CN114941079B - 一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镝铁合金的纯化技术,具体是一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法。本发明包括以下步骤:(1)原材料净化处理;(2)微波‑恒压除杂;(3)净化合金收集。本发明净化的镝铁合金产品中氧含量≤50ppm,净化过程稀土无烧损,无有毒有害气体,符合环保要求;且合金成分均匀、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短。
Description
技术领域
本发明涉及镝铁合金的纯化技术,具体是一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法。
背景技术
镝铁合金主要应用于制造钕铁硼永磁材料、超磁致伸缩合金、光磁记录材料、核燃料稀释剂等领域。钕铁硼添加少量的镝铁中间合金可显著提高磁体的矫顽力、各向异性、抗腐蚀性及高温稳定性。目前,工业制备镝铁合金主要采用熔盐电解法,存在的主要问题是其合金产品非金属杂质偏高,通常都在200ppm左右,尤其是其中的氧化物夹杂严重影响其应用,因此,开发成分均匀、稀土无烧损、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短的“绿色”镝铁合金氧化物夹杂脱除工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法。
本发明的技术方案:一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,包括以下步骤:
(1)原材料净化处理
将纯度97.5%-99.0%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖,之后把12CSZ陶瓷坩埚置于高纯石墨槽中;将纯度均不低于99.99%(质量百分比)的无水NaCl和无水CaCl2按摩尔比1:1充分混合成熔盐,且在高纯氩气(纯度均不低于99.99%,质量百分比)中干燥后,填入高纯石墨槽中;再将高纯石墨槽放入真空感应加热净化炉中,在高纯氩气保护条件下,对高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至充分熔化,之后分别向充分熔化的熔盐和镝铁合金通入高纯氩气搅拌,随后静置;后在超声频率20-25kHz,声强1.0-2.0W/cm2条件下预处理20-35min脱除液态NaCl-CaCl2熔盐和液态镝铁合金内气体;
(2)微波-恒压除杂
在高纯氩气保护下,对经步骤(1)净化处理并封闭在12CSZ陶瓷坩埚内的液态镝铁合金在3-5kW微波功率下处理20-30min,随后,接入纯度不低于99.99%(质量百分比)金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压2.5-3.5V电压条件下通电3-5h;降温至900-950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在5.0-8.0V恒电压条件下通电6-9h;
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流(纯度均不低于99.99%,质量百分比)冷却至常温,之后取出固态镝铁合金,将去除合金表皮的固态镝铁合金真空密封储罐保存。
步骤(1)中无水NaCl和无水CaCl2熔盐的干燥温度180℃、干燥时间48h。
步骤(1)中NaCl-CaCl2熔盐和镝铁合金熔化温度1100-1250℃。
步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度15L/min,氩气搅拌时间20-30min,搅拌后静置时间30min。
步骤(1)中熔化后的NaCl-CaCl2熔盐液面和镝铁合金液面平齐。
步骤(3)中通入高纯氮气流的时间1-2h。
所得净化后的镝铁合金中氧含量≤50ppm。
本发明净化的镝铁合金产品中氧含量≤50ppm,净化过程稀土无烧损,无有毒有害气体,符合环保要求;且合金成分均匀、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短。
附图说明
图1为实施例1中高纯石墨槽与12CSZ陶瓷坩埚布局示意图。
图中:1.氩气导管;2.坩埚盖;3.12CSZ陶瓷坩埚(CaO摩尔百分含量为12%的ZrO2);4.液态熔盐;5.液态镝铁合金;6.高纯石墨槽(纯度不低于99.999%,质量百分比)。
具体实施方式
实施例中使用的净化炉为真空感应加热净化炉,型号:REM-V-1,其集加热、微波、超声波装置为一体。
实施例均需将按摩尔比1:1混合的NaCl-CaCl2熔盐在180℃温度下的高纯氩气中脱水48h。
实施例1:如图1所示,将纯度99.0%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚3里并放入高纯石墨槽6中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽6中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽6内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚3内的镝铁合金加热至1100℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌20min后静置30min;在超声频率20kHz,声强1.0W/cm2条件下预处理20min;高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金5接入金属Fe阴极,高纯石墨槽6接入阳极;在恒压2.5V电压条件下通电3h;降温至900℃,液态镝铁合金5转化为固态,再在5.0V恒电压条件下通电6h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却1h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.90%,平均氧含量为50ppm。
实施例2:将纯度98.5%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并放入高纯石墨槽中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至1150℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌25min后静置30min;在超声频率21kHz,声强1.2W/cm2条件下预处理25min;在高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金接入金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压3.0V电压条件下通电3.5h;降温至925℃,液态镝铁合金转化为固态,再在6.0V恒电压条件下通电7h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却1.5h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.90%,平均氧含量为45ppm。
实施例3:将纯度98.0%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并放入高纯石墨槽中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至1200℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌30min后静置30min;在超声频率22kHz,声强1.4W/cm2条件下预处理30min;在高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金接入金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压3.5V电压条件下通电4h;降温至950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在7.0V恒电压条件下通电8h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却2h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.92%,平均氧含量为45ppm。
实施例4:将纯度97.5%%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并放入高纯石墨槽中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至1250℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌30min后静置30min;在超声频率23kHz,声强1.6W/cm2条件下预处理35min;高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金接入金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压3.5V电压条件下通电4.5h;降温至950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在8.0V恒电压条件下通电9h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却2h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.95%,平均氧含量为40ppm。
实施例5:将纯度97.5%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并放入高纯石墨槽中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至1200℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌25min后静置30min;在超声频率24kHz,声强2.0W/cm2条件下预处理35min;高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金接入金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压3.0V电压条件下通电5h;降温至950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在7.0V恒电压条件下通8h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却2h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.93%,平均氧含量为40ppm。
实施例6:将纯度97.5%(质量百分比)的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并放入高纯石墨槽中;将脱水的NaCl-CaCl2熔盐填入高纯石墨槽中;在高纯氩气保护条件下,将高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至1250℃充分熔化,并通入15L/min氩气搅拌30min后静置30min;在超声频率25kHz,声强2.0W/cm2条件下预处理35min;高纯氩气保护下,封闭的液态镝铁合金接入金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压3.5V电压条件下通电5h;降温至950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在8.0V恒电压条件下通电9h。净化后的镝铁合金经高纯氮气流冷却2h至常温,去除合金锭及阴阳极表面2mm合金表皮,其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镝铁合金纯度可达99.90%,平均氧含量为40ppm。
未详细描述之内容为公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:包括以下步骤,
(1)原材料净化处理
将纯度97.5%-99.0%的镝铁合金加入12CSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖,之后把12CSZ陶瓷坩埚置于高纯石墨槽中;将纯度均不低于99.99%的无水NaCl和无水CaCl2按摩尔比1:1充分混合成熔盐,且在高纯氩气中干燥后,填入高纯石墨槽中;再将高纯石墨槽放入真空感应加热净化炉中,在高纯氩气保护条件下,对高纯石墨槽内的NaCl-CaCl2熔盐和12CSZ陶瓷坩埚内的镝铁合金加热至充分熔化,之后分别向充分熔化的熔盐和镝铁合金通入高纯氩气搅拌,随后静置;然后在超声频率20-25kHz,声强1.0-2.0W/cm2条件下预处理20-35min脱除液态NaCl-CaCl2熔盐和液态镝铁合金内气体;
(2)微波-恒压除杂
在高纯氩气保护下,对经步骤(1)净化处理并封闭在12CSZ陶瓷坩埚内的液态镝铁合金在3-5kW微波功率下处理20-30min,随后,接入纯度不低于99.99%金属Fe阴极,高纯石墨槽接入阳极;在恒压2.5-3.5V电压条件下通电3-5h;降温至900-950℃,液态镝铁合金转化为固态,再在5.0-8.0V恒电压条件下通电6-9h;
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流冷却至常温,之后取出固态镝铁合金,将去除合金表皮的固态镝铁合金真空密封储罐保存;
步骤(1)中NaCl-CaCl2熔盐和镝铁合金熔化温度1100-1250℃;
所述12CSZ陶瓷坩埚是指CaO摩尔百分含量为12%的ZrO2陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:步骤(1)中无水NaCl和无水CaCl2熔盐的干燥温度180℃、干燥时间48h。
3.根据权利要求1所述的一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度15L/min,氩气搅拌时间20-30min,搅拌后静置时间30min。
4.根据权利要求1所述的一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:步骤(1)中熔化后的NaCl-CaCl2熔盐液面和镝铁合金液面平齐。
5.根据权利要求1所述的一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:步骤(3)中通入高纯氮气流的时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种镝铁合金中氧化物夹杂的脱除方法,其特征是:所得净化后的镝铁合金中氧含量≤50ppm。
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