DE10053916A1

DE10053916A1 - Kohlefaserpechbindemittel

Info

Publication number: DE10053916A1
Application number: DE2000153916
Authority: DE
Inventors: Irwin C Lewis; Terrence A Pirro
Original assignee: Ucar Carbon Co Inc
Current assignee: Graftech International Holdings Inc
Priority date: 1999-11-02
Filing date: 2000-10-31
Publication date: 2001-05-03
Also published as: US6803108B2; JP2001187888A; ES2180394A1; US6395220B1; US20020155293A1; CZ20004062A3; ES2180394B1

Abstract

Kohlefaserbündel können zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten in Pech dispergiert werden, indem ein Gemisch aus Fasern und Pech bei einer Temperatur gerührt wird, bei der das Pech eine Viskosität von etwa 0,1 bis 5 Poise besitzt. Das entstandene Faserpechbindemittel enthält 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, die im wesentlichen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind, das dann direkt als Bindemittel zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern verwendet werden kann, beispielsweise Graphitelektroden, -kern oder Spezialgraphitgegenstände. Dieses einzigartige Bindemittel, das eine ökonomische Menge an Kohlefasern verwendet, besitzt die Fähigkeit zur Erhöhung der Festigkeit und zur Verringerung der Wärmeausdehnungskoeffizienten der resultierenden Kohlenstoffprodukte in mehr als einer Richtung auf Grund der statistischen Orientierung der Kohlefasern.

Description

Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Herstellungsverfahren für Pechbindemittel zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern mit im wesentlichen homogener Verteilung von statistisch orientierten Kohlefasern. Die resultierenden Graphitkörper, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen neuen Pechbindemittels hergestellt wurden, be sitzen erwünschterweise einen geringeren transversalen und longitudinalen Wärmeausdeh nungskoeffizienten als auf herkömmliche Weise hergestellte Graphitkörper.

Die Verwendung von Kohlefasern als Füllstoff mit Pech als Bindemittel ist bekannt im Fachgebiet der Herstellung von Kohlenstoffkörpern, z. B. Graphitelektroden, mit verringer tem Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE: coefficient of thermal expansion). Typischer weise werden Kohlenstoffkörper mit niedrigem CTE hergestellt, indem orientierter nadel artiger Koks mit einem thermoplastischen carbonisierenden Bindemittel, wie Kohlenteer pech, gemischt, das entstandene Gemisch in eine gewünschte Gestalt extrudiert oder geformt wird, dann der Körper carbonisiert und graphitisiert wird. Auch wenn die so hergestellten Kohlenstoffkörper einen niedrigen CTE besitzen, wird konstant nach Mitteln gesucht, um den CTE weiter zu verringern, um so das Leistungsvermögen dieser Gegenstände in den Hochtemperaturumgebungen, in denen sie eingesetzt werden, zu verbessern.

Das britische Patent Nr. 1,526,809 von Singer et al. offenbart einen extrudierten Koh lenstoffgegenstand, der unter Verwendung von 50% bis 80% orientierten Fasern aus Meso phasenpech und 20% bis 50% thermoplastischem carbonisierbaren Bindemittel hergestellt wurde. Der entstandene Kohlenstoffgegenstand besaß einen verringerten longitudinalen (in Kornrichtung) Wärmeausdehnungskoeffizienten.

U.S. Patent Nr. 4,998,709 von Griffin et al. offenbart ein Herstellungsverfahren für Graphitelektrodennippel, wobei Kohlefasern, die aus Mesophasenpech stammen, zu Mi schungen aus Koks und Pech gegeben werden, wodurch ein Elektrodenkern hergestellt wird. In der Erfindung werden 8 bis 20% Kohlefasern auf Mesophasenpech-Basis zu 65% hoch wertigem Koks und 22 bis 28% Bindemittel gegeben, wodurch eine Extrusionsmischung erzeugt wird, und diese wird zu einem Kernartefakt extrudiert. Es wird angenommen, dass der hohe Ausrichtungsgrad der Kohlefasern notwendig ist, um die Abnahme des longitudi nalen CTE zu erreichen. Jedoch scheint es eine unerwünschte Zunahme des transversalen (gegen die Kornrichtung) CTE und geringere Festigkeit zu geben. Der unerwünschte Effekt eines höheren transversalen CTE ergibt sich aus den Kohlefasern mit sehr niedrigem longitu dinalen CTE (-1,5 × 10^-6/°C), aber sehr hohem transversalen CTE (etwa 5 bis 8 × 10^-6/°C).

Ein Haupthindernis beim Erreichen niedrigerer CTEs in sowohl transversaler als auch longitudinaler Richtung ist die Unfähigkeit, die Fasern vor der Extrusion homogen im Elek trodengemisch zu dispergieren, um die Kohlefasern statistisch zu orientieren. Im allgemeinen wird, wenn die Fasern zu den Elektrodengemischen gegeben werden, eine Faserlänge bevor zugt, die nicht größer ist als die der größten Koks-Füllstoffteilchen (etwa 1 Zoll). Um ein solches Produkt zu erhalten, werden die Kohlefasern im allgemeinen unter Verwendung eines Schlichtemittels kompaktiert und dann in kleine Bündel gehackt. Jedes Bündel kann bis zu etwa 20.000 Monofilamente enthalten. Wenn diese Faserbündel zu Elektrodengemischen, die Koks und Pech enthalten, gegeben werden oder vor der Zugabe von Pech mit dem Koks vorgemischt werden, ist eine homogene Verteilung der Bündel in einzelne Monofilamente praktisch unmöglich. Die Fasern ballen sich zu Kugeln oder Klumpen zusammen, wenn sie mit den Elektrodenbestandteilen gemischt werden. Fig. 1 ist eine Mikrophotographie bei 200-facher Vergrößerung eines Querschnitts eines typischen Elektrodengemischs aus Koksfüllstoff und Pech, zu dem Faserbündel gegeben und in herkömmlicher Weise gemischt wurden. Die Fasern 10 zeigen sich als kleine helle elliptische Formen und sind in einem Un tergrund aus Pech 15 zusammen mit Koksteilchen 25 agglomeriert. Diese agglomerierten Fasern führen zu einer schlechten Struktur in der erzeugten Elektrode und erfordern hohe Mengen an Fasern, um die gewünschten Verbesserungen der Eigenschaften zu erreichen. Während der Extrusion richten sich die nadelartigen Koksfüllstoffteilchen in im wesentlichen longitudinaler Orientierung aus. Dies sorgt für eine gewisse Verringerung des CTE in longi tudinaler Richtung, aber für eine voraussichtliche Zunahme in transversaler Richtung. Also ist es von Nutzen, ein Verfahren zum Dispergieren der Kohlefasern in statistischer Orientie rung zu finden, um die CTEs in beiden Richtungen zu erniedrigen.

Bedenkt man die Probleme und Mängel des Standes der Technik, so ist es deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Nutzung von Kohlefasern bereit zu stellen, wodurch nicht nur der longitudinale CTE, sondern auch der transversale CTE in Kohlenstoffkörpern, insbesondere Graphitelektroden, abnimmt.

Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Dispergie ren von Kohlefasern in einem Pechbindemittel bereit zu stellen, so dass die Fasern statistisch orientiert sind, wodurch in einer resultierenden Graphitelektrode sowohl der transversale als auch der longitudinale CTE verringert werden.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Nutzung der minimalen Menge an Kohlefasern bereit zu stellen, um die vorstehend erwähnten gewünschten Effekte zu erzielen.

Weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung sind, einen Kohlenstoffkörper mit verringertem Wärmeausdehnungskoeffizienten sowie eine Graphitelektrode mit verringertem longitudinalen CTE und auch verringertem transversalen CTE bereit zu stellen.

Die vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Gesichtspunkt ein Herstel lungsverfahren für ein Faserpechbindemittel, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise;
b) Bereitstellen von Kohlefasern in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% des Pechs; und
c) Mischen von Fasern und Pech, um die Fasern in einem Faserpechbindemittel zu dis pergieren.

Vorzugsweise umfasst Schritt (a) Bereitstellen von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260°C bis etwa 140°C. Vorzugsweise wer den die Fasern in Schritt (c) im wesentlichen zu im wesentlichen einzelnen, statistisch im Faserpechbindemittel orientierten Monofilamenten dispergiert. Vorzugsweise umfasst Schritt (c) Mischen von Fasern und Pech, indem die Fasern und das Pech auf eine Temperatur er hitzt werden, bei der das Pech eine Viskosität von weniger als etwa 5 Poise besitzt, gefolgt von Rühren mit etwa 100 bis etwa 1000 Upm für eine ausreichende Zeitdauer, so dass die Fasern im wesentlichen zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind. Nachdem Schritt (c) im wesentlichen beendet ist, besitzt das Faserpechbindemittel einen Erweichungspunkt von etwa 90°C bis etwa 200°C, einen modifizierten Conradson-Carbon-(MCC)Wert von etwa 50 bis etwa 75% und eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C.

In einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung ein Herstellungs verfahren für ein Faserpechbindemittel, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise;
b) Bereitstellen einer Menge an Kohlefasern; und
c) Mischen von Fasern und Pech, um die Fasern homogen in einem Faserpechbindemittel zu dispergieren, so dass die Fasern zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind.

In noch einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung ein Bindemittel auf Pech-Basis, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C mit 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind. Das resultierende Gemisch besitzt einen Erweichungspunkt von etwa 90 bis etwa 200°C, einen MCC-Wert von etwa 50 bis etwa 75% und eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C. Vorzugsweise besitzt das Gemisch im wesentlichen das gleiche rheologische Verhalten im Hinblick auf die Geschwindigkeit der Änderung der Viskosität mit der Temperatur wie das Pechausgangsmaterial.

In einem weiteren Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines Kohlenstoffkörpers, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orien tierte Monofilamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen des Bindemittels, das die im wesentlichen homogen dispergierten Kohlefa sern als im wesentlichen einzelne Monofilamente aufweist, und des Füllstoffs zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung;
d) Formen der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem geformten Körper; und
e) Carbonisieren des geformten Körpers zu einem Kohlenstoffkörper.

Vorzugsweise umfasst Schritt (a) Bereitstellen eines Bindemittels mit einem Erweichungs punkt von etwa 90 bis etwa 200°C, einem MCC-Wert von etwa 50 bis etwa 75% und einer Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C.

In einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Kohlenstoff körper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Kohlen stoffkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffkörpers, vorliegen.

In einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung ein Herstellungs verfahren für einen Graphitkörper mit einem verringerten Wärmeausdehnungskoeffizienten, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orien tierte Monofilamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen von Bindemittel und Füllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung mit im wesentlichen homogener Verteilung von Kohlefasern, die überall statistisch ori entiert sind;
d) Formen der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
e) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper.

Vorzugsweise umfasst Schritt (f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphit körper mit etwa 1,5 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, die im wesentlichen überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind.

In einem weiteren Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Graphit körper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Kohlen stoffkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, vorliegen.

In einem weiteren Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Graphit körper mit einem longitudinalen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa -0,5 × 10^-6°C bis etwa 0,2 × 10^-6/°C, gemessen von etwa 25 bis etwa 200°C.

In einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Graphit körper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Gra phitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, vorliegen.

In einem anderen Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Graphit körper, hergestellt mit dem Verfahren:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech, das etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern aufweist, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofi lamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen von Bindemittel und Füllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung mit im wesentlichen homogener Verteilung von Kohlefasern, die überall statistisch ori entiert sind;
d) Extrudieren der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
e) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper mit etwa 1,5 bis etwa 3,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, wobei die Fasern überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind.

In einem weiteren Gesichtspunkt betrifft die vorliegende Erfindung einen Graphit körper, hergestellt mit dem Verfahren:

a) Mischen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf Gewicht des Pechs, wobei die Fasern im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind, mit einem Koksfüllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung;
b) Extrudieren der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
c) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
d) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper mit etwa 1,5 bis etwa 3,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, wobei die Fasern überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind.

In den beiliegenden Zeichnungen ist:

Fig. 1 eine Mikrophotographie, die bei 200-facher Vergrößerung mit einem Reichert- Mikroskop Modell MEF4M, hergestellt von The Leica Company of Austria, aufgenommen wurde, eines herkömmlichen Elektrodengemischs aus Koksfüllstoff 25 und Pech 15, dem Kohlefaserbündel zugegeben und das auf herkömmliche Weise gemischt wurde.

Fig. 2 ein Diagramm, in dem die Viskosität gegen die Temperatur aufgetragen ist, und das rheologische Verhalten der Petroleumpechvorstufe und des erfindungsgemäßen Fa serpechbindemittels verglichen werden. Die Petroleumpechvorstufe wird durch die quadrati schen Datenpunkte wiedergegeben. Das Faserpechbindemittel wird durch die dreieckigen Datenpunkte wiedergegeben.

Fig. 3 eine Mikrophotographie, die bei 200-facher Vergrößerung mit einem Reichert- Mikroskop Modell MEF4M, hergestellt von The Leica Company of Austria, aufgenommen wurde, des erfindungsgemäßen Faserpechbindemittels, die die wesentliche Dispersion der im wesentlichen einzelnen Monofilamente der Kohlefasern im Pechbindemittel zeigt.

Fig. 4 eine Mikrophotographie, die bei 50-facher Vergrößerung mit einem Reichert- Mikroskop Modell MEF4M, hergestellt von The Leica Company of Austria, aufgenommen wurde, des erfindungsgemäßen Faserpechbindemittels, die die wesentliche Dispersion der im wesentlichen einzelnen Monofilamente der Kohlefasern in statistischer Orientierung im Pech zeigt.

Fig. 5A und 5B Mikrophotographien, die bei 400-facher Vergrößerung mit einem Rei chert-Mikroskop Modell MEF4M, hergestellt von The Leica Company of Austria, aufge nommen wurden, einer Graphitelektrode, die aus einem Elektrodengemisch aus Koksfüllstoff und von Kohlenteer stammendem Pech hergestellt wurde, dem etwa 1,5 Gew.-% Kohlefaserbündel zugegeben und auf herkömmliche Weise gemischt wurden. Fig. 5A ist eine transversale (gegen die Kornrichtung) Ansicht der Elektrode, die mit polarisiertem Licht aufgenommen wurde, so dass die Fasern leichter zu sehen sind. Fig. 5B ist eine longitudinale (in Kornrichtung) Ansicht der Elektrode unter Hellfeldbeleuchtung.

Fig. 6 eine Mikrophotographie, die bei 400-facher Vergrößerung unter Hellfeldbe leuchtung mit einem Reichert-Mikroskop Modell MEF4M, hergestellt von The Leica Com pany of Austria, aufgenommen wurde, einer Graphitelektrode, die aus einem Elektroden gemisch aus Koksfüllstoff und dem erfindungsgemäßen Kohlefaserpechbindemittel mit aus Kohlenteer stammendem Pech hergestellt wurde.

Bei der Beschreibung bevorzugter Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird auf die Fig. 1 bis 6 der Zeichnungen Bezug genommen, in denen gleiche Ziffern sich auf gleiche Merkmale der Erfindung beziehen. Die erfindungsgemäßen Merkmale werden in den Zeichnungen nicht notwendigerweise maßstäblich gezeigt.

Es wurde nun gezeigt, dass Faserbündel mit oder ohne Schlichtemittel zu statistisch orientierten, im wesentlichen einzelnen Monofilamenten in einem Kohlenstoffkörper disper giert werden können, indem die Kohlefasern in ein Pechbindemittel bei einer Temperatur gemischt werden, bei der das Pech vorzugsweise eine Viskosität von weniger als etwa 5 Poise, stärker bevorzugt etwa 0,1 Poise bei einer Temperatur von etwa 260°C bis etwa 140°C hat. Gemäß der vorliegenden Erfindung können von wenigstens etwa 0,5 Gew.-% bis zu etwa 10 Gew.-% Kohlefasern (bezogen auf das Gewicht des Pechs), die statistisch im Pech orientiert sind, zu einem Faserpechbindemittel für die nachfolgende homogene Verteilung von Fasern in Kohlenstoffkörpern mit einem longitudinalen CTE von etwa -0,5 × 10^-6 bis zu weniger als 0,14 × 10^-6/°C, gemessen von etwa 25 bis etwa 200°C, verarbeitet werden. Die longitudinalen CTE-Werte sind um einen Absolutwert von etwa 0,1 bis etwa 0,5 × 10^-6/°C- Einheiten verringert. Die Verwendung einer solchen ökonomischen Menge an Kohlefasern sorgt unerwarteterweise für die homogene Verteilung der statistisch orientierten Fasern als im wesentlichen einzelne Monofilamente überall im Faserpechbindemittel.

Das entstandene Faserpechbindemittel kann mit dem geeigneten Füllstoff als Binde mittel verwendet werden, um Kohlenstoffkörper, die überall die gewünschte Dispersion der im wesentlichen einzelnen Monofilamente aufweisen, zu extrudieren oder zu formen, wobei die statistische Orientierung der Fasern für eine Verringerung der longitudinalen und trans versalen Wärmeausdehnungskoeffizienten sorgt. Außerdem zeigt das Faserpechbindemittel eine Viskosität, die der der Pechvorstufe im Hinblick auf die Auswirkungen der Temperatur auf die Viskosität vergleichbar ist, so dass vorhandene Gerätschaften zur Herstellung des Faserpechbindemittels verwendet werden können.

Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kohlefasern können von kohlenstoff haltigen Ausgangsmaterialien, wie Mesophasenpech, isotropes Pech, Polyacrylnitril (PAN) und Rayon, stammen. Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Kohlefasern können sich in Durchmesser und Länge unterscheiden. Vorzugsweise liegt der Durchmesser der Fa sern zwischen etwa 5 µm bis etwa 30 µm. Die Fasern können zu passenden Längen von etwa 5 mm bis etwa 40 mm zugeschnitten werden. Vorzugsweise besitzen die Kohlefasern nach dem Graphitisieren eine Zugfestigkeit von mehr als etwa 100.000 psi, am stärksten bevorzugt mehr als etwa 300.000 psi.

Die Pechvorstufe kann entweder von Petroleum oder Kohlenteer stammen und kann vor dem Mischen mit den Fasern bis zu etwa 18% natürliche Q.I.-Teilchen (Q.I.: quinoline insoluble) enthalten. Die Q.I.-Teilchen bedeuten den Prozentsatz von Teilchen in einem ge gebenen Pech, der in Chinolin unlöslich ist, wie mittels Chinolinextraktion bei 75°C be stimmt. Von Petroleum und Kohlenteer stammende Peche werden bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Auch wenn andere Peche in Betracht gezogen werden können, wird Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260°C bis etwa 140°C bevorzugt. Bei dieser bevorzugten Viskosität können die Faserbündel zu Monofilamenten dispergiert werden, die innerhalb des Pechs statistisch ori entiert sind.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Kohlefasern, die typischerweise in Bün deln erhältlich sind und einen Faserdurchmesser von etwa 7 µm bis etwa 12 µm aufweisen, mit oder ohne Schlichtemittel erhalten. Die Faserbündel werden zu kleineren, etwa 6 mm bis etwa 30 mm langen Bündeln zerhackt und unter Verwendung eines herkömmlichen Paddel rührers mit Pech vermischt. Am stärksten bevorzugt hat die Pechvorstufe eine Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 3 Poise bei einer Temperatur von etwa 260°C bis etwa 140°C. Das Mi schen erfolgt durch Erhitzen der Fasern und der Pechvorstufe auf eine Temperatur, bei der die Pechvorstufe eine Viskosität von weniger als etwa 5 Poise hat, gefolgt von Rühren mit etwa 100 bis etwa 1000 Upm für eine ausreichende Zeitdauer, z. B. etwa 10 bis etwa 120 Minuten, so dass die Fasern im wesentlichen zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind. Das entstandene Faserpechbindemittel besitzt eine im wesentlichen homogene Dispersion der darin statistisch orientierten Kohlefasern. Unerwarteterweise ist es die statistische Orientierung der Kohlefa sern, die als im wesentlichen einzelne Monofilamente dispergiert sind, auch wenn eine ge ringere Menge an Fasern verwendet wird, die für Vorteile sorgt, wie geringere longitudinale und transversale CTEs, größere Festigkeit und verbesserte Bruchzähigkeit.

In einer bevorzugten Ausführungsform wurden die von Mesophasenpech stammenden Kohlefasern von Amoco Corporation unter dem Handelsnamen GPX^TM erhalten. Die Fasern wurden ungeschlichtet erhalten und zu etwa V4 Zoll großen Bündeln zerhackt. Die Fasern wurden zu einer von Petroleum stammenden Pechvorstufe gegeben, die etwa 0% Q.I.-Fest stoffe enthielt, einen anfänglichen Erweichungspunkt (SP: softening point) von etwa 113°C und einen MCC-Wert von etwa 49,3% besaß. Ein Gemisch von etwa 15 g Fasern und etwa 300 g Pech (Fasern liegen mit etwa 5 Gew.-% des Gewichts des Pechs vor) wurde in einem Harzkolben auf etwa 255°C erhitzt. Eine Inertgasatmosphäre wurde aufrecht erhalten, um gegebenenfalls Oxidation zu verhindern. Das Gemisch wurde dann etwa zwei Stunden bei etwa 1000 Upm unter Verwendung eines herkömmlichen Paddelrührers gerührt. Das Rühren wurde beibehalten, bis das Faserpechbindemittel auf etwa 150°C abgekühlt war.

Das entstandene Faserpechbindemittel hatte einen SP von etwa 118°C und einen MCC-Wert von etwa 51,6%. Die Daten von Viskosität gegen Temperatur für das Faserpech bindemittel sind zum Vergleich mit der Pechvorstufe in Fig. 2 aufgetragen und das rheologi sche Verhalten ist für beide Materialien gleich. Die Daten für das Faserpechbindemittel wer den durch die dreieckigen Datenpunkte und die Pechvorstufe wird durch die quadratischen Datenpunkte angezeigt. Auch wenn die absolute Viskosität des Faserpechbindemittels zuge nommen hat, so ist die Temperaturabhängigkeit der Viskosität für die zwei Systeme gleich. Das Faserpechbindemittel kann als Bindemittel verwendet werden, um Kohlenstoffkörper unter Verwendung der gleichen Gerätschaften wie die Pechvorstufe mit lediglich einer klei nen definierten Anpassung der Temperatur zu extrudieren. Das Faserpechbindemittel wurden dann mittels optischer Mikroskopie überprüft. Eine bei 200-facher Vergrößerung aufgenom mene Mikrophotographie bestätigt dessen Dispersion als im wesentlichen einzelne Monofi lamente.

Wie in der Mikrophotographie Fig. 3 gezeigt wurden die Faserbündel im wesentlichen als im wesentlichen einzelne Monofilamente 101 überall im Pech 115 dispergiert. In der mit lediglich 50-facher Vergrößerung aufgenommenen Mikrophotographie von Fig. 4 sind die Fasermonofilamente 401 und 405 statistisch orientiert und homogen im Untergrund von Pech 415 dispergiert. Die longitudinale Schnittfläche der Kohlefasern ist als nadelartige Struktur 401 zu sehen, während die transversalen Schnittflächen der Kohlefasern als kreisförmige Strukturen 405 zu sehen sind. Die Beobachtung einer Verteilung von sowohl longitudinalen als auch transversalen Faserschnittflächen bestätigt, dass die Fasern innerhalb des Pechs sta tistisch orientiert sind. Der Porenraum der Probe, gezeigt durch Hohlräume 420, wird bei der Herstellung der Probe mit einem Epoxyharz gefüllt. Im Vergleich mit Fig. 1, wo die gleichen Faserbündel in herkömmlicher Weise mit Koksteilchen 25 gemischt und zu einem Pechbin demittel 15 zur Extrusion zugegeben wurden, zeigen sich dort die Fasern 10 miteinander agglomeriert und unzufriedenstellend dispergiert. Weiterhin behalten in Fig. 1 diese agglo merierten Fasern ihre feste Orientierung bei, die während der Erzeugung des Kohlenstoff körpers bestehen bleibt.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wurden die gleichen Amoco GPX^TM- Fasern mit etwa 5 Gew.-% des Gewichts an Pech, umfassend eine Kohlenteerpechvorstufe mit einem SP von etwa 112°C, einem MCC-Wert von etwa 60% und etwa 12% Q.I., ge mischt. Das Mischen wurde etwa zwei Stunden bei etwa 255°C durchgeführt. Das entstan dene Faserpechbindemittel hatte einen SP von etwa 117°C und einen MCC-Wert von etwa 62%. Die Überprüfung mittels Mikroskopie zeigte wiederum, dass die Faserbündel als im wesentlichen einzelne Monofilamente homogen überall im Pech dispergiert waren.

In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform wurden Mesophasenpech-Mas senfasern von Mitsubishi Chemical Co. in Form von ¼ Zoll langen kompaktierten Bündeln erhalten, die etwa 3% Polyamidschlichtemittel enthielten. Diese Fasern wurden mit Kohlen teerpech in einer Menge von etwa 5 Gew.-% des Pechs gemischt. Nach dem Mischen hatte das entstandene Faserpechbindemittel einen SP von etwa 115°C und einen MCC-Wert von etwa 63%. Die Überprüfung des Materials mittels Mikroskopie zeigte wiederum die homo gene Dispersion der Bündel zu einzelnen, statistisch orientierten Monofilamenten. Es ist klar, dass das Polymerschlichtemittel das Verfahren nicht beeinträchtigte.

Es ist wünschenswert, die Fasern mit der Pechvorstufe bei der niedrigst möglichen Temperatur zu mischen, um die Oxidation oder Verflüchtigung des Pechs zu vermeiden. Faserpechbindemittel, die etwa 5 Gew.-% Amoco GPX^TM-Fasern mit dem vorstehend be schriebenen Petroleumpech enthielten, wurden bei mehreren verschiedenen Temperaturen hergestellt. Die angewandten Temperaturen und die bei dieser Temperatur für die Pechvor stufe gemessene Viskosität sind in Tabelle 1 aufgeführt. Alle Bindemittel wurden mittels optischer Mikroskopie überprüft und in jedem Fall wurde die Dispersion der Fasern als im wesentlichen homogen beurteilt. Lediglich bei der niedrigsten Temperatur, unterhalb etwa 175°C, gab es Anhaltspunkte für einige kleine Fasercluster. Es ist deshalb klar, dass das Mischverfahren bei einer Temperatur durchgeführt werden kann, bei der das ursprüngliche Pech eine Viskosität von immerhin wenigstens 2 Poise hat. Weiterhin kann, da die Oxidation von Pech bei diesen Temperaturen sehr langsam erfolgt, das Mischen in Umgebungsluft durchgeführt werden. Die Mikrophotographie in Fig. 4 zeigt das in Versuch Nr. 1 herge stellte Bindemittel.

Tabelle 1

Mischen von etwa 5 Gew.-% Fasern mit von Petroleum stammendem Pech bei verschiendenen Temperaturen

In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform wurden die zuvor beschriebenen Faserpechbindemittel mit etwa 5 Gew.-% Kohlefasern als Bindemittel verwendet, um einen graphitisierten Kern mit 44 mm Durchmesser herzustellen. Diese Bindemittel wurden in einer Menge von etwa 24 Gew.-% bei etwa 160°C mit einem typischen Koksteilchen/ staubgemisch gemischt und dann bei etwa 110°C zu einem Elektrodenkern-Grünkörper ex trudiert. Die Mischtemperatur, Extrusionstemperatur und der Extrusionsdruck waren alle mit denen vergleichbar, die für ein Standard-Kerngemisch, das aus einem Pechbindemittel ohne Fasern hergestellt worden war, verwendet wurden. Die extrudierten Elektrodenkerne wurden unter Standardbedingungen carbonisiert und graphitisiert, wodurch Graphitelektrodenkerne mit etwa 1,5 Gew.-% Kohlefasern hergestellt wurden. Die Überprüfung der Elektrodenkerne mittels Mikroskopie bestätigte, dass die Fasern gut in statistischer Orientierung dispergiert waren und die Struktur der Elektrodenkerne wurde als ausgezeichnet beurteilt. Beim Ver gleich mit einem typischen Elektrodenkern, der auf herkömmliche Weise ohne Fasern herge stellt wurde, zeigte der aus dem Faserpechbindemittel hergestellte Elektrodenkern etwa 25% bis etwa 60% Verringerung des CTE ebenso wie eine verbesserte Festigkeit. Beim Einarbei ten der statistisch orientierten Kohlefasern hatte der Elektrodenkern, der unter Verwendung des Faser-Petroleumpech-Bindemittels und des gleichen Koksfüllstoffs hergestellt worden war, einen longitudinalen CTE von etwa 0,057 × 10^-6/°C. Der Elektrodenkern, der das Faser- Kohlenteerpech-Bindemittel und den gleichen Koksfüllstoff einsetzte, hatte einen longitudi nalen CTE von etwa 0,104 × 10^-6/°C.

Die Fig. 5A und 5B sind mit 400-facher Vergrößerung aufgenommene Mikrophotogra phien einer Graphitelektrode nach dem Stand der Technik, die hergestellt wurde, indem auf herkömmliche Weise Kohlefasern zum Koksfüllstoff-Pechbindemittelgemisch zugegeben wurden. Fig. 5A ist eine transversale Ansicht und Fig. 5B ist eine longitudinale Ansicht der Elektrode. Die Fasern 501 in Fig. 5A sind in transversaler Orientierung gegen einen Unter grund von Graphit 505 miteinander verklumpt. Die Fasern 502 in Fig. 5B zeigen klar ein longitudinale Orientierung der Fasern gegen einen Untergrund von Graphit 505. Die zahlrei chen transversalen Faserschnittflächen, die in der transversalen Ansicht zu sehen sind, zu sammen mit den longitudinalen Faserschnittflächen, die in der longitudinalen Ansicht der Elektrode beobachtet werden, bestätigen, dass die Fasern in Extrusionsrichtung ausgerichtet sind.

Überraschenderweise zeigen die Graphitelektroden, die unter Verwendung des erfin dungsgemäßen Faserpechbindemittels hergestellt wurden, eine im wesentlichen statistische Orientierung der Kohlefasern, wie in Fig. 6 zu sehen ist. Die Mikrophotographie von Fig. 6 ist eine 400-fache Vergrößerung einer longitudinalen Ansicht einer Graphitelektrode, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Faserpechbindemittels mit etwa 1,5 Gew.-% Kohlefasern hergestellt wurde. Die statistische Orientierung der Fasern wird durch das Vor kommen von sowohl nadelartigen Strukturen 601 als longitudinale Schnittflächen der einzel nen Fasern als auch von kreisförmigen Strukturen 602 bestätigt, die transversale Querschnitt flächen der einzelnen Fasern wiedergeben. Die Fasern liegen als im wesentlichen einzelne Monofilamente in einem Untergrund von Graphit 605 vor. Jeglicher Porenraum in der Probe wurde während der Herstellung der Probe für die Mikroskopie mit Epoxyharz gefüllt, wie durch die Hohlräume 610 gezeigt. In Anbetracht der im wesentlichen statistischen Orientie rung der Fasern in der Elektrode ist der CTE, verglichen mit Elektroden, die herkömmliche Fasern enthalten, sowohl in longitudinaler als auch in transversaler Richtung verringert.

Die vorliegende Erfindung löst die vorstehend angeführten Aufgaben. Durch Mischen der Kohlefasern in eine Pechvorstufe bei einer Temperatur, bei der das Pech eine Viskosität von weniger als etwa 5 Poise besitzt, stellt die vorliegende Erfindung eine homogene Ver teilung der Fasern als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente bereit, während eine minimale Menge an Fasern von etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% des Pechs ein gesetzt wird. Das Kohlefaserpech kann vorzugsweise als Bindemittel für Graphitelektroden verwendet werden, die einen verringerten Wärmeausdehnungskoeffizienten und erhöhte Fe stigkeit zeigen. Da das Bindemittel mit Koks bei etwa 20 bis etwa 30 Gew.-% gemischt wird, um eine Elektrode zu erzeugen, beträgt die Gesamtmenge an in der Elektrode verwendeten Fasern weniger als etwa 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Elektrode, eine ökonomi sche und kosteneffektive Menge.

Auch wenn die vorliegende Erfindung besonders in Verbindung mit einer speziellen, bevorzugten Ausführungsform beschrieben wurde, ist es klar, dass dem Fachmann im Lichte der vorstehenden Beschreibung viele Alternativen, Modifikationen und Variationen offen sichtlich sind. Es wird deshalb erwogen, dass die beigefügten Ansprüche alle diese Alternati ven, Modifikationen und Variationen als in den wahren Umfang und Geist der vorliegenden Erfindung fallend umfassen.

Nachdem die Erfindung beschrieben wurde, wird also Folgendes beansprucht:

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Faserpechbindemittels, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise;
b) Bereitstellen von Kohlefasern in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% des Pechs; und
c) Mischen von Fasern und Pech, um die Fasern in einem Faserpechbindemittel zu dispergieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Schritt (a) Bereitstellen von Pech mit einer Visko sität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260°C bis etwa 140 °C umfasst.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei in Schritt (c) die Fasern im wesentlichen zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Schritt (b) Bereitstellen von Kohlefasern in einer Menge von etwa 5 Gew.-% des Pechs umfasst.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei Schritt (b) Bereitstellen einer Menge von Kohlefasern mit einer Länge von etwa 6 bis etwa 30 mm umfasst.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei Schritt (b) Bereitstellen einer Menge von Kohlefa sern, die ein Schlichtemittel enthalten, umfasst.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei in Schritt (b) die Fasern ohne eine wesentliche Menge an Füllstoff zum Pech gegeben werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei Schritt (a) Bereitstellen einer Menge an von Kohlenteer stammendem Pech umfasst.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei Schritt (a) Bereitstellen einer Menge an von Petroleum stammendem Pech umfasst.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei Schritt (c) umfasst: Mischen von Fasern und Pech, indem die Fasern und das Pech auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der das Pech eine Viskosität von weniger als etwa 5 Poise besitzt, gefolgt von Rühren mit etwa 100 bis etwa 1000 Upm für eine ausreichende Zeitdauer, so dass die Fasern im wesentlichen zu im wesentlichen einzelnen Monofilamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Faserpechbindemittel, nachdem Schritt (c) im wesentlichen beendet ist, einen Erweichungspunkt von etwa 90°C bis etwa 200°C, einen MCC-Wert von etwa 50 bis etwa 75% und eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C besitzt.

12. Verfahren zur Herstellung eines Faserpechbindemittels, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise;
b) Bereitstellen einer Menge an Kohlefasern; und
c) Mischen von Fasern und Pech, um die Fasern homogen in einem Faserpechbin demittel zu dispergieren, so dass die Fasern zu im wesentlichen einzelnen Mono filamenten dispergiert werden, die statistisch im Faserpechbindemittel orientiert sind.

13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei Schritt (b) Bereitstellen von Kohlefasern in einer Menge von etwa 5 Gew.-% des Pechs umfasst.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, wobei in Schritt (b) die Fasern ohne eine wesentliche Menge an Füllstoff zum Pech gegeben werden.

15. Bindemittel auf Pechbasis, umfassend ein Gemisch aus Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C mit 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesent lichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind.

16. Bindemittel auf Pechbasis nach Anspruch 15, wobei das Gemisch einen Erweichungs punkt von etwa 90 bis etwa 200°C, einen MCC-Wert von etwa 50 bis etwa 75% und eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C besitzt.

17. Bindemittel auf Pechbasis nach Anspruch 15 oder 16, wobei das Gemisch das im wesentlichen gleiche rheologische Verhalten wie das Pech zeigt.

18. Verfahren zum Erzeugen eines Kohlenstoffkörpers, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen des Bindemittels, das die im wesentlichen homogen dispergierten Kohlefasern als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente aufweist, mit dem Füllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung;
d) Formen der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem geformten Körper; und
e) Carbonisieren des geformten Körpers zu einem Kohlenstoffkörper.

19. Verfahren nach Anspruch 18, wobei Schritt (a) Bereitstellen eines Bindemittels mit einem Erweichungspunkt von etwa 90 bis etwa 200°C, einem MCC-Wert von etwa 50 bis etwa 75% und einer Viskosität von etwa 1 bis etwa 50 Poise bei etwa 160°C um fasst.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, wobei das Pech in Schritt (a) von Kohlenteer stammt.

21. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, wobei das Pech in Schritt (a) von Petroleum stammt.

22. Kohlenstoffkörper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Kohlenstoffkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofi lamente dispergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffkörpers, vorlie gen.

23. Verfahren zur Herstellung eines Graphitkörpers mit einem verringerten Wärmeausdehnungskoeffizienten, umfassend die Schritte:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Viskosität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen von Bindemittel und Füllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung mit im wesentlichen homogener Verteilung von Kohlefasern, die überall stati stisch orientiert sind;
d) Extrudieren der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
e) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper.

24. Verfahren nach Anspruch 23, wobei Schritt (f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper umfasst, der Kohlefasern im wesentlichen homogen überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dis pergiert aufweist.

25. Verfahren nach Anspruch 23, wobei Schritt (f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper umfasst, der etwa 1,5 bis etwa 3,0 Gew.-% Kohlefasern, bezo gen auf Gewicht des Graphitkörpers, im wesentlichen homogen überall im Graphitkör per als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert auf weist.

26. Graphitkörper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dis pergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-% bis etwa 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, vorliegen.

27. Graphitkörper mit einem longitudinalen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa -0,5 × 10^-6/°C bis etwa 0,10 × 10^-6/°C, gemessen von etwa 25 bis etwa 200°C.

28. Graphitkörper, der eine im wesentlichen homogene Verteilung der Kohlefasern, die im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dis pergiert sind, aufweist, wobei die Kohlefasern in einer Menge von etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, vorliegen.

29. Graphitkörper, hergestellt mit dem Verfahren:

a) Bereitstellen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech, das etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern aufweist, bezogen auf das Gewicht des Pechs, die im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind;
b) Bereitstellen eines Füllstoffs;
c) Mischen von Bindemittel und Füllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung mit im wesentlichen homogener Verteilung von Kohlefasern, die überall stati stisch orientiert sind;
d) Extrudieren der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
e) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
f) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper mit etwa 1,5 bis etwa 3,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, wo bei die Fasern überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind.

30. Graphitkörper, hergestellt mit dem Verfahren:

a) Mischen eines Bindemittels, umfassend ein Gemisch von Pech mit einer Visko sität von etwa 0,1 bis etwa 5 Poise bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 140°C und etwa 0,5 bis etwa 10,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf Gewicht des Pechs, wobei die Fasern im wesentlichen homogen als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente im Pech dispergiert sind, mit einem Koksfüllstoff zu einer Bindemittel-Füllstoff-Mischung;
b) Extrudieren der Bindemittel-Füllstoff-Mischung zu einem Kohlenstoffkörper;
c) Carbonisieren des Kohlenstoffkörpers; und
d) Graphitisieren des Kohlenstoffkörpers zu einem Graphitkörper mit etwa 1,5 bis etwa 3,0 Gew.-% Kohlefasern, bezogen auf das Gewicht des Graphitkörpers, wo bei die Fasern überall im Graphitkörper als im wesentlichen einzelne, statistisch orientierte Monofilamente dispergiert sind.