CN114835404A - 一种低温烧结mlcc端电极浆料用玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结MLCC端电极浆料用玻璃粉及其制备方法，该玻璃粉原料组成为：10％～40％的B2O3、20％～50％的BaO、5％～20％的ZnO、2％～15％的SiO2、1％～5％的Al2O3、10％～40％的TeO2；按照各原料的质量配比混合均匀后置于炉温为1200～1300℃的箱式高温炉中熔融淬冷制成玻璃，经研磨、过筛得到粒度为1～2μm的玻璃粉；本发明所提供的玻璃粉不含铅毒性元素，烧结温度为650～750℃，玻璃粉烧结后，与MLCC陶瓷基体润湿性好、附着力强，烧结端电极致密，经电镀液腐蚀后无开裂和刻蚀现象，耐蚀性好，化学性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温烧结MLCC端电极浆料用玻璃粉及其制备方法，属于微电子封装材料领域。
背景技术
MLCC(片式多层陶瓷电容)端电极浆料通常由金属粉、玻璃粉以及有机载体三种组分构成，三组分经浸涂和烧结后形成端电极。玻璃粉在端电极中所占比例不多，但对于MLCC器件质量却起着至关重要的作用。它主要有以下作用：提供金属电极与MLCC陶瓷基体良好接触的强附着力；保证金属与陶瓷基体相匹配的热膨胀系数，以避免在接触面处发生开裂；保证金属电极烧结的致密性，具备良好的耐腐蚀性能，以防止后序工艺中电镀液侵入端电极。
随着电子产品不断向小型化、轻薄化发展，要求电子元器件进一步小型化和微型化，结构紧凑的MLCC在便携式摄影机、手机等电子产品上的应用越来越广泛。MLCC端电极浆料用玻璃粉早期通常为无铅的高温玻璃粉，烧结温度为850℃～950℃。随着MLCC规格越来越小，端电极的烧结温度变得愈加敏感。烧结温度过高，容易引起端电极与陶瓷基体界面过度化学反应，产生不均匀应力，从而导致MLCC在高温、高电场环境下可靠性下降。因此MLCC端电极浆料用玻璃粉向低温烧结方向发展是必然趋势。
目前作为导电浆料用低温烧结玻璃粉，通常为含铅的玻璃体系。随着各国环保意识的增强，很多国家开始关注含铅封接玻璃引发的一系列铅污染问题，并纷纷出台了相关限制政策和措施。因此，低温无铅玻璃研发引起了人们广泛的关注。美国专利P5153151、5021366以及中国专利CN110217998B、CN105693097B等分别公开了P为主要组分的低温烧结玻璃，但磷酸盐玻璃的热膨胀系数通常较大，不适用于中、低膨胀系数的封接。中国专利CN201810852680.8、CN107093491B、CN110047611B等分别公开了含Bi的低温烧结玻璃体系，但在端浆烧结过程中，Bi容易与MLCC陶瓷基体中的BaTiO3发生化学反应，导致MLCC绝缘电阻下降，并增大陶瓷基体与金属端电极间的应力，在高温、高压、高湿加速老化过程中引起端头开裂。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种低温烧结MLCC端电极浆料用玻璃粉体系B2O3-BaO-ZnO-SiO2-Al2O3-TeO2。
其中SiO2、Al2O3在玻璃中起网络形成体的作用，对玻璃的热膨胀系数、化学稳定性等具有很重要的影响；适量的B2O3含量作为玻璃网络形成体，能有效降低玻璃软化点，促进金属粉的致密化烧结，但加入过多，生成硼氧三角体过多，容易促进玻璃分相和析晶，并降低玻璃耐酸性；BaO、ZnO作为玻璃中间体，对玻璃的物理、化学性能等都具有很好的调节作用，如能调节玻璃的软化点、熔点、耐酸性以及与陶瓷基体的润湿性和附着力等；TeO2的引入能显著降低玻璃粉的软化点和烧结温度。
该体系玻璃粉烧结温度低、耐腐蚀性好，烧结端电极致密，与陶瓷基体结合紧密、附着力强。
本申请的技术方案如下：
一种低温烧结MLCC端电极浆料用玻璃粉，由如下质量百分比的组分组成：
10％～40％的B2O3、20％～50％的BaO、5％～20％的ZnO、2％～15％的SiO2、1～5％的Al2O3、10％～40％的TeO2；
所有组分合计100％。
本发明所述低温烧结MLCC端电极浆料用玻璃粉的制备方法为：
按照配方，称取B2O3、BaO、ZnO、SiO2、Al2O3、TeO2固体粉末，混合均匀后放入坩埚，再把坩埚置于1200～1300℃的高温箱式炉中熔融保温0.5～1h制得玻璃液，然后取出放在空气中急冷形成玻璃，将所得玻璃放入球磨机，球磨得到粒度为1～2μm的玻璃粉；
熔炼制得的玻璃用球磨机球墨时，采用无水乙醇作为球墨介质，球磨72h后过筛，得到粒度为1～2μm的玻璃粉；所述无水乙醇与玻璃的质量比为1：1。
所得玻璃粉的性能测试步骤如下：
将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，然后放入650～750℃的箱式炉中烧结0.5h，观察该样品的烧结情况，并对烧结样品与基底间的润湿角、耐腐蚀性能等进行测试；
用AI软件测润湿性，烧结玻璃粉与陶瓷基底间的润湿角小于50°(润湿角在45°～55°方为合格)；
将烧结样品放入5％～25％稀盐酸水溶液中，腐蚀1～3小时，观察其耐腐蚀性能；
腐蚀后样品的失重率小于20％(损失小于20％方为合格)；
样品的耐酸腐蚀失重率ΔL按以下公式计算：
(W1：耐酸前重量；W2：耐酸烘干后质量)
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的玻璃粉不含铅毒性元素，烧结温度为650℃～750℃，烧结过程可在空气气氛中进行，简化了烧结工艺。与常用MLCC端电极浆料用玻璃粉的烧结温度850℃～950℃比较，烧结温度大大降低。玻璃粉烧结后，与MLCC陶瓷基体润湿性好、附着力强烧结端电极致密，经电镀液腐蚀后无开裂和刻蚀现象，耐蚀性好，化学性能稳定。
附图说明
图1实施例1制备的玻璃粉样品烧结后的形貌。
图2实施例1制备的玻璃粉样品烧结后与陶瓷基板间的润湿角。
图3实施例4制备的玻璃粉样品烧结后的形貌。
图4实施例4制备的玻璃粉样品烧结后与陶瓷基板间的润湿角。
图5实施例5制备的玻璃粉样品烧结后的形貌。
图6实施例5制备的玻璃粉样品烧结后与陶瓷基板间的润湿角。
图7制备的玻璃粉样品烧结后的典型SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
按质量百分比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝21.67/28.64/15.21/7.48/2/25称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于720℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基板间的润湿角为31.2°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失4.6％。
实施例2：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝21.67/28.64/15.21/7.48/2/25称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于700℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为44.8°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失10.6％。
实施例3：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝24.64/32.56/17.29/8.51/2/15称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于720℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为49.5°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失9.6％。
实施例4：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝23.15/30.6/16.25/7.99/2/20称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于720℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为31.8°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失6.1％。
实施例5：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝23.15/30.6/16.25/7.99/2/20称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于700℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为56.6°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失9.2％。
实施例6：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝18.7/18.7/28/9.35/1.87/23.36称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于700℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为33.3°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失5.7％。
实施例7：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝17.1/17.1/25.64/8.55/1.71/30称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于700℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为24.7°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失6.7％。
实施例8：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝15.75/15.75/23.62/7.87/1.57/35.43称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于700℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为24°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失5.4％。
实施例9：
按照质量比B2O3/BaO/ZnO/SiO2/Al2O3/TeO2＝17.1/17.1/25.64/8.55/1.71/30称取各原料固体粉末，把各固体粉末混合均匀后装入坩埚，将坩埚置于1250℃的马弗炉中熔融保温半小时后，将玻璃液倒出放在空气中急冷，制备得到玻璃。熔炼后的玻璃放入球磨机球磨，用无水乙醇作为研磨介质，球磨72h后得到粒度为1-2μm的玻璃粉。将玻璃粉压制成纽扣状样品放在陶瓷基底上，置于680℃的箱式炉中烧结30min，观察玻璃粉烧结状况，样品与基底间的润湿角为42.5°，将烧结后玻璃粉样品放入浓度为3.5％稀盐酸溶液中，腐蚀1小时后，样品重量损失6.3％。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种MLCC端电极浆料用玻璃粉，其特征在于，由如下质量百分比的组分组成：
10％～40％的B2O3、20％～50％的BaO、5％～20％的ZnO、2％～15％的SiO2、1～5％的Al2O3、10％～40％的TeO2；
所有组分合计100％。
2.如权利要求1所述的MLCC端电极浆料用玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
按照配方，称取B2O3、BaO、ZnO、SiO2、Al2O3、TeO2固体粉末，混合均匀后放入坩埚，再把坩埚置于1200～1300℃的高温箱式炉中熔融保温0.5～1h制得玻璃液，然后取出放在空气中急冷形成玻璃，将所得玻璃放入球磨机，球磨得到粒度为1～2μm的玻璃粉。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，熔炼制得的玻璃用球磨机球墨时，采用无水乙醇作为球墨介质，球磨72h后过筛，得到粒度为1～2μm的玻璃粉。
4.如权利要求1所述的玻璃粉在制备MLCC端电极中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，在制备MLCC端电极中的过程中，玻璃粉的烧结温度为650～750℃。
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