CN114807637B - 一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镨钕合金的电纯化技术，具体是一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法。本发明包括以下步骤：(1)原材料净化处理；(2)恒流‑恒压除杂；(3)净化合金收集。本发明净化的镨钕合金产品中氧含量≤30ppm，净化过程稀土无烧损，无有毒有害气体，符合环保要求。

Description

一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法
技术领域
本发明涉及镨钕合金的电纯化技术，具体是一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法。
背景技术
镨钕合金主要应用于制造钕铁硼永磁体，在电动机、核磁共振、磁悬浮等领域应用广泛。目前，工业制备镨钕合金主要采用熔盐电解法，合金产品中存在约0.5％的金属和非金属杂质，其中氧化物杂质对钕铁硼磁材的性能影响较大，因此，在进入钕铁硼生产流程之前，镨钕母合金中的氧杂质含量越低，可以大幅减轻钕铁硼生产过程的熔炼净化负担，还可以提高产品的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法。
本发明的技术方案：一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，包括以下步骤：
(1)原材料净化处理
将纯度98％-99.5％(质量百分比)的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖，之后放入高纯玻璃碳净化槽中；将纯度均不低于99.99％(质量百分比)的无水LiF和无水CaF2按摩尔比79:21充分混合成熔盐，且在高纯氩气(纯度均不低于99.99％，质量百分比)中干燥后，填入高纯玻璃碳净化槽中；再将高纯玻璃碳净化槽放入真空感应加热净化炉中，在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至充分熔化，之后分别向充分熔化的熔盐和镨钕合金通入高纯氩气搅拌，随后静置；后在超声频率25-30kHz，声强1.5-3W/cm2条件下预处理10-15min脱除液态LiF-CaF2熔盐与液态镨钕合金内气体；
(2)恒流-恒压除杂
在高纯氩气保护下，向经步骤(1)净化处理并封闭在8YSZ陶瓷坩埚内的液态镨钕合金接入纯度不低于99.99％(质量百分比)金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流8.0-10.0A条件下通电3-4h；然后断开高纯玻璃碳净化槽阳极，将高纯玻璃碳净化槽阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压4.0-5.0V电压条件下通电2-3h；降温至850-900℃,液态镨钕合金转化为固态，后继续在5.0-7.0A恒电流条件下通电6-8h；
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流(纯度均不低于99.99％，质量百分比)冷却至常温，之后取出固态镨钕合金，将去除合金表皮的固态镨钕合金真空密封储罐保存。
步骤(1)中无水LiF和无水CaF2熔盐的干燥温度250℃、干燥时间24h。
步骤(1)中LiF-CaF2熔盐和镨钕合金熔化温度1050-1100℃。
步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度10L/min，氩气搅拌时间为10-20min，搅拌后静置时间20min。
步骤(1)中熔化后的LiF-CaF2熔盐液面和镨钕合金液面平齐。
步骤(3)中通入高纯氮气流的时间2-3h。
净化后的镨钕合金中氧含量≤30ppm。
本发明净化的镨钕合金产品中氧含量≤30ppm，净化过程稀土无烧损，无有毒有害气体，符合环保要求。
附图说明
图1为实施例1中高纯玻璃碳净化槽与8YSZ陶瓷坩埚的布局示意图。
图中：1.氩气导管；2.坩埚盖；3.8YSZ陶瓷坩埚(Y2O3摩尔百分含量为8％的ZrO2)；4.液态熔盐；5.液态镨钕合金；6.高纯玻璃碳净化槽(纯度不低于99.999％，质量百分比)。
具体实施方式
实施例中使用的净化炉为真空感应加热净化炉，型号:REM-V-1，其集加热、微波、超声波装置为一体。
实施例均需将按摩尔比79:21混合的LiF-CaF2熔盐在250℃温度下的高纯氩气中脱水24h。
实施例1：如图1所示，将纯度99.5％(质量百分比)的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚3里并放入高纯玻璃碳净化槽6中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入高纯玻璃碳净化槽6中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽6内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1050℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌10min后静置20min；在超声频率25kHz，声强1.5W/cm2条件下预处理10min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金5接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽6接入阳极；在恒电流8.0A条件下通电3h；切断高纯玻璃碳净化槽6阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金5中，在恒压4.0V电压条件下再通电2h；液态镨钕合金5降温至850℃转化为固态，在5.0A恒电流条件下再通电6h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷2h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.90％，平均氧含量为30ppm。
实施例2：将纯度99％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并放入高纯玻璃碳净化槽中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入高纯玻璃碳净化槽中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1060℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌15min后静置20min；在超声频率26kHz，声强1.8W/cm2条件下预处理13min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流8.5A条件下通电3.5h；切断高纯玻璃碳净化槽阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压4.5V电压条件下通电2.5h；液态镨钕合金降温至860℃转化为固态，在5.5A恒电流条件下再通电6.5h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷却2.5h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.90％，平均氧含量为30ppm。
实施例3：将纯度98.5％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并放入高纯玻璃碳净化槽中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入8YSZ高纯玻璃碳净化槽中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1070℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌15min后静置20min；在超声频率27kHz，声强2.1W/cm2条件下预处理15min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流9.0A条件下通电4h；切断高纯玻璃碳净化槽阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压5.0V电压条件下通电3h；液态镨钕合金降温至870℃转化为固态，在6.0A恒电流条件下再通电7h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷却3h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.92％，氧含量不高于30ppm。
实施例4：将纯度98％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并放入高纯玻璃碳净化槽中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入8YSZ高纯玻璃碳净化槽中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1080℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌20min后静置20min；在超声频率28kHz，声强2.4W/cm2条件下预处理15min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流9.5A条件下通电4h；切断高纯玻璃碳净化槽阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金，在恒压5.0V电压条件下通电3h；液态镨钕合金降温至880℃转化为固态，在6.5A恒电流条件下再通电7.5h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷却3h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.95％，氧含量不高于25ppm。
实施例5：将纯度98％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并放入高纯玻璃碳净化槽中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入高纯玻璃碳净化槽中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1090℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌20min后静置20min；在超声频率29kHz，声强2.7W/cm2条件下预处理15min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流10.0A条件下通电4h；切断高纯玻璃碳净化槽阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压5.0V电压条件下通电3h；液态镨钕合金降温至890℃转化为固态，在7.0A恒电流条件下再通电8h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷却3h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.95％，氧含量不高于25ppm。
实施例6：将纯度99.5％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并放入高纯玻璃碳净化槽中；将脱水的LiF-CaF2混合熔盐填入高纯玻璃碳净化槽中；在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和8YSZ陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至1100℃充分熔化，并通入10L/min氩气搅拌20min后静置20min；在超声频率30kHz，声强3W/cm2条件下预处理15min；高纯氩气保护下，封闭的液态镨钕合金接入金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流10.0A条件下通电4h；切断高纯玻璃碳净化槽阳极并将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压5.0V电压条件下通电3h；液态镨钕合金降温至900℃转化为固态，在7.0A恒电流条件下再通电8h；净化后的镨钕合金经高纯氮气流冷却3h至常温，去除合金锭及阴阳极表面3mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化镨钕合金纯度可达99.95％，氧含量不高于25ppm。
未详细描述之内容为公知的现有技术。

Claims (6)

1.一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)原材料净化处理
将纯度98％-99.5％的镨钕合金加入8YSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖，之后放入高纯玻璃碳净化槽中；将纯度均不低于99.99％的无水LiF和无水CaF2按摩尔比79:21充分混合成熔盐，且在高纯氩气中干燥后，填入高纯玻璃碳净化槽中；再将高纯玻璃碳净化槽放入真空感应加热净化炉中，在高纯氩气保护条件下，将高纯玻璃碳净化槽内的LiF-CaF2熔盐和Y2O3摩尔百分含量为8％的ZrO2陶瓷坩埚内的镨钕合金加热至充分熔化，之后分别向充分熔化的熔盐和镨钕合金通入高纯氩气搅拌，随后静置；然后在超声频率25-30kHz，声强1.5-3W/cm2条件下预处理10-15min脱除液态LiF-CaF2熔盐与液态镨钕合金内气体；
(2)恒流-恒压除杂
在高纯氩气保护下，向经步骤(1)净化处理并封闭在8YSZ陶瓷坩埚内的液态镨钕合金接入纯度不低于99.99％金属W阴极，高纯玻璃碳净化槽接入阳极；在恒电流8.0-10.0A条件下通电3-4h；然后断开高纯玻璃碳净化槽阳极，将高纯玻璃碳阳极棒接入液态镨钕合金中，在恒压4.0-5.0V电压条件下通电2-3h；降温至850-900℃,液态镨钕合金转化为固态，后继续在5.0-7.0A恒电流条件下通电6-8h；
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流冷却至常温，之后取出固态镨钕合金，将去除合金表皮的固态镨钕合金真空密封储罐保存；
步骤(1)中LiF-CaF2熔盐和镨钕合金熔化温度1050-1100℃；
所述8YSZ陶瓷坩埚是指Y2O3摩尔百分含量为8％的ZrO2陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是：步骤(1)中无水LiF和无水CaF2熔盐的干燥温度250℃、干燥时间24h。
3.根据权利要求1所述的一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是：步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度10L/min，氩气搅拌时间为10-20min，搅拌后静置时间20min。
4.根据权利要求1所述的一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是：步骤(1)中熔化后的LiF-CaF2熔盐液面和镨钕合金液面平齐。
5.根据权利要求1所述的一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是：步骤(3)中通入高纯氮气流的时间2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种镨钕合金中氧化物杂质的电脱除方法，其特征是：净化后的镨钕合金中氧含量≤30ppm。
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