CN114917764A - 一种利用单体自交联制备高选择性高通量pes超滤膜的方法 - Google Patents
一种利用单体自交联制备高选择性高通量pes超滤膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用单体自交联制备高选择性高通量聚醚砜超滤膜的方法，制备的平板超滤膜具有明显非对称分层结构，上层内腔中含有指状孔，下层为海绵状结构。该方法主要基于聚合物交联改性，通过控制单体聚合度与大分子聚合物发生交联，制备高选择性高通量PES超滤膜。所述方法为：1、将PES、HEAA单体和致孔剂PEG 400按一定比例溶于DMAc中，搅拌均匀，制备成均相铸膜液；2、停止搅拌，在室温下静置脱泡；3、将铸膜液在基板上刮涂成膜，浸入纯水中完成相转化，除去残留的有机溶剂。用该方法制备得到的PES超滤膜致密层具有70000‑120000 Da截流量，致密层厚度为膜厚度的5%。本发明的技术方案为制备高选择性超滤膜提供了一条新途径，对有效截留生物大分子具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，特别涉及一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，属于有机高分子材料技术领域。
背景技术
超滤技术作为膜分离技术的一种，因其具有通量高、操作条件温和、易于放大等特点，可用于医药制品、食品工业及废水处理等领域。尽管超滤膜在业内取得了巨大的成功，但是在权衡小孔径和高孔隙率层面，同时实现高通量和高截留效果仍是一个重大挑战。聚醚砜作为特种功能塑料，表现出极好的抗氧化性、热稳定性、抗水解作用和力学性能，在生物医疗和水处理领域发挥着重要作用。但是聚醚砜超滤膜易被污染，尤其生物污染最难处理，主要归因于其表面相对较高的疏水性，在进行生物蛋白的精制时容易在膜表面产生蛋白吸附现象，堵塞膜孔，缩短超滤膜的使用寿命。
目前大多数PES超滤膜主要采用非溶剂致相分离法制备，中国专利(CN104128103B)“一种PES超滤膜表面微纳结构构筑方法”利用PAN-g-SiO2作为两亲性改性剂，通过将初生态膜浸入到乙醇水溶液中进行相转化，再将成膜置于甘油溶液中浸泡，完成油水分离PES超滤膜表面微纳结构的构筑；中国专利(CN 107174963B)“一种利用低共熔溶剂制备PES超滤膜的方法”利用低共熔溶剂作为致孔剂，如季铵盐或季磷盐中至少一种，加入到铸膜液体系中，增强铸膜液的热力学稳定性，所制得的膜孔径均匀，孔隙率提高，大大增强了膜的水桶量和选择性；中国专利(CN CN104056557B)“一种同时改善通透性和选择性的聚醚砜超滤膜的制备方法”使用水溶性聚合物聚乙烯亚胺为添加剂在相转化过程中调控膜结构，从而提高PES超滤膜的通透性和选择性。以上技术在很大程度上解决了PES易污染的问题，但在增加膜水通量的同时，也会降低其截留能力；且这些方法很容易造成大范围指状孔的产生，缩减了致密层的厚度，限制了其在水净化、蛋白质分离等方面的应用。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，采用水溶性单体作为添加剂，通过共混方式，使超滤膜具有优异的亲水性，能实现70000-120000Da蛋白质分子量的截留分离。
为实现上述目的，本发明的技术方案采用以下步骤：
1.一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，包括以下步骤：
1)将干燥的PES固体、水溶性单体添加剂、致孔剂PEG 400在45-85℃溶于DMAc中，在一定搅拌速度下搅拌8-12h，然后静置12h脱泡待用，制成15-20wt％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、水溶性单体添加剂和致孔剂PEG 400的含量比为(15-20)：(40-70)：(1-5)：(10-20)；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在空气中进行一段时间预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在30-60℃的凝固浴中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜。
所述步骤1)中水溶性单体添加剂为N-羟甲基丙烯酰、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼中的一种。
所述步骤1)中的搅拌速度在100-300r/min。
所述步骤2)中空气介质下预蒸发相对湿度在65-85％(20℃)。
所述步骤2)中预蒸发下的暴露时间为5-60s。
所述步骤3)中的凝固浴为乙醇和水的混合溶液，浓度为5-40wt.％。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明所述方法具有制备工艺简单，易于产业化的特点。使用的水溶性单体具有优异的亲水性，可以发生自交联行为，能与PES分子链交联，赋予PES超滤膜优异的亲水性和抗污染性能。本发明以单体自交联行为，通过调控单体交联程度制备出高通量高选择性的PES超滤膜，所使用的单体添加量少、成本低、操作工艺简单。
附图说明
附图1是由实施例1制备得到的高选择性高通量PES超滤膜(a)放大10000倍的膜表面孔隙结构扫描电镜图；附图2是由实施例1制备得到的高选择性高通量PES超滤膜(a)放大1000倍的膜表面孔隙结构扫描电镜图；附图3是由实施例1制备得到的高选择性高通量PES超滤膜(a)放大500倍的膜横截面结构扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)将干燥的PES固体、N-羟乙基丙烯酰胺、致孔剂PEG 400在45℃溶于DMAc中，在300r/min搅拌速度下搅拌8h，然后静置12h脱泡待用，制成15wt.％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、N-羟乙基丙烯酰胺和致孔剂PEG 400的含量比为15：70：5：10；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在相对湿度为20℃、65％空气中进行暴露时间60s的预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在60℃5wt％乙醇溶液中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜(a)。
实施例2:
1)将干燥的PES固体、N-羟乙基丙烯酰胺、致孔剂PEG 400在60℃溶于DMAc中，在150r/min搅拌速度下搅拌10h，然后静置12h脱泡待用，制成18wt.％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、N-羟乙基丙烯酰胺和致孔剂PEG 400的含量比为18：60：4：18；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在相对湿度为20℃、75％的空气中进行暴露时间5s的预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在35℃20wt％乙醇溶液中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜(b)。
实施例3：
1)将干燥的PES固体、N-羟甲基丙烯酰胺、致孔剂PEG 400在80℃溶于DMAc中，在200r/min搅拌速度下搅拌9h，然后静置12h脱泡待用，制成17wt.％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、N-羟甲基丙烯酰胺和致孔剂PEG 400的含量比为16：55：3：20；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在相对湿度为20℃、70％的空气中进行暴露时间30s的预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在45℃30wt％乙醇溶液中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜(c)。
实施例4：
1)将干燥的PES固体、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼、致孔剂PEG 400在85℃溶于DMAc中，在100r/min搅拌速度下搅拌12h，然后静置12h脱泡待用，制成20wt.％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼和致孔剂PEG 400的含量比为20：40：1：17；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在相对湿度为20℃、85％的空气中进行暴露时间45s的预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在30℃40wt％乙醇溶液中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜(d)。
测定由实施例1、2、3、4制备得到的4种高选择性高通量PES超滤膜纯水通量、免疫球蛋白截留率、牛血清白蛋白截留率和截留分子量。表1为由实施例1、2、3、4制备得到的高选择性高通量PES超滤膜的表征结果。由表1中数据可知，采用本发明制备方法得到的高选择性高通量超滤膜(a)、(b)、(c)、(d)的纯水通量在746.5-1650.4L/m2·h·bar、免疫球蛋白截留率均高于99％、牛血清白蛋白截留率在4.9-41.3％、截留分子量在70-120kDa，均体现出制备得到的PES超滤膜的高通量和高选择性。
如附图1-3所示，由实施例1制备得到的高选择性高通量PES超滤膜(a)的扫描电镜图可看出，膜上下表面孔径相差显著，膜上表面孔径0.01μm，膜下表面孔径1μm，大大提高了对蛋白质分离的效率，PES超滤膜(a)的致密层具有100000Da截流量，厚度为膜厚度的5％。
表1
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，包括以下步骤：
1)将干燥的PES固体、水溶性单体添加剂、致孔剂PEG 400在45-85℃溶于DMAc中，在一定搅拌速度下搅拌8-12h，然后静置12h脱泡待用，制成15-20wt％均相铸膜液，其中PES固体、DMAc、水溶性单体添加剂和致孔剂PEG 400的含量比为(15-20)：(40-70)：(1-5)：(10-20)；
2)将步骤1)得到的均相铸膜液脱泡后在基板上刮成均匀液膜，在空气中进行一段时间预蒸发，得到初生态膜；
3)将步骤2)得到的初生态膜在30-60℃的凝固浴中进行相转化，成膜后得到高选择性高通量PES超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中水溶性单体添加剂为N-羟甲基丙烯酰、N-羟乙基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌速度在100-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤2)中空气介质下预蒸发相对湿度在65-85％(20℃)。
5.根据权利要求1所述的一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤2)中预蒸发下的暴露时间为5-60s。
6.根据权利要求1所述的一种利用单体自交联制备高选择性高通量PES超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中的凝固浴为乙醇和水的混合溶液，浓度为5-40wt％。
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