ）は、約９０〜約２００℃の軟化点と、約５０〜約
７５％のＭＣＣ値と、約１６０℃で約１〜約５０ポイズ
の粘度を有するバインダーを準備することを含んでな
る。
法に関するものであり、この方法は、（ａ）約２６０〜
約１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度を有す
るピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラ
メントとしてピッチ中に実質的に均質分散された、ピッ
チの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維との混合物
を含むバインダーを準備するステップと、（ｂ）充填剤
を準備するステップと、（ｃ）実質的に単一のモノフィ
ラメントとして実質的に均質分散された炭素繊維を有す
るバインダーと充填剤とを混練してバインダー−充填剤
配合物を作成するステップと、（ｄ）バインダー−充填
剤配合物を成形して成形体を形成させるステップと、
（ｅ）成形体を炭化させて炭素体を形成させるステップ
とを含んでなるものである。好ましくは、ステップ
（ａ）は、約９０〜約２００℃の軟化点と、約５０〜約
７５％のＭＣＣ値と、約１６０℃で約１〜約５０ポイズ
の粘度を有するバインダーを準備することを含んでな
る。
【００１６】さらに別の態様において、本発明は炭素体
に関するものであり、この炭素体は、ランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして炭素体中に実質的
に均質分散された炭素繊維を有し、炭素繊維は炭素体の
約１．５〜約３．０重量％の量で存在する。
に関するものであり、この炭素体は、ランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして炭素体中に実質的
に均質分散された炭素繊維を有し、炭素繊維は炭素体の
約１．５〜約３．０重量％の量で存在する。
【００１７】さらに別の態様において、本発明は低い熱
膨張率を有する黒鉛体の製造法に関するものであり、こ
の方法は、（ａ）約２６０〜約１４０℃の温度で約０．
１〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダム配列
の実質的に単一のモノフィラメントとしてピッチ中に実
質的に均質分散された、ピッチの約０．５〜約１０．０
重量％の炭素繊維との混合物を含んでなるバインダーを
準備するステップと、（ｂ）充填剤を準備するステップ
と、（ｃ）バインダーと充填剤を混練して、ランダム配
列の炭素繊維が実質的に均質分散されたバインダー−充
填剤配合物を生成するステップと、（ｄ）バインダー−
充填剤配合物を成形して炭素体を形成させるステップ
と、（ｅ）炭素体を炭化させるステップと、（ｆ）炭素
体を黒鉛化させて黒鉛体を形成させるステップとを含ん
でなる。好ましくは、ステップ（ｆ）は炭素体を黒鉛化
させて黒鉛体を形成させることを含み、黒鉛体は、ラン
ダム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛
体中に実質的に分散された、黒鉛体の約１．５重量％の
炭素繊維を有する。
膨張率を有する黒鉛体の製造法に関するものであり、こ
の方法は、（ａ）約２６０〜約１４０℃の温度で約０．
１〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダム配列
の実質的に単一のモノフィラメントとしてピッチ中に実
質的に均質分散された、ピッチの約０．５〜約１０．０
重量％の炭素繊維との混合物を含んでなるバインダーを
準備するステップと、（ｂ）充填剤を準備するステップ
と、（ｃ）バインダーと充填剤を混練して、ランダム配
列の炭素繊維が実質的に均質分散されたバインダー−充
填剤配合物を生成するステップと、（ｄ）バインダー−
充填剤配合物を成形して炭素体を形成させるステップ
と、（ｅ）炭素体を炭化させるステップと、（ｆ）炭素
体を黒鉛化させて黒鉛体を形成させるステップとを含ん
でなる。好ましくは、ステップ（ｆ）は炭素体を黒鉛化
させて黒鉛体を形成させることを含み、黒鉛体は、ラン
ダム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛
体中に実質的に分散された、黒鉛体の約１．５重量％の
炭素繊維を有する。
【００１８】さらに他の態様において、本発明は、ラン
ダム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして炭素
体中に分散された実質的に均一分布の炭素繊維を有する
黒鉛体に関するものであり、炭素繊維は、黒鉛体の約
１．５〜約３．０重量％の量で存在する。
ダム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして炭素
体中に分散された実質的に均一分布の炭素繊維を有する
黒鉛体に関するものであり、炭素繊維は、黒鉛体の約
１．５〜約３．０重量％の量で存在する。
【００１９】さらに他の態様において、本発明は、約２
５〜約２００℃で測定して、約−０．５〜約０．２×１
０-6／℃の縦熱膨張率を有する黒鉛体に関する。
５〜約２００℃で測定して、約−０．５〜約０．２×１
０-6／℃の縦熱膨張率を有する黒鉛体に関する。
【００２０】さらに別の態様において、本発明は黒鉛体
に関するものであり、黒鉛体は、ランダム配列の実質的
に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分散された
実質的に均一分布の炭素繊維を有し、炭素繊維は黒鉛体
の約１．５重量％の量で存在する。
に関するものであり、黒鉛体は、ランダム配列の実質的
に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分散された
実質的に均一分布の炭素繊維を有し、炭素繊維は黒鉛体
の約１．５重量％の量で存在する。
【００２１】さらに別の態様において、本発明は、
（ａ）ピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノフ
ィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散された、
ピッチの重量の約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維
を有するピッチの混合物を含むバインダーを準備し、
（ｂ）充填剤を準備し、（ｃ）バインダーと充填剤とを
混練して、ランダム配列の炭素繊維が実質的に均質分散
されたバインダー−充填剤配合物を生成させ、（ｄ）バ
インダー−充填剤配合物を押出して炭素体を形成させ、
（ｅ）炭素体を炭化させ、（ｆ）炭素体を黒鉛化させて
黒鉛体を形成させるこｔによって製造された黒鉛体に関
するものであり、黒鉛体は黒鉛体の約１．５〜約３．０
重量％の炭素繊維を有し、炭素繊維はランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分散さ
れている。
（ａ）ピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノフ
ィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散された、
ピッチの重量の約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維
を有するピッチの混合物を含むバインダーを準備し、
（ｂ）充填剤を準備し、（ｃ）バインダーと充填剤とを
混練して、ランダム配列の炭素繊維が実質的に均質分散
されたバインダー−充填剤配合物を生成させ、（ｄ）バ
インダー−充填剤配合物を押出して炭素体を形成させ、
（ｅ）炭素体を炭化させ、（ｆ）炭素体を黒鉛化させて
黒鉛体を形成させるこｔによって製造された黒鉛体に関
するものであり、黒鉛体は黒鉛体の約１．５〜約３．０
重量％の炭素繊維を有し、炭素繊維はランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分散さ
れている。
【００２２】最後の態様において、本発明は、（ａ）約
２６０〜１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度
を有するピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散され
た、ピッチの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維と
の混合物を含むバインダーと、コークス充填剤とを混練
して、バインダー−充填剤配合物を形成させ、（ｂ）バ
インダー−充填剤配合物を押出して炭素体を形成させ、
（ｃ）炭素体を炭化させ、（ｄ）炭素体を黒鉛化させて
黒鉛体を生成させることによって製造された黒鉛体に関
するものであり、黒鉛体は、黒鉛体の約１．５〜約３．
０重量％の炭素繊維を有し、炭素繊維は、ランダム配列
の実質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分
散されている。
２６０〜１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度
を有するピッチと、ランダム配列の実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散され
た、ピッチの約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維と
の混合物を含むバインダーと、コークス充填剤とを混練
して、バインダー−充填剤配合物を形成させ、（ｂ）バ
インダー−充填剤配合物を押出して炭素体を形成させ、
（ｃ）炭素体を炭化させ、（ｄ）炭素体を黒鉛化させて
黒鉛体を生成させることによって製造された黒鉛体に関
するものであり、黒鉛体は、黒鉛体の約１．５〜約３．
０重量％の炭素繊維を有し、炭素繊維は、ランダム配列
の実質的に単一のモノフィラメントとして黒鉛体中に分
散されている。
【００２３】新規であると考えられる本発明の特徴およ
び本発明の特徴を示す要素は、特許請求の範囲に詳細に
記載されている。図面は例示目的に過ぎず、一定の率で
縮尺されて描かれてはいない。しかし、本発明自体は、
構成に関しても操作法に関しても、添付図面に関連して
以下に記載する好ましい実施態様の説明を参照すること
により最もよく理解されるであろう。
び本発明の特徴を示す要素は、特許請求の範囲に詳細に
記載されている。図面は例示目的に過ぎず、一定の率で
縮尺されて描かれてはいない。しかし、本発明自体は、
構成に関しても操作法に関しても、添付図面に関連して
以下に記載する好ましい実施態様の説明を参照すること
により最もよく理解されるであろう。
【００２４】好ましい実施態様の説明本発明の好ましい
実施態様の説明には図１〜図６を参照するが、これらの
図面において、同じ数字は本発明の同じ特徴を指す。図
面中、本発明の特徴は必ずしも一定の率で縮尺されて示
されてはいない。
実施態様の説明には図１〜図６を参照するが、これらの
図面において、同じ数字は本発明の同じ特徴を指す。図
面中、本発明の特徴は必ずしも一定の率で縮尺されて示
されてはいない。
【００２５】ピッチが、好ましくは約５ポイズ未満、よ
り好ましくは約０．１ポイズ未満、の粘度を有する温度
である、約２６０〜約１４０℃の温度で、炭素繊維をピ
ッチバインダー中にブレンドすることにより、サイジン
グを含むかまたは含まない繊維束を、ランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして炭素体に分散し得
ることが見出された。本発明によれば、ピッチ中（ピッ
チの重量に基づいて）約０．５〜約１０重量％のランダ
ム配列の炭素繊維を、その後の約２５〜約２００℃で測
定して約−０．５〜０．１４×１０-6／℃の縦ＣＴＥを
有する炭素体中の繊維の均質分布体を得るための繊維ピ
ッチバインダーとして製造し得る。縦ＣＴＥ値は約０．
１〜約０．５×１０-6／℃単位の絶対値だけ低下する。
そのような経済的な量の炭素繊維を用いることにより、
思いがけず、炭素繊維がランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとして繊維ピッチバインダー中に均質
分布される。
り好ましくは約０．１ポイズ未満、の粘度を有する温度
である、約２６０〜約１４０℃の温度で、炭素繊維をピ
ッチバインダー中にブレンドすることにより、サイジン
グを含むかまたは含まない繊維束を、ランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして炭素体に分散し得
ることが見出された。本発明によれば、ピッチ中（ピッ
チの重量に基づいて）約０．５〜約１０重量％のランダ
ム配列の炭素繊維を、その後の約２５〜約２００℃で測
定して約−０．５〜０．１４×１０-6／℃の縦ＣＴＥを
有する炭素体中の繊維の均質分布体を得るための繊維ピ
ッチバインダーとして製造し得る。縦ＣＴＥ値は約０．
１〜約０．５×１０-6／℃単位の絶対値だけ低下する。
そのような経済的な量の炭素繊維を用いることにより、
思いがけず、炭素繊維がランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとして繊維ピッチバインダー中に均質
分布される。
【００２６】得られた繊維ピッチバインダーは、適切な
充填剤を加えて実質的に単一のモノフィラメントが所望
のように分散された炭素体を押出または成形するための
バインダーとして使用し得、炭素繊維のランダム配列に
より縦および横熱膨張率が低下する。さらに、繊維ピッ
チバインダーは、粘度に及ぼす温度の影響に関して前駆
体ピッチと類似の粘度を有し、そのために、繊維ピッチ
バインダーの製造に現存の装置を使用し得る。
充填剤を加えて実質的に単一のモノフィラメントが所望
のように分散された炭素体を押出または成形するための
バインダーとして使用し得、炭素繊維のランダム配列に
より縦および横熱膨張率が低下する。さらに、繊維ピッ
チバインダーは、粘度に及ぼす温度の影響に関して前駆
体ピッチと類似の粘度を有し、そのために、繊維ピッチ
バインダーの製造に現存の装置を使用し得る。
【００２７】本発明に用いられる炭素繊維は、メソフェ
ーズピッチ、等方性ピッチ、ポリアクリロニトリル（Ｐ
ＡＮ）およびレーヨンなどの炭素質出発原料から得るこ
とができる。本発明に有用な炭素繊維は、直径および長
さが様々であってよい。炭素繊維の直径は約５〜約３０
μｍであるのが好ましい。炭素繊維は約５〜約４０ｍｍ
の都合のよい長さに切断し得る。黒鉛化後の炭素繊維
は、引張強さが約６８９，５００ｋＰａ（約１００，０
００ｐｓｉ）より大きいのが好ましく、約２，０６８，
５００ｋＰａ（約３００，０００ｐｓｉ）より大きけれ
ばなお好ましい。
ーズピッチ、等方性ピッチ、ポリアクリロニトリル（Ｐ
ＡＮ）およびレーヨンなどの炭素質出発原料から得るこ
とができる。本発明に有用な炭素繊維は、直径および長
さが様々であってよい。炭素繊維の直径は約５〜約３０
μｍであるのが好ましい。炭素繊維は約５〜約４０ｍｍ
の都合のよい長さに切断し得る。黒鉛化後の炭素繊維
は、引張強さが約６８９，５００ｋＰａ（約１００，０
００ｐｓｉ）より大きいのが好ましく、約２，０６８，
５００ｋＰａ（約３００，０００ｐｓｉ）より大きけれ
ばなお好ましい。
【００２８】前駆体ピッチは、石油またはコールタール
系であってよく、炭素繊維とブレンドする前には最大約
１８％の天然Ｑ．Ｉ．粒子を含んでいてよい。Ｑ．Ｉ．
粒子とは、７５℃でキノリンを抽出して測定したとき
に、所与のピッチ中のキノリンに不溶の粒子の百分率を
指す。本発明を実施する場合、石油系またはコールター
ル系ピッチが好ましい。他のピッチも考えられるが、ピ
ッチは約２６０〜１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイ
ズの粘度を有するのが好ましい。この好ましい粘度で、
炭素繊維束をピッチ中にランダム配列のモノフィラメン
トとして分散させることができる。
系であってよく、炭素繊維とブレンドする前には最大約
１８％の天然Ｑ．Ｉ．粒子を含んでいてよい。Ｑ．Ｉ．
粒子とは、７５℃でキノリンを抽出して測定したとき
に、所与のピッチ中のキノリンに不溶の粒子の百分率を
指す。本発明を実施する場合、石油系またはコールター
ル系ピッチが好ましい。他のピッチも考えられるが、ピ
ッチは約２６０〜１４０℃の温度で約０．１〜約５ポイ
ズの粘度を有するのが好ましい。この好ましい粘度で、
炭素繊維束をピッチ中にランダム配列のモノフィラメン
トとして分散させることができる。
【００２９】本発明によれば、典型的には束として入手
し得る繊維径約７〜約１２μｍの炭素繊維は、サイジン
グを含むものと含まないものが得られる。炭素繊維束
は、約６〜約３０ｍｍ長さの小さい束にチョップされ、
慣用の櫂形ブレード攪拌機を用いてピッチと混練され
る。前駆体ピッチは約２６０〜１４０℃の温度で約０．
１〜約３ポイズの粘度を有するのが最も好ましい。混練
は、炭素繊維と前駆体ピッチを、前駆体ピッチが約５ポ
イズ未満の粘度を有する温度に加熱し、次いで、十分な
時間、例えば、約１０〜約１２０分間、約１００〜約
１，０００ｒｐｍで攪拌することによって生じ、その結
果、炭素繊維は、繊維ピッチバインダー中にランダム配
列の実質的に単一のモノフィラメントとして実質的に分
散される。得られた繊維ピッチバインダーには、ランダ
ム配列の炭素繊維が実質的に均質分布されている。思い
がけないことには、低い縦および横ＣＴＥ、高強度およ
び高破壊靭性などの利点を与えるのは、少量の繊維を用
いながら実質的に単一のモノフィラメントとして分散さ
れたランダム配列の炭素繊維である。
し得る繊維径約７〜約１２μｍの炭素繊維は、サイジン
グを含むものと含まないものが得られる。炭素繊維束
は、約６〜約３０ｍｍ長さの小さい束にチョップされ、
慣用の櫂形ブレード攪拌機を用いてピッチと混練され
る。前駆体ピッチは約２６０〜１４０℃の温度で約０．
１〜約３ポイズの粘度を有するのが最も好ましい。混練
は、炭素繊維と前駆体ピッチを、前駆体ピッチが約５ポ
イズ未満の粘度を有する温度に加熱し、次いで、十分な
時間、例えば、約１０〜約１２０分間、約１００〜約
１，０００ｒｐｍで攪拌することによって生じ、その結
果、炭素繊維は、繊維ピッチバインダー中にランダム配
列の実質的に単一のモノフィラメントとして実質的に分
散される。得られた繊維ピッチバインダーには、ランダ
ム配列の炭素繊維が実質的に均質分布されている。思い
がけないことには、低い縦および横ＣＴＥ、高強度およ
び高破壊靭性などの利点を与えるのは、少量の繊維を用
いながら実質的に単一のモノフィラメントとして分散さ
れたランダム配列の炭素繊維である。
【００３０】好ましい実施態様において、メソフェーズ
ピッチ系炭素繊維は、アモコ社（Amoco Corporation）
からＧＰＸ（商標）として得た。この炭素繊維は、サイ
ジング無しで得たものであり、約０．６３５ｃｍ（約１
／４インチ）の束にチョップされていた。この炭素繊維
を、約０％のＱ．Ｉ．固体を含み、約１１３℃の初期軟
化点および約４９．３％のＭＣＣ値を有する石油系前駆
体ピッチに加えた。約１５ｇの繊維と、約３００ｇのピ
ッチとの混合物（繊維はピッチの約５重量％で存在す
る）を樹脂フラスコ中約２５５℃に加熱した。酸化の可
能性がある場合、不活性ガス雰囲気を維持して酸化を回
避する。次いで、慣用の櫂形ブレード攪拌機を用い、混
合物を、約２時間、約１，０００ｒｐｍで攪拌した。繊
維ピッチバインダーが約１５０℃に冷めるまで攪拌を継
続した。
ピッチ系炭素繊維は、アモコ社（Amoco Corporation）
からＧＰＸ（商標）として得た。この炭素繊維は、サイ
ジング無しで得たものであり、約０．６３５ｃｍ（約１
／４インチ）の束にチョップされていた。この炭素繊維
を、約０％のＱ．Ｉ．固体を含み、約１１３℃の初期軟
化点および約４９．３％のＭＣＣ値を有する石油系前駆
体ピッチに加えた。約１５ｇの繊維と、約３００ｇのピ
ッチとの混合物（繊維はピッチの約５重量％で存在す
る）を樹脂フラスコ中約２５５℃に加熱した。酸化の可
能性がある場合、不活性ガス雰囲気を維持して酸化を回
避する。次いで、慣用の櫂形ブレード攪拌機を用い、混
合物を、約２時間、約１，０００ｒｐｍで攪拌した。繊
維ピッチバインダーが約１５０℃に冷めるまで攪拌を継
続した。
【００３１】得られた繊維ピッチバインダーは、ＳＰが
約１１８℃、ＭＣＣ値が約５１．６％であった。この繊
維ピッチバインダーの粘度対温度データが前駆体ピッチ
と比較して図２にプロットされており、レオロジー的挙
動はどちらの材料も類似である。繊維ピッチバインダー
のデータは三角のデータ点で示されており、前駆体ピッ
チは四角のデータ点で示されている。繊維ピッチバイン
ダーの絶対粘度は増大しているが、２つの系に関する粘
度の温度依存性は類似である。繊維ピッチバインダー
は、前駆体ピッチと同じだが温度範囲をわずかに調整し
た装置を用いて炭素体を押出すためのバインダーとして
用い得る。次いで、光学顕微鏡を用いて繊維ピッチバイ
ンダーを調べた。２００倍の倍率で撮影した顕微鏡写真
は、炭素繊維が実質的に単一のモノフィラメントとして
分散されていることを立証している。
約１１８℃、ＭＣＣ値が約５１．６％であった。この繊
維ピッチバインダーの粘度対温度データが前駆体ピッチ
と比較して図２にプロットされており、レオロジー的挙
動はどちらの材料も類似である。繊維ピッチバインダー
のデータは三角のデータ点で示されており、前駆体ピッ
チは四角のデータ点で示されている。繊維ピッチバイン
ダーの絶対粘度は増大しているが、２つの系に関する粘
度の温度依存性は類似である。繊維ピッチバインダー
は、前駆体ピッチと同じだが温度範囲をわずかに調整し
た装置を用いて炭素体を押出すためのバインダーとして
用い得る。次いで、光学顕微鏡を用いて繊維ピッチバイ
ンダーを調べた。２００倍の倍率で撮影した顕微鏡写真
は、炭素繊維が実質的に単一のモノフィラメントとして
分散されていることを立証している。
【００３２】図３の顕微鏡写真に示されているように、
炭素繊維束は、ピッチ１１５中に実質的に単一のモノフ
ィラメント１０１として実質的に分散されている。わず
か５０倍の倍率で撮影した図４の顕微鏡写真では、炭素
繊維のモノフィラメント４０１、４０５はランダム配列
され、ピッチ４１５を背景にして均質分散されている。
炭素繊維の縦断面は針状構造４０１のように見えるのに
対し、横断面は円形構造４０５のように見える。繊維の
縦断面および横断面を観察すると、繊維がピッチ中にラ
ンダム配列されているのが確認される。ボイド４２０に
よって示される試料の多孔性は、試料調製時にエポキシ
樹脂で充填される。同じ繊維束を慣用法でコークス粒子
２５とブレンドし、押出用にピッチバインダー１５に添
加した場合の図１に比べて、繊維１０は凝集し、十分に
分散されていないことが示されている。さらに、図１で
は、これらの凝集繊維は固定配向に維持され、この配向
は炭素体形成中にも持続される。
炭素繊維束は、ピッチ１１５中に実質的に単一のモノフ
ィラメント１０１として実質的に分散されている。わず
か５０倍の倍率で撮影した図４の顕微鏡写真では、炭素
繊維のモノフィラメント４０１、４０５はランダム配列
され、ピッチ４１５を背景にして均質分散されている。
炭素繊維の縦断面は針状構造４０１のように見えるのに
対し、横断面は円形構造４０５のように見える。繊維の
縦断面および横断面を観察すると、繊維がピッチ中にラ
ンダム配列されているのが確認される。ボイド４２０に
よって示される試料の多孔性は、試料調製時にエポキシ
樹脂で充填される。同じ繊維束を慣用法でコークス粒子
２５とブレンドし、押出用にピッチバインダー１５に添
加した場合の図１に比べて、繊維１０は凝集し、十分に
分散されていないことが示されている。さらに、図１で
は、これらの凝集繊維は固定配向に維持され、この配向
は炭素体形成中にも持続される。
【００３３】別の好ましい実施態様においては、ＳＰが
約１１２℃、ＭＣＣ値が約６０％、Ｑ．ｌ．が約１２％
の前駆体ピッチと、ピッチの約５重量％の同じアモコ
ＧＰＸ（商標）繊維とを混練した。混練は、約２５５℃
で約２時間実施した。得られた繊維ピッチバインダー
は、ＳＰが約１１７℃、ＭＣＣ値が約６２％であった。
これを顕微鏡で調べると、繊維束は実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に均質分散されていること
が示された。
約１１２℃、ＭＣＣ値が約６０％、Ｑ．ｌ．が約１２％
の前駆体ピッチと、ピッチの約５重量％の同じアモコ
ＧＰＸ（商標）繊維とを混練した。混練は、約２５５℃
で約２時間実施した。得られた繊維ピッチバインダー
は、ＳＰが約１１７℃、ＭＣＣ値が約６２％であった。
これを顕微鏡で調べると、繊維束は実質的に単一のモノ
フィラメントとしてピッチ中に均質分散されていること
が示された。
【００３４】さらに別の好ましい実施態様において、メ
ソフェーズピッチバルク繊維は、三菱化学株式会社か
ら、約３％のポリアミドサイジングを含む約０．６３５
ｃｍ（約１／４インチ）長のコンパクト束形態で得た。
これらの繊維をピッチの約５重量％の量でコールタール
ピッチとブレンドした。ブレンド後に得られた繊維ピッ
チバインダーは、ＳＰが約１１５℃、ＭＣＣ値が約６３
％であった。この材料を顕微鏡で調べると、繊維束はラ
ンダム配列の個別モノフィラメントとして均質分散され
ていることが示された。ポリマーサイジングがプロセス
に影響しなかったことは明らかである。
ソフェーズピッチバルク繊維は、三菱化学株式会社か
ら、約３％のポリアミドサイジングを含む約０．６３５
ｃｍ（約１／４インチ）長のコンパクト束形態で得た。
これらの繊維をピッチの約５重量％の量でコールタール
ピッチとブレンドした。ブレンド後に得られた繊維ピッ
チバインダーは、ＳＰが約１１５℃、ＭＣＣ値が約６３
％であった。この材料を顕微鏡で調べると、繊維束はラ
ンダム配列の個別モノフィラメントとして均質分散され
ていることが示された。ポリマーサイジングがプロセス
に影響しなかったことは明らかである。
【００３５】前駆体ピッチの酸化または蒸発を回避する
ために繊維と前駆体ピッチを出来る限り低い温度でブレ
ンドすることが望ましい。上記の石油ピッチと共にピッ
チの約５重量％のアモコ ＧＰＸ（商標）繊維を含む繊
維ピッチバインダーを数種の異なる温度で調製した。用
いた温度と、その温度下に前駆体ピッチについて測定し
た粘度は表１に示す通りである。全てのバインダーを光
学顕微鏡で調べると、いずれの場合も、繊維の分散は実
質的に均質であると判定された。最低温度、すなわち約
１７５℃未満で、いくつかの小さい繊維クラスターの形
跡が認められた。従って、配合工程は、原ピッチが少な
くとも２ポイズの粘度を有する温度で実施し得ることは
明らかである。さらに、これらの温度ではピッチの酸化
は極めて緩慢なので、配合は周囲空気中で実施し得る。
図４の顕微鏡写真は実験番号１で製造されたバインダー
を表している。
ために繊維と前駆体ピッチを出来る限り低い温度でブレ
ンドすることが望ましい。上記の石油ピッチと共にピッ
チの約５重量％のアモコ ＧＰＸ（商標）繊維を含む繊
維ピッチバインダーを数種の異なる温度で調製した。用
いた温度と、その温度下に前駆体ピッチについて測定し
た粘度は表１に示す通りである。全てのバインダーを光
学顕微鏡で調べると、いずれの場合も、繊維の分散は実
質的に均質であると判定された。最低温度、すなわち約
１７５℃未満で、いくつかの小さい繊維クラスターの形
跡が認められた。従って、配合工程は、原ピッチが少な
くとも２ポイズの粘度を有する温度で実施し得ることは
明らかである。さらに、これらの温度ではピッチの酸化
は極めて緩慢なので、配合は周囲空気中で実施し得る。
図４の顕微鏡写真は実験番号１で製造されたバインダー
を表している。
【００３６】 表１ 約５重量％の繊維と石油系ピッチとの種々の温度での配合 実験番号 温度（℃） 粘度〔ポイズ〕 １ ２２５ ０．２２５ ２ ２００ ０．６０ ３ １７５ ２．１５
【００３７】さらに別の好ましい実施態様において、約
５重量％の炭素繊維を有する上述の繊維ピッチバインダ
ーを、４４ｍｍ径の黒鉛化ピンストックを製造するため
のバインダーとして用いた。約２４重量％の量のこれら
のバインダーを典型的なコークス粒子／粉末配合物と約
１６０℃で混練し、次いで約１１０°で押出して、グリ
ーン電極ピンストックを製造した。混練温度、押出温度
および押出圧力は全て、バインダーピッチを用い繊維を
用いずに製造された標準ピンストック配合物に用いられ
たものと類似であった。押出電極ピンストックを炭化さ
せ、標準条件下に黒鉛化させて、約１．５重量％の炭素
繊維を有する黒鉛電極ピンストックを製造した。電極ピ
ンストックを顕微鏡で調べると、繊維がランダム配列で
十分に分散されており、電極ピンストックの構造が優れ
たものであると判定されることが確認された。繊維ピッ
チバインダーから製造された電極ピンストックは、繊維
を用いずに慣用的に製造された典型的な電極ピンストッ
クに比べ、ＣＴＥが約２５〜約６０％低下し、強度が増
強されていることが示された。ランダム配列の炭素繊維
を添加すると、繊維石油ピッチバインダーおよび同じコ
ークス充填剤を用いて製造した電極ピンストックは、縦
ＣＴＥが約０．０５７×１０-6／℃であった。繊維コー
ルタールピッチバインダーおよび同じコークス充填剤を
用いた電極ピンストックは、縦ＣＴＥが約０．１０４×
１０-6／℃であった。
５重量％の炭素繊維を有する上述の繊維ピッチバインダ
ーを、４４ｍｍ径の黒鉛化ピンストックを製造するため
のバインダーとして用いた。約２４重量％の量のこれら
のバインダーを典型的なコークス粒子／粉末配合物と約
１６０℃で混練し、次いで約１１０°で押出して、グリ
ーン電極ピンストックを製造した。混練温度、押出温度
および押出圧力は全て、バインダーピッチを用い繊維を
用いずに製造された標準ピンストック配合物に用いられ
たものと類似であった。押出電極ピンストックを炭化さ
せ、標準条件下に黒鉛化させて、約１．５重量％の炭素
繊維を有する黒鉛電極ピンストックを製造した。電極ピ
ンストックを顕微鏡で調べると、繊維がランダム配列で
十分に分散されており、電極ピンストックの構造が優れ
たものであると判定されることが確認された。繊維ピッ
チバインダーから製造された電極ピンストックは、繊維
を用いずに慣用的に製造された典型的な電極ピンストッ
クに比べ、ＣＴＥが約２５〜約６０％低下し、強度が増
強されていることが示された。ランダム配列の炭素繊維
を添加すると、繊維石油ピッチバインダーおよび同じコ
ークス充填剤を用いて製造した電極ピンストックは、縦
ＣＴＥが約０．０５７×１０-6／℃であった。繊維コー
ルタールピッチバインダーおよび同じコークス充填剤を
用いた電極ピンストックは、縦ＣＴＥが約０．１０４×
１０-6／℃であった。
【００３８】図５および図６は、慣用法でコークス充填
剤ピッチバインダー配合物に炭素繊維を加えて製造した
従来技術の黒鉛電極を倍率４００倍で撮影した顕微鏡写
真である。図５は電極の横断面図、図６は電極の縦断面
図である。図５の繊維５０１は黒鉛５０５を背景にして
横配向で凝集している。図６の繊維５０２は黒鉛５０５
を背景として縦配向の繊維を明らかに示している。電極
の横断面図に見られる繊維の多くの横断面と共に電極の
縦断面図に認められる繊維の縦断面は、繊維が押出方向
に整列していることを立証している。
剤ピッチバインダー配合物に炭素繊維を加えて製造した
従来技術の黒鉛電極を倍率４００倍で撮影した顕微鏡写
真である。図５は電極の横断面図、図６は電極の縦断面
図である。図５の繊維５０１は黒鉛５０５を背景にして
横配向で凝集している。図６の繊維５０２は黒鉛５０５
を背景として縦配向の繊維を明らかに示している。電極
の横断面図に見られる繊維の多くの横断面と共に電極の
縦断面図に認められる繊維の縦断面は、繊維が押出方向
に整列していることを立証している。
【００３９】驚くべきことには、本発明の繊維ピッチバ
インダーを用いて製造した黒鉛電極は、図７に見られる
ように実質的にランダム配列の炭素繊維を示している。
図７の顕微鏡写真は、約１．５重量％の炭素繊維を有す
る本発明の繊維ピッチバインダーを用いて製造した黒鉛
電極の倍率４００倍の縦断面図である。繊維のランダム
配列は、個々の繊維の縦断面としての針状構造６０１
と、個々の繊維の横断面を表す円形構造６０２との出現
により確認される。繊維は黒鉛６０５を背景とした実質
的に単一のモノフィラメントである。ボイド６１０で示
されているように、試料中の多孔度は顕微鏡試料の製造
中にエポキシ樹脂で充填された。電極中に繊維が実質的
にランダム配列していると、従来の繊維含有電極に比
べ、縦方向のＣＴＥも横方向のＣＴＥも低下する。
インダーを用いて製造した黒鉛電極は、図７に見られる
ように実質的にランダム配列の炭素繊維を示している。
図７の顕微鏡写真は、約１．５重量％の炭素繊維を有す
る本発明の繊維ピッチバインダーを用いて製造した黒鉛
電極の倍率４００倍の縦断面図である。繊維のランダム
配列は、個々の繊維の縦断面としての針状構造６０１
と、個々の繊維の横断面を表す円形構造６０２との出現
により確認される。繊維は黒鉛６０５を背景とした実質
的に単一のモノフィラメントである。ボイド６１０で示
されているように、試料中の多孔度は顕微鏡試料の製造
中にエポキシ樹脂で充填された。電極中に繊維が実質的
にランダム配列していると、従来の繊維含有電極に比
べ、縦方向のＣＴＥも横方向のＣＴＥも低下する。
【００４０】本発明は前記の目的を達成した。前駆体ピ
ッチに、ピッチが約５ポイズ未満の粘度を有する温度で
炭素繊維を混練することにより、本発明は、ピッチの約
０．５〜約１０．０重量％という最小量の繊維を用いな
がら、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラメント
として繊維を均質分布させる。本発明の炭素繊維ピッチ
は、熱膨張率が低くかつ高強度の黒鉛電極を得るための
バインダーとして用いるのが好ましい。このバインダー
は、電極を形成するために約２０〜約３０重量％のコー
クスと混練するので、電極に用いられる繊維の総量は、
電極の約３重量％未満であり、経済的かつ費用効果的な
量である。
ッチに、ピッチが約５ポイズ未満の粘度を有する温度で
炭素繊維を混練することにより、本発明は、ピッチの約
０．５〜約１０．０重量％という最小量の繊維を用いな
がら、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラメント
として繊維を均質分布させる。本発明の炭素繊維ピッチ
は、熱膨張率が低くかつ高強度の黒鉛電極を得るための
バインダーとして用いるのが好ましい。このバインダー
は、電極を形成するために約２０〜約３０重量％のコー
クスと混練するので、電極に用いられる繊維の総量は、
電極の約３重量％未満であり、経済的かつ費用効果的な
量である。
【００４１】本発明を特定の好ましい実施態様に関して
詳細に説明してきたが、上述の説明から、当業者には、
多くの別種、改良種および変種が自明であることは明ら
かである。従って、首記の特許請求の範囲は、そのよう
な別種、改良種および変種を本発明の真の範囲および精
神内に含まれるものとして包含するものとする。
詳細に説明してきたが、上述の説明から、当業者には、
多くの別種、改良種および変種が自明であることは明ら
かである。従って、首記の特許請求の範囲は、そのよう
な別種、改良種および変種を本発明の真の範囲および精
神内に含まれるものとして包含するものとする。
【図１】炭素繊維束を慣用法で添加かつ混練した、コー
クス充填剤２５とピッチ１５の慣用電極配合物（先行技
術）をオーストリアのライカ社（Leica Company of Aus
tria）製ライヒェルト（Reichert）顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモ
デルにより倍率２００倍で撮影した顕微鏡写真。
クス充填剤２５とピッチ１５の慣用電極配合物（先行技
術）をオーストリアのライカ社（Leica Company of Aus
tria）製ライヒェルト（Reichert）顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモ
デルにより倍率２００倍で撮影した顕微鏡写真。
【図２】前駆体石油ピッチと本発明の繊維ピッチバイン
ダーのレオロジー的挙動を比較する粘度対温度のプロッ
ト図。前駆体石油ピッチは、四角のデータ点で表されて
いる。繊維ピッチバインダーは三角のデータ点で表され
ている。
ダーのレオロジー的挙動を比較する粘度対温度のプロッ
ト図。前駆体石油ピッチは、四角のデータ点で表されて
いる。繊維ピッチバインダーは三角のデータ点で表され
ている。
【図３】ピッチバインダー中に実質的に単一のモノフィ
ラメントとして実質的に分散されている炭素繊維（本発
明）を示す、本発明の繊維ピッチバインダーをオースト
リアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモデル
により倍率２００倍で撮影した顕微鏡写真。
ラメントとして実質的に分散されている炭素繊維（本発
明）を示す、本発明の繊維ピッチバインダーをオースト
リアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモデル
により倍率２００倍で撮影した顕微鏡写真。
【図４】ピッチ中にランダム配列の実質的に単一のモノ
フィラメントとして実質的に分散されている炭素繊維
（本発明）を示す、本発明の繊維ピッチバインダーをオ
ーストリアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍ
モデルにより倍率５０倍で撮影した顕微鏡写真。
フィラメントとして実質的に分散されている炭素繊維
（本発明）を示す、本発明の繊維ピッチバインダーをオ
ーストリアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍ
モデルにより倍率５０倍で撮影した顕微鏡写真。
【図５】コークス充填剤とコールタール系ピッチとから
なる電極配合物に約１．５重量％の炭素繊維束を加え、
慣用法で混練して製造した黒鉛電極（先行技術）を、オ
ーストリアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍ
モデルにより倍率４００倍で撮影した、横(against-gra
in)方向の顕微鏡写真。繊維を見やすいように偏光を用
いて撮影した。
なる電極配合物に約１．５重量％の炭素繊維束を加え、
慣用法で混練して製造した黒鉛電極（先行技術）を、オ
ーストリアのライカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍ
モデルにより倍率４００倍で撮影した、横(against-gra
in)方向の顕微鏡写真。繊維を見やすいように偏光を用
いて撮影した。
【図６】図５と同様の試料（先行技術）を、明視野照明
を用いて同様の装置により撮影した縦(with-grain)方向
の顕微鏡写真。
を用いて同様の装置により撮影した縦(with-grain)方向
の顕微鏡写真。
【図７】コークス充填剤と本発明の炭素繊維コールター
ル系ピッチバインダーとからなる電極配合物から製造さ
れた黒鉛電極を、明視野照明を用い、オーストリアのラ
イカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモデルにより倍
率４００倍で撮影した顕微鏡写真。
ル系ピッチバインダーとからなる電極配合物から製造さ
れた黒鉛電極を、明視野照明を用い、オーストリアのラ
イカ社製ライヒェルト顕微鏡ＭＥＦ４Ｍモデルにより倍
率４００倍で撮影した顕微鏡写真。
１０ 炭素繊維 １５ ピッチ １０１ 炭素繊維のモノフィラメント １１５ ピッチ ４０１，４０５ 炭素繊維のモノフィラメント ４１５ ピッチ ５０１ 炭素繊維 ５０５ 黒鉛 ６０１，６０２ 炭素繊維 ６１０ ボイド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 3/20 ＣＦＪ Ｃ１０Ｃ 3/10 Ｃ１０Ｂ 57/04 １０１ Ｃ０８Ｌ 95:00 Ｃ１０Ｃ 3/10 Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｅ // Ｃ０８Ｌ 95:00 35/54 Ｄ (72)発明者 テレンス、エイ．ピーロウ アメリカ合衆国オハイオ州、クリーブラン ド、ウェスト、ワンハンドレッドイレブン ス、ストリート、3169
Claims (30)
- 【請求項１】（ａ） 約０．１〜約５ポイズの粘度を有
するピッチを準備するステップと、（ｂ） 前記ピッチ
の約０．５〜約１０．０重量％の量の炭素繊維を準備す
るステップと、（ｃ） 前記繊維と前記ピッチを混練し
て前記繊維を繊維ピッチバインダー中に分散させるステ
ップとを含んでなる、繊維ピッチバインダーの製造法。 - 【請求項２】ステップ（ａ）が、約２６０〜約１４０℃
の温度で約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチを
準備することを含んでなる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】ステップ（ｃ）において、前記繊維が繊維
ピッチバインダー中にランダム配列の実質的に単一のモ
ノフィラメントとして実質的に分散される、請求項１に
記載の方法。 - 【請求項４】ステップ（ｂ）が、前記ピッチの約５重量
％の量の炭素繊維を準備することを含んでなる、請求項
１に記載の方法。 - 【請求項５】ステップ（ｂ）が、約６〜約３０ｍｍの長
さを有する特定量の炭素繊維を準備することを含んでな
る、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】ステップ（ｂ）が、サイジングを含む特定
量の炭素繊維を準備することを含んでなる、請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】ステップ（ｂ）で、実質的な量の充填剤を
加えずに、前記繊維を前記ピッチに添加する、請求項１
に記載の方法。 - 【請求項８】ステップ（ａ）が、特定量のコールタール
系ピッチを準備することを含んでなる、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項９】ステップ（ａ）が特定量の石油原料油系ピ
ッチを準備することを含んでなる、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１０】ステップ（ｃ）が、前記繊維と前記ピッ
チを、前記ピッチが約５ポイズ未満の粘度を有する温度
に加熱し、次いで、前記繊維を繊維ピッチバインダー中
にランダム配列の実質的に単一のモノフィラメントとし
て実質的に分散させるのに十分な時間、約１，０００ｒ
ｐｍで攪拌することにより前記繊維と前記ピッチを混練
することを含んでなる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１１】ステップ（ｃ）が実質的に完了した直後
に、繊維ピッチバインダーが、約９０〜約２００℃の軟
化点と、約５０〜約７５％のＭＣＣ値と、約１６０℃で
約１〜約５０ポイズの粘度とを有する、請求項１に記載
の方法。 - 【請求項１２】（ａ） 約０．１〜約５ポイズの粘度を
有するピッチを準備するステップと、（ｂ） 特定量の
炭素繊維を準備するステップと、（ｃ） 前記繊維が繊
維ピッチバインダー中にランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとして分散されるように、前記繊維と
前記ピッチとを混練して前記繊維を繊維ピッチバインダ
ー中に均質分散させるステップとを含んでなる、繊維ピ
ッチバインダーの製造法。 - 【請求項１３】ステップ（ｂ）が前記ピッチの約５重量
％の量の炭素繊維を準備することを含んでなる、請求項
１１に記載の方法。 - 【請求項１４】ステップ（ｂ）において、実質的な量の
充填剤を加えずに前記繊維を前記ピッチに添加する、請
求項１１に記載の方法。 - 【請求項１５】約２６０〜約１４０℃の温度で約０．１
〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダム配列の
実質的に単一のモノフィラメントとして前記ピッチ中に
実質的に均質分散された、前記ピッチの約０．５〜約１
０．０重量％の炭素繊維との混合物を含んでなるピッチ
系バインダー。 - 【請求項１６】前記混合物が、約９０〜約２００℃の軟
化点と、約５０〜約７５％のＭＣＣ値と、約１６０℃で
約１〜約５０ポイズの粘度とを有する、請求項１５に記
載のピッチ系バインダー。 - 【請求項１７】前記混合物が前記ピッチと実質的に類似
のレオロジー的挙動を有する、請求項１５に記載のピッ
チ系バインダー。 - 【請求項１８】（ａ） 約２６０〜約１４０℃の温度で
約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダ
ム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして前記ピ
ッチ中に実質的に均質分散された、前記ピッチの重量の
約０．５〜約１０．０重量％の炭素繊維との混合物を含
むバインダーを準備するステップと、（ｂ） 充填剤を
準備するステップと、（ｃ） ランダム配列の実質的に
単一のモノフィラメントとして実質的に均質分散された
前記炭素繊維を有する前記バインダーと前記充填剤とを
混練して、バインダー−充填剤配合物を生成するステッ
プと、（ｄ） 前記バインダー−充填剤配合物を成形し
て成形体を形成するステップと、（ｅ） 前記成形体を
炭化して炭素体を形成するステップとを含んでなる、炭
素体を形成する方法。 - 【請求項１９】ステップ（ａ）が、約９０〜約２００℃
の軟化点と、約５０〜約７５％のＭＣＣ値と、約１６０
℃で約１〜約５０ポイズの粘度とを有するバインダーを
準備することを含んでなる、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２０】ステップ（ａ）において、前記ピッチが
コールタールを原料とする、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２１】ステップ（ａ）において、前記ピッチが
石油原料油を原料とする、請求項１８に記載の方法。 - 【請求項２２】炭素体であって、ランダム配列の実質的
に単一のモノフィラメントとして実質的に前記炭素体中
に均質炭分散された炭素繊維を有し、前記炭素繊維が前
記炭素体の約１．５〜約３．０重量％の量で存在する炭
素体。 - 【請求項２３】（ａ） 約２６０〜約１４０℃の温度で
約０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダ
ム配列の実質的に単一のモノフィラメントとして前記ピ
ッチ中に実質的に均質分散された、前記ピッチの約０．
５〜約１０．０重量％の炭素繊維との混合物を含むバイ
ンダーを準備するステップと、（ｂ） 充填剤を準備す
るステップと、（ｃ） 前記バインダーと前記充填剤と
を混練して、ランダム配列の炭素繊維が実質的に均質分
散されたバインダー−充填剤配合物を生成するステップ
と、（ｄ） 前記バインダー−充填剤配合物を押出して
炭素体を形成するステップと、（ｅ） 前記炭素体を炭
化するステップと、（ｆ） 前記炭素体を黒鉛化して黒
鉛体を形成するステップとを含んでなる、低熱膨張率を
有する黒鉛体の製造法。 - 【請求項２４】ステップ（ｆ）が前記炭素体を黒鉛化し
て黒鉛体を形成させることを含んでなり、前記黒鉛体
は、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラメントと
して前記黒鉛体中に実質的に均質分散された炭素繊維を
有する、請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】ステップ（ｆ）が前記炭素体を黒鉛化し
て黒鉛体を形成させることを含んでなり、前記黒鉛体
は、ランダム配列の実質的に単一のモノフィラメントと
して前記黒鉛体中に実質的に均質分散された、前記黒鉛
体の約１．５〜約３．０重量％の炭素繊維を有する、請
求項２３に記載の方法。 - 【請求項２６】黒鉛体であって、ランダム配列の実質的
に単一のモノフィラメントとして前記黒鉛体中に分散さ
れた実質的に均質分布の炭素繊維を有し、前記炭素繊維
が前記黒鉛体の約１．５〜約３．０重量％の量で存在す
る黒鉛体。 - 【請求項２７】約２５〜約２００℃で測定して、約−
０．５〜約０．１０×１０−６／℃の縦熱膨張率を有す
る黒鉛体。 - 【請求項２８】黒鉛体であって、ランダム配列の実質的
に単一のモノフィラメントとして前記黒鉛体中に分散さ
れた実質的に均質分布の炭素繊維を有し、前記炭素繊維
が前記黒鉛体の約１．５重量％の量で存在する黒鉛体。 - 【請求項２９】（ａ） ランダム配列の実質的に単一の
モノフィラメントとしてピッチ中に実質的に均質分散さ
れた、前記ピッチの重量の約０．５〜約１０．０重量％
の炭素繊維を有するピッチの混合物を含むバインダーを
準備するステップと、（ｂ） 充填剤を準備するステッ
プと、（ｃ） 前記バインダーと前記充填剤とを混練し
て、ランダム配列の炭素繊維が実質的に均質分散された
バインダー−充填剤配合物を生成させるステップと、
（ｄ） 前記バインダー−充填剤配合物を押出して炭素
体を形成させるステップと、（ｅ） 前記炭素体を炭化
させるステップと、（ｆ） 前記炭素体を黒鉛化して黒
鉛体を形成させるステップとからなる方法によって製造
され、前記黒鉛体の約１．５〜約３．０重量％の炭素繊
維を含み、前記繊維がランダム配列の実質的に単一のモ
ノフィラメントとして前記黒鉛体中に分散されている黒
鉛体。 - 【請求項３０】（ａ） 約２６０〜１４０℃の温度で約
０．１〜約５ポイズの粘度を有するピッチと、ランダム
配列の実質的に単一のモノフィラメントとして前記ピッ
チ中に実質的に均質分散された、前記ピッチの約０．５
〜約１０．０重量％の炭素繊維との混合物を含むバイン
ダーと、コークス充填剤とを混練してバインダー−充填
剤配合物を形成させるステップと、（ｂ） 前記バイン
ダー−充填剤配合物を押出して炭素体を形成させるステ
ップと、（ｃ） 前記炭素体を炭化させるステップと、
（ｄ） 前記炭素体を黒鉛化させて、ランダム配列の実
質的に単一のモノフィラメントとして前記黒鉛体中に分
散された、前記黒鉛体の約１．５〜約３．０重量％の炭
素繊維を有する前記黒鉛体を生成させるステップとから
なる方法によって製造された黒鉛体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US432328 | 1999-11-02 | ||
| US09/432,328 US6395220B1 (en) | 1999-11-02 | 1999-11-02 | Carbon fiber binder pitch |
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|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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