CN114934258A - 一种SiAlON涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料表面防护涂层领域，具体为一种SiAlON涂层的制备方法。将预处理后的将钢和合金基体悬挂在样品架上，采用AlSi合金作为阴极靶材，将工作腔室抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N2和O2调节工作压强，施加负偏压并调节占空比后，开启AlSi合金靶材电流，进行沉积。本发明制备的SiAlON涂层与基体结合强度良好，该涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4，维氏硬度值在3000HV以上，热稳定性好，能为基体提供良好的高温防护性能。本发明的涂层制备技术具有沉积速率高，工艺简便，易于实现，能量利用效率高，具有环境友好及能耗低等优点。

Description

一种SiAlON涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属材料表面防护涂层领域，具体为一种SiAlON涂层的制备方法。
背景技术：
SiAlON是一种由Si、Al、O、N四种元素构成的化合物，是由Al和O原子置换Si3N4结构中的Si和N原子而形成的固溶体，而与Si3N4具备相似的晶体结构。此化合物具有硬度高、强度高、蠕变小、抗氧化、耐腐蚀、耐热冲击等优点。因此，SiAlON陶瓷广泛应用在航空航天、冶金、催化过滤、半导体等领域。近年来，一些文献和专利报道了有关SiAlON块体材料的制备方法。如中国专利(CN102807373A)公开了用Si3N4、AlN和Al2O3为原料，通过高温烧结制备SiAlON材料的方法。中国专利(CN100497255C)也公开了以粉煤灰、Al粉和Si粉为原料，通过氮化制备SiAlON多孔陶瓷。中国专利(CN1686922A)提供了采用氮化反应烧结制备了SiAlON结合刚玉复合材料，中国专利(CN1521142A)报道了利用自蔓延方法制备复相SiAlON粉体。块体材料的制备方法存在制备时间长、温度高、能耗高、成本高、纯度低等缺点。
国内外学者也报道了SiAlON涂层及制备技术。目前，通常采用溅射方式沉积SiAlON薄膜或涂层。例如，文献“溅射功率和气氛对Sialon薄膜介电性能的影响(倪若惠，杨新，刘红君，张羿，现代显示，99,2009:23-27.)”利用磁控溅射的方法分别在Ar/N2和Ar/O2气氛中制备了厚度为80～300nm的SiAlON薄膜，研究了沉积功率对SiAlON薄膜的介电性能的影响。文献“Properties of amorphous SiAlON thin films grown by RF magnetron co-sputtering(Surface and Coatings Technology,258,2014:1191-1195)”通过在Ar/O2/N2气氛下磁控溅射共沉积Al靶和Si靶，制备了300nm厚的SiAlON薄膜，此薄膜具有较高的硬度和良好的耐磨性。但是，磁控溅射制备的此类涂层沉积速率低，制备时间长，涂层与基体的结合强度一般，制约了SiAlON涂层的应用。
离子镀是一种更为先进的物理气相沉积技术。利用此技术制备的涂层，具有靶材离化率高、沉积速度高、结合强度优异、工艺简便、效率高、成本低、容易实现工业化生产等优点。目前，还没有检索到采用离子镀技术，在Ar/O2/N2气氛下以AlSi为靶材，制备SiAlON涂层方面的公开发明专利。
发明内容：
为此，本发明的目的在于提供一种SiAlON涂层的制备方法，该方法利用离子镀技术通过高能粒子迁移沉积得到SiAlON涂层，该涂层具有致密、均匀、硬度高、强度高、耐磨性好、高温防护性能优异、制备快速、与基体结合强度好等优点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种SiAlON涂层的制备方法，利用高能离子镀技术将SiAlON涂层制备于钢和合金基体表面，包括以下步骤：将预处理后的钢和合金基体安装在样品架上，抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N2和O2调节工作压强，施加负偏压并调节占空比后，开启AlSi合金靶材电流进行沉积。
所述的SiAlON涂层的制备方法，采用离子镀物理气相沉积方法在基体上制备所述涂层，包括以下步骤：
采用AlSi合金作为阴极靶材，将离子镀工作腔室抽真空至真空度1.0×10-2～5.0×10-3Pa，打开Ar气流量阀并通入Ar气，调节气压至0.2～0.7Pa，开启脉冲偏压电源，调节基体负偏压至700～1000V，对基体进行辉光清洗5～30min，去除表面污染物；关闭Ar，通入N2和O2，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi合金靶弧电流60～150A，N2压强1.0～3.0Pa，O2流量10～100sccm，偏压-50～-700V，占空比20％～60％，改变沉积时间以控制涂层厚度。
所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层中，各元素原子比例为Si/(Si+Al)＝0.05～0.5，Si+Al＝100at％；O/(O+N)＝0.05～0.3，O+N＝100at％。
所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4组成。
所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层与基体结合强度良好，涂层维氏硬度值在3000HV以上。
所述的SiAlON涂层的制备方法，优选的，基体的材质为不锈钢、钛合金、高温合金、硬质合金或钛铝合金。
所述的SiAlON涂层的制备方法，按原子百分比计，AlSi合金的成分含量为：Al50～90％，Si10～50％。
所述的SiAlON涂层的制备方法，基体进行预处理如下：首先将基体进行研磨、抛光处理，然后依次在酒精和丙酮中进行超声波清洗，清洗完成后用热吹风吹干，并将预处理后的基体悬挂固定在工件转架上。
所述的SiAlON涂层的制备方法，优选的，SiAlON涂层厚度为2～7μm。
本发明的设计思想是：
本发明借助具备特色优势的离子镀气相沉积技术，旨在钢和合金基体上快速、高效、绿色沉积力学性能优异和高温防护性能良好的SiAlON涂层，通过检测该涂层的微观组织结构、高温及常温力学特性评估涂层的综合服役性能，为SiAlON涂层制备提供一种新的选择，进而可为消除该涂层沉积技术的瓶颈及丰富制备手段提供解决方案，最终将为扩大SiAlON涂层的应用范围增加了可能性。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明经过高能粒子离化和Ar离子轰击制备的SiAlON涂层，相比磁控溅射技术，改善了内部结构和质量，具备良好的结合强度。
(2)本发明制备的SiAlON涂层，耐磨性好，硬度高，可达3000HV及以上。
(3)本发明制备的SiAlON涂层，抗氧化性和耐腐蚀性优异，热稳定性好，可为基体材料提供良好的高温防护性。
(4)本发明制备的SiAlON涂层，具有沉积速率高，可控性可操作性强的优点。
(5)本发明的SiAlON涂层制备技术，靶材成分易于调控，安装和拆卸方便，工艺简便，易于实现。
(6)本发明的SiAlON涂层制备技术，采用离子镀物理气相沉积的方法制备，制备过程中无有害物质的使用和产生，能量利用效率高，具有环境友好及能耗低的特点。
(7)本发明制备技术所得的SiAlON涂层，可沉积在各种合金和钢基体上，扩大了该涂层的工作范围。
附图说明：
图1是实施例1所得SiAlON涂层截面SEM形貌。
图2是实施例1所得SiAlON涂层X射线衍射(XRD)结果图。图中，横坐标2θ代表衍射角(Deg.)，Intensity代表强度。
图3(a)-图3(d)是实施例1所得SiAlON涂层元素XPS价态分析结果，横坐标B.E代表结合能(eV)。其中，图3(a)为Al元素价态分析图，图3(b)为Si元素价态分析图，图3(c)为N元素价态分析图，图3(d)为O元素价态分析图。
图4是实施例2所得SiAlON涂层截面SEM形貌。
图5是实施例3所得SiAlON涂层截面SEM形貌。
图6是实施例4所得SiAlON涂层截面SEM形貌。
图7是实施例5所得SiAlON涂层截面SEM形貌。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明SiAlON涂层由高能离子镀技术制备。制备步骤为将预处理后的将钢和合金基体悬挂在样品架上，采用AlSi合金作为阴极靶材，将工作腔室抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N2和O2调节工作压强，施加负偏压并调节占空比后，开启AlSi合金靶材电流，进行沉积。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例中，以1Cr-11Ni-2W-2Mo-V(wt.％)马氏体不锈钢为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：
(1)加工合金阴极靶材
采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为90Al-10Si(at.％)。
(2)基体预处理
选用马氏体不锈钢1Cr11Ni2W2MoV为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至1.0×10-2Pa。向工作室内通入氩气，控制氩气压强在0.2Pa，基体施加700V负偏压值，离子轰击清洗时间为30min，进一步去除表面污染物。其中，样品架自转速度为6rpm，样品架与靶材间距为15cm。
(3)涂层沉积
离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流60A，负偏压值50V，占空比20％，N2压强2.0Pa，O2流量100sccm，沉积时间60min，获得SiAlON涂层厚度为6μm。其中，样品架自转速度为6rpm，样品架与靶材间距为15cm。
沉积后对Si0.1Al0.9O0.35N0.65涂层进行形貌观察，如图1所示，涂层结构均匀致密，与马氏体不锈钢结合良好,涂层与基体界面附近并没有出现裂纹、分层等缺陷。由XRD(图2)和XPS(图3)检测表明，涂层由晶态AlN、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4相组成，维氏显微硬度仪测量得到的硬度值为3410HV。
实施例2
本实施例中，以Ti-6Al-4V(wt.％)钛合金为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：
(1)加工合金阴极靶材
采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为80Al-20Si(at.％)。
(2)基体预处理
选用Ti-6Al-4V钛合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至8.0×10-3Pa。向真空室内通入氩气，控制氩气压强在0.3Pa，基体施加800V负偏压值，离子轰击清洗时间为20min，进一步去除表面污染物。其中，样品架自转速度为7rpm，样品架与靶材间距为12cm。
(3)涂层沉积
离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流70A，负偏压值100V，占空比30％，N2压强在1.0Pa，O2流量为80sccm，沉积时间50min，获得SiAlON涂层厚度为6.5μm。其中，样品架自转速度为7rpm，样品架与靶材间距为12cm。
沉积后对Si0.2Al0.8O0.27N0.73涂层进行形貌观察，如图4所示，涂层结构均匀致密，与Ti-6Al-4V钛合金结合良好,涂层与基体的界面附近并没有出现裂纹分层等缺陷。涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4相组成，显微硬度测量所得的硬度值为3282HV左右。
实施例3
本实施例中，以DD98M(Ni-5Co-6Cr-6.3Al-6W-2Mo-6Ta-1Ti,wt.％)高温合金为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：
(1)加工合金阴极靶材
采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为Al70-Si30(at.％)。
(2)基体预处理
选用DD98M高温合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至7.0×10-3Pa。向真空室内通入氩气，控制氩气压强在0.4Pa，基体施加900V负偏压值，离子轰击清洗时间为10min，进一步去除表面污染物。其中，样品架自转速度为8rpm，样品架与靶材间距为17cm。
(3)涂层沉积
离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流80A，负偏压值200V，占空比40％，N2压强1.8Pa，O2流量60sccm，沉积时间20min，获得SiAlON涂层厚度为3μm。其中，样品架自转速度为8rpm，样品架与靶材间距为17cm。
沉积后对Si0.3Al0.7O0.15N0.85涂层进行形貌观察，如图5所示，涂层结构均匀致密，与DD98M高温合金结合良好,涂层与基体界面没有出现裂纹、分层缺陷。涂层的物相组成包括晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4，维氏显微硬度所测量的硬度值为3220HV。
实施例4
本实施例中，以硬质合金W-6.13C(wt.％)为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：
(1)加工合金阴极靶材
采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为60Al-40Si(at.％)。
(2)基体预处理
选用硬质合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至6.0×10-3Pa。向真空室内通入氩气，控制氩气压强在0.5Pa，基体施加1000V负偏压值，离子轰击清洗时间为5min，进一步去除表面污染物。其中，样品架自转速度为9rpm，样品架与靶材间距为10cm。
(3)涂层沉积
离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流90A，负偏压值500V，占空比50％，N2压强2.0Pa，O2流量为40sccm，沉积时间30min，获得SiAlON涂层厚度为5μm。其中，样品架自转速度为9rpm，样品架与靶材间距为10cm。
沉积后对Si0.4Al0.6O0.12N0.88涂层进行形貌观察，如图6所示，涂层结构均匀致密，与硬质合金结合状态优良,涂层与基体界面未出现裂纹分层等缺陷形貌。SiAlON涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4相组成，显微硬度测量的硬度值为3065HV。
实施例5
本实施例中，以钛铝合金Ti-48Al-2Cr-2Nb(wt.％)为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：
(1)加工合金阴极靶材
采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为50Al-50Si(at.％)。
(2)基体预处理
选用钛铝合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至5.0×10-3Pa。向真空室内通入氩气，控制氩气压强在0.6Pa，基体施加950V负偏压值，离子轰击清洗时间为10min，进一步去除表面污染物。其中，样品架自转速度为10rpm，样品架与靶材间距为20cm。
(3)涂层沉积
离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流110A，负偏压值700V，占空比50％，N2压强在3.0Pa，O2流量为20sccm，沉积时间20min，获得SiAlON涂层厚度为3.5μm。其中，样品架自转速度为10rpm，样品架与靶材间距为20cm。
沉积后对Si0.4Al0.6O0.12N0.88涂层进行形貌观察，如图7所示，涂层结构均匀致密，与钛铝合金结合情况良好,涂层与基体的界面没有出现裂纹分层等缺陷。涂层的物相组成包括晶态AlN、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4，维氏显微硬度测量的硬度值为3014HV。
实施例结果表明，本发明制备的SiAlON涂层与基体结合强度良好，该涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4，维氏硬度值在3000HV以上，热稳定性好，能为基体提供良好的高温防护性能。本发明的涂层制备技术具有沉积速率高，工艺简便，易于实现，能量利用效率高，具有环境友好及能耗低等优点。

Claims (9)

1.一种SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，利用高能离子镀技术将SiAlON涂层制备于钢和合金基体表面，包括以下步骤：将预处理后的钢和合金基体安装在样品架上，抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N2和O2调节工作压强，施加负偏压并调节占空比后，开启AlSi合金靶材电流进行沉积。
2.根据权利要求1所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，采用离子镀物理气相沉积方法在基体上制备所述涂层，包括以下步骤：
采用AlSi合金作为阴极靶材，将离子镀工作腔室抽真空至真空度1.0×10-2～5.0×10- 3Pa，打开Ar气流量阀并通入Ar气，调节气压至0.2～0.7Pa，开启脉冲偏压电源，调节基体负偏压至700～1000V，对基体进行辉光清洗5～30min，去除表面污染物；关闭Ar，通入N2和O2，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi合金靶弧电流60～150A，N2压强1.0～3.0Pa，O2流量10～100sccm，偏压-50～-700V，占空比20％～60％，改变沉积时间以控制涂层厚度。
3.根据权利要求2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，SiAlON涂层中，各元素原子比例为Si/(Si+Al)＝0.05～0.5，Si+Al＝100at％；O/(O+N)＝0.05～0.3，O+N＝100at％。
4.根据权利要求2或3所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，SiAlON涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al2O3、SiO2和Si3N4组成。
5.根据权利要求2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，SiAlON涂层与基体结合强度良好，涂层维氏硬度值在3000HV以上。
6.根据权利要求2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，优选的，基体的材质为不锈钢、钛合金、高温合金、硬质合金或钛铝合金。
7.根据权利要求2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，按原子百分比计，AlSi合金的成分含量为：Al50～90％，Si10～50％。
8.根据权利要求1或2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，基体进行预处理如下：首先将基体进行研磨、抛光处理，然后依次在酒精和丙酮中进行超声波清洗，清洗完成后用热吹风吹干，并将预处理后的基体悬挂固定在工件转架上。
9.根据权利要求1或2所述的SiAlON涂层的制备方法，其特征在于，优选的，SiAlON涂层厚度为2～7μm。
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