CN114921188A - 一种低撕膜电压环保型亚克力pvc保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜及其制备方法，所述PVC保护膜包括依次设置的PVC基材层、亚克力胶层以及离型膜层，所述亚克力胶层包括按重量份数计的以下组分：亚克力树脂100份、固化剂2‑8份、塑化剂0.5‑4份、抗静电剂3‑6份。本发明还公开了上述PVC保护膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将亚克力树脂、固化剂与溶剂混合，再加入塑化剂、抗静电剂以及补充溶剂，搅拌得到混合液，所述混合液的固含量为25‑50wt％；(2)将混合液涂布至PVC基材上，进行烘干处理，烘干后与离型膜复合，收卷后熟化得到所述的PVC保护膜。本发明制备得到PVC保护膜的撕膜电压可低至150V，胶层在高温高湿条件下无析出，且具有粘性稳定、高温粘性爬升低等优点。

Description

一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗静电保护膜及环保材料技术领域，具体涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜及其制备方法。
背景技术
随着半导体行业的迅速发展，半导体制造行业的质量要求也随之提高，为避免半导体在切割制程中产生的碎片或碎屑溅射至半导体表面，对其性能产生影响，通常会使用保护膜粘附在待切割的材料表面。目前切割领域应用的保护膜主要有UV减粘膜和非UV减粘膜两类，PVC基材由于软硬程度适中，因此被广泛用于制备UV减黏膜及非UV减粘膜中。但常规的PVC材料在与离型膜分离时产生的撕膜电压较大，容易吸附环境中的杂质，从而影响产品的加工使用。为防止静电吸附以及静电对芯片的击伤，逐渐提升PVC保护膜在抗静电方面的要求。
目前主要通过在PVC基材层和离型膜层之间增加抗静电胶层，以降低撕膜电压，例如专利CN 113308208 A公开了一种抗静电的硅胶保护膜及其制备方法，将添加有抗静电剂的硅胶粘剂涂在基材膜上，固化后再将离型膜贴合于硅胶粘剂层制备得到抗静电的硅胶保护膜，该保护膜的撕膜电压小，但硅胶的耐高温高湿性能差，基材中的塑化剂易向硅胶内迁移，存在较大的转移风险，从而使胶层的粘性不稳定。此外，目前通过添加包含抗静电剂的胶层用以降低PVC与离型膜层之间的撕膜电压，在使用过程中易发生抗静电剂析出的现象，从而污染被贴物的表面，因此严重限制了这类抗静电保护膜在半导体等精密行业中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜及其制备方法，通过引入特制的亚克力胶黏剂层，有效降低撕膜电压，且制备得到的保护膜具有粘性稳定、高温粘性爬升低以及无转移污染等优点，可应用于半导体、MiniLED、MicroLED等切割领域。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，包括依次设置的PVC基材层、亚克力胶层以及离型膜层；所述亚克力胶层包括按重量份数计的以下组分：亚克力树脂100份、固化剂2-8份、塑化剂0.5-4份、抗静电剂3-6份。
进一步地，所述亚克力胶层的厚度为5-30μm。
进一步地，所述亚克力树脂的分子量为200000-500000。
本发明的亚克力胶层中选用分子量较大的亚克力树脂，使胶层能够兼容更多的抗静电剂，不易析出，从而降低撕膜电压；但亚克力树脂的分子量不可过大，胶层中采用分子量过大的亚克力树脂会导致胶层的粘性过高，难以剥离，同时亚克力树脂的分子量不可过小，分子量过小的亚克力树脂制备的胶层，高温粘性爬升大，不易剥离，同时在高温高湿环境下，胶层内的抗静电剂易析出。因此，本发明需将亚克力胶层中使用的亚克力树脂的分子量控制在合适的范围内，例如200000-500000。
进一步地，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和/或环氧固化剂。
进一步地，所述异氰酸酯类固化剂优选为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及它们的二聚体、三聚体、五聚体和七聚体中的一种或多种。
进一步地，所述环氧固化剂优选为NE-100X和/或GA240。
进一步地，所述塑化剂为对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
本发明在亚克力胶层中添加适量的环保性塑化剂，可平衡基材塑化剂与胶内塑化剂的效果，减少后期使用过程中塑化剂的迁移，使产品的粘性更稳定。
进一步地，所述抗静电剂为季铵盐和/或含氟树脂。季铵盐和/或含氟树脂类的抗静电剂与胶层具有良好的相容性，使用过程中不易析出，避免污染被贴物。
进一步地，所述季铵盐优选为1-乙基-3甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的一种或两种。
进一步地，所述含氟树脂优选为N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯。
进一步地，所述离型膜层的厚度为25-100μm，离型力为10-30g/25mm。
本发明第二方面提供了一种第一方面所述低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备方法，具体包含以下步骤：
(1)将亚克力树脂、固化剂与溶剂混合，再加入塑化剂、抗静电剂及补充溶剂，搅拌得到混合液；
(2)将步骤(1)制备的混合液涂布在PVC基材的亚光面上，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷后于40～50℃下熟化40～120h，制得所述亚克力PVC保护膜。
进一步地，步骤(1)中，所述溶剂与补充溶剂独立选自乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇、甲醇中的一种或多种。
进一步地，先将固化剂与溶剂预混后，再与亚克力树脂混合，以降低树脂的反应速率；将亚克力树脂、固化剂、塑化剂、抗静电剂等组分均混合后再补充溶剂，调节混合液中的固含量，降低粘度方便后续涂布。
进一步地，所述固化剂与溶剂的体积比优选1:1。
进一步地，步骤(1)中，所述混合液的固含量为25wt％-50wt％。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供了一种环保型亚克力PVC保护膜，在PVC基材与离型膜之间设置亚克力胶层，所述亚克力胶层采用分子量200000-500000的亚克力树脂，用以提高胶层对抗静电剂的兼容量，降低抗静电剂的析出风险，保证低撕膜电压的同时有效避免转移污染；同时在亚克力胶层内引入塑化剂来平衡基材与胶层内塑化剂的效果，以减少基材内的塑化剂向胶层内的迁移，从而提高保护膜粘性的稳定性。
2.本发明制备的一种环保型亚克力PVC保护膜，撕膜电压可降低至150V，通过组分含量的调整制备得到不同粘性的PVC保护膜，在80℃下老化3天后，各保护膜的剥离力并无显著爬升，表现出良好的粘性稳定性；且本发明制备的保护膜在高温高湿环境下，胶层内的抗静电剂无析出现象，长时间贴合不会污染被贴物；因此本发明制备的具有低撕膜电压、良好的粘性稳定性且抗静电剂不易析出的亚克力PVC保护膜适用于半导体、MiniLED、MicroLED等切割领域。
附图说明
图1为一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的结构示意图，其中1为PVC基材层、2为亚克力胶层、3为离型膜层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，2份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度10μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例2
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例3
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，8份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例4
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，4份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型层膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例5
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量16％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，1份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例6
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，4.5份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例7
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，6份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
实施例8
本实施例涉及一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备，其结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，0.5份异氰酸酯固化剂，3份混合抗静电剂，包含1份1-乙基-3甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐及2份N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例1
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，1份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例2
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，9份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例3
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例4
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，6份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例5
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为10000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例6
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为50000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例7
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为150000)，3份环氧固化剂，3份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例8
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
对比例9
本对比例涉及一种亚克力PVC保护膜的制备，所述PVC保护膜的结构示意图如图1所示，自上而下依次为PVC基材层1、亚克力胶层2及离型膜层3，其中，PVC基材层为70μm厚的PVC原膜，塑化剂含量30％；亚克力胶层包括按质量份数计的以下组分：100份亚克力(数均分子量为350000)，3份环氧固化剂，7份抗静电剂N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯，2份DOTP增塑剂，补充乙酸乙酯做稀释溶剂；离型膜层为50μm厚的单硅离型纸，离型力为10g/25mm。
上述保护膜的制备方法如下所示：
(1)将所述的亚克力胶水所述的固化剂与乙酸乙酯混合，加入抗静电剂、塑化剂及补充溶剂乙酸乙酯，搅拌得到混合液；所述混合液中的固含量为25％；
(2)将所述的混合液直接涂布在PVC亚光面上，涂胶厚度20μm，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷，于50℃下熟化120h，制得所述的亚克力PVC保护膜。
性能测试
上述实施例1～8及对比例1～9制备的亚克力PVC保护膜，其中胶层厚度及组分的差异如下表1所示，表中A为环氧固化剂，B为异氰酸酯固化剂，C为1-乙基-3甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，D为N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯。
表1为实施例及对比例制备的亚克力PVC保护膜中胶层厚度及组分的差异
Figure BDA0003667177330000141
Figure BDA0003667177330000151
对上述实施例及对比例制备的亚克力PVC保护膜进行剥离强度、阻抗、撕膜电压的测试，以及研究高温高湿环境下胶层的析出情况。其中剥离强度的测试标准为GB/T 2792-1998，胶面的阻抗值通过阻抗测试仪测试，并采用terk 520静电电压仪测试撕膜电压，试样置于60℃、90％RH下72h，观察胶层的析出情况。上述测试及试验结果如下表2、表3所示：
表2为实施例及对比例的剥离强度的测试结果
Figure BDA0003667177330000152
Figure BDA0003667177330000161
由表2中的性能测试结果可知，本发明制备的PVC保护膜的粘性可通过调整胶层的配方进行调整，且表现出良好的粘性稳定性，而胶层配方中固化剂含量较低的对比例1、无增塑剂的对比例3及亚克力树脂分子量较小的对比例5，制备得到的保护膜的粘性相对波动较大；此外，根据试样在80℃条件下老化3天后剥离力的变化可知，实施例1～8制备的保护膜的高温老化粘性爬升低，而对比例1和对比例5～7制备的保护膜的高温老化粘性爬升较高，不利于高温环境下使用后的剥离。
表3为实施例及对比例的剥离强度的阻抗、撕膜电压测试结果及析出情况
Figure BDA0003667177330000162
Figure BDA0003667177330000171
由表3中性能测试结果可知，实施例1～8制备的保护膜，其胶面阻抗值普遍在10^9～10^11Ω之间，将保护膜表面的离型膜层撕除时，产生的撕膜电压在100～500V之间，其中实施例7制备的亚克力PVC保护膜的撕膜电压仅为150V，且在60℃、90％RH的环境下留泡72h后，胶层无析出。而对比例1～7制备的保护膜难以平衡抗静电性和后期使用的析出情况，对比例1、3～7、9制备的保护膜虽具有较低的撕膜电压，但在高温高湿留泡试验后均析出明显，会污染被贴物表面，而固化剂含量过高的对比例2以及无抗静电剂的对比例8无析出现象，但撕膜电压高，容易静电吸引粉尘等污染物且可能会对半导体类被贴物产生静电损伤。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述亚克力PVC保护膜包括依次设置的PVC基材层、亚克力胶层以及离型膜层；所述亚克力胶层包括按重量份数计的以下组分：亚克力树脂100份、固化剂2-8份、塑化剂0.5-4份、抗静电剂3-6份。
2.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述亚克力胶层的厚度为5-30μm。
3.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述亚克力树脂的分子量为200000-500000。
4.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂和/或环氧固化剂；所述异氰酸酯类固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及它们的二聚体、三聚体、五聚体和七聚体中的一种或多种，所述环氧固化剂为NE-100X和/或GA240。
5.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述塑化剂为对苯二甲酸二辛酯。
6.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述抗静电剂为季铵盐和/或含氟树脂；所述季铵盐为1-乙基-3甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的一种或两种，所述含氟树脂为N-甲基全氟己基磺酰氨基乙酯。
7.根据权利要求1所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜，其特征在于，所述离型膜层的厚度为25-100μm，离型力为10-30g/25mm。
8.一种权利要求1～7任一项所述的低撕膜电压环保型亚克力PVC保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚克力树脂、固化剂与溶剂混合，再加入塑化剂、抗静电剂及补充溶剂，搅拌得到混合液；
(2)将步骤(1)制备的混合液涂布在PVC基材的亚光面上，在70-80℃下烘2-3min，然后与离型纸基材复合，收卷后于40～50℃下熟化40～120h，制得所述亚克力PVC保护膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，步骤(1)中，所述溶剂与补充溶剂独立选自乙酸乙酯、甲苯、丁酮、异丙醇、甲醇中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，步骤(1)中，所述混合液的固含量为25wt％-50wt％。
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