CN113429313B - 一种丙酮肟甲醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，本发明是一种丙酮肟甲醚的制备方法，本方法使用丙酮肟与一氯甲烷和氢氧化钠在相转移催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚，然后精馏得到丙酮肟甲醚成品，本发明的反应原材料廉价易得，反应条件温和，操作简单，易于合成，并且副产物丙酮可循环使用，可以降低成本和能耗；本发明的醚化反应在杂多酸盐相转移催化剂的作用下，不仅可以解决有机无机两相反应时的相容性问题，提高反应效率和收率，同时该种催化剂还具有醚化催化效果，有助于反应向正向移动，增加产物的收率；相比较现有技术本反应的产率较高，物料利用率大，本发明的丙酮肟甲醚的制备方法是一种具有工业化前景的方法。

Description

一种丙酮肟甲醚的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种丙酮肟甲醚的制备方法。
背景技术
肟醚衍生物是一类具有优良生物活性的化合物，不仅在医药上有着广泛的应用，在农药上也是一类重要的活性化合物。丙酮肟甲醚是一种具有重要前途的医药中间体。
CN106083644A涉及化学结构式Ⅰa、Ⅰb、IIa和IIb所示的1-苯基-2-脂环基酮肟醚及其在农药上可接受的盐：式中R选自：C1～C4直链烷基或C3～C4支链烷基；n选自：1、2、3或4；X1～X4选自：氢、甲基、乙基、氟、氯、溴、碘；R1选自：氢、甲基、乙基、C3～C7直链烷基和支链烷基、C2～C5烯基、C2～C5氯代烯基或C2～C5炔基；Y1、Y5选自：氢、C1～C4直链烷基、C3～C4支链烷基、氟、氯、溴、碘、硝基或氰基；Y3选自：氢、C1～C4直链烷基、C3～C4支链烷基、三氟甲基、氟、氯、溴、碘或4-氯甲基苯基；Y2、Y4选自：氢、甲基、乙基、氟、氯、溴、碘、硝基、苯基或苯氧基。1-苯基-2-脂环基酮肟醚在制备杀虫剂中的应用。
CN102911079B涉及一种由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法，该方法包括：将丙酮肟醚或丁酮肟醚从第一进料口连续注入精馏塔，将盐酸水溶液从第二进料口连续注入精馏塔，并从所述精馏塔的塔底液中分离出烃氧基胺盐酸盐，其中，从所述第一进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D1和从所述第二进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D2各自占所述精馏塔的总塔板数或理论塔板数的30-80％，且D1＜D2。根据该发明的所述方法，不仅可以不使用额外的有机溶剂，而且由于集反应与分离于一体，因此还能高纯度、高收率地获得目标产物，减少了单独分离的步骤，从而达到了降低生产成本的目的。
CN103113257A提供一种以肟甲醚与盐酸为原料来合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺。该发明中的反应精馏隔壁塔内设置一块垂直隔板，隔板将塔分成四个区域：公共精馏段、反应段、提馏段和侧向提馏段。肟甲醚与盐酸溶液分别从反应精馏段的上下部分进入，在反应段内发生肟甲醚水解反应，生成的甲氧胺盐酸盐从反应精馏段底部排放，而产生的副产品丙酮与肟甲醚混合物以气相形式进入公共精馏段进行分离，塔顶得到95%以上的丙酮，分离出的肟甲醚循环套用。该发明利用隔壁塔与反应精馏相结合，将水解反应和产物分离集中在一个塔内进行，有效降低能耗和设备投资费用。
目前还未见到有工业化生产丙酮肟甲醚的方法，如何高效，低成本的生产丙酮肟甲醚是目前业界较为关注的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种丙酮肟甲醚的制备方法。
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
按照质量份数，将80-180份的丙酮肟、60-120份的氢氧化钠，1-5份的相转移催化剂和600-800份的甲苯加入反应器内，控温40-60℃，混合搅拌10-60min后控制反应温度在50-70℃，然后开始将120-220份的一氯甲烷通入反应器，控制在30-60min内通入完毕；然后保温反应10-30min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60-80℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
按照质量份数，在反应釜中加入40-60份的二烯丙基二乙基氯化铵，1.2-3.6份的乙烯基胍胺，3-7份的烯丙基硫脲，搅拌10-30min后加入1.2-3.5份的过硫酸铵，和200-300份的溶剂，搅拌升温至80-100℃，保温10-18h，完成后减压除去溶剂，然后降温到40-60℃，加入到500-1000份的磷钼酸盐体系当中，搅拌60-120min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在70-90℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂。
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
按照质量份数，将200-280份的磷钼酸钠加入到700-800份的去离子水中，搅拌混合均匀后加入12-34份的三氯化铁，搅拌均匀后升温到40-60℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.5-3.7，反应时间为5-10h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
所述的溶剂为乙腈或甲苯或二甲苯。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心或过滤。
所述二烯丙基二乙基氯化铵，乙烯基胍胺，烯丙基硫脲在过硫酸铵的引发下发生交联反应，其部分反应的方程式示意如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
进一步的，和杂多酸生成酰胺类化合物，有多种相转移催化剂产物生成，其部分反应方程式示意如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
本发明是一种丙酮肟甲醚的制备方法，本方法使用丙酮肟与一氯甲烷和氢氧化钠在相转移催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚，然后精馏得到丙酮肟甲醚成品，本发明的反应原材料廉价易得，反应条件温和，操作简单，易于合成，并且副产物丙酮可循环利用，可以降低成本和能耗；本发明的醚化反应在杂多酸盐相转移催化剂的作用下，二烯丙基二乙基氯化铵，乙烯基胍胺，烯丙基硫脲在过硫酸铵的引发下发生交联反应，再和杂多酸生成酰胺类化合物，不仅可以解决有机无机两相反应时的相容性问题，提高反应效率和收率，该种催化剂还具有醚化催化效果，有助于反应向正向移动，增加产物的收率；相比较现有技术本反应的产率较高，物料利用率大，本发明的丙酮肟甲醚的制备方法是一种具有工业化前景的方法。
附图说明
图1为实施例2制备的丙酮肟甲醚样品所做的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例制备的丙酮肟甲醚采用气相色谱方法测定产品的含量，产品的收率按照丙酮肟的投料量计算，公式如下：
产物收率=m1·M2/ (M1·m2)
式中m1为丙酮肟投料量，M1为丙酮肟分子量，m2为丙酮肟甲醚收料量，M2为丙酮肟甲醚分子量。
实施例1
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将80kg丙酮肟、60kg氢氧化钠，1kg相转移催化剂和600kg甲苯加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，然后开始将120kg一氯甲烷通入反应器，控制在30min内通入完毕；然后保温反应10min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入40kg的二烯丙基二乙基氯化铵，1.2kg的乙烯基胍胺，3kg的烯丙基硫脲，搅拌10min后加入1.2kg的过硫酸铵，和200kg的溶剂，搅拌升温至80℃，保温10h，完成后减压除去溶剂，然后降温到40℃，加入到500kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌60min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在70℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂。
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将200kg磷钼酸钠加入到700kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入12kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到40℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.5，反应时间为5h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
所述的溶剂为乙腈。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心。
实施例2
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将120kg丙酮肟、9kg氢氧化钠，3kg相转移催化剂和700kg甲苯加入反应器内，控温50℃，混合搅拌30min后控制反应温度在60℃，然后开始将180kg一氯甲烷通入反应器，控制在40min内通入完毕；然后保温反应20min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至70℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入46kg的二烯丙基二乙基氯化铵，1.9kg的乙烯基胍胺，5kg的烯丙基硫脲，搅拌20min后加入1.7kg的过硫酸铵，和250kg的溶剂，搅拌升温至87℃，保温14h，完成后减压除去溶剂，然后降温到46℃，加入到800kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌80min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在75℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂。
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将250kg磷钼酸钠加入到750kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入24kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到50℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.8，反应时间为8h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
所述的溶剂为二甲苯。
所述的氯化钠粗品分离方式为过滤。
实施例3
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将180kg丙酮肟、120kg氢氧化钠，5kg相转移催化剂和800kg甲苯加入反应器内，控温60℃，混合搅拌60min后控制反应温度在70℃，然后开始将220kg一氯甲烷通入反应器，控制在60min内通入完毕；然后保温反应30min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至80℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入60kg的二烯丙基二乙基氯化铵，3.6kg的乙烯基胍胺，7kg的烯丙基硫脲，搅拌30min后加入3.5kg的过硫酸铵，和300kg的溶剂，搅拌升温至100℃，保温18h，完成后减压除去溶剂，然后降温到60℃，加入到1000kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌120min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在90℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂。
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将280kg磷钼酸钠加入到800kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入34kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到60℃，并用盐酸调节溶液pH值为3.7，反应时间为10h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
所述的溶剂为甲苯。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心。
以上实施例的产品含量以及收率结果如下表所示：
收率（%） 含量（%）
实施例1 90.64 98.67
实施例2 93.41 98.82
实施例3 95.72 99.04
对比例1
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将80kg丙酮肟、60kg氢氧化钠和600kg甲苯加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，然后开始将120kg一氯甲烷通入反应器，控制在30min内通入完毕；然后保温反应10min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心。
对比例2
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将80kg丙酮肟、60kg氢氧化钠，1kg相转移催化剂和600kg甲苯加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，然后开始将120kg一氯甲烷通入反应器，控制在30min内通入完毕；然后保温反应10min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心。
对比例3
一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
将80kg丙酮肟、60kg氢氧化钠，1kg相转移催化剂和600kg甲苯加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，然后开始将120kg一氯甲烷通入反应器，控制在30min内通入完毕；然后保温反应10min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将的得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚。
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入40kg的二烯丙基二乙基氯化铵，3kg的烯丙基硫脲，搅拌10min后加入1.2kg的过硫酸铵，和200kg的溶剂，搅拌升温至80℃，保温10h，完成后减压除去溶剂，然后降温到40℃，加入到500kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌60min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在70℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂。
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将200kg磷钼酸钠加入到700kg去离子水中搅拌均匀后升温到40℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.5，反应时间为5h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
所述的溶剂为乙腈。
所述的氯化钠粗品分离方式为离心。
以上对比例的产品含量以及收率结果如下表所示：
收率（%） 含量（%）
对比例1 76.25 98.17
对比例2 81.44 98.33
对比例3 87.47 98.29

Claims (7)

1.一种丙酮肟甲醚的制备方法，其方案为：
按照质量份数，将80-180份的丙酮肟、60-120份的氢氧化钠，1-5份的相转移催化剂和600-800份的甲苯加入反应器内，控温40-60℃，混合搅拌10-60min后控制反应温度在50-70℃，然后开始将120-220份的一氯甲烷通入反应器，控制在30-60min内通入完毕；然后保温反应10-30min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60-80℃，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚；
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
按照质量份数，在反应釜中加入40-60份的二烯丙基二乙基氯化铵，1.2-3.6份的乙烯基胍胺，3-7份的烯丙基硫脲，搅拌10-30min后加入1.2-3.5份的过硫酸铵，和200-300份的溶剂，搅拌升温至80-100℃，保温10-18h，完成后减压除去溶剂，然后降温到40-60℃，加入到500-1000份的磷钼酸盐体系当中，搅拌60-120min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在70-90℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂；
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
按照质量份数，将200-280份的磷钼酸钠加入到700-800份的去离子水中，搅拌混合均匀后加入12-34份的三氯化铁，搅拌均匀后升温到40-60℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.5-3.7，反应时间为5-10h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：所述二烯丙基二乙基氯化铵，乙烯基胍胺，烯丙基硫脲在过硫酸铵的引发下发生交联反应。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈或甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：所述的氯化钠粗品分离方式为离心或过滤。
5.一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：
将80kg丙酮肟、60kg氢氧化钠，1kg相转移催化剂和600kg甲苯加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，然后开始将120kg一氯甲烷通入反应器，控制在30min内通入完毕；然后保温反应10min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚；
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入40kg的二烯丙基二乙基氯化铵，1.2kg的乙烯基胍胺，3kg的烯丙基硫脲，搅拌10min后加入1.2kg的过硫酸铵，和200kg的溶剂，搅拌升温至80℃，保温10h，完成后减压除去溶剂，然后降温到40℃，加入到500kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌60min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在70℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂；
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将200kg磷钼酸钠加入到700kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入12kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到40℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.5，反应时间为5h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
6.一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：
将120kg丙酮肟、9kg氢氧化钠，3kg相转移催化剂和700kg甲苯加入反应器内，控温50℃，混合搅拌30min后控制反应温度在60℃，然后开始将180kg一氯甲烷通入反应器，控制在40min内通入完毕；然后保温反应20min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至70℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚；
所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入46kg的二烯丙基二乙基氯化铵，1.9kg的乙烯基胍胺，5kg的烯丙基硫脲，搅拌20min后加入1.7kg的过硫酸铵，和250kg的溶剂，搅拌升温至87℃，保温14h，完成后减压除去溶剂，然后降温到46℃，加入到800kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌80min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在75℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂；
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将250kg磷钼酸钠加入到750kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入24kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到50℃，并用盐酸调节溶液pH值为2.8，反应时间为8h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
7.一种丙酮肟甲醚的制备方法，其特征在于：
将180kg丙酮肟、120kg氢氧化钠、5kg相转移催化剂和800kg甲苯加入反应器内，控温60℃，混合搅拌60min后控制反应温度在70℃，然后开始将220kg一氯甲烷通入反应器，控制在60min内通入完毕；然后保温反应30min；反应完成后，分离出固体氯化钠粗品，滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至80℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入粗品罐，然后将得到的丙酮肟甲醚粗品经醚塔再沸器循环加热，与少量的水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层为丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽，即可得到所述的丙酮肟甲醚； 所述的相转移催化剂为一种杂多酸盐相转移催化剂，其制备方案如下：
在反应釜中加入60kg的二烯丙基二乙基氯化铵，3.6kg的乙烯基胍胺，7kg的烯丙基硫脲，搅拌30min后加入3.5kg的过硫酸铵，和300kg的溶剂，搅拌升温至100℃，保温18h，完成后减压除去溶剂，然后降温到60℃，加入到1000kg的磷钼酸盐体系当中，搅拌120min后静置沉降，用纯水洗涤沉降物，然后在90℃下干燥即可得到所述的一种杂多酸盐相转移催化剂；
所述的磷钼酸盐体系的制备方法为：
将280kg磷钼酸钠加入到800kg去离子水中，搅拌混合均匀后加入34kg三氯化铁，搅拌均匀后升温到60℃，并用盐酸调节溶液pH值为3 .7，反应时间为10h，完成后即可得到所述的磷钼酸盐体系。
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