CN114887501A - 一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜 - Google Patents

一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，所述分离膜是在聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装有纳米璜化聚醚醚酮，其制备方法是将璜化度不低于45％的璜化聚醚醚酮制成纳米璜化聚醚醚酮分散液；将聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡于纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中超声振荡后静置，在复合膜表面自组装形成璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。本发明通过在PES铸膜液及后处理液体中添加亲水性璜化聚醚醚酮以改善成膜表面的亲水性继而大幅度降低腐植酸对于膜的污染。本发明通过结合混合铸膜液与自组装方法将亲水性强的璜化聚醚醚酮牢固均匀附着在聚醚砜膜表面，从而获得具有高亲水性的分离膜，大大提高了聚醚膜的抗污染周期。

Description

一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜
技术领域
本发明涉及分离膜亲水改性，尤其涉及一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜。
背景技术
腐植酸为含有酚羟基、羧基等官能团的弱酸，是一种在自然界中普遍存在的高分子有机混合物，广泛应用于石油、环保、农牧、化工建材等各领域。目前腐植酸的提取工艺主要是以褐煤、泥炭等为原料，提取方式主要为膜分离技术。
相比腐植酸的传统生产方式，膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能以及高效、节能、可大规模自动化应用的优点。由于膜分离法兼具可选择性分离与低能耗的优点，正逐渐成为市场主流的分离方法。
然而市场主流具备精细分离功能的物料分离膜主要采用聚偏氟乙烯PVDF、聚醚砜PES、聚砜PSU等有机高分子材质，这些材料本身的疏水性造成大量微生物容易在膜表面吸附、生长、繁殖造成菌污染，引起膜的污堵造成膜的性能下降。而腐植酸恰恰能给微生物提供碳、氧、氢、氮等营养元素，使用有机高分子膜材料进行腐植酸的提纯面临严重的膜污染问题，造成膜通量的急剧下降。
中国专利申请201710133720.9公开了一种非溶剂诱导凝胶相分离法制备聚合物共混膜的方法，该方法在一定温度下将聚砜类聚合物、非水溶性亲水性磺化类聚合物、致孔剂、非溶性添加剂、溶剂配制成均相铸膜液，将铸膜液倒在玻璃板上用刮刀涂敷成膜，降低至室温以使其发生凝胶化，最后将其浸入到凝固浴中固化成膜。该方法所制备的共混膜一定程度上改善了分离膜的亲水性，但仍远远无法满足腐殖酸分离工艺中对膜高亲水性的要求。因此，在腐殖酸膜分离工艺中，对物料分离膜进行亲水化改性是一种改善膜的抗污染性能的较为有效的方法，也是当前研究人员一直着力研究的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明的目的是按照以下的技术方案实现的。
本申请的一种实施方案是，一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其是在聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装有纳米璜化聚醚醚酮。
进一步的，本申请的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜中，所述纳米璜化聚醚醚酮的璜化度≥45％。
另一种优选的实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜中，所述纳米璜化聚醚醚酮的璜化度在45％-95％之间。
在本申请的一种实施方案中，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜中，所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜是按照以下方法制备：
将聚醚砜和璜化聚醚醚酮混合溶解于有机溶剂中，然后加入致孔剂，搅拌形成铸膜液，再将所述铸膜液在制膜板上涂敷成膜，静置挥发溶剂，最后置于水凝结浴中并浸泡，形成聚醚醚酮/聚醚砜复合膜。
在本申请的一种实施方案中，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜是按照以下方法制备：
将璜化度不低于45％的璜化聚醚醚酮与分散剂加入水中，超声分散形成纳米璜化聚醚醚酮分散液；将所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡于所述纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中超声振荡后静置，纳米璜化聚醚醚酮在所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经洗涤、干燥，得纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜。
一种更为具体的实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜按照以下方法制备：
a、将聚醚砜和璜化聚醚醚酮混合溶解于有机溶剂中得聚醚砜/璜化聚醚醚酮溶液，然后加入致孔剂，致孔剂与聚醚砜质量比为1-5∶10，于20-60℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液，过滤除去未溶解的杂质，超声振荡脱去溶液中气泡，然后将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置5-20秒，以挥发部分溶剂，再将制膜板置于水凝结浴中并浸泡0.5-1.0小时，形成聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b、将璜化度不低于45％的璜化聚醚醚酮与分散剂按质量比1∶0.1-0.2加入纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c、将步骤a制备的聚醚醚酮/聚醚砜复合膜从凝结浴中取出，浸泡在步骤b制备的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中超声振荡1-10分钟，静置1-3小时，纳米璜化聚醚醚酮在聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装形成湿态的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液洗涤并低温40-50℃干燥，得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
优选的一种实施方案是，所述的璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤a中的有机溶剂包括但不限于N，N二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤a中聚醚砜/璜化聚醚醚酮溶液中聚醚砜质量浓度为10-30wt％。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤a中所添加磺化聚醚醚酮的磺化度为20％-45％。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤a中璜化聚醚醚酮与聚醚砜投料质量比为0.2∶1。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤a中所述致孔剂包括但不限于聚乙二醇、聚乙烯吡硌烷酮、马来酸或哌嗪中的至少一种。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤b中所述的分散剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡硌烷酮中的至少一种。
优选的一种实施方案是，所述的纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜的制备过程中，步骤c中醇水溶液洗涤次数为3-5次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.对物料分离膜进行亲水化改性是一种改善膜的抗污染性能的较为有效的方法，本发明通过在PES铸膜液及后处理液体中添加亲水性璜化聚醚醚酮以改善成膜表面的亲水性继而大幅度降低腐植酸对于膜的污染。本发明通过结合混合铸膜液与自组装方法将亲水性强的璜化聚醚醚酮牢固均匀附着在聚醚砜膜表面，从而获得具有高亲水性的分离膜，大大提高了聚醚膜的抗污染周期。
2、由于璜化聚醚醚酮极性亲水，加之具有稳定的化学性质、耐高温等优点，因此本发明以聚醚砜为原料，通过相转换与纳米颗粒自组装方法将亲水性璜化聚醚醚酮牢固附着在超滤膜表面，在不降低超滤膜其它性能基础上，大大提高超滤膜的亲水性及抗污染性。
3、本发明方法制备工艺简单，所得膜强度高、通量高、耐污染、耐高温、易清洗等。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步详细说明，但不作为对本发明所要求保护范围的限制。
实施例1
a.将10克聚醚砜与1.0克璜化度为40％的璜化聚醚醚酮加入89克N，N二甲基乙酰胺中充分溶解，然后将致孔剂聚乙烯吡硌烷酮(15K)1.0克加入溶液中，于20-35℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去铸膜液中未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置5s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡0.5-1.0小时形成湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b.将0.1克璜化度为85％的璜化聚醚醚酮与0.01克分散剂十二烷基硫酸钠加入100毫升纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c.将步骤a制得的湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡在步骤b制得的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中，超声振荡5分钟，然后静置2小时，依靠纳米璜化聚醚醚酮胶体在璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面的自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液5次洗涤，并于50℃干燥即可得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
实施例2
a.将15克聚醚砜与1.0克璜化度为20％的璜化聚醚醚酮加入89克N，N二甲基甲酰胺中充分溶解，然后将致孔剂聚乙二醇(PEG1000)2.5克加入溶液中，于50-60℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去铸膜液中未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置15s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡1.0小时形成湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b.将0.1克璜化度为45％的璜化聚醚醚酮与0.01克分散剂聚乙烯吡咯烷酮加入100毫升纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c.将步骤a制得的湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡在步骤b制得的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中，超声振荡10分钟，然后静置3小时，依靠纳米璜化聚醚醚酮胶体在璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面的自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液3次洗涤，并于40℃干燥即可得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
实施例3
a.将30克聚醚砜与1.0克璜化度为35％的璜化聚醚醚酮加入89克N-甲基吡咯烷酮中充分溶解，然后将致孔剂马来酸5.0克加入溶液中，于35-55℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去铸膜液中未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置20s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡0.5-1.0小时形成湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b.将0.1克璜化度为70％的璜化聚醚醚酮与0.01克分散剂十二烷基硫酸钠加入100毫升纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c.将步骤a制得的湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡在步骤b制得的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中，超声振荡2分钟，然后静置1小时，依靠纳米璜化聚醚醚酮胶体在璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面的自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液4次洗涤，并于45℃干燥即可得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
实施例4
a.将30克聚醚砜与1.0克璜化度为35％的璜化聚醚醚酮加入89克N-甲基吡咯烷酮中充分溶解，然后将致孔剂哌嗪5.0克加入溶液中，于35-55℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去铸膜液中未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置20s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡0.5-1.0小时形成湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b.将0.1克璜化度为70％的璜化聚醚醚酮与0.01克分散剂十二烷基硫酸钠加入100毫升纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c.将步骤a制得的湿态的璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡在步骤b制得的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中，超声振荡2分钟，然后静置1小时，依靠纳米璜化聚醚醚酮胶体在璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面的自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液4次洗涤，并于45℃干燥即可得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
对比例1
a.将10克聚醚砜与1.0克璜化度为40％的璜化聚醚醚酮加入89克N，N二甲基乙酰胺中充分溶解，然后将致孔剂聚乙烯吡硌烷酮1.0克加入溶液中，于20-35℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置5s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡0.5-1.0小时形成湿态璜化聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b.将步骤a制得的湿态聚醚砜/璜化聚醚醚酮共混膜经过醇水溶液5次洗涤，并于50℃干燥即可得到湿态聚醚砜/璜化聚醚醚酮共混膜。
对比例2
a.将10克聚醚砜与90克N，N二甲基乙酰胺中充分溶解，然后将致孔剂聚乙烯吡硌烷酮1.0克加入溶液中，于20-35℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液；过滤除去未溶解的杂质并超声振荡脱去溶液中气泡，用刮膜器将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置5s，以挥发部分溶剂，然后将制膜板置于水凝槽中浸泡0.5-1.0小时形成湿态聚醚砜膜；
b.将步骤a制得的湿态聚醚砜膜浸泡经过醇水溶液5次洗涤，并于50℃干燥即可得到聚醚砜膜。
检测上述实施例1、对比例1、对比例2的膜表面接触角、纯水通量、含100ppm腐植酸水溶液中的腐植酸截留率，以及经5％浓度腐植酸水溶液过滤分离半小时后的纯水通量(腐植酸污染后剩余通量)，结果如表1所示：
Figure BDA0003708596880000051
Figure BDA0003708596880000061
如表1所示检测结果，相比对比例2的传统聚醚砜膜，对比例1在铸模液中添加璜化聚醚醚酮的改性聚醚砜膜的表面接触角略小(为65°)，亲水性有所改善，且对腐植酸的截留效果维持达到90％以上，纯水通量也比未添加璜化聚醚醚酮的聚醚砜膜略高；从腐植酸污染实验后的剩余通量可以看出，其抗污染性得到较大幅度的提高。
而本发明的实施例1方案除了在铸模液中添加璜化聚醚醚酮外，还额外增加了纳米颗粒自组装方法的后处理步骤，将亲水性纳米璜化聚醚醚酮牢固附着在超滤膜表面，其接触角进一步降低至45°，更好的改善了聚醚砜膜的亲水性，在维持对腐植酸高截留率的同时，纯水通量和抗污染性能得到大幅度提升。
对实施例2-4所制备的分离膜的表面接触角、纯水通量、对腐殖酸的截留率以及腐殖酸污染实验后的剩余通量进行检测，其均达到与实施例1所制备分离膜基本相当的性能水平。

Claims (9)

1.一种纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其特征是，所述分离膜是在聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装有纳米璜化聚醚醚酮。
2.根据权利要求1所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其特征是，所述纳米璜化聚醚醚酮的璜化度≥45％。
3.根据权利要求1所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其特征是，所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜是按照以下方法制备：
将聚醚砜和璜化聚醚醚酮混合溶解于有机溶剂中，然后加入致孔剂，搅拌形成铸膜液，再将所述铸膜液在制膜板上涂敷成膜，静置挥发溶剂，最后置于水凝结浴中并浸泡，得到聚醚醚酮/聚醚砜复合膜。
4.根据权利要求1、2或3所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其特征是，所述分离膜是按照以下方法制备：
将璜化度不低于45％的璜化聚醚醚酮与分散剂加入水中，超声分散形成纳米璜化聚醚醚酮分散液；将所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜浸泡于所述纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中超声振荡后静置，纳米璜化聚醚醚酮在所述聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装，形成湿态纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，再经洗涤、干燥，得纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜。
5.根据权利要求1所述的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，其特征是，所述分离膜具体是按照以下方法制备：
a、将聚醚砜和璜化聚醚醚酮混合溶解于有机溶剂中得聚醚砜/璜化聚醚醚酮溶液，然后加入致孔剂，致孔剂与聚醚砜质量比为1-5∶10，于20-60℃下搅拌5-15分钟形成铸膜液，过滤除去未溶解的杂质，超声振荡脱去溶液中气泡，然后将铸膜液匀速涂在洁净、干燥的制膜板上，于空气中放置5-20秒，以挥发部分溶剂，再将制膜板置于水凝结浴中并浸泡0.5-1.0小时，得到聚醚醚酮/聚醚砜复合膜；
b、将璜化度不低于45％的璜化聚醚醚酮与分散剂按质量比1∶0.1-0.2加入纯水中，在室温下超声处理0.5-1.0小时形成纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液；
c、将步骤a制备的聚醚醚酮/聚醚砜复合膜从凝结浴中取出，浸泡在步骤b制备的纳米璜化聚醚醚酮胶体分散液中超声振荡1-10分钟，静置1-3小时，纳米璜化聚醚醚酮在聚醚醚酮/聚醚砜复合膜表面自组装形成湿态的纳米璜化聚醚醚酮改性的聚醚砜物料分离膜，再经过醇水溶液洗涤并低温40-50℃干燥，得到纳米璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜。
6.根据权利要求5所述的璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，其特征是，步骤a中，聚醚砜/璜化聚醚醚酮溶液中聚醚砜质量浓度为10-30wt％。
7.根据权利要求5所述的璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，其特征是，步骤a中所添加磺化聚醚醚酮的磺化度为20％-45％。
8.根据权利要求5所述的璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，其特征是，步骤a中所述致孔剂可以是聚乙二醇、聚乙烯吡硌烷酮、马来酸、哌嗪中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的璜化聚醚醚酮改性聚醚砜物料分离膜，其特征是，步骤b中所述的分散剂可以是十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡硌烷酮中的至少一种。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1080777A1 (en) * 1999-08-31 2001-03-07 Nitto Denko Corporation Ultrafiltration membrane and method for producing the same, dope composition used for the same
CN107158960A (zh) * 2017-07-13 2017-09-15 中国科学院生态环境研究中心 一种高通量和抗污染的聚间苯二甲酰间苯二胺纳滤膜的制备方法
CN108525531A (zh) * 2017-03-02 2018-09-14 天津工业大学 一种非溶剂诱导凝胶相分离法制备聚合物共混膜的方法
CN111644081A (zh) * 2020-05-23 2020-09-11 浙江迪萧环保科技有限公司 一种新型高稳定性复合纳滤膜的制备方法

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