CN101440507A - 一种金属钒的制备方法 - Google Patents
一种金属钒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101440507A CN101440507A CNA2008103058422A CN200810305842A CN101440507A CN 101440507 A CN101440507 A CN 101440507A CN A2008103058422 A CNA2008103058422 A CN A2008103058422A CN 200810305842 A CN200810305842 A CN 200810305842A CN 101440507 A CN101440507 A CN 101440507A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadium
- metal
- vanadium metal
- electrolysis
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 21
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 229910001021 Ferroalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical group 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明属于钒冶金领域，具体涉及一种金属钒的制备方法。所要解决的技术问题是提供一种新的提取金属钒的方法，具体地，该制备方法包括如下步骤：A.取V2O3为粉末，压片、烧结后冷却；B.将烧结冷却的V2O3作为阴极、石墨作为阳极，插入熔盐CaCl2－CaO中通直流电进行电解；C.电解至电流无变化，取出阴极片，在惰性气体气氛下冷却，清洗后即得金属钒，其纯度大于99％。工艺过程简单，环保，制取产品金属钒质量稳定，成本低，能耗低，适合于规模化、企业化生产。如可应用于冶炼厂、金属材料加工厂等企业，为制备金属钒提供了一种全新的方法。
Description
技术领域
本发明属于钒冶金领域，具体涉及一种金属钒的制备方法。
背景技术
提取纯金属一般是将金属氧化物加入还原剂在各类冶炼炉内通过还原得到。传统的金属钒的制取以V2O5为原料，先通过金属热还原得到粗金属钒，然后再采用熔盐电解精炼或真空精炼的方法得到金属钒。如熔融盐电解精炼法制取金属钒【朴昌林，锦州铁合金厂研究所，稀有金属，1982年01期】记载的制备金属钒的方法。该方法中熔盐电解的步骤是对粗钒的精炼，需要先还原为粗钒，再电解精炼才能得到高纯度的金属钒，因而该方法制取流程长，成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种新的提取金属钒的方法。
具体地，该制备方法它包括如下步骤：
A、取V2O3为粉末，压片，烧结后冷却；
B、将烧结冷却的V2O3作为阴极、石墨作为阳极，插入熔盐CaCl2-CaO中通直流电进行电解；
C、电解至电流无变化，取出阴极片，在惰性气体气氛下冷却，清洗后即得金属钒。
发明人发现其他含钒化合物，如V2O5熔点低于电解温度，电解时会被熔盐熔解而无法应用。而采用V2O3为原料电解效果最好，因为V2O3熔点在电解温度之上，同时性质相对稳定、原料来源容易。烧结V2O3有利于电极片成型，具有一定强度，在电解时不会被熔盐溶解，同时在电极片内形成一些毛细孔，有利于电解反应进行。若不烧结直接电解将使三氧化二钒散裂在熔盐内，使得电解无法进行。电解时阳极材料最好选用石墨，因石墨在电解过程一方面作为通电载体，另一方面和阴极电解脱下的氧反应，有利于电解反应更好进行。电解熔盐采用CaCl2-CaO的组成效果较好，具有来源较广和清洁环保的优点。
其中，步骤A烧结是为了使V2O3具有一定的强度可制成电极片。烧结条件是在保护性气氛下，温度为900℃～1200℃的情况下进行烧结；烧结后在保护性气氛下冷却。烧结温度若小于900℃烧结后强度不够，而高于1200℃后对成型无影响，还具有耗能高和增加成本的缺点，故选择900℃～1200℃即可；烧结6小时即可保证强度；烧结、冷却采用保护性气氛是为了防止钒被氧化，所述保护性气氛是指是惰性气体，常用的有氩气。
步骤B所述的电解是在惰性气体保护下进行的，常用的有氩气。电解时，加热使熔盐温度为900～1000℃，电解电压为2.4～3.6V。在上述电压范围均可实现电解得到金属钒的目的。
本发明方法以V2O3为原料，压片，烧结，熔盐电解得到的金属钒纯度大于99％。V2O3作电极制备金属钒，能够得到烧结性能良好的电极，可以在高于电解质熔点的较高温度下进行电解操作，因此电解质的流动性和导电性均能够得到保证。用CaCl2-CaO作电解质环保、无害，且容易获得，以此为电解质可得到纯度超过99％的粉末状金属钒。电解过程稳定可控，工艺过程简单，环保，制取产品金属钒质量稳定，成本低，能耗低，适合于规模化、企业化生产。如可应用于冶炼厂、金属材料加工厂等企业，为制备金属钒提供了一种全新的方法。显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1
将杂质含量较低的V2O3粉末在模具内，施加20MPa以上的压力，支持5mm以下的压片，将压片在900℃以上的保护性气氛的加热炉内加热烧结，在压片烧结6小时以后，在保护性气氛下冷却，冷却后的V2O3压片作为阴极，石墨作为阳极，在完全由惰性气体保护的电加热炉内，插入CaCl2-CaO为主要成分的熔盐内进行通入直流电进行电解，控制加热温度为900～1000℃，电解电压为3.0V，电解8小时以后，待电解电流无变化后，停止电解，从熔盐电解质内取出阴极片，在惰性气体气氛下冷却，冷却后的阴极片经清洗去粘附的熔盐杂质即得到金属钒，其纯度大于99％。
该技术简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广。
Claims (7)
- 【权利要求1】一种制备金属钒的方法，其特征在于它包括如下步骤：A、取V2O3为粉末，压片，烧结后冷却；B、将烧结冷却的V2O3作为阴极、石墨作为阳极，插入熔盐CaCl2-CaO中通直流电进行电解；C、电解至电流无变化，取出阴极片，在惰性气体气氛下冷却，清洗后即得金属钒。
- 【权利要求2】根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于：步骤A所述的烧结条件是在保护性气氛下，温度为900℃～1200℃的情况下烧结；烧结后在保护性气氛下冷却。
- 【权利要求3】根据权利要求2所述的制备金属钒的方法，其特征在于：所述的保护性气氛是惰性气体。
- 【权利要求4】根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于：步骤B所述的电解是在惰性气体保护下进行的。
- 【权利要求5】根据权利要求3或4所述的制备金属钒的方法，其特征在于：所述的惰性气体是氩气。
- 【权利要求6】根据权利要求1或2或4任一项所述的制备金属钒的方法，其特征在于：步骤B所述的电解电压为2.4～3.6V。
- 【权利要求7】根据权利要求1或2或4或6任一项所述的制备金属钒的方法，其特征在于：加热步骤B中的熔盐至温度900～1000℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008103058422A CN101440507A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种金属钒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008103058422A CN101440507A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种金属钒的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101440507A true CN101440507A (zh) | 2009-05-27 |
Family
ID=40725106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008103058422A Pending CN101440507A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种金属钒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101440507A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104404573A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 河北联合大学 | 金属钒的制备方法 |
| CN105018970A (zh) * | 2014-04-24 | 2015-11-04 | 东北大学 | 一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钒的方法 |
-
2008
- 2008-11-28 CN CNA2008103058422A patent/CN101440507A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105018970A (zh) * | 2014-04-24 | 2015-11-04 | 东北大学 | 一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钒的方法 |
| CN105018970B (zh) * | 2014-04-24 | 2017-11-10 | 东北大学 | 一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钒的方法 |
| CN104404573A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 河北联合大学 | 金属钒的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5526207B2 (ja) | 金属チタンの製造方法およびこの方法を用いて得られた金属チタン | |
| AU2011293904A1 (en) | Extraction of liquid element by electrolysis of oxides | |
| CN101629308B (zh) | 一种电脱氧制备铽铁、镝铁、铽镝铁合金的方法 | |
| CN105624737B (zh) | 一种制备稀土镁合金的方法及稀土钇钕镁合金 | |
| CN102409363B (zh) | 一种熔盐电解法制备钛的方法 | |
| CN102266943A (zh) | 一种制备高纯度钼电极的方法 | |
| CN101023203A (zh) | 金属氧化物的电化学还原 | |
| CN109913910B (zh) | 一种钛铁矿碳热-电解制备钛铁合金的方法 | |
| WO2019104809A1 (zh) | 电解废弃硬质合金直接制备钨基合金粉末的方法 | |
| CN101457372A (zh) | 一种含钛废渣直接制备钛及钛合金的方法 | |
| CN101255576A (zh) | 一种提高熔盐电解提取金属锆效率的方法 | |
| CN112779440A (zh) | 一种镍钼合金电极材料及其制备方法 | |
| CN105543516A (zh) | 熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法 | |
| CN100532653C (zh) | 一种熔盐电解提取钛的方法 | |
| CN101440507A (zh) | 一种金属钒的制备方法 | |
| CN101709490A (zh) | 一种由钛精矿粉直接制备钛系合金的方法 | |
| CN108754544A (zh) | 一种使用熔盐电化学法从废ito粉中回收粗铟的方法 | |
| CN108950286A (zh) | 一种制备ZnAlCrMnNbB高熵合金的方法 | |
| CN109943860A (zh) | Dl-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法 | |
| CN102560562B (zh) | 一种镍基金属间化合物惰性阳极的制造方法及应用方法 | |
| CN101967660B (zh) | 共电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法 | |
| CN112981461B (zh) | 一种高纯金属铍及其制备工艺 | |
| CN110055553B (zh) | 一种负载于泡沫过渡金属的合金析氢电极的制备方法 | |
| CN102586809B (zh) | 一种利用碳质添加剂改善TiO2阴极脱氧过程的方法 | |
| CN101831565A (zh) | 制备铌锆10合金的新工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090527 |