CN114939596A - 确定原油污染土壤原油含量和土壤团聚体粒径关系的方法、原油污染土壤分级预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于原油污染土壤处置技术领域，具体涉及确定原油污染土壤原油含量和土壤团聚体粒径关系的方法、原油污染土壤的分级预处理方法。本发明提供的确定方法：将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量；将多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布。本发明提供的确定方法能够有效指导原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级，实现不同污染程度原油污染土壤的分质处理，可以提高处理的针对性，降低处理难度和处理成本。
Description
技术领域
本发明属于原油污染土壤处置技术领域，具体涉及确定原油污染土壤原油含量和土壤团聚体粒径关系的方法、原油污染土壤分级预处理方法。
背景技术
油田开发过程中，处于开放环境中的油田开采区在钻井、采油和集输等过程，不可避免地会出现原油抛洒或泄漏，造成土壤原油污染。原油会影响土壤的物理化学性质、水理性质、生物学性质等，破坏微生物和土壤-植物生态系统，污染水体和空气，随着原油类物质在动植物体内逐级富集，最终危及人类健康，原油污染土壤治理需求迫切。
原油作为一种流动的、具有疏水特性的有机物，对土壤的污染是非均质性的；其具有较强的粘着力，会与土粒粘连在一起，引起土壤结构发生变化，形成稳定团聚体，导致污染土壤含油量分布不均。因此，在原油污染土壤中，同时存在污染程度较低的或未被污染的土壤团聚体、存在污染程度很高的油土胶团团聚体、存在污染程度中等的表面污染团聚体等。
目前，原油污染土壤治理一般采取首先去除土壤中的石块等大块杂质，然后进行搅拌等均质处理后，进行化学清洗和热解处理。但是例如管线刺漏、打孔盗油等典型事故场景造成的污染区域面积大，收集的原油污染土壤存在污染程度上的差异，由于污染物分布不均匀，对全部污染土壤均采用相同的处理工艺，不仅大大增加了处理量，还造成处理费用升高及大量能源浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了原油污染土壤原油含量和土壤团聚体粒径关系的确定方法、原油污染土壤分级预处理方法。本发明提供的确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布关系的方法能够有效指导原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级，实现不同污染程度原油污染土壤的分质处理，可以提高处理的针对性，降低处理难度和处理成本。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布对应关系的方法，包括以下步骤：
(1)将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量；所述粒径分级至少包括7级；
(2)根据所述步骤(1)得到的原油含量，将步骤(1)中得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布；所述原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数
优选的，所述步骤(1)中，得到多级粒径土壤团聚体后，还包括：计算每级粒径土壤团聚体占原油土壤样品总质量的百分比，得到每级粒径土壤团聚体的质量占比；
所述步骤(2)中，得到各级原油含量分布的土壤团聚体后，还包括：将步骤(1)中属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体的质量占比加和，得到每级原油含量土壤团聚体的质量占比。
优选的，还包括：(3)进行第一原油含量级别合并，所述第一原油含量级别合并为：当第1级和/或第n级原油含量土壤团聚体的质量占比≤5wt％时，将第1级原油含量土壤团聚体与第2级原油含量土壤团聚体合并，和/或将第n级原油含量土壤团聚体与第n-1级原油含量土壤团聚体合并；
当第m级原油含量壤团聚体的质量占比＜5wt％时，计算第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并后的土壤团聚体的原油含量；当合并后土壤团聚体的原油含量≤第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并；当合并后的土壤团聚体的原油含量＞第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并；所述2≤m≤n-1，所述m为正整数。
优选的，还包括：(4)进行第二原油含量级别合并，所述第二原油含量级别合并为：计算所述步骤(3)合并后的各级原油含量土壤团聚体的质量占比，所述步骤(3)合并后的原油含量土壤团聚体包括n'级，所述n'≤n-1，所述n'为正整数；重复进行所述第一原油含量级别合并，直至最后一次合并后得到的各级原油含量土壤团聚体的质量占比均≥5wt％。
优选的，所述步骤(1)中，所述粒径分级的级别为7级，分别为：＞5mm，[3mm,5mm)，[2mm,3mm)，[1mm,2mm)，[0.5mm,1mm)，[0.25mm,0.5mm)和≤0.25mm。
优选的，所述步骤(2)中，所述原油含量分级的级别为4级，分别为：≤2wt％，(2wt％,5wt％]，(5wt％,10wt％]和＞10wt％。
优选的，所述步骤(1)中，所述土壤团聚体为机械稳定团聚体或水稳定团聚体；进行所述粒径分级之前，还包括测定原油污染土壤样品的原油含量和水含量；
所述原油污染土壤样品的原油含量＜15wt％且水含量＜20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为机械稳定团聚体；
所述原油污染土壤样品的原油含量≥15wt％或水含量≥20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为水稳定团聚体；
所述土壤团聚体为机械稳定团聚体时，所述粒径分级为干法分级；所述土壤团聚体为水稳定团聚体时，所述粒径分级为湿法分级。
本发明提供了一种原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，采用上述技术方案所述的方法确定的每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布，根据确定到的对应关系对原油污染土壤进行粒径分级预处理。
优选的，所述粒径分级预处理包括干法粒径分级预处理或湿法粒径分级预处理；
所述干法粒径分级预处理包括振动筛分级或滚筒筛分级；所述湿法粒径分级预处理包括液固流化床分级。
优选的，所述液固流化床分级包括以下步骤：
将原油污染土壤取样和水混合流化，得到流化土壤；所述原油污染土壤取样的干重与水的质量比为(0.2～1):1；
在液固流化床内，采用上升水流对流化土壤进行粒径分级，所述上升水流的速度为0.05～15cm/s。
本发明提供一种确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布对应关系的方法，包括以下步骤：(1)将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量；所述粒径分级至少包括7级；(2)根据所述步骤(1)得到的原油含量，将步骤(1)中得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布；所述原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数。本发明提供的确定方法，基于原油对土壤的污染是非均质的，且原油具有较高粘度，会促进土壤的团聚化，改变土壤各粒级团聚体的质量占比，首先对原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径分布的土壤团聚体，通过粒径分级至少包括7级，确保了土壤团聚体粒径分级准确性，测定每级粒径土壤团聚体的原油含量后，将步骤(1)中得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，其中原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数，在确保准确的条件下尽量减少原油含量分级的级数，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布。本发明依据原油污染土壤不同粒级土壤团聚体原油含量，建立了原油污染土壤的原油分布和粒径分布对应关系，能够得到原油污染土壤的粒级构成和每一粒级对应含油量，适用土壤处理工艺设计前的分析评价，确定待处理的土壤的含油量分布特点，确定适合分质处理还是整体处理，为土壤处理工艺的设计提供依据；优化处理过程的工艺参数，特别是针对清洗工艺，为清洗次数的确定和搅拌强度的确定提供数据参考。
进一步，本发明提供的确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布对应关系的方法：得到多级粒径土壤团聚体后，还包括：计算每级粒径土壤团聚体占原油土壤样品总质量的百分比，得到每级粒径土壤团聚体的质量占比；所述步骤(2)中，得到各级原油含量分布的土壤团聚体后，还包括：将步骤(1)中属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体的质量占比加和，得到每级原油含量土壤团聚体的质量占比后，还包括(3)进行第一原油含量级别合并，所述第一原油含量级别合并为：当第1级和/或第n级原油含量土壤团聚体的质量占比＜5wt％时，将第1级原油含量土壤团聚体与第2级原油含量土壤团聚体合并，和/或将第n级原油含量土壤团聚体与第n-1级原油含量土壤团聚体合并；当第m级原油含量壤团聚体的质量占比＜5wt％时，计算第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并后的土壤团聚体的原油含量；当合并后原油含量土壤团聚体的原油含量≤第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并；当合并后的土壤团聚体的原油含量＞第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并；所述2≤m≤n-1，所述m为正整数。本发明提供对多级粒径土壤团聚体进一步进行质量占比合并，能够进一步减少多级粒径土壤团聚体的粒径级别，在不影响处理结果的基础上减少分级处理的级数。
进一步：本发明还包括：(4)进行第二原油含量级别合并，所述第二原油含量级别合并为：计算所述步骤(3)合并后的各级原油含量土壤团聚体的质量占比，所述步骤(3)合并后的原油含量土壤团聚体包括n'级，所述n'≤n-1，所述n'为正整数；重复进行所述第一原油含量级别合并，直至最后一次合并后得到的各级原油含量土壤团聚体的质量占比均≥5wt％。本发明在步骤(3)的基础上，进一步进行步骤(4)的质量占比合并，能够进一步减少多级粒径土壤团聚体的粒径级别，在不影响处理结果的基础上减少分级处理的级数。
综上，本发明依据原油污染土壤不同粒级土壤团聚体的质量占比和原油含量，建立了原油污染土壤的原油分布和粒径分布对应关系，能够得到原油污染土壤的粒级构成、质量占比和每一粒级对应含油量，适用土壤处理工艺设计前的分析评价，确定待处理的土壤的含油量和质量占比分布特点，确定适合分质处理还是整体处理，为土壤处理工艺的设计提供依据；优化处理过程的工艺参数，特别是针对清洗工艺，为清洗次数的确定和搅拌强度的确定提供数据参考。
本发明提供一种原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，采用上述技术方案确定的每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布，根据确定到的对应关系对原油污染土壤进行粒径分级预处理。本发明将待处理石油污染土壤进行不同粒级团聚体质量占比和原油含量分析，依据不同粒级团聚体的原油含量，确定土壤分级的级数及每一级的粒级范围，将土壤分级为不同原油含量的几类，不同原料含量的土壤后续可分别采取不同的处置措施，可以提高处理的针对性，降低处理难度和处理成本。
具体实施方式
本发明提供一种确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布关系的方法，包括以下步骤：
(1)将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量；所述粒径分级至少包括7级；
(2)根据所述步骤(1)得到的原油含量，将步骤(1)中得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布；所述原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数。
本发明将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量mi(单位为wt％)；所述粒径分级至少包括7级。
在本发明中，所述土壤团聚体优选为机械稳定团聚体或水稳定团聚体。
在本发明中，进行所述粒径分级之前，本发明优选还包括测定原油污染土壤样品的原油含量和水含量。
在本发明中，所述原油污染土壤样品的原油含量优选＜15wt％且水含量优选＜20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为机械稳定团聚体。
在本发明中，所述原油污染土壤样品的原油含量优选≥15wt％或水含量优选≥20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为水稳定团聚体。
在本发明中，所述土壤团聚体为机械稳定团聚体时，所述粒径分级为干法分级。
在本发明中，所述土壤团聚体为水稳定团聚体时，所述粒径分级为湿法分级。
在本发明中，所述干法分级优选采用筛组进行筛分。
在本发明中，所述土壤团聚体优选为水稳定团聚体，所述粒径分级优选为湿法分级。
在本发明的具体实施例中，所述湿法分级具体优选包括以下步骤：
将原油污染土壤取样浸渍于水中，得到浸渍土壤；
采用浸渍于水中的筛组对所述浸渍土壤进行粒径分级。
在本发明中，浸渍优选在沉降筒中进行。
在本发明中，所述浸渍优选为：将原油污染土壤取样倒入沉降筒，沿筒壁灌水，将原油污染土壤样品在水中浸泡10min后，塞住筒口，重复倒转10次。
本发明采用浸渍于水中的筛组对所述浸渍土壤进行粒径分级的具体实施方式优选为：将一套筛组放入盛有水的水桶中，水面应高出筛组上缘10cm，将沉降筒倒转过来，筒口置于最上层筛上，待样品全部沉到筒口处，拔去塞子，使土样均匀地分布在整个筛面上取出沉降筒，将筛组缓慢提起、迅速沉下，重复15次后，将筛组分开，收集各级土粒。
在本发明中，所述粒径分级优选包括7级，分别优选为：＞5mm，[3mm,5mm)，[2mm,3mm)，[1mm,2mm)，[0.5mm,1mm)，[0.25mm,0.5mm)和≤0.25mm。
在本发明中，所述干法分级和湿法分级使用的筛组优选为孔径顺序依次为5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.25mm的筛组。
在本发明中，进行所述粒径分级之前，本发明优选将取样得到的原油污染土壤样品风干处理。
在本发明中，得到多级粒径土壤团聚体后，本发明优选还包括：计算每级粒径土壤团聚体占原油土壤样品总质量的百分比，得到每级粒径土壤团聚体的质量占比ci(单位为wt％)。
得到多级粒径土壤团聚体后，本发明根据得到的多级粒径土壤团聚体原油含量，将得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布；所述原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数。
在本发明中，所述原油含量分级优选包括4级，优选分别为：≤2wt％，(2wt％,5wt％]，(5wt％,10wt％]和＞10wt％。
在本发明中，本发明优选根据得到的多级粒径土壤团聚体原油含量mi，将各级粒径分布的土壤团聚体分为≤4级。在本发明的具体实施例中，第I级含油量≤2wt％，第II级含油量2～5wt％，第III级含油量5～10wt％，第IV级含油量＞10wt％；
在本发明中，得到各级原油含量分布的土壤团聚体后，本发明优选还包括：将所述多级粒径土壤团聚体中属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体的质量占比加和，得到每级原油含量土壤团聚体的质量占比。
在本发明中，本发明优选依据各级粒径分布(N≤7)的土壤团聚体的质量占比ci，计算得到各级原油含量的土壤团聚体的质量占比(单位为wt％)。
在本发明中，所述原油含量分级优选包括4级时，各级原油含量分布的土壤团聚体的质量占比分别记为：CI、CII、CIII和CIV。
第I级含油量≤2wt％的土壤团聚体占土壤总量的百分比为：
第II级含油量2～5wt％的土壤团聚体占土壤总量的百分比：
第III级含油量5～10wt％的土壤团聚体占土壤总量的百分比：
第IV级含油量＞10％的土壤团聚体占土壤总量的百分比：
在本发明中，本发明提供的确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布关系的方法优选还包括：进行第一原油含量级别合并，所述第一原油含量级别合并为：当第1级和/或第n级原油含量土壤团聚体的质量占比＜5wt％时，将第1级原油含量土壤团聚体与第2级原油含量土壤团聚体合并，和/或将第n级原油含量土壤团聚体与第n-1级原油含量土壤团聚体合并。
当第m级原油含量壤团聚体的质量占比＜5wt％时，首先计算第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并后的土壤团聚体的原油含量；当合并后土壤团聚体的原油含量≤第m-1级节点原油含量(节点原油含量是一个范围时，取范围的最大值)时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并为第m-1级；当合并后的土壤团聚体的原油含量＞第m-1级节点原油含量时(节点原油含量是一个范围时，取范围的最大值)，将第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并；然后计算第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并后的土壤团聚体的原油含量，当合并后土壤团聚体的原油含量＞第m+1级节点原油含量时(节点原油含量是一个范围时，取范围的最小值)，合并后为第m+1级，合并后土壤团聚体的原油含量≤第m+1级节点原油含量时(节点原油含量是一个范围时，取范围的最小值)，第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并后为第m级；所述2≤m≤n-1，所述m为正整数。
在本发明的具体实施例中，所述原油含量分级优选为4级时，若第I级土壤团聚体质量占比CI＜5％，直接与第II级土壤合并；通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mI+II，判断合并后土壤是第I级还是第II级：
若mI+II≤第I级节点原油含量，合并后为第I级；若mI+II＞2wt％，合并后为第II级。
若第II级土壤团聚体质量占比CII＜5％，可以与第I级或第III级土壤合并；通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mI+II，判断与第I级还是第III级土壤合并：
若mI+II≤第I级节点原油含量，与第I级土壤合并为第I级；
若mI+II＞第I级节点原油含量，与第III级土壤合并，通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mII+III，判断合并后土壤是第II级还是第III级：
若mII+III＞第III级节点原油含量范围的最小值，合并后为第III级，若mII+III≤第III级节点原油含量范围的最小值，合并后为第II级。
若第III级土壤团聚体质量占比CIII＜5％，可以与第II级或第IV级土壤合并；通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mII+III，判断与相邻的第II级还是第IV级土壤合并：
若mII+III≤第II级节点原油含量范围的最大值，与第II级土壤合并为第II级；若mII+III＞第II级节点原油含量范围的最大值，与第IV级土壤合并，通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mIII+IV，判断合并后土壤是第III级还是第IV级：
其中若mIII+IV＞第IV级节点原油含量，合并后为第IV级，若mIII+IV≤第IV级节点原油含量，合并后为第III级。
若第IV级土壤团聚体质量占比CIV＜5％，直接与第III级土壤合并，通过计算合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mIII+IV，判断合并后土壤是第III级还是第IV级：
若mIII+IV＞第IV级节点原油含量，合并后为第IV级；若mI+II≤第IV级节点原油含量，合并后为第III级。
在本发明中，本发明提供的确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布关系的方法优选还包括：进行第二原油含量级别合并，所述第二原油含量级别合并为：计算上述合并后的各级原油含量土壤团聚体的质量占比，所述合并后的原油含量土壤团聚体包括n'级，所述n'≤n-1，所述n'为正整数；重复进行所述第一原油含量级别合并，直至最后一次合并后得到的各级原油含量土壤团聚体的质量占比均≥5wt％。
本发明提供一种原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，采用上述技术方案所述的方法确定的每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布，根据确定到的对应关系对原油污染土壤进行粒径分级预处理。
在本发明中，所述原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布关系中，所述土壤团聚体粒径分布优选为1～7级，粒径分级的划分节点优选包括5mm、3mm、2mm、lmm、0.5mm和0.25mm的至少一个。
在本发明中，所述分级预处理优选包括干法分级预处理或湿法分级预处理；
在本发明中，所述干法分级预处理包括振动筛分级或滚筒筛分级，本发明对所述振动筛分级或滚筒筛分级的具体实施过程没有特殊要求。
本发明优选选择合适孔径的筛面按照粒径从大到小的顺序对土壤进行粒径分级筛分预处理，得到≤4类不同原油含量的污染土壤。
在本发明中，所述湿法分级预处理优选包括液固流化床分级。
在本发明中，所述液固流化床分级优选包括以下步骤：
将原油污染土壤取样和水混合流化，得到流化土壤；所述原油污染土壤取样的干重与水的质量比为(0.2～1):1；
在液固流化床内，采用上升水流对流化土壤进行粒径分级，所述上升水流的速度为0.05～15cm/s。
本发明将原油污染土壤取样和水混合流化，得到流化土壤；所述原油污染土壤取样的干重与水的质量比为(0.2～1):1。
在本发明中，所述原油污染土壤取样的干重与水的质量比为(0.2～1):1，更优选为(0.25～0.8):1。
得到流化土壤后，本发明在液固流化床内，采用上升水流对流化土壤进行粒径分级，所述上升水流的速度为0.05～15cm/s。
本发明优选将流化土壤转移至所述液固流化床内。在本发明中，所述粒径分级具体优选为优选分离出设定粒级土壤团聚体的土水混合液、部分浮油和其他粒级团聚体的土水混合液；其他粒级团聚体的土水混合液进入下一级液固流化床继续分离，按照粒级从小到大，直到完成全部粒级团聚体的分离。
本发明优选设定合理的液固流化床上升水流速度实现设定粒级团聚体的分离。
在本发明中，所述上升水流速度优选为0.05～15cm/s，更优选为0.1～13.5cm/s。
在本发明中，在所述固液流化床进行所述粒径分级时，所述液固流化床出料分为三部分，所述固液流化床的中部出料为设定粒级土壤团聚体的土水混合液，含水量优选70～95wt％；所述固液流化床的上部出料为含水浮油，含水量优选为70～98wt％；所述固液流化床的底部出料为大于设定粒级的团聚体的土水混合液，含水量优选为60～95wt％；
在本发明中，所述固液流化床的中部和底部出料脱水后得到不同粒级的土壤团聚体。
在本发明中，所述固液流化床的上部含水浮油通过静态沉降或离心分离脱水，得到含水＜2％的脱水原油，原油可回收利用；
在本发明中，所述固液流化床的中部出料和上部浮油脱水产生的含有少量原油和悬浮固体的水，加入除油剂和净化剂处理后循环利用，用于土壤的混合流化。
在本发明中，本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法得到的不同原油含量、不同粒级的污染土壤，可以采取不同的针对性处置方式进行后续无害化和资源化处理。
本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法基于原油的基本性质，原油对土壤的污染普遍存在非均质特点，原油污染会改变土壤各粒级团聚体的含量，依据原油污染土壤不同粒级土壤团聚体质量占比和含油量，建立了原油污染土壤的分级方法。
本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法可得到原油污染土壤的粒级构成和每一粒级对应含油量，适用土壤处理工艺设计前的分析评价，确定待处理的土壤的含油量分布特点，确定适合分质处理还是整体处理，为土壤处理工艺的设计提供依据；优化处理过程的工艺参数，特别是针对清洗工艺，为清洗次数的确定和搅拌强度的确定提供数据参考。
本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法采用干法分级和湿法分级两种分级方法，适合不同含油量和含水量的不同物性原油污染土壤的分级。
本发明通过原油污染土壤分级预处理，实现原油污染土壤中不同含油量颗粒的分离，将原油污染土壤按照污染程度进行分类，实现不同污染程度原油污染土壤的分质处理，可以提高处理技术的针对性，降低处理难度。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例对胜利油田井场原油污染土壤处理，在本实例中，待处理土壤502kg，最终处置目标要求为含油量＜2wt％，设计处置总体工艺为2级清洗。土壤处置前，利用本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，对待处理土壤进行分级预处理，考察是否可以对清洗工艺进行优化。
取待处理土壤样品约2Kg，将取回的土壤弃去粗根和小石块，取样测定原油含量为9.96wt％，水含量为18.6wt％，确定采用干式分级方式对机械稳定团聚体进行粒径分级。
取风干土样500g左右(精确到0.01g)，装入孔径顺序依次为5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.25mm的筛组进行振动筛筛分，分别收集各级土粒，称重，并计算各级机械稳定团聚体的质量百分含量，同时测定各级机械稳定团聚体的原油含量(含油量)，数据如表1所示。
表1各级机械稳定团聚体质量占比、含油量及分级
首先，依据不同粒级机械稳定团聚体的含油量mi，将不同粒级机械稳定团聚体分为4级，第I级含油量≤2wt％，机械稳定团聚体粒级≤0.25mm；第II级含油量2～5wt％，团聚体粒级0.25～1mm；第III级含油量5～10wt％，团聚体粒级1～5mm；第IV级含油量＞10wt％，团聚体粒级＞5mm。
然后，依据每一级土壤中包含的不同粒级(N≤7)团聚体的质量百分含量ci，计算得到每一级土壤机械稳定团聚体的质量百分含量CI、CII、CIII和CIV。
第I级含油量≤2wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
第II级含油量2～5wt％的土壤机械稳定团聚体占土壤总量的百分比：
第III级含油量5～10wt％的土壤机械稳定团聚体占土壤总量的百分比：
第IV级含油量＞10wt％的土壤机械稳定团聚体占土壤总量的百分比：
由于第I级土壤团聚体质量百分比CI为1.2wt％，质量百分比＜5wt％，直接与第II级土壤合并,合并后土壤团聚体的含油量(wt％)mI+II为：
mI+II＞2wt％(第I级节点原油含量)，因此合并后土壤团聚体为第II级，此时第II级土壤团聚体质量百分比CII＝6.99+1.2＝8.19wt％。
最终土壤被分为3类，粒级范围的划分节点分别为1mm和5mm：
第II级：含油量2～5wt％，机械稳定团聚体粒级≤1mm，质量百分比8.19wt％。
第III级：含油量5～10wt％，机械稳定团聚体粒级1～5mm，质量百分比49.79wt％；
第IV级：含油量＞10wt％，机械稳定团聚体粒级＞5mm，质量百分比42.02wt％；
采用振动筛对待处理的土壤进行分级，选择孔径1mm和5mm的筛面对土壤进行筛分，收集筛下粒径≤1mm的土壤团聚体颗粒，约42.2kg，抽样检测含油量为3.66wt％；收集筛面上粒级＞5mm的土壤团聚体颗粒，约212.5kg，抽样检测含油量为11.14wt％；收集粒级1～5mm的土壤团聚体颗粒，约243.3kg，抽样检测含油量为9.24wt％。
本实例中，待处理土壤的最终处置目标要求为含油量2wt％，项目设计的处置总体工艺为2级清洗。依据本专利的分级预处理方法，将待处理土壤分为了3级土壤，依据不同土壤的含油量，对设计的2级清洗工艺进行了优化，只对第IV级的高原油污染土壤，采取2级清洗处理的工艺，针对第II级和第III级的土壤，只进行第1级清洗。
实施例2
本实施例对九江油库原油污染土壤处理，在本实施例中，九江油库原油污染土壤中肉眼可见大量油块，油块外面包裹少量黏土，掰开后内部为较为纯净的原油，分析认为这部分油块是油污土壤含油量的主要来源，去除该部分油块，是降低含油量的首要步骤。
取待处理土壤样品约2kg，将取回的土壤弃去粗根和小石块，取样测定含油量为13.56wt％，含水量为39.55wt％，确定采用湿式分级方式对水稳定团聚体进行粒径分级。利用本发明提供的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，对待处理土壤进行分级预处理。
取风干土样50g左右(精确到0.01g)，倒入1000mL沉降筒，沿筒壁缓慢灌水，将样品在水中浸泡10min后，塞住筒口，重复倒转10次；将一套孔径为5mm、3mm、2mm、l mm、0.5mm、0.25mm的筛子夹住，放入盛有水的水桶中，水面应高出筛组上缘10cm，将沉降筒倒转过来，筒口置于最上层筛上，待样品全部沉到筒口处，拔去塞子，使土样均匀地分布在整个筛面上取出沉降筒，将筛组缓慢提起、迅速沉下，重复15次后，将筛组分开，收集各级土粒，称重，并计算各级水稳定团聚体的质量百分含量，同时测定各级水稳定团聚体的含油量，数据如表2所示。
表2各级水稳定团聚体含量、含油量及分级
首先，依据不同粒级水稳定团聚体的含油量mi，将不同粒级水稳定团聚体分为4类，第I级含油量≤2wt％，团聚体粒级≤0.25mm；第II级含油量2～5wt％，团聚体粒级0.25～0.5mm；第III级含油量5～10wt％，团聚体粒级0.05～1mm；第IV级含油量＞10wt％，团聚体粒级＞1mm。
然后，依据每一类土壤中包含的不同粒级(N≤7)团聚体的质量占比ci，计算得到每一级土壤团聚体的质量占比CI、CII、CIII和CIV。
第I级含油量≤2wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
第II级含油量2～5wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
第III级含油量5～10wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
第IV级含油量＞10wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
由于第II级土壤团聚体质量占比CII为0.86wt％，占比＜5wt％，可以与第I级或第III级土壤合并，通过计算合并后土壤团聚体的含油量mI+II判断相邻的第I级还是第III级土壤合并：
因为mI+II≤2wt％(第I级节点原油含量)，因此与第I级土壤合并，合并后第I级土壤团聚体质量占比CI＝11.57+0.86＝12.43wt％。
由于第III级土壤团聚体质量占比CIII为2.69wt％，占比＜5wt％，可以与合并后的第I级或第IV级土壤合并，通过计算合并后土壤团聚体的含油量mI+III判断与第I级还是第IV级土壤合并：
因为mI+III＞2wt％(第I级节点原油含量)，因此与第IV级土壤合并，计算第III级与第IV级土壤合并后的含油量mIII+IV。
因为mIII+IV＞10wt％(第IV级节点原油含量)，因此合并后土壤为第IV级(含油量≥10wt％)，合并后第IV级土壤团聚体质量占比CIV＝2.69+84.85＝87.54wt％。最终土壤被分为2类：
第I级：含油量≤2wt％：团聚体粒级≤0.5mm，质量占比12.43wt％。
第IV级：含油量＞10wt％：团聚体粒级＞0.5mm，质量占比87.54wt％。
确定待处理土壤分级的级数为2级，粒级范围的划分节点为0.5mm。
采用实验室液固流化床模拟实验装置对土壤进行分级。首先将土壤混合流化，土水比1:2；将流化后土壤转移至液固流化床内进行分离，设定液固流化床上升水流速度0.9cm/s；液固流化床中部出料为粒径≤0.5mm的土壤团聚体的土水混合液，含水90.95wt％；上部有少量浮油；底部出料为粒径＞0.5mm的团聚体的土水混合液，含水85.56wt％。粒径≤0.5mm粒级土壤团聚体进行脱水干燥，然后进行生化修复，处理土壤达到石油烃(C10-C40)＜9000mg/Kg；粒径＞0.5mm的土壤颗粒，通过热化学清洗处理，实现油和土壤的分离，实现原油的回收，处理后的土壤颗粒含油量达到≤2wt％，与粒径≤0.5mm的低含油土壤一起采取生物修复处理的方式，最终达到石油烃(C10-C40)＜9000mg/Kg的标准。
实施例3
本实施例对某污泥暂存池原油污染土壤处理，在本实例中，待处理土壤为油田某污泥暂存池的土壤，主要来源为收集的井场污染土壤。取待处理土壤样品约2kg，将取回的土壤弃去粗根和小石块，取样测定含油量为5.82wt％，含水量为16.50wt％，确定采用干式分级方式。
取风干土样500g左右(精确到0.01g)，装入孔径顺序依次为5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.25mm的筛组进行筛分，分别收集各级土粒，称重，并计算各级机械稳定团聚体的百分含量，同时测定各级机械稳定团聚体的含油量，数据如表3所示。
表3各级机械稳定团聚体含量、含油量及分级
首先，依据不同粒级团聚体的含油量mi，将不同粒级团聚体分为2级，第II级含油量2～5wt％，团聚体粒级0.5～1mm；第III级含油量5～10wt％，团聚体粒级＞1mm和≤0.5mm。
然后，依据每一级土壤中包含的不同粒级(N≤7)团聚体的质量占比ci，计算得到每一级土壤团聚体的质量占比C2和C3。
第II级含油量2～5wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
第III三级含油量5～10wt％的土壤团聚体占土壤总量的占比：
由于第二级土壤团聚体质量占比CII为3.89wt％，占比＜5wt％，直接与第三级土壤合并，合并后第三级土壤团聚体质量占比CIII＝3.89+96.07＝99.96wt％，结果表明，该土壤不需要分级，原油污染物在土壤中分布均匀。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种确定原油污染土壤原油含量分布和土壤团聚体粒径分布对应关系的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原油污染土壤取样进行土壤团聚体粒径分级，得到多级粒径土壤团聚体；测定每级粒径土壤团聚体的原油含量；所述粒径分级至少包括7级；
(2)根据所述步骤(1)得到的原油含量，将步骤(1)中得到的多级粒径土壤团聚体进行原油含量分级，得到多级原油含量土壤团聚体，将属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体进行粒径级别合并，得到每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布；所述原油含量分级包括n级，所述n≥2，所述n为正整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，得到多级粒径土壤团聚体后，还包括：计算每级粒径土壤团聚体占原油土壤样品总质量的百分比，得到每级粒径土壤团聚体的质量占比；
所述步骤(2)中，得到各级原油含量分布的土壤团聚体后，还包括：将步骤(1)中属于同一级原油含量但属于不同级粒径的土壤团聚体的质量占比加和，得到每级原油含量土壤团聚体的质量占比。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括：(3)进行第一原油含量级别合并，所述第一原油含量级别合并为：当第1级和/或第n级原油含量土壤团聚体的质量占比＜5wt％时，将第1级原油含量土壤团聚体与第2级原油含量土壤团聚体合并，和/或将第n级原油含量土壤团聚体与第n-1级原油含量土壤团聚体合并；
当第m级原油含量壤团聚体的质量占比＜5wt％时，计算第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并后的土壤团聚体的原油含量；当合并后土壤团聚体的原油含量≤第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m-1级原油含量土壤团聚体合并；当合并后的土壤团聚体的原油含量＞第m-1级节点原油含量时，将第m级原油含量土壤团聚体与第m+1级原油含量土壤团聚体合并；所述2≤m≤n-1，所述m为正整数。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括：(4)进行第二原油含量级别合并，所述第二原油含量级别合并为：计算所述步骤(3)合并后的各级原油含量土壤团聚体的质量占比，所述步骤(3)合并后的原油含量土壤团聚体包括n'级，所述n'≤n-1，所述n'为正整数；重复进行所述第一原油含量级别合并，直至最后一次合并后得到的各级原油含量土壤团聚体的质量占比均≥5wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粒径分级的级别为7级，分别为：＞5mm，[3mm,5mm)，[2mm,3mm)，[1mm,2mm)，[0.5mm,1mm)，[0.25mm,0.5mm)和≤0.25mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述原油含量分级的级别为4级，分别为：≤2wt％，(2wt％,5wt％]，(5wt％,10wt％]和＞10wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述土壤团聚体为机械稳定团聚体或水稳定团聚体；进行所述粒径分级之前，还包括测定原油污染土壤样品的原油含量和水含量；
所述原油污染土壤样品的原油含量＜15wt％且水含量＜20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为机械稳定团聚体；
所述原油污染土壤样品的原油含量≥15wt％或水含量≥20wt％时，所述粒径分级时的土壤团聚体为水稳定团聚体；
所述土壤团聚体为机械稳定团聚体时，所述粒径分级为干法分级；所述土壤团聚体为水稳定团聚体时，所述粒径分级为湿法分级。
8.一种原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的分级预处理方法，其特征在于，采用权利要求1所述的方法确定的每级原油含量对应的土壤团聚体的粒径分布，根据确定到的对应关系对原油污染土壤进行粒径分级预处理。
9.根据权利要求8所述的粒径分级预处理方法，其特征在于，所述粒径分级预处理包括干法粒径分级预处理或湿法粒径分级预处理；
所述干法粒径分级预处理包括振动筛分级或滚筒筛分级；所述湿法粒径分级预处理包括液固流化床分级。
10.根据权利要求9所述的原油污染土壤中不同污染程度土壤团聚体的粒径分级预处理方法，其特征在于，所述液固流化床分级包括以下步骤：
将原油污染土壤取样和水混合流化，得到流化土壤；所述原油污染土壤取样的干重与水的质量比为(0.2～1):1；
在液固流化床内，采用上升水流对流化土壤进行粒径分级，所述上升水流的速度为0.05～15cm/s。
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|---|---|
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