CN114934298B - 一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镨钕镝合金的电纯化技术，具体是一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法。本发明包括以下步骤：(1)原材料净化处理；(2)微波‑超声波‑恒流‑恒压除杂；(3)净化合金收集。本发明净化后的镨钕镝合金产品非金属杂质含量≤80ppm，净化过程无有毒有害气体，符合环保要求；且合金成分均匀、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短。
Description
技术领域
本发明涉及镨钕镝合金的电纯化技术，具体是一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法。
背景技术
稀土镝与其他材料可以组成性能各异、品种繁多的新型材料。镝元素在地壳内的丰度达到6ppm，在重稀土元素中仅次于钇(Y)，为Dy及其合金等新材料的发展和应用提供了充足的物质保障。随着日益兴起的稀土材料相关高新技术产业以及新材料的制备，我国对于稀土及其合金的需求也日益激增，其中镨钕镝合金在钕铁硼永磁体、磁致伸缩材等领域应用广泛，作为高品质、高性能新型稀土合金具有巨大的应用潜力和市场价值。
目前工业制备镨钕镝合金主要有混溶法、电解法，混溶法易于造成合金中元素成分偏析，夹杂物集中需要二次精炼，合金收得率低，能耗较高。两种方法存在的共性问题是其合金产品存在非金属杂质(C、N、H、O)较高，通常都在200ppm左右，严重影响其应用，因此，开发成分均匀、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短的“绿色”镨钕镝合金提纯工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法。
本发明的技术方案：一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，包括以下步骤：
(1)原材料净化处理
将纯度97％-99％(质量百分比)的镨钕镝合金放入3MSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖，之后把3MSZ陶瓷坩埚置于高纯刚玉净化槽中；将纯度均不低于99.99％(质量百分比)的无水LiCl和无水KCl按摩尔比1:1充分混合成熔盐，并在高纯氩气(纯度均不低于99.99％，质量百分比)中干燥后，加入高纯刚玉净化槽中；再将高纯刚玉净化槽放入真空感应加热净化炉中，在高纯氩气保护下，对高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至充分熔化，之后分别向充分熔化后的LiCl-KCl熔盐和镨钕镝合金通入高纯氩气搅拌，随后静置；后在超声频率35-40kHz，声强6-9W/cm2条件下预处理30-40min，脱除液态LiCl-KCl熔盐和液态镨钕镝合金内的气体；
(2)微波-超声波-恒流-恒压除杂
在高纯氩气保护下，向经步骤(1)净化处理并封闭在3MSZ陶瓷坩埚内液态镨钕镝合金接入纯度不低于99.99％(质量百分比)金属Mo阴极，向液态LiCl-KCl熔盐中接入纯度不低于99.99％(质量百分比)高纯石墨阳极；先在超声频率20-25kHz，声强3-5W/cm2，微波功率8-12kW，恒电流5.0-8.0A条件下通电3-5h；然后降温至850-900℃,液态镨钕镝合金转化为固态，再在恒压2.0-2.5V电压条件下继续通电3-5h；
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流(纯度均不低于99.99％，质量百分比)冷却至常温，之后取出固态镨钕镝合金，将去除合金表皮的固态镨钕镝合金真空密封储罐保存。
步骤(1)中无水LiCl和无水KCl熔盐的干燥温度150℃、干燥时间15h。
步骤(1)中LiCl-KCl熔盐和镨钕镝合金熔化温度1100-1200℃。
步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度20L/min，氩气搅拌时间60-80min，搅拌后静置时间30min。
步骤(1)中熔化后的LiCl-KCl熔盐液面和镨钕镝合金液面平齐。
步骤(3)中通入高纯氮气流的时间1-2h。
净化后的镨钕镝合金中非金属杂质含量≤80ppm。
本发明净化后的镨钕镝合金产品非金属杂质含量≤80ppm，净化过程无有毒有害气体，符合环保要求；且合金成分均匀、生产成本和能耗低、工艺简单、生产周期短。
附图说明
图1为实施例1中高纯刚玉净化槽与3MSZ陶瓷坩埚布局示意图。
图中：1.氩气导管；2.坩埚盖；3.3MSZ陶瓷坩埚(Mg2O3质量含量为3％的ZrO2)；4.液态熔盐；5.液态镨钕镝合金；6.高纯刚玉净化槽((纯度不低于99.999％，质量百分比))。
具体实施方式
实施例中使用的净化炉为真空感应加热净化炉，型号:REM-V-1，其集加热、微波、超声波装置为一体。
实施例均需将按摩尔比1:1混合的LiCl-KCl熔盐在150℃温度下的高纯氩气中脱水15h。
实施例1：如图1所示，将纯度99％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚3里并放入高纯刚玉净化槽6中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽6中；在高纯氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽6内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚3内的镨钕镝合金加热至1100℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌60min后静置30min；在超声频率35kHz，声强6W/cm2条件下预处理30min；高纯氩气保护下，在封闭的液态镨钕镝合金5中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl液态熔盐4中；在超声频率20kHz，声强3W/cm2，微波功率8kW，恒电流5.0A条件下通电3h；降温至850℃,液态镨钕镝合金5转化为固态，在恒压2.0V电压条件下通电3h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流1h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量为80ppm。
实施例2：将纯度98.5％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚里并放入高纯刚玉净化槽中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽中；在氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至1120℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌65min后静置30min；在超声频率37.5kHz，声强7W/cm2条件下预处理35min；高纯氩气保护下，在封闭的液态镨钕镝合金中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl熔盐中；在超声频率21kHz，声强4W/cm2，微波功率9kW，恒电流6.0A条件下通电4h；降温至875℃,液态镨钕镝合金转化为固态，在恒压2.2V电压条件下通电4h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流1.5h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量为75ppm。
实施例3：将纯度98％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚里并放入高纯刚玉净化槽中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽中；在氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至1140℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌70min后静置30min；在超声频率40kHz，声强8W/cm2条件下预处理40min；高纯氩气保护下，在封闭液态镨钕镝合金中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl熔盐中；在超声频率22kHz，声强5W/cm2，微波功率10kW，恒电流7.0A条件下通电5h；降温至900℃,液态镨钕镝合金转化为固态，在恒压2.5V电压条件下通电5h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流2h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量为70ppm。
实施例4：将纯度97.5％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚里并放入高纯刚玉净化槽中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽中；在氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至1150℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌70min后静置30min；在超声频率37.5kHz，声强8W/cm2条件下预处理35min；高纯氩气保护下，在封闭液态镨钕镝合金中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl熔盐中；在超声频率25kHz，声强5W/cm2，微波功率11kW，恒电流8.0A条件下通电4h；降温至900℃,液态镨钕镝合金转化为固态，在恒压2.5V电压条件下通电5h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流2h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量70ppm。
实施例5：将纯度97％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚里并放入高纯刚玉净化槽中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽中；在氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至1100℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌60min后静置30min；在超声频率35kHz，声强6W/cm2条件下预处理30min；高纯氩气保护下，在封闭液态镨钕镝合金中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl熔盐中；在超声频率20kHz，声强3W/cm2，微波功率8kW，恒电流5.0A条件下通电3h；降温至850℃,液态镨钕镝合金转化为固态，在恒压2.0V电压条件下通电3h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流1h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量为70ppm。
实施例6：将纯度97％(质量百分比)的镨钕镝合金加入3MSZ陶瓷坩埚里并放入高纯刚玉净化槽中；将脱水的LiCl-KCl混合熔盐填入高纯刚玉净化槽中；在氩气保护条件下，将高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl混合熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至1200℃充分熔化，并通入20L/min氩气搅拌80min后静置30min；在超声频率40kHz，声强9W/cm2条件下预处理30-40min；高纯氩气保护下，在封闭液态镨钕镝合金中接入金属Mo阴极，高纯石墨阳极接入LiCl-KCl熔盐中；在超声频率25kHz，声强5W/cm2，微波功率12kW，恒电流8.0A条件下通电5h；降温至900℃,液态镨钕镝合金转化为固态，在恒压2.5V电压条件下通电5h。净化后的镨钕镝合金经高纯氮气流2h冷却至常温，去除合金锭表面5mm合金表皮，其余合金作为产品真空密封储罐保存。净化后镨钕镝合金产品平均非金属杂质含量为70ppm。
未详细描述之内容为公知的现有技术。
Claims (7)
1.一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：包括以下步骤，
(1)原材料净化处理
将纯度97％-99％的镨钕镝合金放入3MSZ陶瓷坩埚里并合上坩埚盖，之后把3MSZ陶瓷坩埚置于高纯刚玉净化槽中；将纯度均不低于99.99％的无水LiCl和无水KCl按摩尔比1:1充分混合成熔盐，并在高纯氩气中干燥后，加入高纯刚玉净化槽中；再将高纯刚玉净化槽放入真空感应加热净化炉中，在高纯氩气保护下，对高纯刚玉净化槽内的LiCl-KCl熔盐和3MSZ陶瓷坩埚内的镨钕镝合金加热至充分熔化，之后分别向充分熔化后的LiCl-KCl熔盐和镨钕镝合金通入高纯氩气搅拌，随后静置；后在超声频率35-40kHz，声强6-9W/cm2条件下预处理30-40min，脱除液态LiCl-KCl熔盐和液态镨钕镝合金内的气体；
(2)微波-超声波-恒流-恒压除杂
在高纯氩气保护下，向经步骤(1)净化处理并封闭在3MSZ陶瓷坩埚内液态镨钕镝合金接入纯度不低于99.99％金属Mo阴极，向液态LiCl-KCl熔盐中接入纯度不低于99.99％高纯石墨阳极；先在超声频率20-25kHz，声强3-5W/cm2，微波功率8-12kW，恒电流5.0-8.0A条件下通电3-5h；然后降温至850-900℃,液态镨钕镝合金转化为固态，再在恒压2.0-2.5V电压条件下继续通电3-5h；
(3)净化合金收集
向真空感应加热净化炉通入高纯氮气流冷却至常温，之后取出固态镨钕镝合金，将去除合金表皮的固态镨钕镝合金真空密封储罐保存；
其中3MSZ陶瓷坩埚是指Mg2O3质量含量为3％的ZrO2陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：步骤(1)中无水LiCl和无水KCl熔盐的干燥温度150℃，干燥时间15h。
3.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：步骤(1)中LiCl-KCl熔盐和镨钕镝合金熔化温度1100-1200℃。
4.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：步骤(1)中氩气搅拌时通入高纯氩气搅拌的速度20L/min，氩气搅拌时间60-80min，搅拌后静置时间30min。
5.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：步骤(1)中熔化后的LiCl-KCl熔盐液面和镨钕镝合金液面平齐。
6.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：步骤(3)中通入高纯氮气流的时间1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种镨钕镝合金中非金属杂质的脱除方法，其特征是：净化后的镨钕镝合金中非金属杂质含量≤80ppm。
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