CN114829488A - 聚乙烯醇膜 - Google Patents
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Abstract
一种PVA膜，其是含有PVA(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)的PVA膜，其特征在于，非离子系表面活性剂(B)为烷醇酰胺，相对于100质量份的PVA(A)，非离子系表面活性剂(B)的含量为0.01～0.20质量份，相对于100质量份的PVA(A)，阴离子系表面活性剂(C)的含量为0.01～0.20质量份，螯合剂(D)为选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物，相对于100质量份的PVA(A)，螯合剂(D)的含量为0.005～0.20质量份。由此，可防止生产工序中的污垢的产生，故可提供产率优异、光学缺陷少、剥离性也良好的PVA膜。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇膜，该聚乙烯醇膜含有聚乙烯醇(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)。
背景技术
聚乙烯醇(以下，有时简记为PVA)膜利用与透明性、光学特性、机械强度、水溶性等有关的独特性质而被用于各种用途。特别是，利用其优异的光学特性，PVA膜被用作构成作为液晶显示器(LCD)的基本构成要素的偏振片的偏振膜的制造原料(原卷膜)，其用途正在扩大。LCD用偏振片要求高的光学性能，对于作为其构成要素的偏振膜也要求高的光学性能。
偏振片通常是通过对原卷的PVA膜施行染色、单轴拉伸、和根据需要使用硼化合物等施行固定处理等制造偏振膜后，在该偏振膜的表面贴合三乙酸纤维素(TAC)膜等保护膜来制造。而且，原卷的PVA膜通常是通过浇铸制膜法等将包含PVA的制膜原液进行干燥的方法来制造。
迄今为止，已知有多种关于PVA膜或其制造方法的技术。专利文献1中记载了PVA膜，该PVA膜包含：PVA树脂、作为硫酸酯盐型阴离子系表面活性剂(a)的十二烷基硫酸钠、作为醚型非离子系表面活性剂(b)的聚氧乙烯十二烷基醚、以及作为含氮型非离子系表面活性剂(c)的月桂酸二乙醇酰胺。据此，认为具有无光学条纹或光学颜色不均匀等的优异的光学特性，并且可发挥耐粘连性优异的效果。
另外，专利文献2中记载了PVA膜，该PVA膜含有：PVA树脂、作为醚型非离子系表面活性剂(a)的聚氧乙烯十二烷基醚、以及作为两种的含氮型非离子系表面活性剂(b)的聚氧乙烯十二烷基胺和月桂酸二乙醇酰胺。据此，认为具有无光学条纹等的优异的光学特性，并且可发挥耐粘连性优异的效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-206809号公报；
专利文献2：日本特开2005-206810号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，如专利文献1所示，在使用像十二烷基硫酸钠这样的硫酸酯盐型阴离子系表面活性剂和像月桂酸二乙醇酰胺这样的含氮型非离子系表面活性剂的情况下，由于它们的耐水解性(耐热性)低，而需要大量地增加掺混量，从经济性的观点来看，存在改善的空间。另外，若大量地掺混这些表面活性剂，则其分解物容易滞留，在生产工序中容易产生污垢，从产率的观点来看，也存在改善的空间。另外，如专利文献2所示，在不使用阴离子系表面活性剂、而使用含氮型非离子系表面活性剂等作为表面活性剂的情况下，除上述经济性和产率的问题以外，还有在PVA膜中产生许多光学缺陷的问题。
本发明是为了解决上述课题而做出的发明，其目的在于：提供产率优异、光学缺陷少、剥离性也良好的PVA膜，以能够防止生产工序中的污垢的产生。
用于解决课题的手段
上述课题通过提供聚乙烯醇膜来解决，该聚乙烯醇膜含有聚乙烯醇(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)，其中，非离子系表面活性剂(B)为烷醇酰胺，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，非离子系表面活性剂(B)的含量为0.01～0.20质量份，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，阴离子系表面活性剂(C)的含量为0.01～0.20质量份，螯合剂(D)为选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，螯合剂(D)的含量为0.005～0.20质量份。
此时，优选螯合剂(D)的摩尔数与聚乙烯醇膜中的铁元素的摩尔数的比例为50倍以上。还优选聚乙烯醇膜中的铁元素的含量为0.05ppm～1.5ppm。
另外，此时优选薄膜宽度为1.5m以上。还优选薄膜长度为3000m以上。还优选薄膜厚度为10～70μm。
发明效果
根据本发明，可提供产率优异、光学缺陷少、剥离性也良好的PVA膜，以能够防止生产工序中的污垢的产生。
具体实施方式
本发明的PVA膜分别含有一定量的PVA (A)、特定的非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和特定的螯合剂(D)。本发明人发现了：分别含有一定量的PVA (A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)的PVA膜，其光学缺陷少、剥离性良好。
以往，作为非离子系表面活性剂，广泛使用月桂酸二乙醇酰胺等烷醇酰胺。然而，像烷醇酰胺这样的非离子系表面活性剂和像硫酸酯盐型这样的阴离子系表面活性剂的耐热性均低。因此，有时会分解而生成脂肪酸，该脂肪酸与生产工序中存在的多价金属离子结合而形成脂肪酸盐。该脂肪酸盐成为生产工序中产生的污垢的原因之一，要求进行改善。本发明人进行了深入探讨，结果发现了：除了分别含有一定量的PVA (A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)以外，还含有一定量的特定的螯合剂(D)，从而可防止生产工序中的污垢的产生。因此，如本申请发明所示，分别含有一定量的PVA (A)、特定的非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和特定的螯合剂(D)较为重要。通过满足这样的构成，可防止生产工序中的污垢的产生，因此可得到产率优异、光学缺陷少、剥离性也良好的PVA膜。需要说明的是，在本发明中，作为得到这样的PVA膜的理由，推测如下：由于螯合剂(D)捕捉制膜原液中的铁元素所代表的多价金属离子，所以在制膜工序中脂肪酸(非离子系表面活性剂或阴离子系表面活性剂的分解物)与多价金属离子的结合反应被抑制，脂肪酸盐的生成得到抑制。
[PVA (A)]
作为PVA (A)，可使用通过将乙烯基酯聚合而得到的乙烯基酯系聚合物皂化而制造的PVA。作为乙烯基酯，例如可列举：甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、叔碳酸(Versatic Acid)乙烯酯等。这些可单独使用1种，也可并用2种以上，但优选前者。从获取性、成本、PVA (A)的产率等观点来看，作为乙烯基酯，优选乙酸乙烯酯。
作为可与乙烯基酯共聚的其他单体，例如可列举：乙烯；丙烯、1-丁烯、异丁烯等碳原子数为3～30的烯烃；丙烯酸或其盐；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯等丙烯酸酯；甲基丙烯酸或其盐；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯等甲基丙烯酸酯；丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺丙磺酸或其盐、丙烯酰胺丙基二甲胺或其盐、N-羟甲基丙烯酰胺或其衍生物等丙烯酰胺衍生物；甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙磺酸或其盐、甲基丙烯酰胺丙基二甲胺或其盐、N-羟甲基甲基丙烯酰胺或其衍生物等甲基丙烯酰胺衍生物；N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基酰胺；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、硬脂基乙烯基醚等乙烯基醚；丙烯腈、甲基丙烯腈等乙烯基氰；氯乙烯、偏二氯乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯等乙烯基卤化物 ；乙酸烯丙酯、烯丙基氯等烯丙基化合物；马来酸或其盐、酯或酸酐；衣康酸或其盐、酯或酸酐；乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基甲硅烷基化合物；乙酸异丙烯酯等。这些其他单体可单独使用1种，也可并用2种以上。其中，作为其他单体，优选乙烯和碳原子数为3～30的烯烃，更优选乙烯。
对来自上述其他单体的结构单元在上述乙烯基酯系聚合物中所占的比例没有特别限定，基于构成乙烯基酯系聚合物的总结构单元的摩尔数，优选为15摩尔%以下、更优选为5摩尔%以下。
对PVA (A)的聚合度未必有限制，但随着聚合度的下降，薄膜强度有降低的倾向，所以优选为200以上、更适合的是300以上、进一步适合的是400以上、特别适合的是500以上。另外，若聚合度过高，则PVA (A)的水溶液或熔融的PVA (A)的粘度升高，存在难以制膜的倾向，因此优选为10,000以下、更适合的是9,000以下、进一步适合的是8,000以下、特别适合的是7,000以下。这里，PVA (A)的聚合度是指依据JIS K6726-1994的记载测定的平均聚合度，将PVA (A)再皂化、纯化后，在30℃的水中进行测定，根据测得的极限粘度[η] (单位：分升/g)，通过下式求出。
聚合度=([η]×104/8.29)(1/0.62)
对PVA (A)的皂化度没有特别限定，例如可使用60摩尔%以上的PVA (A)，从用作偏振膜等光学膜制造用的原卷膜的观点来看，PVA (A)的皂化度优选为95摩尔%以上、更优选为98摩尔%以上、进一步优选为99摩尔%以上。这里，PVA (A)的皂化度是指PVA (A)所具有的、该乙烯基醇单元的摩尔数相对于通过皂化转变成乙烯基醇单元的结构单元(典型的是乙烯基酯系单体单元)与乙烯基醇单元的总计摩尔数所占的比例(摩尔%)。PVA (A)的皂化度可依据JIS K6726-1994的记载进行测定。
PVA (A)可单独使用1种PVA，也可并用聚合度、皂化度、改性度等不同的2种以上的PVA。然而，若PVA膜含有：具有羧基、磺酸基等酸性官能团的PVA、具有酸酐基的PVA、具有氨基等碱性官能团的PVA、它们的中和物等具有促进交联反应的官能团的PVA，则由于PVA分子间的交联反应，该PVA膜的二次加工性有时会下降。因此，如光学膜制造用的原卷膜所示，在要求优异的二次加工性的情况下，优选PVA (A)中的具有酸性官能团的PVA、具有酸酐基的PVA、具有碱性官能团的PVA和它们的中和物的含量分别为0.1质量%以下，更优选都不含有。
上述PVA膜中的PVA (A)的含量优选为50质量%以上、更优选为70质量%以上、进一步优选为85质量%以上。
[非离子系表面活性剂(B)]
相对于100质量份的PVA (A)，非离子系表面活性剂(B)的含量为0.01～0.20质量份。在非离子系表面活性剂(B)的含量小于0.01质量份的情况下，在PVA膜中产生许多光学缺陷，同时剥离性变差。非离子系表面活性剂(B)的含量优选为0.02质量份以上、更优选为0.04质量份以上。另一方面，在非离子系表面活性剂(B)的含量超过0.20质量份的情况下，无法防止生产工序中的污垢的产生，产率下降。非离子系表面活性剂(B)的含量优选为0.16质量份以下、更优选为0.12质量份以下。
本发明中使用的非离子系表面活性剂(B)为烷醇酰胺。对烷醇酰胺的种类没有特别限定，适合的是月桂酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺等脂肪族烷醇酰胺。作为脂肪族烷醇酰胺，可使用叔酰胺型的脂肪族烷醇酰胺和仲酰胺型的脂肪族烷醇酰胺。
另外，作为非离子系表面活性剂(B)，具有聚氧化亚乙基的脂肪族烷醇酰胺也可适合使用。作为上述烷醇酰胺，可列举：下述式(I)所示的仲酰胺型的脂肪族烷醇酰胺或下述式(II)所示的叔酰胺型的脂肪族烷醇酰胺。
[式(I)中，R是碳原子数为8～18的烷基，聚氧乙烯链数(n)为2～10。]
[式(II)中，R是碳原子数为8～18的烷基，聚氧乙烯链数(n)为2～10。]
上述式(I)和(II)中，R是碳原子数为8～18的烷基。上述烷基可以是直链也可以是支链，优选为直链。在R的碳原子数(烷基链长)小于8的情况下，有可能在PVA膜中产生许多光学缺陷。R的碳原子数(烷基链长)优选为9以上、更优选为10以上。另一方面，在R的碳原子数(烷基链长)超过18的情况下，活性剂聚集物的个数多，雾度值有可能升高。R的碳原子数(烷基链长)优选为15以下、更优选为13以下。
上述式(I)和(II)中，聚氧乙烯链数(n)为2～10。在聚氧乙烯链数(n)小于2的情况下，活性剂聚集物的个数多，雾度值有可能升高。聚氧乙烯链数(n)优选为4以上。另一方面，在聚氧乙烯链数(n)超过10的情况下，有可能在PVA膜中产生许多光学缺陷。聚氧乙烯链数(n)优选为 8以下。
[阴离子系表面活性剂(C)]
相对于100质量份的PVA (A)，阴离子系表面活性剂(C)的含量为0.01～0.20质量份。若阴离子系表面活性剂(C)的含量偏离该范围，则光学缺陷增多。阴离子系表面活性剂(C)的含量优选为0.02质量份以上、更优选为0.04质量份以上。另一方面，阴离子系表面活性剂(C)的含量优选为0.16质量份以下、更优选为0.12质量份以下。
对阴离子系表面活性剂(C)没有特别限定，优选为选自硫酸酯盐型和磺酸盐型的至少1种。
作为上述硫酸酯盐型，可列举：烷基硫酸钠、烷基硫酸钾、烷基硫酸铵、烷基硫酸三乙醇胺、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠、聚氧丙烯烷基醚硫酸钠、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸钠等。作为上述烷基，优选碳原子数为8～20的烷基、更优选碳原子数为10～16的烷基。
作为上述磺酸盐型，可列举：烷基磺酸钠、烷基磺酸钾、烷基磺酸铵、烷基磺酸三乙醇胺、烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯基醚二磺酸二钠、烷基萘磺酸钠、烷基磺基琥珀酸二钠、聚氧乙烯烷基磺基琥珀酸二钠等。作为上述烷基，优选碳原子数为8～20的烷基、更优选碳原子数为10～16的烷基。
上述的表面活性剂可仅单独使用1种，也可并用2种以上。其中，从减少光学缺陷的观点来看，优选阴离子系表面活性剂(C)为硫酸酯盐型。
[螯合剂(D)]
相对于100质量份的PVA (A)，螯合剂(D)的含量为0.005～0.20质量份。在本发明中，通过螯合剂(D)捕捉制膜原液中的铁元素所代表的多价金属离子，使得在制膜工序中脂肪酸(非离子系表面活性剂(B)或阴离子系表面活性剂(C)的分解物)与多价金属离子的结合反应被抑制，脂肪酸盐的生成得到抑制。在螯合剂(D)的含量小于0.005质量份的情况下，无法防止生产工序(制膜工序)中的污垢的产生，产率下降。螯合剂(D)的含量优选为0.007质量份以上、更优选为0.01质量份以上。另一方面，在螯合剂(D)的含量超过0.20质量的情况下，光学缺陷增多。螯合剂(D)的含量优选为0.15质量份以下、更优选为0.1质量份以下。
另外，优选螯合剂(D)的摩尔数与PVA膜中的铁元素的摩尔数的比例为50倍以上。通过使该比例为50倍以上，可充分地防止生产工序中的污垢的产生。该比例更优选为80倍以上、进一步优选为100倍以上。另一方面，该比例通常为500倍以下。
本发明中的螯合剂(D)为选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物。即，本说明书中的螯合剂(D)是指与多价金属离子结合形成螯合化合物的化合物，是选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物。
有机羧酸系化合物是指具有2个以上的选自羧基和羟基的至少1种基团、同时该基团中的至少1个为羧基的化合物或其盐。作为有机羧酸系化合物，可列举：脂肪族、脂环式、芳族羧酸、或它们的盐，其中，适合的是脂肪族羧酸或其盐。作为脂肪族羧酸或其盐，可列举：草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸等脂肪族二羧酸或其盐；乳酸、酒石酸、枸橼酸、葡萄糖酸等脂肪族羟基羧酸或其盐；羧甲基丙醇二酸钠、羧基甲氧基琥珀酸钠等醚羧酸或其盐。其中，从制膜原液中的溶解性、以及有效捕捉与脂肪酸结合的多价金属离子的观点来看，适合的是脂肪族羟基羧酸或其盐，更适合的是枸橼酸或其盐，进一步适合的是枸橼酸钠。
氨基碳酸酯系化合物是指在分子内具有2～6个羧基、同时具有至少1个仲胺结构或叔胺结构的化合物或其盐。作为具有仲胺结构的上述氨基碳酸酯系化合物，可列举：亚氨基二乙酸或它们的盐。作为具有叔胺结构的上述氨基碳酸酯系化合物，可列举：次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三氨基五乙酸或它们的盐。其中，作为上述氨基碳酸酯系化合物，适合的是在分子内具有2～6个羧基、同时具有至少1个叔胺结构的化合物或其盐。从制膜原液中的溶解性、以及有效捕捉与脂肪酸结合的多价金属离子的观点来看，更适合的是次氮基三乙酸钠。
羟基氨基碳酸酯系化合物是指上述氨基碳酸酯系化合物的一部分或全部羧基被取代成羟基而得的化合物或其盐。作为羟基氨基碳酸酯系化合物，可列举：羟乙基甘氨酸、三乙醇胺、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸、羟乙基乙二胺四乙酸、二乙醇胺或它们的盐。其中，从制膜原液中的溶解性、和有效捕捉与脂肪酸结合的多价金属离子的观点来看，适合的是上述氨基碳酸酯系化合物的全部羧基被取代成羟基而得的化合物或其盐，更适合的是三乙醇胺。
[PVA膜]
PVA膜中的铁元素的含量优选为0.05ppm～1.5ppm。在本发明中，PVA膜中的铁元素的含量通过后述的方法来测定。这里，关于PVA膜中的铁元素，与脂肪酸(非离子系表面活性剂(B)或阴离子系表面活性剂(C)的分解物)形成盐的铁元素、被螯合剂(D)捕捉的铁元素两者可无区别地测定。因此，本发明中的PVA膜中的铁元素含量通常与制膜原液中的铁元素含量为同等程度。因此，在PVA膜中的铁元素含量小于0.05ppm的情况下，制膜原液中的原料PVA的纯化需要很大的成本，经济性有可能恶化。该含量更优选为0.1ppm以上。另一方面，在PVA膜中的铁元素含量超过1.5ppm的情况下，有可能无法充分地防止生产工序中的污垢的产生。另外，需要大量地掺混用于捕捉制膜原液中的铁元素的螯合剂(D)，从经济性的观点来看不优选。该含量更优选为1.0ppm以下。
从可对PVA膜赋予柔软性的观点来看，本发明的PVA膜优选含有增塑剂。作为优选的增塑剂，可列举：多元醇，具体而言，可列举：乙二醇、甘油、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羟甲基丙烷等。这些可仅使用1种增塑剂，也可并用2种以上的增塑剂。其中，从与PVA(A)的相容性或获取性等观点来看，优选乙二醇或甘油。
相对于100质量份的PVA (A)，增塑剂的含量优选为1～30质量份的范围内。若增塑剂的含量为1质量份以上，则在冲击强度等机械物性或二次加工时的工序合格性上不易发生问题。另一方面，若增塑剂的含量为30质量份以下，则薄膜变得适度柔软，操作性提高。
本发明的PVA膜根据需要可进一步含有除PVA、表面活性剂和增塑剂以外的其他成分。作为这样的其他成分，例如可列举：水分、抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑剂、着色剂、 填充剂(无机物颗粒/淀粉等)、防腐剂、防霉剂、除上述成分以外的其他高分子化合物等。PVA膜中的其他成分的含量优选为10质量%以下。
对本发明的PVA膜的宽度没有特别限定。从近年来要求宽幅的偏振膜方面考虑，该宽度优选为1.5m以上。另外，若PVA膜的宽度太宽，则用于制造PVA膜的制膜装置的制造费用增加，而且，在使用已实用化的制造装置制造光学薄膜的情况下，有时难以均匀地拉伸，因此PVA膜的宽度通常为7.5m以下。
对本发明的PVA膜的形状没有特别限定，从可连续且顺利地制造更均匀的PVA膜方面、或者在制造光学薄膜等时连续使用等方面考虑，优选为长条状的薄膜。对长条状薄膜的长度(流动方向的长度)没有特别限定，可适当设定。薄膜的长度优选为3000m以上。另一方面，薄膜的长度优选为30000m以下。长条状的薄膜优选缠绕在芯上等而制成薄膜卷。
对本发明的PVA膜的厚度没有特别限定，可适当设定。从用作偏振膜等光学膜制造用的原卷膜的观点来看，薄膜的厚度优选为10～70μm。需要说明的是，PVA膜的厚度可作为在任意10处测定而得的值的平均值而求得。
对本发明的PVA膜的制造方法没有特别限定，适合的制造方法是含有聚乙烯醇(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)的聚乙烯醇膜的制造方法，具有以下工序：掺混聚乙烯醇(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)以调制制膜原液的工序；以及使用该制膜原液进行制膜的工序，其中，非离子系表面活性剂(B)为烷醇酰胺，螯合剂(D)为选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，上述制膜原液中的非离子系表面活性剂(B)的掺混量为0.01～0.20质量份，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，上述制膜原液中的阴离子系表面活性剂(C)的掺混量为0.01～0.20质量份，相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，上述制膜原液中的螯合剂(D)的掺混量为0.005～0.20质量份。
在调制制膜原液的工序中，还可进一步掺混液体介质。作为此时的液体介质，例如可列举：水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、甘油、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、二亚乙基三胺等，可使用这些中的1种或2种以上。其中，从对环境的负荷小或回收性方面考虑，优选水。
在本发明的PVA膜的制造方法中，例如可使用含有PVA (A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)、螯合剂(D)、液体介质、和根据需要进一步含有上述的增塑剂或其他成分的制膜原液，采用流延制膜法或熔融挤出制膜法等已知的方法。需要说明的是，制膜原液可以是PVA (A)溶于液体介质而形成的原液，也可以是PVA (A)熔融而得的原液。
制膜原液的挥发分数(制膜时通过挥发或蒸发而被去除的液体介质等挥发性成分在制膜原液中的含有比例)还根据制膜方法、制膜条件等而不同，优选为50～90质量%的范围内、更优选为55～80质量%的范围内。通过使制膜原液的挥发分数为50质量%以上，制膜原液的粘度不会过高而容易制膜。另一方面，通过使制膜原液的挥发分数为90质量%以下，制膜原液的粘度不会过低，所得的PVA膜的厚度均匀性提高。
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，制膜原液中的非离子系表面活性剂(B)的掺混量优选为0.01～0.20质量份。在非离子系表面活性剂(B)的掺混量小于0.01质量份的情况下，有可能在PVA膜中产生许多光学缺陷、同时剥离性变差。非离子系表面活性剂(B)的掺混量更优选为0.02质量份以上、进一步优选为0.04质量份以上。另一方面，在非离子系表面活性剂(B)的掺混量超过0.20质量份的情况下，有可能无法防止生产工序中的污垢的产生。非离子系表面活性剂(B)的掺混量更优选为0.16质量份以下、进一步优选为0.12质量份以下。本发明中使用的非离子系表面活性剂(B)可单独使用1种，也可并用2种以上。
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，上述制膜原液中的阴离子系表面活性剂(C)的掺混量优选为0.01～0.20质量份。若阴离子系表面活性剂(C)的掺混量偏离该范围，则光学缺陷有可能增多。阴离子系表面活性剂(C)的掺混量更优选为0.02质量份以上、进一步优选为0.04质量份以上。另一方面，阴离子系表面活性剂(C)的掺混量更优选为0.16质量份以下、进一步优选为0.12质量份以下。本发明中使用的阴离子系表面活性剂(C)可单独使用1种，也可并用2种以上。
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，上述制膜原液中的螯合剂(D)的掺混量优选为0.005～0.20质量份。在螯合剂(D)的掺混量小于0.005质量份的情况下，有可能无法防止生产工序中的污垢的产生。螯合剂(D)的掺混量更优选为0.007质量份以上、进一步优选为0.01质量份以上。另一方面，在螯合剂(D)的掺混量超过0.20质量份的情况下，光学缺陷有可能增多。螯合剂(D)的掺混量更优选为0.15质量份以下、进一步优选为0.1质量份以下。本发明中使用的螯合剂(D)可单独使用1种，也可并用2种以上。
接下来，对制膜的工序进行说明。使用上述的制膜原液，通过流延制膜法或熔融挤出制膜法，适合制造本发明的PVA膜。对此时的具体的制造方法没有特别限定，例如可通过将该制膜原液流延或喷出到转鼓或带等支撑体上成膜状，在该支撑体上进行干燥而得到。对于所得薄膜，根据需要可利用干燥辊或热风干燥装置进一步干燥、或者利用热处理装置施行热处理、或者利用湿度调节装置进行湿度调节。所制造的PVA膜优选缠绕在芯上等而制成薄膜卷。另外，可切除所制造的PVA膜的宽度方向的两端部。
本发明的PVA膜可适合用作用于制造偏振膜、相位差膜、特殊聚光膜等的原卷膜。通过本发明，可得到透光性高、品质高的PVA膜。因此，本发明的适合的实施方案为光学用PVA膜。
本发明的适合的实施方案为：具有对上述PVA膜进行染色的工序和进行拉伸的工序的偏振膜的制造方法。该制造方法可进一步具有固定处理工序、干燥处理工序、热处理工序等。对染色和拉伸的顺序没有特别限定，可在拉伸处理之前进行染色处理，也可与拉伸处理同时进行染色处理，或者在拉伸处理之后进行染色处理。另外，拉伸、染色等工序可重复多次。特别是，若将拉伸分为2段以上，则容易进行均匀的拉伸，因此优选。
作为用于PVA膜的染色的染料，可使用：碘或二色性有机染料(例如，直接黑17、19、154；直接棕44、106、195、210、223；直接红2、23、28、31、37、39、79、81、240、242、247；直接蓝1、15、22、78、90、98、151、168、202、236、249、270；直接紫9、12、51、98；直接绿1、85；直接黄8、12、44、86、87；直接橙26、39、106、107等二色性染料)等。这些染料可单独使用1种或组合2种以上进行使用。染色通常可通过将PVA膜浸渍在含有上述染料的溶液中来进行，但对其处理条件或处理方法没有特别限定。
作为拉伸PVA膜的方法，可列举：单轴拉伸方法和双轴拉伸方法，优选前者。将PVA膜沿流动方向(MD)等进行拉伸的单轴拉伸可通过湿式拉伸法或干热拉伸法的任一种方法进行，但从所得的偏振膜的性能和品质的稳定性的观点来看，优选湿式拉伸法。作为湿式拉伸法，可列举：在纯水、含有添加剂或水溶性有机溶剂等各种成分的水溶液、或分散有各种成分的水分散液中拉伸PVA膜的方法。作为基于湿式拉伸法的单轴拉伸方法的具体例子，可列举：在包含硼酸的温水中进行单轴拉伸的方法、在含有上述染料的溶液中或后述的固定处理浴中进行单轴拉伸的方法等。另外，可使用吸水后的PVA膜在空气中进行单轴拉伸，也可通过其他方法进行单轴拉伸。
对单轴拉伸时的拉伸温度没有特别限定，在进行湿式拉伸的情况下，采用优选20～90℃、更优选25～70℃、进一步优选30～65℃范围内的温度，在干热拉伸的情况下，优选采用50～180℃范围内的温度。
关于单轴拉伸处理的拉伸倍率(在以多段进行单轴拉伸的情况下为总计拉伸倍率)，从偏振性能的角度考虑，优选在薄膜即将拉断之前尽可能地拉伸，具体而言，优选为4倍以上、更优选为5倍以上、进一步优选为5.5倍以上。对拉伸倍率的上限没有特别限定，只要薄膜没有断裂即可，为了进行均匀的拉伸，优选为8.0倍以下。
在制造偏振膜时，为了使染料在已单轴拉伸的PVA膜上的吸附变得牢固，优选进行固定处理。作为固定处理，可采用将PVA膜浸渍在普通的添加有硼酸和/或硼化合物的处理浴中的方法等。此时，根据需要可在处理浴中添加碘化合物。
优选对进行了单轴拉伸处理、或进行了单轴拉伸处理和固定处理的PVA膜接着进行干燥处理或热处理。干燥处理或热处理的温度优选为30～150℃、特别优选为50～140℃。若温度过低，则所得的偏振膜的尺寸稳定性容易降低。另一方面，若温度过高，则随着染料的分解等容易发生偏振性能的下降。
可在如上操作而得到的偏振膜的双面或单面贴合光学上透明、且具有机械强度的保护膜而制成偏振片。作为这种情况下的保护膜，使用三乙酸纤维素(TAC)膜、乙酸/丁酸纤维素(CAB)膜、丙烯酸系薄膜、聚酯系薄膜等。另外，作为用于贴合保护膜的粘接剂，通常使用PVA系粘接剂或氨基甲酸乙酯(Urethane)系粘接剂等，其中优选使用PVA系粘接剂。
如上操作而得到的偏振片在被覆丙烯酸系等粘合剂后贴合于玻璃基板，可用作液晶显示装置的部件。将偏振片贴合于玻璃基板时，可同时贴合相位差膜、视野角扩大膜、亮度提高膜等。
实施例
以下，通过实施例等具体地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
[PVA膜中的铁元素的含量]
将0.5g PVA膜装入PTFE制压力容器中，向其中加入6mL浓硝酸，在室温下分解30分钟。分解后盖上盖，利用湿式分解装置(ACTAC 公司的“MWS-2”)在150℃下加热10分钟、接着在180℃下加热5分钟，从而进一步进行分解，之后冷却至室温。将该处理液转移到100mL的容量瓶(PMP制)中，用纯水定容，制成测定用样品溶液。对于该样品溶液，利用ICP发光分光分析装置(PerkinElmer公司的“OPTIMA4300DV”)求出铁元素的含量。
[PVA膜中的螯合剂含量]
从成为测定对象的PVA薄膜卷的表层侧切取10m的区域，再从任意位置采集了MD100mm×TD100mm (厚度60μm)的样品片。按照以下条件对所采集的样品进行了预处理。
(预处理条件)
1. 精密称量0.3g样品至50ml的样品管中；
2. 加入15ml HFIP (六氟异丙醇)，再加入1ml 0.01mol/l的盐酸，在50℃下搅拌溶解；
3. 溶解后冷却至室温，在室温、搅拌下滴加到60ml甲醇中，进行再沉淀；
4. 用棉塞过滤，去除沉淀物；
5. 使用蒸发仪(40℃)浓缩滤液；
6. 添加甲醇与水以4：6混合而得的溶液，定容至2ml，制成分析样品。
(螯合剂的定量)
利用HPLC定量经预处理的样品，求出了螯合剂(D)的含量。在螯合剂的信噪比不恰当的情况下，调整上述的预处理条件6的添加液量、或者调整HPLC测定的注入量，对螯合剂进行定量。
(枸橼酸三钠和次氮基三乙酸钠的HPLC测定条件)
・装置：ACQUITY UPLC H-class (waters制造)；
・柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 2.1×100mm 1.7μm (waters制造)；
・流动相：将0.1%三氟乙酸和乙腈溶液以4：6混合而得的溶液；
・流量：0.5ml/分钟；
・温度：40℃；
・注入量：10μL；
・检测器：ELSD。
(三乙醇胺的HPLC测定条件)
・装置：LC-20a1 (株式会社岛津制作所制造)；
・柱：TSKgel Amide-80 (4.6×250mm、5μm)；
・流动相：0.1%甲酸与乙腈的混合液；
・梯度的时间和流动相的乙腈浓度：
[表1]
| 时间(分钟) | 0 | 5 | 15 | 16 | 20 |
| 乙腈浓度(%) | 90 | 20 | 20 | 90 | 停止 |
・流量：1ml/分钟；
・温度：40℃；
・注入量：10μL；
・检测器：corona。
[PVA膜制造的工序合格性]
(剥离性)
在4000m以上的长条状薄膜的制膜中，当从浇铸转鼓上对膜进行剥离时，将可没有问题地剥离的膜评价为A，将虽然一部分附着于转鼓但容易剥离、且产率没有问题的膜评价为B，将附着于转鼓而无法剥离的膜评价为C。
[PVA膜的品质]
(光学缺陷的评价方法)
通过目视观察PVA膜上的与制膜时的流动方向(MD方向)平行存在的条纹状缺陷和鲨鱼皮状缺陷，并进行评价。具体而言，将由以下的实施例、比较例中得到的PVA膜切取的样品片以MD方向垂直的方式悬挂，在其背后垂直放置30W的直管状荧光灯并点灯，按照以下的基准对光学缺陷进行评价。
A：完全没有条纹状和鲨鱼皮状的缺陷，是最适合于产品的水平；
B：虽然有些条纹状或鲨鱼皮状的缺陷，但为可用作产品的水平；
C：有许多条纹状或鲨鱼皮状的缺陷，是不适合于产品的水平。
[模头污垢]
连续制造50,000m的PVA膜后停下设备，观察模头内部的原液流路面上的污垢的附着状态，按照以下的基准进行评价。
A：没有污垢，是最适合于产品采集的水平；
B：虽然有些污垢，但为可用于产品采集的水平；
C：有许多污垢，是不适合于产品采集的水平。
实施例1
使用作为PVA (A)的聚合度为2400、皂化度为99.9摩尔%的PVA (乙酸乙烯酯的均聚物的皂化物)的小片(chip)。将100质量份的该PVA的小片浸渍在2500质量份的35℃的蒸馏水中，之后进行离心脱水，得到了挥发分数为60质量%的PVA含水小片。
相对于250质量份的该PVA含水小片(干燥PVA为100质量份)，混合25质量份蒸馏水、12质量份甘油、0.05质量份非离子系表面活性剂(B)、0.05质量份阴离子系表面活性剂(C)、0.03质量份螯合剂(D)，之后将所得混合物用双螺杆挤出机进行加热熔融(最高温度130℃)，制成制膜原液。此时使用的非离子系表面活性剂(B)为叔酰胺型的月桂酸二乙醇酰胺，阴离子系表面活性剂(C)为聚氧乙烯月桂醚硫酸钠(烷基的碳原子数为12、环氧乙烷加成数为3)，螯合剂(D)为枸橼酸钠。
利用热交换器将该制膜原液冷却至100℃，之后由180cm宽度的衣架型模头(coathanger die)挤出至表面温度为90℃的转鼓上进行制膜，再使用热风干燥装置进行干燥，然后，切除因制膜时的缩幅而变厚的膜的两端部，从而连续地制造了膜厚60μm、宽度165cm的PVA膜。利用上述方法对制造过程的PVA膜进行剥离性评价。然后，将所制造的PVA膜中的长度4000m的部分缠绕在圆筒状的芯上，制成薄膜卷。对所得的PVA膜，利用上述方法评价了光学缺陷和铁元素的含量。另外，利用上述方法对制造过程中附着于模头的污垢进行评价。结果见表2。
实施例2～7、比较例1～6
除了如表2所示变更非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)、螯合剂(D)的种类和使用量以外，进行与实施例1同样的操作，制造PVA膜，并对其进行评价。需要说明的是，实施例3中使用的螯合剂(D)为三乙醇胺，实施例4中使用的螯合剂(D)为次氮基三乙酸钠，实施例5中使用的非离子系表面活性剂(B)和阴离子系表面活性剂(C)分别为聚氧乙烯月桂酸单乙醇酰胺(聚氧乙烯链数为6)和烷基磺酸钠(烷基的碳原子数为15)。
如表2所示，实施例1～7的PVA膜剥离性优异、光学缺陷少、品质良好。另外，也没有模头污垢，因此模头的洗涤频率可以较少，产率优异。另一方面，非离子系表面活性剂(B)多的比较例1的PVA膜，产生了许多模头污垢。阴离子系表面活性剂(C)多的比较例2和螯合剂(D)多的比较例3的PVA膜，产生了许多光学缺陷。不含非离子系表面活性剂(B)的比较例4的PVA膜，剥离性不好，还产生了许多光学缺陷。不含阴离子系表面活性剂(C)的比较例5的PVA膜，产生了许多光学缺陷。不含螯合剂(D)的比较例6的PVA膜，产生了许多模头污垢。需要说明的是，如表2所示，PVA膜的制膜原液中的非离子系表面活性剂(B)和阴离子系表面活性剂(C)的掺混量值与PVA膜中的非离子系表面活性剂(B)和阴离子系表面活性剂(C)的含量值一致，这是由于：因掺混在制膜原液中的非离子系表面活性剂(B)和阴离子系表面活性剂(C)分解而生成的脂肪酸非常少，故无法测定掺混量值与含量值的差值。
[表2]
Claims (6)
1.聚乙烯醇膜，其是含有聚乙烯醇(A)、非离子系表面活性剂(B)、阴离子系表面活性剂(C)和螯合剂(D)的聚乙烯醇膜，
其中，非离子系表面活性剂(B)为烷醇酰胺，
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，非离子系表面活性剂(B)的含量为0.01～0.20质量份，
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，阴离子系表面活性剂(C)的含量为0.01～0.20质量份，
螯合剂(D)为选自有机羧酸系化合物、氨基碳酸酯系化合物和羟基氨基碳酸酯系化合物的至少1种化合物，
相对于100质量份的聚乙烯醇(A)，螯合剂(D)的含量为0.005～0.20质量份。
2.权利要求1所述的聚乙烯醇膜，其中，螯合剂(D)的摩尔数与聚乙烯醇膜中的铁元素的摩尔数的比例为50倍以上。
3.权利要求1或2所述的聚乙烯醇膜，其中，聚乙烯醇膜中的铁元素的含量为0.05ppm～1.5ppm。
4.权利要求1～3中任一项所述的聚乙烯醇膜，该薄膜宽度为1.5m以上。
5.权利要求1～4中任一项所述的聚乙烯醇膜，该薄膜长度为3000m以上。
6.权利要求1～5中任一项所述的聚乙烯醇膜，该薄膜厚度为10～70μm。
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