CN114937708A - 一种全钙钛矿x射线间接探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于X射线探测器相关技术领域，其公开了一种全钙钛矿X射线间接探测器及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在基体的一个表面上制备多个间隔设置的微通道，以得到微通道阵列结构，再将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，以得到钙钛矿微通道阵列；(2)在所述基体远离所述微通道阵列的表面上制备钙钛矿可见光敏层，并在所述钙钛矿微通道阵列上原位制备钙钛矿闪烁体，从而得到全钙钛矿X射线间接探测器。本发明顶层钙钛矿闪烁体吸收X射线完成荧光转换，同时引入微通道阵列结构设计以加强荧光轴向传输、抑制荧光横向串扰传输；底层钙钛矿可见光敏层薄膜吸收荧光完成光电转化。
Description
技术领域
本发明属于X射线探测器相关技术领域，更具体地，涉及一种全钙钛矿X射线间接探测器及其制备方法。
背景技术
X射线探测在航空航天、高端医疗设备、工业无损检测等多个领域有着广泛的应用。近年来，钙钛矿在直接和间接X射线探测装置中显示出巨大的潜力，间接X射线探测器集成X射线闪烁体与阵列光电探测器，顶层闪烁体吸收X射线实现荧光转换，底层光电探测器阵列在荧光作用下发生光电转化产生电信号，实现X射线信号的追溯，其中闪烁体材料的特性直接影响到X射线探测器性能。铊掺杂碘化铯(CsI:Tl)和铽掺杂钆硫氧化物(Gd2O2S:Tb,GOS)等已被用作间接式X射线探测器的闪烁体。然而，CsI:Tl闪烁体需要昂贵且耗时的真空工艺来制作厚的晶体闪烁体薄膜；GOS会使发射的光产生明显的散射，从而降低空间分辨率，并且其响应时间较慢，需要较长的X射线曝光时间才能获得X射线图像。
2015年钙钛矿材料因其优异的光电转化特性在X射线探测研究中首次报道，从此拉开了钙钛矿X射线探测器研究的序幕。钙钛矿纳米晶闪烁体制备的间接式X射线探测器探测灵敏度相比于传统医疗辐射成像设备提升了400倍。目前，钙钛矿纳米晶闪烁体大多与硅基光电探测器配合使用，但硅基材料为间接带隙，会导致严重的重吸收问题，且硅基探测器的敏感波段也难以实现精确匹配。闪烁体荧光光谱与底层光电探测器敏感波段匹配性差。目前大多数探测器件中，钙钛矿闪烁体材料均通过溶液法铺展在可见光探测器顶部/底部，未考虑闪烁体荧光传输情况，荧光串扰问题没有很好解决，严重影响了X射线探测成像分辨率。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种全钙钛矿X射线间接探测器及其制备方法，其顶层钙钛矿闪烁体吸收X射线完成荧光转换，同时引入微通道阵列结构设计以加强荧光轴向传输、抑制荧光横向串扰传输；底层钙钛矿可见光敏层薄膜吸收荧光完成光电转化。所述方法针对钙钛矿闪烁体如何和非硅基光电器件集成、闪烁体荧光传输串扰等问题，所制备的全钙钛矿X射线间接探测器，可以加强荧光轴向传输、抑制横向串扰传输，改善X射线探测的成像特性，为X射线低剂量、高分辨率探测成像提供了新的思路。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在基体的一个表面上制备多个间隔设置的微通道，以得到微通道阵列结构，再将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，以得到钙钛矿微通道阵列；
(2)在所述基体远离所述微通道阵列的表面上制备钙钛矿可见光敏层，并在所述钙钛矿微通道阵列上原位制备钙钛矿闪烁体，从而得到全钙钛矿X射线间接探测器。
进一步地，所述微通道的结构相同，且多个所述微通道有序布置。
进一步地，钙钛矿纳米晶量子点液体是采用热注入法制备的，采用的热注入温度为150℃～180℃。
进一步地，采用旋涂方式将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，采用旋涂参数分别为转速2000rmp～3000rmp及时间30s。
进一步地，需在加热台上退火后得到钙钛矿可见光敏层，退火温度为100℃～120℃，退火时间为8min～10min。
进一步地，微通道阵列的制备包括以下步骤：
(21)通过化学气相沉积法在硅衬底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；
(22)将得到的样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；再在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅，以得到为微通道阵列结构；
(23)将热注入法制备的钙钛矿纳米晶量子点液体通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜，由此得到微通道阵列。
按照本发明的另一个方面，提供了一种全钙钛矿X射线间接探测器，该全钙钛矿X射线间接探测器是采用如上所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法制备而成的。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的全钙钛矿X射线间接探测器及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.本方法引入钙钛矿微通道阵列结构来引导荧光传播，可有效加强荧光轴向传输且抑制横向传输，改善X射线探测的成像特性，有助于实现基于钙钛矿闪烁体的X射线探测高分辨成像。
2.本方法采用CsPbBr3、Cs3Cu2I5等全无机钙钛矿纳米晶闪烁体替换传统CsI:Tl、Gd2O2S:Tb,GOS等闪烁体材料，具有更好的光电转换特性、更简单的制备工艺、更低的制备成本。
3.采用全钙钛矿X射线间接探测结构，集成顶层钙钛矿闪烁体与底层钙钛矿可见光敏层，构筑全钙钛矿X射线间接探测器，匹配闪烁体荧光光谱与光电探测器敏感波段，促进X射线间接探测过程中的激子分离、载流子提取与传输，提升了X射线探测响应度。
附图说明
图1是本发明中微通道阵列结构的制备流程示意图；
图2是本发明实施例中制备的全钙钛矿X射线间接探测成像器件的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，在基体的一个表面上制备多个间隔设置的微通道，以得到微通道阵列结构，再将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，以得到钙钛矿微通道阵列。
其中，钙钛矿纳米晶量子点液体是采用热注入法制备的，采用的热注入温度为150℃～180℃，如此可以提高荧光效率。所述微通道的结构相同，且多个所述微通道有序布置。
采用旋涂方式将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，采用旋涂参数分别为转速2000rmp～3000rmp及时间30s。
微通道阵列的制备包括以下步骤：
(1)通过化学气相沉积法在硅衬底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上。
(2)将得到的样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；再在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅，以得到为微通道阵列结构。
(3)将热注入法制备的钙钛矿纳米晶量子点液体通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜，由此得到微通道阵列。
步骤二，在所述基体远离所述微通道阵列的表面上制备钙钛矿可见光敏层，并在所述钙钛矿微通道阵列上原位制备钙钛矿闪烁体，从而得到全钙钛矿X射线间接探测器。
其中，需在加热台上退火后得到钙钛矿可见光敏层，退火温度为100℃～120℃，退火时间为8min～10min。
本发明还提供了一种全钙钛矿X射线间接探测器，所述探测器是采用如上所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法制备而成的。
请参阅图1及图2，以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法主要包括以下步骤：
(1)称量0.8g碳酸铯(Cs2CO3)固体粉末溶于30ml十八烯(ODE)和2.5ml油酸(OA)，在N2气氛中，150℃下反应完全，得到油酸铯前体(由于油酸铯在室温下从十八烯中析出，因此在注入前必须将其预热到120℃)；将0.132g溴化铅(PbBr2)溶于10ml十八烯、1ml油酸、1ml油胺(OLA)中，在180℃，N2气氛中反应1h，得到溴化铅前驱体溶液，两种溶液配制好后，快速将0.8mL油酸铯溶液注入配制好的溴化铅前驱体溶液中(注射温度为150℃～180℃)，在150℃下反应20s，然后用冰水浴冷却。冷却后，通过离心3次(6000rpm下，15min)将CsPbBr3钙钛矿纳米晶从溶剂中分离出来，然后再分散在1ml正己烷中，制备了CsPbBr3钙钛矿纳米晶量子点溶液。
(2)通过化学气相沉积法在硅基底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；制备掩膜结构；将样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅；将制备的钙钛矿纳米晶量子点通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜。
(3)将碘化铅(PbI2)与碘化铵(CH3NH3I)以1:1的摩尔比溶解于体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)混合溶液，在充满N2的手套箱中加热搅拌2h至溶质充分溶解，得到钙钛矿前驱体溶液；用移液枪取50μL钙钛矿前驱体滴加在步骤(2)基底背面旋涂成膜，旋涂5s后，将150μL的氯苯反溶剂滴加在旋转的样品表面，促进钙钛矿薄膜快速结晶，旋涂后，在100℃的加热台上退火10min，退火结束后，获得CH3NH3PbI3钙钛矿可见光敏层。
(4)将50mg的光引发剂分散在5ml甲基丙烯酸甲酯(MMA)中，在MMA/光引发剂混合物中加入1ml 0.1g/mL CsPbBr3溶液；将混合物旋涂在步骤(2)微通道阵列表面上，旋涂参数为500rmp，60s，然后在50℃的热板上干燥5min；在手套箱中，在紫外线照射下聚合1h，得到CsPbBr3纳米晶闪烁体；将钙钛矿闪烁体与钙钛矿可见光敏层集成，从而构筑全钙钛矿X射线间接探测成像器件。
实施例2
本发明实施例2提供的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法主要包括以下步骤：
(1)称量0.2g碳酸铯(Cs2CO3)固体粉末溶于16ml十八烯(ODE)和1ml油酸(OA)，在120℃真空条件下干燥1h，在N2气氛中160℃下反应完全，得到油酸铯前体(由于油酸铯在室温下从十八烯中析出，因此在注入前必须将其预热到120℃)；将0.073g溴化铅(PbBr2)溶于5ml十八烯、1.2ml油酸、1.2ml油胺(OLA)中，在120℃真空条件下干燥30min，然后在180℃，N2气氛中反应1h，得到溴化铅前驱体溶液，两种溶液配制好后，快速将3mL油酸铯溶液注入配制好的溴化铅前驱体溶液中(注射温度为150-180℃)，在150℃下反应5s，然后用冰水浴冷却。冷却后，通过离心3次(6000rpm，15min)将CsPbBr3钙钛矿纳米晶从溶剂中分离出来，然后再分散在1ml甲苯中，制备了CsPbBr3钙钛矿纳米晶量子点溶液。
(2)通过化学气相沉积法在硅基底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；制备掩膜结构；将样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅；将制备的钙钛矿纳米晶量子点通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜。
(3)将PEDOT:PSS用分子筛过滤后取适量滴于步骤(2)基底背面中心，待完全铺满后，开始旋涂，旋涂参数为4000rmp，20s，将旋涂结束的PEDOT:PSS移至加热台150℃退火15min；在PEDOT:PSS/ITO衬底上旋涂MAPbI3与碘化氢添加剂，旋涂参数为转速3000rmp，时间200s，在150℃下干燥2min；在MAPbI3/PEDOT:PSS/ITO衬底上旋涂PCBM/甲苯溶液，旋涂参数为2000rmp、60s，旋涂后，在120℃的加热台上退火8min，退火结束后，获得MAPbI3钙钛矿可见光敏层。
(4)将PDMS单体和固化剂以10:1的重量比混合，然后，将1mL浓度为0.5g/mL的CsPbBr3溶液加入PDMS单体/固化剂混合物中，将混合物旋涂在步骤(2)微通道阵列表面，在真空烘箱中脱气1h以去除气泡和溶剂；脱气后，在60℃下聚合12h得到CsPbBr3纳米晶闪烁体；将钙钛矿闪烁体与钙钛矿可见光敏层集成，从而构筑全钙钛矿X射线间接探测成像器件。
实施例3
本发明实施例3提供的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法主要包下步骤：
(1)将1.2mmol碘化铯(CsI)、0.8mmol碘化亚铜(CuI)、1ml二甲亚砜(DMSO)和磁力搅拌子加入3mL小瓶中。将得到的混合物加热到60℃，大力搅拌3小时，直到粉末完全溶解。每100μL的前驱体被提取到4ml异丙醇中并剧烈振荡。9500rpm下离心5min，去除上清液，将沉淀物溶解在4ml异丙醇中，制备了Cs3Cu2I5钙钛矿纳米晶量子点溶液。
(2)通过化学气相沉积法在硅基底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；制备掩膜结构；将样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅；将制备的钙钛矿纳米晶量子点通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜。
(3)将碘化铅(PbI2)与碘化铵(CH3NH3I)以1:1的摩尔比溶解于体积比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)混合溶液，在充满N2的手套箱中加热搅拌2h至溶质充分溶解，得到钙钛矿前驱体溶液；用移液枪取50μL钙钛矿前驱体滴加在步骤(2)基底背面旋涂成膜，旋涂5s后，将150μL的氯苯反溶剂滴加在旋转的样品表面，促进钙钛矿薄膜快速结晶，旋涂后，在100℃的加热台上退火10min，退火结束后，获得CH3NH3PbI3钙钛矿可见光敏层。
(4)称量1.8mmol的碘化铯(CsI)与1.2mmol的碘化亚铜(CuI)粉末于3ml的试剂瓶，将1mL体积比为4:1的DMF与DMSO混合溶液加入试剂瓶并置于60℃加热台搅拌1h，直至粉末完全溶解，获得Cs3Cu2I5钙钛矿前驱液；取60μL过滤后的前驱液滴于步骤(2)微通道阵列表面，待溶液铺满后开始旋涂，旋涂参数为：1000rmp下15s-4000rmp下30s；将Cs3Cu2I5钙钛矿湿膜移至100℃加热台退火1h，以去除薄膜内部多余的有机溶剂，退火结束后，获得Cs3Cu2I5钙钛矿纳米晶闪烁体；将钙钛矿闪烁体与钙钛矿可见光敏层集成，从而构筑全钙钛矿X射线间接探测成像器件。
实施例4
本发明实施例4提供的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法主要包括以下步骤：
(1)将1.629g碳酸铯溶于5ml油酸和20ml十八烯，在120℃下干燥1h，然后在N2气氛下加热至150℃，直到所有碳酸铯均与油酸和十八烯反应，得到油酸铯前体(由于油酸铯在室温下从十八烯中析出，因此在注入前必须将其预热到120℃)；将0.1523g碘化亚铜(CuI)、10ml十八烯、0.8ml油酸、0.8ml油胺混合，在120℃真空条件下脱气1h，然后在N2下加热到180℃，得到碘化亚铜前驱体溶液，将2mL油酸铯溶液快速注入碘化亚铜前驱体溶液(注射温度为150-180℃)，反应20s后，将反应混合物放入冰水浴中冷却。在粗溶液中加入乙酸乙酯(按体积2:1)，然后离心(8000rpm、3min)，弃上清液。沉淀物分散在5mL的正己烷中，制备了Cs3Cu2I5钙钛矿纳米晶量子点溶液。
(2)通过化学气相沉积法在硅基底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；制备掩膜结构；将样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅；将制备的钙钛矿纳米晶量子点液体通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜。
(3)将PEDOT:PSS用分子筛过滤后取适量滴于步骤(2)基底背面中心，待完全铺满后，开始旋涂，旋涂参数为4000rmp、20s，将旋涂结束的PEDOT:PSS移至加热台150℃退火15min；在PEDOT:PSS/ITO衬底上旋涂MAPbI3与碘化氢添加剂，旋涂参数为3000rmp、200s，在150℃下干燥2min；在MAPbI3/PEDOT:PSS/ITO衬底上旋涂PCBM/甲苯溶液，旋涂参数为2000rmp、60s，旋涂后，在120℃的加热台上退火8min，退火结束后，获得MAPbI3钙钛矿可见光敏层。
(4)称量1.8mmol的碘化铯(CsI)与1.2mmol的碘化亚铜(CuI)粉末于3ml的试剂瓶，将1mL体积比为4:1的DMF与DMSO混合溶液加入试剂瓶并置于60℃加热台搅拌1h，直至粉末完全溶解，获得Cs3Cu2I5钙钛矿前驱液；取60μL过滤后的前驱液滴于步骤(2)微通道阵列表面，待溶液铺满后开始旋涂，旋涂参数为：1000rmp 15s-4000rmp 30s；将Cs3Cu2I5钙钛矿湿膜移至100℃加热台退火1h，以去除薄膜内部多余的有机溶剂，退火结束后，获得Cs3Cu2I5钙钛矿纳米晶闪烁体；将钙钛矿闪烁体与钙钛矿可见光敏层集成，从而构筑全钙钛矿X射线间接探测成像器件。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在基体的一个表面上制备多个间隔设置的微通道，以得到微通道阵列结构，再将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，以得到钙钛矿微通道阵列；
(2)在所述基体远离所述微通道阵列的表面上制备钙钛矿可见光敏层，并在所述钙钛矿微通道阵列上原位制备钙钛矿闪烁体，从而得到全钙钛矿X射线间接探测器。
2.如权利要求1所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于：所述微通道的结构相同，且多个所述微通道有序布置。
3.如权利要求1所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于：钙钛矿纳米晶量子点液体是采用热注入法制备的，采用的热注入温度为150℃～180℃。
4.如权利要求1所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于：采用旋涂方式将钙钛矿纳米晶量子点液体填充到微通道中，采用旋涂参数分别为转速2000rmp～3000rmp及时间30s。
5.如权利要求1所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于：需在加热台上退火后得到钙钛矿可见光敏层，退火温度为100℃～120℃，退火时间为8min～10min。
6.如权利要求1-5任一项所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法，其特征在于：微通道阵列的制备包括以下步骤：
(21)通过化学气相沉积法在硅衬底上沉积厚度为30nm的二氧化硅；采用旋涂法在二氧化硅表面制备厚度为200nm的聚甲基丙烯酸甲酯光刻胶，利用电子束光刻技术将设计的图案传输到PMMA上；
(22)将得到的样品放入氢氟酸溶液中，将掩膜结构从PMMA转移到二氧化硅中；再在碱性溶液中对硅进行湿法刻蚀，用丙酮去除PMMA；用氢氟酸溶液除去二氧化硅，以得到为微通道阵列结构；
(23)将热注入法制备的钙钛矿纳米晶量子点液体通过旋转镀膜的方法填充到微通道阵列结构中，通过循环旋转镀膜和多次干燥，在微通道阵列结构中形成光滑的钙钛矿薄膜，由此得到微通道阵列。
7.一种全钙钛矿X射线间接探测器，其特征在于：该全钙钛矿X射线间接探测器是采用权利要求1-6任一项所述的全钙钛矿X射线间接探测器的制备方法制备而成的。
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| GR01 | Patent grant | ||
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