CN114950528A - 一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114950528A CN114950528A CN202210647420.3A CN202210647420A CN114950528A CN 114950528 A CN114950528 A CN 114950528A CN 202210647420 A CN202210647420 A CN 202210647420A CN 114950528 A CN114950528 A CN 114950528A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitride
- copper
- composite photocatalyst
- copper nitride
- cocatalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 86
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 85
- -1 copper nitride Chemical class 0.000 title claims abstract description 85
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 6
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005215 recombination Methods 0.000 abstract description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 abstract 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 10
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000000024 high-resolution transmission electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于光催化材料的制备方法技术领域，公开了一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法。其制备步骤如下：1.通过煅烧法制备石墨相氮化碳纳米片。2.以尿素为氮源、醋酸铜为铜源在管式炉中反应得到氮化铜。3.将氮化铜与氮化碳分散、研磨并蒸干得到氮化铜助催化剂复合光催化剂。本发明的优点在于：氮化铜在一价铜基二元化合物中表现出优异的导电性，沉积在氮化碳上的氮化铜可以快速抽离氮化碳产生的光生电子降低载流子复合率；其合适D带中心位置与氢吸附吉布斯自由能可以够改善质子的吸附/解吸平衡，从而提高析氢能力。且整个制备过程对设备无特殊要求，操作简单，易于控制，重复性好，绿色环保，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着社会的发展能源危机与环境问题日益严峻，但对传统化石能源的需求却只增不减。因此亟待开发一种清洁的可再生能源，其中太阳能驱动的光催化产氢被认为是一种缓解能源危机和解决环境问题的有效办法。类石墨相氮化碳具有合适的能带结构、廉价易得且无毒无害，是一种极具潜力的可见光响应有机半导体催化剂。长期以来，光生载流子的快速复合导致电荷分离效率较低限制了氮化碳的太阳能转换效率。助催化剂因其具有优良的导电子能力，可以很好的解决光生电子-空穴复合问题而被广泛使用。大多数情况下氮化碳基光催化剂都需要利用贵金属铂纳米粒子作为助催化剂。然而，铂元素的实际应用受到了低存储量和昂贵的成本的限制。因此，开发一种具有类似析氢性能的廉价非贵金属助催化剂是实现可再生能源高效转化和存储的关键且具有挑战性的一步。
由于过渡金属氮化物独特的性质，被认为是替代贵金属铂的高效非贵金属助催化剂之一。金属晶格中引入氮原子会改变金属结构，导致晶格膨胀使费米能级附近的态密度增加。同时过渡金属氮化物具有良好的导电性等类金属特性，有利于光生载流子的高效递送和分离。它也通过提供额外的活性位点，降低了半导体表面光催化反应的过电势或活化能。此外，过渡金属氮化物具有成本低、热稳定性好、耐酸碱等优。在本发明中，选用氮化铜作为助催化剂。相较于其他铜基半导体，氮化铜的d-带中心与氢吸附吉布斯自由能也最接近铂。本发明通过煅烧的方法一步合成得到颗粒均匀的氮化铜立方体，相较于其他方法具有步骤少、制备条件简单的优点。
发明内容
本发明的一个目的是提供了一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，该方法首先通过煅烧的方法得到形貌规整的薄层氮化碳与立方体氮化铜，再将氮化铜沉积在薄层氮化碳上。利用氮化铜快速抽离氮化碳的光生电子降低载流子复合率，从而提高析氢能力。解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、载流子易复合、析氢效率低等问题。
实现本发明目的的技术方案具体为：
一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
(1)首先，向坩埚中加入三聚氰胺再放入马弗炉中以一定温度保持一定时间煅烧得到体相氮化碳；再将所得体相氮化碳研磨过筛；
(2)将步骤(1)过筛后的体相氮化碳放入方舟中，再次煅烧得到白色薄层氮化碳；
(3)将醋酸铜与尿素分别置于两个方舟中，依次放入管式炉，然后以一定的升温速度加热到一定温度反应一定时间，即可获得氮化铜；
(4)将步骤(3)得到的氮化铜与步骤(2)得到的薄层氮化碳于正己烷中分散，研磨蒸干后用乙醇洗涤、分离、干燥即可获得氮化铜助催化剂复合光催化剂。
步骤(1)中，所述煅烧温度为530-550℃，煅烧时间为3-5小时。
步骤(2)中，所述煅烧温度为530-550℃，煅烧时间为1-2小时。
步骤(3)中，尿素和醋酸铜的质量比为0.4-0.6g：0.2-0.4g；所述的升温速率为3-5℃/min，反应温度为200-350℃，反应时间为1-3小时。
步骤(4)中，氮化铜与氮化碳的用量比为0.07g：2g。
本发明通过简单的沉积法制得的氮化铜助催化剂复合光催化剂，并将其用于光催化制氢的用途。
本发明的有益效果：
1、该发明材料利用氮化铜抽离氮化碳的光生电子，增加了光生电子的传输效率、提升了可见光区域的吸收，析氢效率达到2.3mmol g-1h-1是纯二维氮化碳的117倍。
2、该发明材料的制备方法对设备无特殊要求，具有极高的产量，操作简单，易于控制，重复性好，绿色环保，有利于工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的ΔGH*图。
图2为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的DOS图。
图3为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的D带中心图。
图4为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的功函数比较图。
图5为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的XRD图。
图6为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的FT-IR图。
图7为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的高分辨TEM图。
图8为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的光电流图。
图9为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的稳态荧光图。
图10为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的固体紫外图。
图11为本发明制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂在300W氙灯照射条件下光催化析氢活性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细阐述。
实施例1：
本发明一种基于氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将2g三聚氰胺置于坩埚中，放入马弗炉。以2℃/min速度加热到550℃，保持4小时得到体相氮化碳。
第二步：向方舟里加入0.2g研磨后体相氮化碳，放入马弗炉中。然后以10℃/min升温速度加热到550℃，再保持2小时即可获得薄层氮化碳。
第三步：将0.3g醋酸铜0.5g尿素分别置于两个方舟，再依次放入管式炉，然后以5℃/min升温速度加热到300℃，再保温2小时，即可获得氮化铜。
第四步：将0.07g氮化铜与2g薄层氮化碳于正己烷中分散，研磨蒸干后用乙醇洗涤、分离、干燥即可获得氮化铜助催化剂复合光催化剂。
图1为本实施例所制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的氢吸附吉布斯自由能图(ΔGH*)。根据Sabatier理论，催化剂表面反应物之间处于平衡状态可以促进反应进行。如被常作为助催化剂的铂，其ΔGH*为-0.09eV，接近于0。而通过理论计算，氮化铜的ΔGH*为-0.61eV，接近于铂。
图2为本实施例所制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的态密度分布图(DOS)。氮化铜的态密度图中，电子态明显的越过了费米能级。这证明了氮化铜拥有良好的导电性，这对于快速抽取电子是至关重要的。
图3为本实施例所制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的D带中心图。由于过渡金属s，p轨道通常是被电子填满状态，所以不同过渡金属的s，p轨道电子贡献是相同的。因此可以通过d带中心来比较d轨道电子从而评价过渡金属的反应活性。氮化铜的d带中心为-2.07eV，在一价铜基二元化合物中最接近于铂(-1.99eV)。
图4为本实施例所制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的功函数比较图。氮化铜的功函数为4.96eV，远大于氮化碳(4.46eV)。这表明氮化碳的费米能级高于氮化铜。因此在两个材料相接触时，氮化碳产生的电荷将自发的转移到氮化铜的导带上。从动力学上证明了该复合材料的可行性。
图5为本实施例所制备的氮化铜助催化剂复合光催化剂的X-射线衍射图谱(XRD)。氮化铜助催化剂复合光催化剂与薄层氮化碳出峰位置一致，在薄层氮化碳与氮化铜助催化剂复合光催化剂中存在一个位于27.3°的峰，对应于由氮化碳的层间堆叠引起的(0 0 2)晶格平面，这表明氮化铜引入并没有改变原氮化碳的晶面结构。并且氮化铜助催化剂复合光催化剂在40.8°与47.5°出现了属于氮化铜(1 1 1)与(2 0 0)晶格平面的特征峰，表面氮化铜成功引入到符合催化剂中。
图6为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的傅里叶-红外变换图谱(FT-IR)。位于3000至3500cm-1处的峰主要来自于表面羟基的O-H和N-H振动，1200-1700cm-1的峰主要来自于C＝N和C-N的伸缩振动，而887cm-1处的峰是由于N-H的变形振动引起的，以上分析说明氮化铜的引入不会改变催化剂的化学结构。
图7为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的高分辨透射电镜图(HRTEM)，图中有晶格部分为氮化铜，无晶格部分为氮化碳。图中0.38nm与0.22nm的晶格间距，对应氮化铜的(1 0 0)晶面与(1 1 1)晶面。在面扫描元素分布图中可观察出Cu分布均匀，证明氮化铜均匀分布在薄层氮化碳表面。
图8为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的光电流图。与薄层氮化碳相比，氮化铜助催化剂复合光催化剂的光电流强度远大于薄层氮化碳，意味着氮化铜助催化剂复合光催化剂的有更好的电荷分离能力，这有利于光催化性能。
图9为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的稳态荧光光谱(PL)。与薄层氮化碳相比，氮化铜助催化剂复合光催化剂的载流子负荷强度远低于薄层氮化碳，证明了氮化铜的引入加速了光生电子的分离，极大的抑制了载流子的复合。
图10为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的紫外-可见光漫反射图(DRS)。如图中所示，氮化铜助催化剂复合光催化剂相比于薄层氮化碳在可见光区域有更强的响应，意味着增强了催化剂在可见光区域的光吸收，有利于增强可见光利用率。
图11为本实施例所制备出的氮化铜助催化剂复合光催化剂的析氢性能图，具体包括一下步骤：称取10mg样品加入100mL三乙醇胺/水混合溶液中(三乙醇胺体积比为10％vol)，搅拌均匀，在300W氙灯照射条件下分析催化剂的光催化析氢活性。结果显示：氮化铜助催化剂复合光催化剂拥有卓越的光催化析氢活性，是薄层氮化碳的117倍。
Claims (6)
1.一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先，向坩埚中加入三聚氰胺再放入马弗炉中以一定温度保持一定时间煅烧得到体相氮化碳；再将所得体相氮化碳研磨过筛；
(2)将步骤(1)过筛后的体相氮化碳放入方舟中，再次煅烧得到白色薄层氮化碳；
(3)将醋酸铜与尿素分别置于两个方舟中，依次放入管式炉，然后以一定的升温速度加热到一定温度反应一定时间，即可获得氮化铜；
(4)将步骤(3)得到的氮化铜与步骤(2)得到的薄层氮化碳于正己烷中分散，研磨蒸干后用乙醇洗涤、分离、干燥即可获得氮化铜助催化剂复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述煅烧温度为530-550℃，煅烧时间为3-5小时。
3.如权利要求1所述的一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述煅烧温度为530-550℃，煅烧时间为1-2小时。
4.如权利要求1所述的一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，尿素和醋酸铜的质量比为0.4-0.6g：0.2-0.4g；所述的升温速率为3-5℃/min，反应温度为200-350℃，反应时间为1-3小时。
5.如权利要求1所述的一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氮化铜与氮化碳的用量比为0.07g：2g。
6.将权利要求1～5任一项所述制备方法所得的氮化铜助催化剂复合光催化剂用于光催化析氢的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210647420.3A CN114950528B (zh) | 2022-06-09 | 2022-06-09 | 一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210647420.3A CN114950528B (zh) | 2022-06-09 | 2022-06-09 | 一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114950528A true CN114950528A (zh) | 2022-08-30 |
| CN114950528B CN114950528B (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=82961231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210647420.3A Active CN114950528B (zh) | 2022-06-09 | 2022-06-09 | 一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114950528B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106001595A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-10-12 | 江苏大学 | 一种六方氮化硼包裹纳米铜颗粒的制备方法 |
-
2022
- 2022-06-09 CN CN202210647420.3A patent/CN114950528B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106001595A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-10-12 | 江苏大学 | 一种六方氮化硼包裹纳米铜颗粒的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| QING GUO ET AL.: ""Optimal d-band-induced Cu3N as a cocatalyst on metal sulfides for boosting photocatalytic hydrogen evolution"", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY A》, vol. 8, pages 22601 - 22606 * |
| YUNQI FU ET AL.: ""Interfacial engineering by creating Cu-based ternary heterostructures on C3N4 tubes towards enhanced photocatalytic oxidative coupling of benzylamines"", 《RSC ADVANCES》, vol. 10, pages 28059 - 28065 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114950528B (zh) | 2024-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108355719B (zh) | 一种单原子钯负载共价三嗪有机聚合物复合光催化材料及其制备和应用 | |
| CN110743596A (zh) | 钌纳米颗粒/三维多孔氮化碳复合材料及制备方法与用途 | |
| CN110280276B (zh) | 负载型光催化剂NiSe2/CdS的制备方法及其应用 | |
| CN111545235A (zh) | 一种2D/2Dg-C3N4CoAl-LDH产氢异质结材料及其制备方法与应用 | |
| CN112495421B (zh) | 一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法 | |
| CN113318765B (zh) | 一种超薄高结晶氮化碳光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN113058617B (zh) | 一种光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112354553B (zh) | 一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法 | |
| CN113145138B (zh) | 热响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113680372B (zh) | 一种石墨相氮化碳纳米片的热辅助制备方法及应用 | |
| CN111701601A (zh) | 一种Bi4O5Br2自组装空心花球的制备方法及在光催化还原CO2方面的应用 | |
| CN110743601A (zh) | 一种氮掺杂二维二硫族化合物/硫掺杂石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 | |
| CN114177940B (zh) | 一种单原子Cu锚定共价有机框架材料的制备及其应用 | |
| CN110127636B (zh) | 石墨相氮化碳及其制备方法、产氢光催化剂及其应用 | |
| CN110961133A (zh) | 非金属BCN/g-C3N4范德华异质结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN114534783B (zh) | 一种制备单原子Pt嵌入共价有机框架的光催化剂的方法及其应用 | |
| CN114471624B (zh) | 一种NiSe2/Mn0.3Cd0.7S异质结光催化剂及其原位合成方法与应用 | |
| CN113368871B (zh) | 表面有原子级分散金属位点的光催化剂、制备方法及应用 | |
| CN110743583A (zh) | 一种0d/2d磷化铁/硫化镉复合光催化剂及制备方法和应用 | |
| CN114950528B (zh) | 一种氮化铜助催化剂复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN115090318B (zh) | 一种高比表面积分子间异质结氮化碳光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN113697783A (zh) | 一种多孔g-C3N4纳米薄片的制备方法及其应用 | |
| CN111036270A (zh) | 一种复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN114713247B (zh) | 一种富含硫空位的镍包裹硫锰镉等离子体光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN115318307B (zh) | 引入电偶层设计高性能产氢助催化剂并构建雪花状CuNi@EDL/CdS催化剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |