CN114858944B - 一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法 - Google Patents

一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，具体公开一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法。本发明采用以ZB‑1(60m×0.25mm×1.0μm)作为检测色谱柱，并设置柱温38℃‑42℃维持2min‑10min，然后以38℃/min‑42℃/min的速率升温至170℃‑190℃，维持30min‑40min，进样口温度为175‑185℃，检测器温度为245‑255℃，分流比5‑10:1，实现了对对甲氧基苯丙酮中多种已知杂质和未知杂质的同时定量检测，更有利于真实反映对甲氧基苯丙酮的质量，有利于实现对甲氧基苯丙酮合成工艺的监控，进而有利于提高富马酸福莫特罗产品质量，降低用药风险，具有较高的实用价值。

Description

一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法。
背景技术
富马酸福莫特罗，化学名：(±)-N-[2-羟基-5-[(1RS)-羟基-2[[(1RS)-2-(4-甲氧基苄基)-1-甲基乙基]氨基]乙基]苯基]甲酰胺富马酸盐二水合物，是一种β2-肾上腺受体激动剂，用于治疗支气管哮喘，急性支气管炎或喘息性支气管炎等气道阻塞性肺病。目前，中国哮喘防治指南、美国胸科协会(ATS)以及欧洲呼吸协会(ERS)已经把富马酸福莫特罗列为作为控制哮喘的支气管舒张剂的首选长效β2受体激动剂。
对甲氧基苯丙酮是富马酸福莫特罗合成中的重要起始物料，对甲氧基苯丙酮是由对甲氧基苯甲醛和2-氯丙酸甲酯合成，工艺路线如下。合成的对甲基苯丙酮中不可避免的会含有多种杂质，如对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮。这些杂质的存在会直接影响影响后续反应，进而导致产品纯度低，且增加富马酸福莫特罗产品的安全风险。因此，研发一种对甲氧基苯丙酮中有关物质的检测方法，以充分检测对甲氧基苯丙酮中的杂质情况，对有效控制富马酸福莫特罗产品的纯度和质量安全具有十分重要的意义。
Figure BDA0003672490140000011
发明内容
针对现有技术中缺乏有效的检测对甲氧基苯丙酮中有关物质的技术问题，本发明提供一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液和混合对照品溶液的配制：
混合对照品溶液的配制：取对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮和3-甲氧基苯丙酮对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；
供试品溶液配制：取对甲氧基苯丙酮样品，用溶剂配制成供试品溶液；
(2)取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：ZB-1，60m×0.25mm×1.0μm；
柱温：38℃-42℃维持2min-10min，然后以38℃/min-42℃/min的速率升温至170℃-190℃，维持30min-40min；
进样口温度：175℃-185℃；
检测器温度：245℃-255℃；
分流比：5-10:1。
本发明中所述对甲氧基苯丙酮有关物质指的是对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮。
相对于现有技术，本发明提供的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，采用气相色谱法，以ZB-1(60m×0.25mm×1.0μm)作为检测色谱柱，配合特定的程序升温方式以及特定的进样口温度、检测器温度和分流比等气相色谱条件，实现了对甲氧基苯丙酮中多种已知杂质和未知杂质的同时定量检测，更有利于真实反映对甲氧基苯丙酮的质量，可作为对甲氧基苯丙酮合成工艺中多种杂质的定性、定量检测手段，为生产工艺的改善和产品品质的测定提供了技术基础。
且本发明提供的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，经方法学验证表明方法的专属性高，准确度、灵敏度、重复性和稳定性好，且操作简便，可通过一次检测实现对对甲氧基苯丙酮中多种杂质的定性、定量分析，弥补了现有技术无法对对甲基苯丙酮质量进行有效检测的空白，有利于实现对富马酸福莫特罗产品的质量控制，进而有利于降低富马酸福莫特罗产品的用药安全风险。
优选的，所述柱温为：40℃维持5min，然后以40℃/min的速率升温至180℃，维持35min。
优选的程序升温方式配合特定的色谱柱，可使主成分及多种杂质的峰形良好，且有利于提高主成分和各杂质间的分离度，实现对对甲氧基苯丙酮中多种杂质的定性、定量分析。
优选的，进样口温度180℃。
优选的，检测器温度250℃。
优选的，分流比为5:1。
优选的，载气为氮气，流速为0.8mL/min-1.2mL/min。
更优选的，载气流速为1.0mL/min。
优选的，进样体积为1.0μL。
优选的，所述溶剂为甲醇。
优选的，所述混合对照品溶液中对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮的浓度均为20μg/mL。
优选的，供试品溶液的浓度为10mg/mL。
优选的气相色谱条件，有利于实现对甲氧基苯丙酮中的已知杂质、未知杂质充分检出，实现对对甲基苯丙酮中多种杂质的定量检测。
本发明提供的气相色谱检测方法，可实现对对甲氧基苯丙酮中多种已知杂质和未知杂质的有效检测，且经方法学研究及验证，证明本发明的方法灵敏度、准确度、重现性较好，弥补了现有技术无法实现对甲基苯丙酮质量的有效检测的空白，有利于实现对甲氧基苯丙酮合成工艺的监控，进而有利于提高富马酸福莫特罗产品质量，降低用药风险，具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例2中专属性项下空白溶剂的气相色谱图；
图2为本发明实施例2中专属性项下混合对照品溶液的气相色谱图；其中，峰1为2-氯丙酸甲酯、峰2为对甲氧基苯甲醛、峰3为2-甲氧基苯丙酮、峰4为3-甲氧基苯丙酮、峰5为4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、峰6为对甲氧基苯丙酮；
图3为本发明实施例2中专属性项下加标供试品溶液的气相色谱图，峰1为2-氯丙酸甲酯、峰2为对甲氧基苯甲醛、峰3为2-甲氧基苯丙酮、峰4为3-甲氧基苯丙酮、峰5为4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、峰6为对甲氧基苯丙酮；
图4为本发明对比例1中加标供试品溶液的气相色谱图，峰1为2-氯丙酸甲酯、峰2为对甲氧基苯甲醛、峰3为2-甲氧基苯丙酮、峰4为3-甲氧基苯丙酮、峰5为4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、峰6为对甲氧基苯丙酮；
图5为本发明对比例2中加标供试品溶液的气相色谱图，峰1为2-氯丙酸甲酯、峰2为对甲氧基苯甲醛、峰3为2-甲氧基苯丙酮、峰4为3-甲氧基苯丙酮、峰5为4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、峰6为对甲氧基苯丙酮。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1.1溶液的配制：
空白溶剂：甲醇。
混合对照品储备液的配制：取对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1mL中约含对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮各200μg的溶液，作为混合对照品储备液。
混合对照品溶液：取上述制备的混合对照品储备液，用甲醇定量稀释制成每1mL中约含对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮各20μg的溶液，作为混合对照品溶液。
供试品溶液的配制：取对甲氧基苯丙酮样品约100mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，用甲醇配制成浓度为10mg/mL的供试品溶液。
加标供试品溶液的配制：取对甲氧基苯丙酮样品约100mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，加入上述制备的混合对照品储备液1mL，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得加标供试品溶液。
1.2气相色谱条件：
检测器：氢火焰离子化(FID)检测器；
色谱柱：ZB-1，60m×0.25mm×1.0μm；
柱温：40℃维持5min，然后以40℃/min的速率升温至180℃，维持35min；
进样口温度：180℃；
检测器温度：250℃；
载气：高纯氮气(纯度99.99％)，流速1mL/min；
分流比：10:1；
进样体积：1.0μL。
实施例2
方法学验证：
2.1专属性
取空白溶剂、上述混合对照品溶液和加标供试品溶液按照上述气相色谱条件进行检测，记录色谱图，结果如图1-图3所示，其中，图1为空白溶剂的色谱图，图2为混合对照品溶液的色谱图，图3为加标供试品溶液的色谱图。各成分的分离度检测结果如表1-表2所示。
表1混合对照溶液中各成分分离度检测结果
成分 分离度
甲醇 -
2-氯丙酸甲酯 14.78
对甲氧基苯甲醛 115.26
2-甲氧基苯丙酮 25.85
3-甲氧基苯丙酮 19.77
4-甲氧基-3-甲基苯丙酮 18.56
表2加标供试品溶液中各成分分离度
Figure BDA0003672490140000061
Figure BDA0003672490140000071
由上表可以看出，本方案提供的检测方法中空白溶剂不干扰各成分的检测，各成分间分离度符合要求，说明本方法专属性良好。
2.2检测限和定量限
分别取对甲氧基苯丙酮对照品以及各杂质对照品适量，精密称定，用甲醇分别制成对应的各对照品溶液，精密量取各对照品溶液，进行系列稀释，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。当色谱峰高约为基线噪声的3倍时，为检测限；当色谱峰高约为基线噪声的10倍时，为定量限，结果见表3。并按照定量限浓度配制对照品溶液6份，按照上述气相色谱条件进行检测，记录各色谱峰的峰面积，结果见表4。
表3检测限和定量限试验结果
Figure BDA0003672490140000072
表4定量限重复性试验结果
成分 1 2 3 4 5 6 RSD％
2-氯丙酸甲酯 0.88 0.88 0.88 0.96 0.95 0.94 4.35
对甲氧基苯甲醛 1.47 1.52 1.47 1.59 1.66 1.58 4.84
2-甲氧基苯丙酮 2.55 2.53 2.69 2.53 2.67 2.61 2.73
3-甲氧基苯丙酮 3.07 3.05 3.15 3.07 3.15 3.05 1.53
4-甲氧基-3-甲基苯丙酮 4.03 3.92 4.08 3.97 3.89 4.11 2.20
对甲氧基苯丙酮 2.74 2.81 2.85 3.03 2.90 2.94 3.54
试验结果表明，各成分重复测定6次峰面积的RSD最大为4.84％，表明本方法灵敏度高，定量限重复性良好。
2.3线性范围
精密称取对甲氧基苯丙酮对照品以及各杂质对照品适量，用甲醇分别配制一系列浓度的线性溶液。分别精密量取1.0μL，按照上述气相色谱条件进样检测，记录色谱图，测定峰面积，以浓度(μg/mL)为横坐标，以峰面积为纵坐标做线性回归曲线，结果见表5-表10。
表5 2-氯丙酸甲酯线性试验结果
Figure BDA0003672490140000081
表6对甲氧基苯甲醛线性试验结果
Figure BDA0003672490140000082
表7 2-甲氧基苯丙酮线性试验结果
Figure BDA0003672490140000091
表8 3-甲氧基苯丙酮线性试验结果
Figure BDA0003672490140000092
表9 4-甲氧基-3-甲基苯丙酮线性试验结果
Figure BDA0003672490140000093
表10对甲氧基苯丙酮线性试验结果
Figure BDA0003672490140000094
以上结果表明，各成分的线性关系良好，r均大于0.9998，表明本方案提供的方法线性关系良好。
2.4回收率
取对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮对照品各适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1mL中约含对甲氧基苯甲醛200μg、2-氯丙酸甲酯100μg、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮150μg、2-甲氧基苯丙酮100μg、3-甲氧基苯丙酮100μg的溶液，作为对照品贮备溶液；取对甲氧基苯丙酮样品约100mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，平行配制9份，再分别精密加入0.6mL、1.0mL和1.2mL的对照品储备溶液适量，用甲醇定容至刻度，每个浓度平行配制3份，作为回收率供试品溶液。
取上述9份回收率溶液按照上述气相色谱的条件分别进行检测，记录色谱图，计算回收率，结果如表11-表15所示。
表11 2-氯丙酸甲酯回收率检测结果
Figure BDA0003672490140000101
表12对甲氧基苯甲醛回收率检测结果
Figure BDA0003672490140000102
Figure BDA0003672490140000111
表13 2-甲氧基苯丙酮回收率检测结果
Figure BDA0003672490140000112
表14 3-甲氧基苯丙酮回收率检测结果
Figure BDA0003672490140000113
表15 4-甲氧基-3-甲基苯丙酮回收率检测结果
Figure BDA0003672490140000114
Figure BDA0003672490140000121
试验结果表明，各成分回收率均在80％-120％之间，RSD最大为3.86％，说明本发明提供的方法准确度良好。
2.5重复性
取6份对甲氧基苯丙酮样品，用甲醇分别配制成浓度为10mg/mL的供试品溶液，按照上述气相色谱条件进行检测，结果如表16所示。
表16重复性试验结果
Figure BDA0003672490140000122
试验结果表明，6份供试品溶液结果基本一致，说明本方法重复性良好。
2.6耐用性
取实施例1项下的混合对照品溶液，分别改变柱温的初始温度、升温速率、进样口温度、检测器温度，按照本发明的气相色谱检测条件进行检测，结果如表17-表20所示。
表17不同初始温度分离度
成分 初始温度40℃ 初始温度42℃ 初始温度38℃
甲醇 - - -
2-氯丙酸甲酯 14.87 16.10 13.88
对甲氧基苯甲醛 18.01 17.91 18.01
2-甲氧基苯丙酮 26.10 25.87 26.04
对甲氧基苯丙酮 3.65 3.69 3.71
3-甲氧基苯丙酮 4.50 4.50 4.57
4-甲氧基-3-甲基苯丙酮 8.30 8.33 8.29
表18不同升温速率分离度
成分 升温速率40℃/min 升温速率41℃/min 升温速率39℃/min
甲醇 -- -- --
2-氯丙酸甲酯 14.87 14.87 14.98
对甲氧基苯甲醛 18.01 18.05 17.85
2-甲氧基苯丙酮 26.10 26.11 25.72
对甲氧基苯丙酮 3.65 3.64 3.56
3-甲氧基苯丙酮 4.50 4.48 4.47
4-甲氧基-3-甲基苯丙酮 8.30 8.29 8.33
表19不同进样口温度分离度
Figure BDA0003672490140000131
Figure BDA0003672490140000141
表20不同检测器温度分离度
成分 检测器温度250℃ 检测器温度255℃ 检测器温度245℃
甲醇 -- -- --
2-氯丙酸甲酯 14.87 14.90 14.78
对甲氧基苯甲醛 18.01 17.86 17.76
2-甲氧基苯丙酮 26.10 25.77 25.84
对甲氧基苯丙酮 3.65 3.64 3.82
3-甲氧基苯丙酮 4.50 4.52 4.67
4-甲氧基-3-甲基苯丙酮 8.30 8.37 8.26
从上表可以看出，改变各条件，各成分的分离度均符合要求，表明本方案提供的方法的耐用性良好。
对比例1
本对比例提供一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其检测方法与实施例1中1.2项下的气相色谱条件完全相同，不同的仅是色谱条件中色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，其他条件不变。
取实施例1项下加标供试品溶液进样检测，记录色谱图，结果如图4所示。
试验结果证明，对甲氧基苯丙酮和3-甲氧基苯丙酮未达到基线分离。
对比例2
本对比例提供一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其检测方法与实施例1中1.2项下的气相色谱条件完全相同，不同的仅是色谱条件中程序升温的方式为：起始温度150℃维持5min，然后以40℃/min的速率升温至250℃，维持20min。其他条件不变。
取实施例1项下加标供试品溶液进样检测，记录色谱图，结果如图5所示。
试验结果证明，对甲氧基苯丙酮和3-甲氧基苯丙酮未达到基线分离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：
(1)供试品溶液和混合对照品溶液的配制：
混合对照品溶液的配制：取对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮和3-甲氧基苯丙酮对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；
供试品溶液配制：取对甲氧基苯丙酮样品，用溶剂配制成供试品溶液；
(2)取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：ZB-1，60m×0.25mm×1.0μm；
柱温：40℃维持5min，然后以40℃/min的速率升温至180℃，维持35min；
进样口温度：175℃-185℃；
检测器温度：245℃-255℃；
分流比：5-10:1。
2.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，进样口温度180℃。
3.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，检测器温度250℃。
4.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，分流比为10:1。
5.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，载气为氮气，流速为0.8mL/min-1.2mL/min。
6.如权利要求5所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，载气流速为1.0mL/min。
7.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，进样体积为1.0μL。
8.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述混合对照品溶液中对甲氧基苯甲醛、2-氯丙酸甲酯、4-甲氧基-3-甲基苯丙酮、2-甲氧基苯丙酮、3-甲氧基苯丙酮的浓度均为20μg/mL。
9.如权利要求1所述的对甲氧基苯丙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的浓度为10mg/mL。
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