CN112649529A - 一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于物质检测技术领域。本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。本发明使用气相色谱仪获取标准曲线，将待测样品重复进入色谱仪中，和标准曲线比对，即可获得测量结果。本发明方法可将主组分进行有效分离，专属性强，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量，进而实现甲胺水溶液的质量可控，填补了现有技术的空白。

Description

一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。
背景技术
一甲胺(Methylamine，CH3NH2)、二甲胺[Dimethylamine，(CH3)2NH]和三甲胺[Trimethylamine，(CH3)3N]均为无色、有难闻的鱼腥恶臭味、属中等急性毒性的物质，水溶液均为中强碱性，在空气中爆炸极限一甲胺为4.9％～20.7％，二甲胺为2.8％～14.4％，三甲胺为2％～11.6％，20℃时的蒸汽压为173.9kPa(1307.2mmHg)。由于它们沸点低，蒸汽压高，在生产和使用时易挥发。一甲胺、二甲胺和三甲胺是重要的有机化工原料，被用作合成很多其他化合物的原材料，每年大约能生产上亿千克，广泛引用于国民经济各行业，是农药、医药、合成染料、合成树脂、化学纤维、照相材料、溶剂、炸药、高能燃料、表面活性剂及硫化促进剂的主要原料。有机胺类化合物对健康和环境存在危害，容易对人体的眼睛、皮肤、粘膜等产生危害，人体组织吸收某些胺类化合物后还有可能致癌。例如，皮肤接触液态二甲胺可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损失、浑浊；二甲胺长期被人体吸收会使骨髓染色体结构出现异常；三乙胺对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡，口服腐蚀口腔、食道及胃，眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
目前，常用气相色谱法、高效液相色谱法和分光光度法检测有机胺，但这些方法仍存在各自的缺点。分光光度法存在较多的干扰因素，而且不能实现同时检测不同组分的胺类物质。由于挥发性胺类物质没有双键，需要对这些物质进行衍生化才能使用高效液相色谱配合紫外检测器进行检测，而衍生化的步骤非常繁琐。对于气相色谱法而言，常规的色谱柱条件下难以将多种混合胺类化合物分离，特别是对于急性大的水溶性好的胺类物质的分析出峰较差，拖尾现象严重，重现性较差。因此，现有的检测方法不能较好的满足胺类的分析检测，需要开发更为高效和准确的检测和分离方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法，包含下列步骤：
(1)将标准品汽化后进入色谱柱，调节参数，得到标准曲线；
(2)测试甲胺水溶液试样，得到组分含量的测定结果；
所述甲胺水溶液中组分为一甲胺、二甲胺和三甲胺中的一种或几种。
作为优选，所述步骤(1)中标准品的质量浓度为145～155μg/mL。
作为优选，所述步骤(1)中汽化的检测器为氢火焰离子化检测器，所述汽化的汽化室温度为155～165℃。
作为优选，所述氢火焰离子化检测器的温度为175～185℃。
作为优选，所述步骤(1)中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱。
作为优选，所述步骤(1)中色谱柱的柱箱温度为75～85℃。
作为优选，所述步骤(1)中进入的方式为分流进样，所述分流进样的分流比为1：5～15。
作为优选，所述步骤(1)中进入的载体为混合气体，所述混合气体包含氢气、空气和惰性气体；
所述氢气、空气和惰性气体的体积比为(0.7～1)：(9～11)：(0.8～1.2)。
作为优选，所述载体的流速为0.5～1.5mL/min。
作为优选，所述步骤(2)中甲胺水溶液试样的进样量为0.5～0.7μL。
本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法，气相色谱仪进行测定，先获取标准曲线，将待测样品重复进入色谱仪中，和标准曲线比对，即可获得测量结果。本发明方法可将主组分进行有效分离，专属性强，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量，进而实现甲胺水溶液的质量可控，填补了现有技术的空白。
附图说明
图1为空白溶液专属性色谱图；
图2为标准溶液专属性色谱图；
图3为供试品溶液专属性色谱图；
图4为一甲胺、二甲胺和三甲胺混合标准溶液的检测限色谱图；
图5为一甲胺、二甲胺和三甲胺混合标准溶液的定量限色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法，包含下列步骤：
(1)将标准品汽化后进入色谱柱，调节参数，得到标准曲线；
(2)测试甲胺水溶液试样，得到组分含量的测定结果；
所述甲胺水溶液中组分为一甲胺、二甲胺和三甲胺中的一种或几种。
在本发明中，所述步骤(1)中标准品的质量浓度优选为145～155μg/mL，进一步优选为146～154μg/mL，更优选为148～152μg/mL。
在本发明中，所述步骤(1)中汽化的检测器优选为氢火焰离子化检测器，所述汽化的汽化室温度优选为155～165℃，进一步优选为156～164℃，更优选为158～162℃。
在本发明中，所述氢火焰离子化检测器的温度优选为175～185℃，进一步优选为176～184℃，更优选为178～182℃。
在本发明中，所述步骤(1)中色谱柱优选为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱。
在本发明中，所述步骤(1)中色谱柱的柱箱温度优选为75～85℃，进一步优选为76～84℃，更优选为78～82℃。
在本发明中，所述步骤(1)中进入的方式优选为分流进样，所述分流进样的分流比优选为1：5～15，进一步优选为1：8～12，更优选为1：9～11。
在本发明中，所述步骤(1)中进入的载体优选为混合气体，所述混合气体优选包含氢气、空气和惰性气体，所述惰性气体优选为氮气、氦气或氩气。
在本发明中，所述氢气、空气和惰性气体的体积比优选为(0.7～1)：(9～11)：(0.8～1.2)，进一步优选为(0.8～0.9)：(9.4～10.6)：(0.9～1.1)，更优选为(0.84～0.86)：(9.8～10.2)：(0.95～1.05)。
在本发明中，所述载体的流速优选为0.5～1.5mL/min，进一步优选为0.6～1.4mL/min，更优选为0.8～1.2mL/min。
在本发明中，所述步骤(2)中甲胺水溶液试样的进样量优选为0.5～0.7μL，进一步优选为0.52～0.68μL，更优选为0.55～0.65μL。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
对本申请提供的测定方法进行标准溶液的测定。
本申请中使用的一甲胺、二甲胺和三甲胺的浓度均为2000μg/mL。
专属性测定：
分别精确量取0.75mL一甲胺、0.75mL二甲胺和0.75mL三甲胺至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含一甲胺、二甲胺和三甲胺的标准溶液，标准溶液的质量浓度为150μg/mL，待测。
精密量取空白溶液、标准溶液和供试品溶液各0.6μL进行GC分析，记录色谱图，空白溶液记录为图1，标准溶液记录为图2，供试品溶液记录为图3，从图中可以看出，空白和供试品中其他成分未对目标物造成干扰。且标准溶液中的目标峰与其他杂峰能达到基线分离符合专属性要求。
线性关系测定：线性工作液：量取同体积的一甲胺、二甲胺和三甲胺各0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL和10mL分别置于7个10mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，配制成50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL和2000μg/mL线性工作液。
精密量取各浓度的线性工作液0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图，计算一甲胺、二甲胺和三甲胺的峰面积与浓度的线性关系。将结果记录在表1中。
表1标准曲线
Figure BDA0002841384620000041
Figure BDA0002841384620000051
从表1中可以看出，一甲胺、二甲胺和三甲胺在50μg/mL～2000μg/mL的范围内，相关系数均大于0.990，线性关系良好。
定量限和检测限的测定：分别精密量取0.25mL和0.75mL的一甲胺、二甲胺和三甲胺至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成一甲胺、二甲胺和三甲胺浓度分别为50μg/mL和150μg/mL的混合标准溶液。
精密量取混合标准溶液0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图。图4为混合标准溶液的检测限色谱图，图5为混合标准溶液的定量限色谱图。
对本申请提供的测定方法的检测限和定量限进行统计，结果如表2所示。
表2统计结果
Figure BDA0002841384620000061
本方法的检测限确定根据2020版药典9101分析方法验证指导原则，采用直观法用已知浓度的被测物以实际样品加标方式进行实测，记录峰面积，并与相应的标准峰面积进行比较，试验出能被可靠地检测出地最低浓度，此时信噪比应大于等于3。经过实测，仪器对浓度为50μg/mL的一甲胺、二甲胺和三甲胺混合标准溶液的S/N分别为5.8、8.5和17.0，满足：检测限应S/N大于等于3的要求。方法定量限浓度连续进样6针的峰面积RSD值范围为6.01～6.69％。因此，本方法的检测限为50μg/mL，定量限为150μg/mL。
重复性测定：精密量取供试品溶液0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图，分别计算平行制备的6份供试品溶液含量RSD％，将结果记录在表3中。
表3重复性实验
Figure BDA0002841384620000071
结果表明，平行制备的6份供试品溶液含量RSD分别为2.60％、0.13％和1.50％，均小于5％，方法的重复性良好。
中间精密度测试：由另一名试验人员精密称取供试品6份，精密量取供试品0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图，分别计算平行制备的6份供试品溶液含量RSD％。结果如表4所示。
表4中间精密度实验
Figure BDA0002841384620000081
结论：两名分析人员平行制备的12份供试品含量RSD范围为0.33％～2.79，小于11％，方法的中间精密度良好。
准确度测试：混合标准工作液：分别精密量取0.60mL、0.75mL和0.90mL的一甲胺、二甲胺和三甲胺至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成一甲胺、二甲胺和三甲胺浓度分别为120μg/mL、150μg/mL和180μg/mL的混合标准工作液。
精密量取混合标准工作液0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图，分别计算一甲胺、二甲胺和三甲胺各浓度准确度溶液含量RSD％，结果记录在表5中。
表5准确度实验
Figure BDA0002841384620000091
Figure BDA0002841384620000101
结论：三个水平的加标回收率范围为91.58％～105.79％，满足平均回收率均应在80％～120％之间的要求，且RSD范围为1.21％～5.14％，小于10％，说明方法的准确度良好。
稳定性测试：混合标准工作液：分别精密量取0.75mL一甲胺、二甲胺和三甲胺对照品储备液至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成一甲胺、二甲胺和三甲胺浓度为150μg/mL的混合标准工作液。
分别于0、2、4、8、24h量取混合标准工作液0.6μL，注入色谱仪，记录色谱图，分别计算一甲胺、二甲胺和三甲胺峰面积的RSD％，考察其溶液稳定性。测定结果记录在表6中。
表6对照品工作液稳定性
时间(hr) 一甲胺峰面积 二甲胺峰面积 三甲胺峰面积
0 29.06 35.69 38.89
2 30.08 37.80 40.32
4 29.42 35.66 36.33
8 29.35 36.51 37.07
24 27.93 35.67 38.03
RSD(％) 2.70 2.57 4.09
结论:对照品工作溶液室温放置24h，一甲胺、二甲胺和三甲胺峰面积RSD分别为2.70％、2.57％和4.09％，均小于10％，溶液稳定性良好。
耐用性测试：精密量取供试品0.6μL，分别于不同进样口温度下注入色谱仪，记录色谱图。结果记录在表7中。
表7供试品耐用性
Figure BDA0002841384620000102
Figure BDA0002841384620000111
结果表明，在不同进样口温度(分别为140℃、160℃和180℃)，供试品溶液目标峰之间的分离度均大于1.5，理论塔板数都大于2000，计算结果RSD值小于10％，说明方法的耐用性良好。
将质量浓度为150μg/mL的标准溶液在160℃的汽化室中汽化，进入色谱柱中，其中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器的温度为180℃，色谱柱柱箱温度为80℃，载体中氢气、空气和氮气的体积比为0.8：10：1.1，按照分流比为1：10的比例进样，载体的流速为1mL/min。
称取未知浓度的供试品，按照上述方法进行测定，进样量为0.6μL。供试品中各组分的含量记录在表8中。
实施例2
将质量浓度为145μg/mL的标准溶液在165℃的汽化室中汽化，进入色谱柱中，其中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器的温度为185℃，色谱柱柱箱温度为75℃，载体中氢气、空气和氦气的体积比为1：9：0.9，按照分流比为1：8的比例进样，载体的流速为1.2mL/min。
称取未知浓度的供试品，按照上述方法进行测定，进样量为0.5μL。供试品中各组分的含量记录在表8中。
实施例3
将质量浓度为155μg/mL的标准溶液在155℃的汽化室中汽化，进入色谱柱中，其中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器的温度为175℃，色谱柱柱箱温度为85℃，载体中氢气、空气和氩气的体积比为0.8：11：1.2，按照分流比为1：12的比例进样，载体的流速为0.8mL/min。
称取未知浓度的供试品，按照上述方法进行测定，进样量为0.7μL。供试品中各组分的含量记录在表8中。
表8测定结果
Figure BDA0002841384620000121
由以上实施例可知，本发明提供了一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法，先获取标准曲线，将待测样品重复进入色谱仪中，和标准曲线比对，即可获得测量结果。本发明方法可将主组分进行有效分离，专属性强，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量，进而实现甲胺水溶液的质量可控，填补了现有技术的空白。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将标准品汽化后进入色谱柱，调节参数，得到标准曲线；
(2)测试甲胺水溶液试样，得到组分含量的测定结果；
所述甲胺水溶液中组分为一甲胺、二甲胺和三甲胺中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中标准品的质量浓度为145～155μg/mL。
3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中汽化的检测器为氢火焰离子化检测器，所述汽化的汽化室温度为155～165℃。
4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的温度为175～185℃。
5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中色谱柱为Agilent CP-Volamine胺类化合物分析专用毛细管柱。
6.如权利要求1或5所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中色谱柱的柱箱温度为75～85℃。
7.如权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中进入的方式为分流进样，所述分流进样的分流比为1：5～15。
8.如权利要求1、2、4、5或7所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中进入的载体为混合气体，所述混合气体包含氢气、空气和惰性气体；
所述氢气、空气和惰性气体的体积比为(0.7～1)：(9～11)：(0.8～1.2)。
9.如权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述载体的流速为0.5～1.5mL/min。
10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲胺水溶液试样的进样量为0.5～0.7μL。
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