CN114853632A - 一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，包括本体，所述本体的上端固定安装有进料管，所述本体的左端上部固定安装有导热出管，所述本体的左端下部固定安装有重组分出管，所述本体的左端位于重组分出管的上部固定安装有导热油进管，所述本体的下端中部固定安装有轻组分出管，所述本体的下端左右两侧分别固定安装有冷却水出管和冷却水进管，所述本体的右端下部固定安装有高真空。本发明为解决沙坦联苯纯化过程中的产品色泽纯度差；普通减压蒸馏高温时间长物料结焦、能耗高等问题，本发明发明采用短程蒸馏，又称分子蒸馏来提纯沙坦联苯，极大降低了物料高温时间，提高了分离效率，使产品的纯度和色泽均有很大改善。
Description
技术领域
本发明涉药物分离提纯技术领域，特别涉及一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术。
背景技术
沙坦联苯(2-氰基-4-甲基联苯)是合成厄贝沙坦、坎地沙坦、替米沙坦、他索沙坦等治疗心血管类疾病药物的基础中间体，这些药物具有抗高血压作用和对心功能不全也有一定疗效，属于心血管紧张素II受体抗结剂。他们降压平稳，副反应少，有长效性。因此，近年来沙坦联苯的开发研究和生产备受医药化工企业的重视。但化学合成过程中副产物较多，如4,4’-二甲基联苯，苯甲腈和4-甲基-2-’(4-甲基苯甲酰基)联苯等，给产品的纯化带来较大困难。大多文献报道采用减压蒸馏或者重结晶的方法去杂纯化，均有局限性。普通减压蒸馏因为高温时间长物料易结焦、收率低，且能耗很高；重结晶方法产品色泽纯度差，且需多次重结晶得到合格产品，收率低所以需要一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，包括本体，所述本体的上端固定安装有进料管，所述本体的左端上部固定安装有导热出管，所述本体的左端下部固定安装有重组分出管，所述本体的左端位于重组分出管的上部固定安装有导热油进管，所述本体的下端中部固定安装有轻组分出管，所述本体的下端左右两侧分别固定安装有冷却水出管和冷却水进管，所述本体的右端下部固定安装有高真空。
优选的，所述导热油加热的温度为150～250℃，所述物料的温度50～150℃。
优选的，所述真空度1～500Pa，物料进短程蒸馏塔的流量为0～500Kg/h。
优选的，所述冷却水的温度为50～100℃。
优选的，所述蒸馏过程预先通入导热油将短程留塔加热，再开启高真空，通入冷却水，待达到上述条件后，开始连续进料，物料在短程蒸馏塔内在极短时间内经加热，蒸发、冷凝等工序达到与杂质分离。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明为解决沙坦联苯纯化过程中的产品色泽纯度差；普通减压蒸馏高温时间长物料结焦、能耗高等问题，本发明发明采用短程蒸馏，又称分子蒸馏来提纯沙坦联苯，极大降低了物料高温时间，提高了分离效率，使产品的纯度和色泽均有很大改善。
2、本发明的有益效果在于物料在高温条件下极短时间进行分离，减少了高温对物料的破坏,可提高收率5～10％，减少了高温釜残(固废)；高真空条件下，利用沸点差对产品与杂质进行分离，得到的沙坦联苯纯度可达95％以上 (见附图3)，再经过一次乙醇重结晶可得到纯度99.5％以上的合格沙坦联苯，而普通减压蒸馏因物料高温时间长等原因，蒸馏出的沙坦联苯纯度约为85～ 90％，需要经过2次重结晶方可得到纯度99.5％以上的沙坦联苯。
附图说明
图1为本发明一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术制备方法的短程蒸馏的结构示意图；
图2为本发明一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术制备方法的短程蒸馏装置的工艺原理图；
图3为本发明一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术制备方法的短程蒸馏轻相的GC图谱；
1、进料管；2、本体；3、重组分出管；4、高真空；5、轻组分出管；6、冷却水进管；7、冷却水出管；8、导热油进管；9、导热出管
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式，这里使用的“第一”、“第二”仅用于区别同一技术特征，并不对该技术特征的顺序和数量等加以限定。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
如图1-3所示，实施例1.一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，包括本体 2，本体2的上端固定安装有进料管1，本体2的左端上部固定安装有导热出管9，本体2的左端下部固定安装有重组分出管3，本体2的左端位于重组分出管3的上部固定安装有导热油进管8，本体2的下端中部固定安装有轻组分出管5，本体2的下端左右两侧分别固定安装有冷却水出管7和冷却水进管6，本体2的右端下部固定安装有高真空4。
导热油加热的温度为150～250℃，物料的温度50～150℃，真空度1～ 500Pa，物料进短程蒸馏塔的流量为0～500Kg/h，冷却水的温度为50～100℃，蒸馏过程预先通入导热油将短程留塔加热，再开启高真空，通入冷却水，待达到上述条件后，开始连续进料，物料在短程蒸馏塔内在极短时间内经加热，蒸发、冷凝等工序达到与杂质分离。
将导热油温度设定180℃，加热短程蒸馏塔；通入冷却水，冷却水温控制 60～65℃，开启高真空30～60分钟后，当真空度达到10～50Pa,开始进料，通过流量计控制进料速度150Kg/h，开始蒸馏，得到沙坦联苯，收率95.1％，产品气相色谱纯度97.3％。
实施例2.将导热油温度设定220℃，加热短程蒸馏塔；通入冷却水，冷却水温控制60～65℃，开启高真空30～60分钟后，当真空度达到50～100Pa, 开始进料，通过流量计控制进料速度300Kg/h，开始蒸馏，得到沙坦联苯，收率93.2％，产品气相色谱纯度95.2％。
实施例3.将导热油温度设定200℃，加热短程蒸馏塔；通入冷却水，冷却水温控制60～70℃，开启高真空30～60分钟后，当真空度达到10～30Pa, 开始进料，通过流量计控制进料速度100Kg/h，开始蒸馏，得到沙坦联苯，收率97％，产品气相色谱纯度98.5％。
需要说明的是，本发明为一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，其特征在于：包括本体(2)，所述本体(2)的上端固定安装有进料管(1)，所述本体(2)的左端上部固定安装有导热出管(9)，所述本体(2)的左端下部固定安装有重组分出管(3)，所述本体(2)的左端位于重组分出管(3)的上部固定安装有导热油进管(8)，所述本体(2)的下端中部固定安装有轻组分出管(5)，所述本体(2)的下端左右两侧分别固定安装有冷却水出管(7)和冷却水进管(6)，所述本体(2)的右端下部固定安装有高真空(4)。
2.根据权利要求1所述的一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，其特征在于：所述导热油加热的温度为150～250℃，所述物料的温度50～150℃。
3.根据权利要求1所述的一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，其特征在于：所述真空度1～500Pa，物料进短程蒸馏塔的流量为0～500Kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，其特征在于：所述冷却水的温度为50～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效的沙坦联苯蒸馏提纯技术，其特征在于：所述蒸馏过程预先通入导热油将短程留塔加热，再开启高真空，通入冷却水，待达到上述条件后，开始连续进料，物料在短程蒸馏塔内在极短时间内经加热，蒸发、冷凝等工序达到与杂质分离。
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