TWI834018B - 聚乙烯醇薄膜 - Google Patents
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Abstract
本發明的特徵為含有PVA(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及螯合劑(D)的PVA薄膜，其中非離子系界面活性劑(B)為烷醇醯胺，非離子系界面活性劑(B)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.01～0.20質量份，陰離子系界面活性劑(C)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.01～0.20質量份，螯合劑(D)為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物，螯合劑的(D)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.005～0.20質量份。藉此，可提供一種由於可防止生產步驟中之污染的產生因此生產性優異、光學缺陷少、剝離性亦良好的PVA薄膜。
Description
本發明係關於一種含有聚乙烯醇(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及螯合劑(D)的聚乙烯醇薄膜。
聚乙烯醇(以下有簡記為PVA的情況)薄膜係利用關於透明性、光學特性、機械強度、水溶性等獨特的性質而被使用於各式各樣的用途。尤其，利用其優異的光學特性，PVA薄膜係作為構成液晶顯示器(LCD)的基本構成要素之偏光板的偏光薄膜的製造原料(原材薄膜)而使用，且其用途正在擴大。LCD用偏光板要求高光學性能，對於其構成要素之偏光薄膜亦要求高光學性能。
一般而言，偏光板係藉由在對原材PVA薄膜施予染色、單軸延伸、及因應需要之利用硼化合物等的固定處理等而製造偏光薄膜後，將三乙酸纖維素(TAC)薄膜等的保護膜貼合至該偏光薄膜的表面來製造。而且，一般而言，原材PVA薄膜係藉由使鑄件製膜法等之包含PVA的製膜原液乾燥的方法來製造。
至今為止已知許多關於PVA薄膜、其製造方法的技術。專利文獻1中記載一種包含作為硫酸酯鹽型陰離子系界面活性劑(a)之十二基硫酸鈉、作為醚型非離子系界面活性劑(b)之聚氧乙烯十二基醚、及作為含氮型非離子系界面活性劑(c)之月桂酸二乙醇醯胺的PVA薄膜。據此，具有無光學條紋、光學顏色不均等的優異的光學特性，且可發揮抗黏連性優異的效果。
又，專利文獻2中記載一種含有PVA樹脂、作為醚型非離子系界面活性劑(a)之聚氧乙烯十二基醚、及作為二種含氮型非離子系界面活性劑(b)之聚氧乙烯十二胺與月桂酸二乙醇醯胺的PVA薄膜。據此，具有無光學條紋等的優異的光學特性，且可發揮抗黏連性優異的效果。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2005-206809號公報
專利文獻2：日本特開2005-206810號公報
[發明欲解決之課題]
然而，如專利文獻1般，使用如十二基硫酸鈉的硫酸酯鹽型陰離子系界面活性劑與如月桂酸二乙醇醯胺的含氮型非離子系界面活性劑時，由於該等的耐水解性(耐熱性)低而需要增加摻合量，從經濟性的觀點來看仍有改善的餘地。又，若大量摻合該等界面活性劑，則其分解物容易滯留而在生產步驟中變得容易產生污染，從生產性的觀點來看亦有改善的餘地。又，如專利文獻2般，不使用陰離子系界面活性劑而使用含氮型非離子系界面性劑等作為界面活性劑時，除了上述經濟性與生產性的問題之外，有在PVA薄膜產生許多光學缺陷這樣的問題。
本發明係為解決上述課題而完成者，目的在於提供一種由於可防止生產步驟中之污染的產生因此生產性優異、光學缺陷少、剝離性亦良好的PVA薄膜。
[用以解決課題之手段]
上述課題可藉由提供一種聚乙烯醇薄膜來解決。該聚乙烯醇薄膜係含有聚乙烯醇(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及螯合劑(D)的聚乙烯醇薄膜，其中非離子系界面活性劑(B)為烷醇醯胺，非離子系界面活性劑(B)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份，陰離子系界面活性劑(C)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份，螯合劑(D)為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物，螯合劑的(D)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.005～0.20質量份。
此時，螯合劑(D)的莫耳數相對於聚乙烯醇薄膜中之鐵元素的莫耳數之比例較佳為50倍以上。聚乙烯醇薄膜中之鐵元素的含量亦較佳為0.05ppm～1.5ppm。
又，此時，薄膜寬度較佳為1.5m以上。薄膜的長度亦較佳為3000m以上。薄膜厚度亦較佳為10～70μm。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種由於可防止生產步驟中之污染的產生因此生產性優異、光學缺陷少、剝離性亦良好的PVA薄膜。
[用以實施發明的形態]
本發明的PVA薄膜分別含有一定量的PVA(A)、特定的非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及特定的螯合劑(D)。本發明人等發現分別含有一定量的PVA(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及螯合劑(D)的PVA薄膜係光學缺陷少且剝離性為良好。
以往，作為非離子系界面活性劑，廣泛使用月桂酸二乙醇醯胺等的烷醇醯胺。然而，如烷醇醯胺的非離子系界面活性劑與如硫酸酯鹽型的陰離子系界面活性劑係耐熱性皆低。因此，有分解而生成脂肪酸，該脂肪酸與存在於生產步驟中的多價金屬離子結合而形成脂肪酸鹽的情況。該脂肪酸鹽成為生產步驟中產生的污染的原因之一而被要求改善。本發明人等仔細檢討的結果，發現藉由分別含有一定量的PVA(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)之外，還含有一定量的特定的螯合劑(D)，可防止生產步驟中之污染的產生。因此，如本案發明般，分別含有一定量的PVA(A)、特定的非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及特定的螯合劑(D)是重要的。藉由滿足這樣的構成，可得到由於可防止生產步驟中之污染的產生因此生產性優異、光學缺陷少、剝離性亦良好的PVA薄膜。此外，本發明中，就可得到這樣的PVA薄膜的理由而言，推測是因為藉由螯合劑(D)捕捉製膜原液中以鐵元素為代表之多價金屬離子，而在製膜步驟中抑制脂肪酸(非離子系界面活性劑或陰離子系界面活性劑的分解物)與多價金屬離子的結合反應，而抑制脂肪酸鹽的生成。
[PVA(A)]
就PVA(A)而言，可使用藉由將聚合乙烯酯所得到之乙烯酯系聚合物進行皂化所製造者。就乙烯酯而言，可列舉例如甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯(vinyl versatate)等。此等可單獨地使用1種，亦可併用2種以上，但較佳為前者。從取得性、成本、PVA(A)的生產性等的觀點來看，作為乙烯酯，較佳為乙酸乙烯酯。
就可與乙烯酯共聚合的其他單體而言，可列舉例如乙烯；丙烯、1-丁烯、異丁烯等的碳數3～30之烯烴；丙烯酸或其鹽；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸三級丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯等的丙烯酸酯；甲基丙烯酸或其鹽；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯等的甲基丙烯酸酯；丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺、丙烯醯胺丙磺酸或其鹽、丙烯醯胺丙基二甲基胺或其鹽、N-羥甲基丙烯醯胺或其衍生物等的丙烯醯胺衍生物；甲基丙烯醯胺、N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺丙磺酸或其鹽、甲基丙烯醯胺丙基二甲基胺或其鹽、N-羥甲基甲基丙烯醯胺或其衍生物等的甲基丙烯醯胺衍生物；N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基乙醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮等的N-乙烯基醯胺；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、三級丁基乙烯基醚、十二基乙烯基醚、硬脂基乙烯基醚等的乙烯基醚；丙烯腈、甲基丙烯腈等的氰乙烯、氯乙烯、偏二氯乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯等的鹵乙烯；乙酸烯丙酯、烯丙氯等的烯丙基化合物；馬來酸或其鹽、酯或者酸酐；伊康酸或其鹽、酯或者酸酐；乙烯基三甲氧基矽烷等的乙烯基矽基化合物；乙酸異丙酯等。此等的其他單體可單獨地使用1種，亦可併用2種以上。其中，作為其他單體，較佳為乙烯及碳數3～30之烯烴，更佳為乙烯。
前述乙烯酯系聚合物中源自上述其他單體的結構單元所佔的比例並無特別限制，但根據構成乙烯酯系聚合物的全部結構單元的莫耳數，較佳為15莫耳%以下，更佳為5莫耳%以下。
PVA(A)的聚合度未必有限制，但由於隨著聚合度下降而有薄膜強度降低的傾向，因此較佳為200以上，更適宜為300以上，進一步適宜為400以上，特別適宜為500以上。又，若聚合度過高則有PVA(A)的水溶液或熔融之PVA(A)的黏度變高，製膜變困難的傾向，因此較佳為10,000以下，更適宜為9,000以下，進一步適宜為8,000以下，特別適宜為7,000以下。此處所謂的PVA(A)的聚合度，係意指依據JIS K6726-1994的記載所測定之平均聚合度，可將PVA(A)進行再皂化並純化後，藉由下式由在30℃的水中所測定之極限黏度[η](單位：公合/g)而求得。
聚合度=([η]×104
/8.29)(1/0.62)
PVA(A)的皂化度並無特別限制，可使用例如60莫耳%以上的PVA(A)，但從作為偏光薄膜等的光學薄膜製造用的原材薄膜使用的觀點來看，PVA(A)的皂化度較佳為95莫耳%以上，更佳為98莫耳%以上，進一步較佳為99莫耳%以上。此處所謂的PVA(A)的皂化度，係意指相對於PVA(A)所具有之藉由皂化而可轉換為乙烯醇單元的結構單元(典型而言為乙烯酯系單體單元)與乙烯醇單元之合計莫耳數，該乙烯醇單元的莫耳數所佔之比例(莫耳%)。PVA(A)的皂化度可依據JIS K6726-1994的記載來測定。
PVA(A)可單獨地使用1種PVA，亦可併用聚合度、皂化度、改質度等不同之2種以上的PVA。但是，若PVA薄膜含有：具有羧基、磺酸基等的酸性官能基之PVA；具有酸酐基之PVA；具有胺基等的鹼性官能基之PVA；此等的中和物等具有促進交聯反應的官能基之PVA，則有因PVA分子間的交聯反應而該PVA薄膜的二次加工性降低的情況。因此，如光學薄膜製造用的原材薄膜般，在要求優異的二次加工性的情況下，PVA(A)中的具有酸性官能基之PVA、具有酸酐基之PVA、具有鹼性官能基之PVA及此等的中和物之含量分別較佳為0.1質量%以下，更佳為不含有任一者。
前述PVA薄膜中之PVA(A)的含有率，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進一步較佳為85質量%以上。
[非離子系界面活性劑(B)]
非離子系界面活性劑(B)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.01～0.20質量份。非離子系界面活性劑(B)的含量小於0.01質量份時，PVA薄膜中產生許多光學缺陷，同時剝離性變差。非離子系界面活性劑(B)的含量較佳為0.02質量份以上，更佳為0.04質量份以上。另一方面，非離子系界面活性劑(B)的含量大於0.20質量份時，無法防止生產步驟中之污染的產生，生產性降低。非離子系界面活性劑(B)的含量較佳為0.16質量份以下，更佳為0.12質量份以下。
本發明所使用之非離子系界面活性劑(B)為烷醇醯胺。烷醇醯胺的種類未被特別限定，但適宜為月桂酸二乙醇醯胺、油酸二乙醇醯胺、月桂酸單乙醇醯胺等的脂肪族烷醇醯胺。就脂肪族烷醇醯胺而言，可使用三級醯胺型的脂肪族烷醇醯胺及二級醯胺型的脂肪族烷醇醯胺。
又，作為非離子系界面活性劑(B)，亦可適宜使用具有聚氧乙烯基的脂肪族烷醇醯胺。就前述烷醇醯胺而言，可列舉以下述式(I)所示之二級醯胺型的脂肪族烷醇醯胺、以下述式(II)所示之三級醯胺型的脂肪族烷醇醯胺。
[式(I)中，R為碳數8～18之烷基，聚氧乙烯鏈數(n)為2～10。]
[式(II)中，R為碳數8～18之烷基，聚氧乙烯鏈數(n)為2～10。]
上述式(I)及(II)中，R為碳數8～18之烷基。前述烷基可為直鏈亦可為支鏈，但較佳為直鏈。R的碳數(烷基鏈長)小於8時，有PVA薄膜中產生許多光學缺陷的疑慮。R的碳數(烷基鏈長)較佳為9以上，更佳為10以上。另一方面，R的碳數(烷基鏈長)大於18時，有活性劑凝集物的個數多，霧度的值變高的疑慮。R的碳數(烷基鏈長)較佳為15以下，更佳為13以下。
上述式(I)及(II)中，聚氧乙烯鏈數(n)為2～10。聚氧乙烯鏈數(n)小於2時，有活性劑凝集物的個數多，霧度的值變高的疑慮。聚氧乙烯鏈數(n)較佳為4以上。另一方面，聚氧乙烯鏈數(n)大於10時，有PVA薄膜中產生許多光學缺陷的疑慮。聚氧乙烯鏈數(n)較佳為8以下。
[陰離子系界面活性劑(C)]
陰離子系界面活性劑(C)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.01～0.20質量份。若陰離子系界面活性劑(C)的含量不在此範圍則光學缺陷變多。陰離子系界面活性劑(C)的含量較佳為0.02質量份以上，更佳為0.04質量份以上。另一方面，陰離子系界面活性劑(C)的含量較佳為0.16質量份以下，更佳為0.12質量份以下。
就陰離子系界面活性劑(C)而言未被特別限定，但較佳為選自包含硫酸酯鹽型及磺酸鹽型的群組之至少1種。
就前述硫酸酯鹽型而言，可列舉烷基硫酸鈉、烷基硫酸鉀、烷基硫酸銨、烷基硫酸三乙醇胺、聚氧乙烯烷基醚基硫酸鈉、聚氧丙烯烷基醚基硫酸鈉、聚氧乙烯烷基苯基醚基硫酸鈉等。就前述烷基而言，較佳為碳數8～20之烷基，更佳為碳數10～16之烷基。
就前述磺酸鹽型而言，可列舉烷基磺酸鈉、烷基磺酸鉀、烷基磺酸銨、烷基磺酸三乙醇胺、烷基苯磺酸鈉、十二基二苯基醚基二磺酸二鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基磺琥珀酸二鈉、聚氧乙烯烷基磺琥珀酸二鈉等。就前述烷基而言，較佳為碳數8～20之烷基，更佳為碳數10～16之烷基。
上述界面活性劑可單獨地使用1種，亦可併用2種以上。其中，從使光學缺陷減少的觀點來看，陰離子系界面活性劑(C)較佳為硫酸酯鹽型。
[螯合劑(D)]
螯合劑(D)的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言為0.005～0.20質量份。本發明中，藉由螯合劑(D)捕捉製膜原液中以鐵元素為代表之多價金屬離子，而在製膜步驟中抑制脂肪酸(非離子系界面活性劑(B)或陰離子系界面活性劑(C)的分解物)與多價金屬離子的結合反應，而抑制脂肪酸鹽的生成。螯合劑(D)的含量小於0.005質量份時，無法防止生產步驟(製膜步驟)中之污染的產生，生產性降低。螯合劑(D)的含量較佳為0.007質量份以上，更佳為0.01質量份以上。另一方面，螯合劑(D)的含量大於0.20質量份時，光學缺陷變多。螯合劑(D)的含量較佳為0.15質量份以下，更佳為0.1質量份以下。
又，螯合劑(D)的莫耳數相對於PVA薄膜中之鐵元素的莫耳數之比例較佳為50倍以上。藉由該比例為50倍以上，可充分防止生產步驟中之污染的產生。該比例更佳為80倍以上，進一步較佳為100倍以上。另一方面，該比例通常為500倍以下。
本發明中之螯合劑(D)為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物。即，本說明書中所謂的螯合劑(D)，為與多價金屬離子結合而形成螯合化合物的化合物，且為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物。
所謂有機羧酸系化合物，係具有2個以上選自包含羧基及羥基的群組之至少1種基，同時該基的至少1個為羧基的化合物或其鹽。就有機羧酸系化合物而言，可列舉脂肪族、脂環式、芳香族羧酸、或此等的鹽，其中適宜為脂肪族羧酸或其鹽。就脂肪族羧酸或其鹽而言，可列舉草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸等的脂肪族二羧酸或其鹽；乳酸、酒石酸、檸檬酸、葡萄糖酸等的脂肪族羥基羧酸或其鹽；羥甲基羥丙二酸鈉、羥甲基氧基琥珀酸鈉等的醚基羧酸或其鹽。其中，從製膜原液中的溶解性、及有效捕捉與脂肪酸結合的多價金屬離子的觀點來看，適宜為脂肪族羥基羧酸或其鹽，更適宜為檸檬酸或其鹽，進一步適宜為檸檬酸鈉。
所謂胺基碳酸酯系化合物、係分子內具有2～6個羧基，同時具有至少1個二級胺結構或三級胺結構的化合物或其鹽。就具有二級胺結構之前述胺基碳酸酯系化合物而言，可列舉亞胺二乙酸或此等的鹽。就具有三級胺結構之前述胺基碳酸酯系化合物而言，可列舉氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸或此等的鹽。其中，就前述胺基碳酸酯系化合物而言，適宜為分子內具有2～6個羧基，同時具有至少1個三級胺結構之化合物或其鹽。從製膜原液中的溶解性、及有效捕捉與脂肪酸結合的多價金屬離子的觀點來看，更適宜為氮基三乙酸鈉。
所謂羥基胺基碳酸酯系化合物，係前述胺基碳酸酯系化合物的一部分或全部的羧基被取代為羥基之化合物或其鹽。就羥基胺基碳酸酯系化合物而言，可列舉羥基乙基甘胺酸、三乙醇胺、N-(2-羥基乙基)亞胺二乙酸、羥基乙基乙二胺四乙酸、二乙醇胺或此等的鹽。其中，從製膜原液中的溶解性、及有效捕捉與脂肪酸結合的多價金屬離子的觀點來看，適宜為前述胺基碳酸酯系化合物的全部被取代為羥基之化合物或其鹽，更佳為三乙醇胺。
[PVA薄膜]
PVA薄膜中之鐵元素的含量較佳為0.05ppm～1.5ppm。本發明中，PVA薄膜中之鐵元素的含量係藉由後述之方法來測定。此處，PVA薄膜中之鐵元素，係沒有區別地測定與脂肪酸(非離子系界面活性劑(B)或陰離子系界面活性劑(C)的分解物)形成鹽者、及藉由螯合劑(D)而被捕捉者之兩者。故，本發明的PVA薄膜中之鐵元素的含量，通常與製膜原液中之鐵元素的含量為相同程度。因此，PVA薄膜中之鐵元素的含量小於0.05ppm時，有製膜原液中之原料PVA的純化需要巨大的成本，經濟性惡化的疑慮。該含量更佳為0.1ppm以上。另一方面，PVA薄膜中之鐵元素的含量大於1.5ppm時，有無法充分防止生產步驟中之污染的產生的疑慮。又，需要大量摻合用以捕捉製膜原液中之鐵元素的螯合劑(D)，從經濟性的觀點來看較不佳。該含量更佳為1.0ppm以下。
從可對PVA薄膜賦予柔軟性的觀點來看，本發明的PVA薄膜較佳為含有塑化劑。就較佳的塑化劑而言可列舉多元醇，具體而言，可列舉乙二醇、甘油、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、三羥甲基丙烷等。此等可僅使用1種塑化劑，亦可併用2種以上的塑化劑。其中，從與PVA(A)的相溶性、取得性等的觀點來看，較佳為乙二醇或甘油。
塑化劑的含量，相對於100質量份的PVA(A)而言較佳為1～30質量份的範圍內。若塑化劑的含量為1質量份以上則在衝擊強度等的機械物性、二次加工時的加工性(process passability)方面問題難以發生。另一方面，若塑化劑的含量為30質量份以下則薄膜適度地變柔軟，處理性提升。
本發明的PVA薄膜可因應需要進一步含有PVA、界面活性劑及塑化劑以外的其他成分。就如此的其他成分而言，可列舉例如水分、抗氧化劑、紫外線吸收劑、滑劑、著色劑、填充劑(無機物粒子‧澱粉等)、防腐劑、防黴劑、上述成分以外的其他高分子化合物等。PVA薄膜中之其他成分的含量較佳為10質量份以下。
本發明的PVA薄膜的寬度並無特別限制。由於近年來要求寬度寬的偏光薄膜，因此該寬度較佳為1.5m以上。又，若PVA薄膜的寬度過寬，則由於有用以製膜PVA薄膜的製膜裝置的製造費用增加，甚至有在以實用化的製造裝置製造光學薄膜時均勻地延伸變困難的情況，因此通常PVA薄膜的寬度為7.5m以下。
本發明的PVA薄膜的形狀未被特別限制，但從可連續且圓滑地製造更均勻的PVA薄膜的點、製造光學薄膜等之際連續使用的點等來看，較佳為長條的薄膜。長條的薄膜的長度(流動方向的長度)未被特別限制，可適當設定。薄膜的長度較佳為3000m以上。另一方面，薄膜的長度較佳為30000m以下。長條的薄膜較佳為捲繞在芯上等而作成薄膜卷。
本發明的PVA薄膜的厚度未被特別限制，可適當設定。從作為偏光薄膜等的光學薄膜製造用的原材薄膜使用的觀點來看，薄膜的厚度較佳為10～70μm。此外，PVA薄膜的厚度可作為在任意10處所測定之值的平均值而求得。
本發明的PVA薄膜的製造方法未被特別限定，但適宜的製造方法為含有聚乙烯醇(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)及螯合劑(D)的聚乙烯醇薄膜的製造方法，其具有摻合聚乙烯醇(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)及螯合劑(D)而調製製膜原液的步驟，與使用該製膜原液進行製膜的步驟，非離子系界面活性劑(B)為烷醇醯胺，螯合劑(D)為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物，前述製膜原液中之非離子系界面活性劑(B)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份，前述製膜原液中之陰離子系界面活性劑(C)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份，前述製膜原液中之螯合劑(D)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.005～0.20質量份。
在調製製膜原液的步驟中，亦可進一步摻合液體介質。就此時的液體介質而言，可列舉例如水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、乙二醇、甘油、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、三羥甲基丙烷、乙二胺、二伸乙三胺等，可使用此等之中的1種或2種以上。其中，從給予環境的負荷小、回收性的點來看，較佳為水。
本發明的PVA薄膜的製造方法中，可使用例如含有PVA(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、螯合劑(D)、液體介質、及進一步因應需要之上述塑化劑或其他成分的製膜原液，採用流延製膜法、熔融擠出製膜法等周知的方法。此外，製膜原液可為PVA(A)溶解於液體介質而成者，亦可為PVA(A)經熔融而成者。
製膜原液的揮發分率(製膜時藉由揮發、蒸發所去除之液體介質等的揮發性成分在製膜原液中之含有比例)係因製膜方法、製膜條件等而不同，但較佳為50～90質量%的範圍內，更佳為55～80質量%的範圍內。藉由製膜原液的揮發分率為50質量%以上，製膜原液的黏度不會變得過高而製膜變得容易。另一方面，藉由製膜原液的揮發分率為90質量%以下，製膜原液的黏度不會變得過低而所得到之PVA薄膜的厚度均勻性會提升。
製膜原液中之非離子系界面活性劑(B)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言較佳為0.01～0.20質量份。非離子系界面活性劑(B)的摻合量小於0.01質量份時，有PVA薄膜中產生許多光學缺陷，同時剝離性變差的疑慮。非離子系界面活性劑(B)的摻合量更佳為0.02質量份以上，進一步較佳為0.04質量份以上。另一方面，非離子系界面活性劑(B)的摻合量大於0.20質量份時，有無法防止生產步驟中之污染的產生的疑慮。非離子系界面活性劑(B)的摻合量更佳為0.16質量份以下，進一步較佳為0.12質量份以下。本發明所使用之非離子系界面活性劑(B)可單獨地使用1種，亦可併用2種以上。
前述製膜原液中之陰離子系界面活性劑(C)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言較佳為0.01～0.20質量份。若陰離子系界面活性劑(C)的摻合量不在此範圍則有光學缺陷變多的疑慮。陰離子系界面活性劑(C)的摻合量更佳為0.02質量份以上，進一步較佳為0.04質量份以上。另一方面，陰離子系界面活性劑(C)的摻合量，更佳為0.16質量份以下，進一步較佳為0.12質量份以下。本發明所使用之陰離子系界面活性劑(C)可單獨地使用1種，亦可併用2種以上。
前述製膜原液中之螯合劑(D)的摻合量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言較佳為0.005～0.20質量份。螯合劑(D)的摻合量小於0.005質量份時，有無法防止生產步驟中之污染的產生的疑慮。螯合劑(D)的摻合量更佳為0.007質量份以上，進一步較佳為0.01質量份以上。另一方面，螯合劑(D)的摻合量大於0.20質量份時，有光學缺陷變多的疑慮。螯合劑(D)的摻合量更佳為0.15質量份以下，進一步較佳為0.1質量份以下。本發明所使用之螯合劑(D)可單獨地使用1種，亦可併用2種以上。
接著針對製膜的步驟進行說明。本發明的PVA薄膜適宜使用上述的製膜原液，藉由流延製膜法、熔融擠出製膜法來製造。此時的具體的製造方法並無特別限制，可藉由例如將該製膜原液在鼓輪(drum)或帶(belt)等的支撐體上流延或吐出成膜狀，在該支撐體上使其乾燥而得到。對於所得到之薄膜，因應需要亦可藉由乾燥輥或熱風乾燥裝置進一步進行乾燥、或藉由熱處理裝置施予熱處理、或藉由濕度控制裝置進行濕度控制。所製造之PVA薄膜較佳為捲繞在芯上等而作成薄膜卷。又，亦可切除所製造之PVA薄膜的寬度方向的兩端部。
本發明的PVA薄膜可作為用以製造偏光薄膜、相位差薄膜、特殊集光薄膜等的原材薄膜而適宜地使用。根據本發明，可得到光穿透性高且品質高的PVA薄膜。因此，光學用PVA薄膜為本發明之適宜的實施態樣。
具有將前述PVA薄膜染色的步驟與延伸的步驟之偏光薄膜的製造方法為本發明之適宜的實施態樣。該製造方法可進一步具有固定處理步驟、乾燥處理步驟、熱處理步驟等。染色與延伸的順序未被特別限定，可在延伸處理之前進行染色處理，亦可與延伸處理同時地進行染色處理，或可在延伸處理之後進行染色處理。又，延伸、染色等的步驟可重複複數次。尤其若將延伸分為2段以上則變得容易進行均勻的延伸，因而較佳。
就PVA薄膜的染色所使用之染料而言，可使用碘或二色性有機染料(例如，DirectBlack 17、19、154；DirectBrown 44、106、195、210、223；DirectRed 2、23、28、31、37、39、79、81、240、242、247；DirectBlue 1、15、22、78、90、98、151、168、202、236、249、270；DirectViolet 9、12、51、98；DirectGreen 1、85；DirectYellow 8、12、44、86、87；DirectOrange 26、39、106、107等的二色性染料)等。此等的染料可單獨地使用1種或將2種以上組合而使用。染色通常可藉由將PVA薄膜浸漬於含有上述染料的溶液中來進行，但其處理條件、處理方法未被特別限制。
作為將PVA薄膜進行延伸的方法，可列舉單軸延伸方法及雙軸延伸方法，較佳為前者。將PVA薄膜在流動方向(MD)等進行延伸的單軸延伸，可以濕式延伸法或乾熱延伸法之任一者進行，但從所得到之偏光薄膜的性能及品質的安定性的觀點來看較佳為濕式延伸法。就濕式延伸法而言，可列舉將PVA薄膜在純水、包含添加劑或水溶性有機溶劑等的各種成分的水溶液、或分散有各種成分的水分散液中進行延伸的方法。就利用濕式延伸法之單軸延伸方法的具體例而言，可列舉在包含硼酸的溫水中進行單軸延伸的方法、在含有前述染料的溶液中或後述的固定處理浴中進行單軸延伸的方法等。又，亦可使用吸水後的PVA薄膜而在空氣中進行單軸延伸，亦可以其他方法進行單軸延伸。
進行單軸延伸之際的延伸溫度未被特別限定，但進行濕式延伸時採用較佳為20～90℃，更佳為25～70℃，進一步較佳為30～65℃的範圍內的溫度，進行乾熱延伸時採用較佳為50～180℃的範圍內的溫度。
單軸延伸處理的延伸倍率(以多段進行單軸延伸時為合計的延伸倍率)，從偏光性能的點來看較佳為到薄膜切斷為止之前盡可能地進行延伸，具體而言，較佳為4倍以上，更佳為5倍以上，進一步較佳為5.5倍以上。延伸倍率的上限，只要薄膜不斷裂則無特別限制，但為了進行均勻的延伸，較佳為8.0倍以下。
在偏光薄膜的製造中，為了牢固染料對經單軸延伸之PVA薄膜的吸附，較佳為進行固定處理。就固定處理而言，可採用一般的將PVA薄膜浸漬於添加有硼酸及/或硼化合物的處理浴中的方法等。此時，可因應需要而在處理浴中添加碘化合物。
較佳為將進行單軸延伸處理、或單軸延伸處理與固定處理之PVA薄膜接著進行乾燥處理或熱處理。乾燥處理或熱處理的溫度較佳為30～150℃，尤其較佳為50～140℃。若溫度過低，則所得到之偏光薄膜的尺寸安定性變得容易降低。另一方面，若溫度過高則變得容易發生伴隨著染料的分解等之偏光性能的降低。
可在如上述進行而得到之偏光薄膜的兩面或單面，貼合光學上透明且具有機械強度的保護膜而作成偏光板。就此時的保護膜而言，可使用三乙酸纖維素(TAC)薄膜、乙酸‧丁酸纖維素(CAB)薄膜、丙烯酸系薄膜、聚酯系薄膜等。又，就用以貼合保護膜的接著劑而言，一般使用PVA系接著劑、胺基甲酸酯系接著劑等，其中較宜使用PVA系接著劑。
如上述進行而得到之偏光板，可在被覆丙烯酸系等的黏著劑後，貼合至玻璃基板而作為液晶顯示器裝置的零件使用。將偏光板貼合至玻璃基板之際，亦可同時貼合相位差薄膜、視角提升薄膜、亮度提升薄膜等。
[實施例]
以下，藉由實施例等具體地說明本發明，但本發明不受此等的實施例任何限定。
[PVA薄膜中之鐵元素的含量]
將0.5g的PVA薄膜放入PTFE製壓力容器，於其中添加6mL的濃硝酸而在室溫下使其分解30分鐘。分解後蓋上蓋子，藉由濕式分解裝置(ACTAC公司的「MWS-2」)在150℃加熱10分鐘，接著在180℃加熱5分鐘，藉此進一步進行分解，之後冷卻至室溫。將此處理液移至100mL的量瓶(PMP製)，以純水在量瓶中稀釋而作成測定用試料溶液。針對此試料溶液，藉由ICP發光分光分析裝置(PerkinElmer公司的「OPTIMA4300DV」)求得鐵元素的含量。
[PVA薄膜中之螯合劑含量]
從成為測定對象之PVA薄膜卷的表層側切出10m的區域，進一步從任意的位置採取MD100mm×TD100mm (厚度60μm)的樣品片。利用以下的條件將採取的樣品片進行前處理。
(前處理條件)
1.在50ml樣品管中精確秤量0.3g的樣品。
2.添加15ml的HFIP(六氟異丙醇)，進一步添加1ml的0.01mol/l的鹽酸，在50℃攪拌溶解。
3.溶解後冷卻至室溫，滴下至60ml的甲醇中(室溫，攪拌下)進行再沉澱。
4.以綿塞進行過濾，去除沉澱物。
5.以蒸發器(40℃)濃縮濾液。
6.添加以4：6混合甲醇與水的溶液而在量瓶中稀釋為2ml，作成分析樣品。
(螯合劑的定量)
以HPLC將經前處理之樣品進行定量，求得螯合劑(D)的含量。螯合劑的信號雜訊比不適當時，調整前述前處理條件6的添加液量、或調整HPLC測定的注入量，而將螯合劑定量。
(檸檬酸三鈉與氮基三乙酸鈉的HPLC測定條件)
‧裝置：ACQUITY UPLC H-class(waters製)
‧管柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 2.1×100mm 1.7μm(waters製)
‧移動相：以4：6混合0.1%三氟乙酸與乙腈溶液的溶液
‧流量：0.5ml/min
‧溫度：40℃
‧注入量：10μL
‧檢測器：ELSD
(三乙醇胺的HPLC測定條件)
‧裝置：LC-20a1(島津製作所股份有限公司製)
‧管柱：TSKgel Amide-80(4.6×250mm，5μm)
‧移動相：0.1%甲酸與乙腈的混合液
‧梯度的時間與移動相的乙腈濃度：
[表1]
‧流量：1ml/min
‧溫度：40℃
‧注入量：10μL
‧檢測器：corona
| 時間(分) | 0 | 5 | 15 | 16 | 20 |
| 乙腈濃度(%) | 90 | 20 | 20 | 90 | STOP |
[PVA薄膜製造的加工性]
(剝離性)
在4000m以上的長條薄膜的製膜中，將膜從鑄造鼓輪剝離之際，將沒有問題而可剝離者當作A、將部分附著在鼓輪但容易剝離而生產性沒有問題者當作B、將因對於鼓輪的附著而無法剝離者當作C，進行評價。
[PVA薄膜的品質]
(光學缺陷的評價方法)
以目視觀察PVA薄膜上之與製膜時的流動方向(MD方向)平行存在之條紋狀的缺點與魚鱗狀的缺點而進行評價。具體而言，以MD方向成為垂直的方式垂吊從以下的實施例、比較例所得到之PVA薄膜切出的樣品片，在其背後垂直地放置30W的直管狀螢光燈並點燈，針對光學缺陷，利用以下的基準進行評價。
A：完全沒有條紋狀與魚鱗狀的缺陷，最適合製品的程度。
B：有些地方有條紋狀或魚鱗狀的缺陷，但作為製品仍為可使用的程度。
C：有許多條紋狀或魚鱗狀的缺陷，不適合製品的程度。
[模具污染]
在連續製膜PVA薄膜50,000m後停止設備，觀察模具內部的原液流路面之污染的附著狀態，利用以下的基準進行評價。
A：沒有污染而最適合採取製品的程度。
B：有些地方有污染，但可使用於採取製品的程度。
C：有許多污染，不適合採取製品的程度。
實施例1
使用聚合度2400、皂化度99.9莫耳%的PVA(乙酸乙烯酯的均聚物的皂化物)的片(chip)作為PVA(A)。使100質量份的該PVA的片浸漬於2500質量份的35℃的蒸餾水後，進行離心脫水，得到揮發分率60質量%的PVA含水片。
對於250質量份的該PVA含水片(乾燥PVA為100質量份)，混合25質量份的蒸餾水、12質量份的甘油、0.05質量份的非離子系界面活性劑(B)、0.05質量份的陰離子系界面活性劑(C)、0.03質量份的螯合劑(D)後，以雙軸擠出機將所得到之混合物進行加熱熔融(最高溫度130℃)而作成製膜原液。此時使用的非離子系界面活性劑(B)為三級醯胺型的月桂酸二乙醇醯胺，陰離子系界面活性劑(C)為聚氧乙烯月桂酸醚基硫酸鈉(烷基的碳數為12，環氧乙烷的加成數為3)，螯合劑(D)為檸檬酸鈉。
以熱交換器將此製膜原液冷卻至100℃後，從180cm寬的衣架型模具在表面溫度為90℃的鼓輪上進行擠出製膜，進一步使用熱風乾燥裝置進行乾燥，接著，藉由將變得比製膜時的內縮量(neck-in)厚之薄膜的兩端部切除，連續地製造膜厚60μm、寬度165cm的PVA薄膜。藉由上述的方法針對製造過程的PVA薄膜評價剝離性。接著，將所製造之PVA薄膜之中長度4000m的部分捲繞在圓筒狀的芯上而作成薄膜卷。藉由上述的方法針對所得到之PVA薄膜評價光學缺陷與鐵元素的含量。又，藉由上述的方法評價在製造過程中附著在模具的污染。將結果示於表2。
實施例2～7、比較例1～6
除了如表2所示般變更非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、螯合劑(D)的種類及使用量以外，與實施例1同樣地進行而製造PVA薄膜，並對其進行評價。此外，實施例3所使用之螯合劑(D)為三乙醇胺，實施例4所使用之螯合劑(D)為氮基三乙酸鈉，實施例5所使用之非離子系界面活性劑(B)與陰離子系界面活性劑(C)分別為聚氧乙烯月桂酸單乙醇醯胺(聚氧乙烯鏈數為6)與烷基磺酸鈉(烷基的碳數為15)。
如表2所示，實施例1～7之PVA薄膜係剝離性優異、光學缺陷少、品質為良好。又，由於沒有模具污染，因此模具清洗頻率少亦可，生產性優異。另一方面，非離子系界面活性劑(B)多的比較例1之PVA薄膜係產生許多模具污染。陰離子系界面活性劑(C)多的比較例2與螯合劑(D)多的比較例3之PVA薄膜係產生許多光學缺陷。沒有非離子系界面活性劑(B)的比較例4之PVA薄膜係剝離性不良，產生許多光學缺陷。沒有陰離子系界面活性劑(C)的比較例5之PVA薄膜係產生許多光學缺陷。沒有螯合劑(D)的比較例6之PVA薄膜係產生許多模具污染。此外，如表2所示，PVA薄膜的製膜原液中之非離子系界面活性劑(B)及陰離子系界面活性劑(C)的摻合量的值，與PVA薄膜中之非離子系界面活性劑(B)及陰離子系界面活性劑(C)的含量的值一致，這是由於製膜原液中所摻合之非離子系界面活性劑(B)及陰離子系界面活性劑(C)分解而生成的脂肪酸為極少量，因此無法測定摻合量的值與含量的值之差分所致。
[表2]
＊1)螯合劑(D)的莫耳數相對於PVA薄膜中之鐵元素的莫耳數之比例
| 界面活性劑 | 螯合劑(D) | 非離子系 界面活性劑(B)的含量 [%/PVA] | 陰離子系 界面活性劑(C)的含量 [%/PVA] | 螯合劑(D)的含量 [%/PVA] | 鐵元素含量[ppm] | 比例＊ 1) [倍] | 加工性 | PVA薄膜的品質 | 模具污染 | ||
| 非離子系 界面活性劑(B) | 陰離子系 界面活性劑(C) | 剝離性 | 光學缺陷 | ||||||||
| 實施例1 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.030 | 0.4 | 171 | A | A | A |
| 實施例2 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.10 | 0.10 | 0.030 | 0.5 | 137 | A | A | A |
| 實施例3 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 三乙醇胺 | 0.05 | 0.05 | 0.030 | 0.4 | 296 | A | A | A |
| 實施例4 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 氮基三乙酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.030 | 0.4 | 172 | A | A | A |
| 實施例5 | 聚氧乙烯 月桂酸 單乙醇醯胺 | 磺酸鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.030 | 0.4 | 171 | A | B | A |
| 實施例6 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.006 | 0.4 | 34 | A | A | B |
| 實施例7 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.030 | 1.7 | 40 | A | A | B |
| 比較例1 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.25 | 0.05 | 0.030 | 0.3 | 228 | A | A | C |
| 比較例2 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.25 | 0.030 | 0.4 | 171 | A | C | A |
| 比較例3 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | 0.05 | 0.05 | 0.250 | 0.3 | 1900 | A | C | A |
| 比較例4 | - | 硫酸酯鹽型 | 檸檬酸鈉 | - | 0.05 | 0.030 | 0.3 | 228 | C | C | A |
| 比較例5 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | - | 檸檬酸鈉 | 0.05 | - | 0.030 | 0.3 | 228 | B | C | A |
| 比較例6 | 月桂酸 二乙醇醯胺 | 硫酸酯鹽型 | - | 0.05 | 0.05 | - | 0.4 | - | A | A | C |
無。
無。
無。
Claims (6)
- 一種聚乙烯醇薄膜，其係含有聚乙烯醇(A)、非離子系界面活性劑(B)、陰離子系界面活性劑(C)、及螯合劑(D)的聚乙烯醇薄膜，其中 非離子系界面活性劑(B)為烷醇醯胺， 非離子系界面活性劑(B)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份， 陰離子系界面活性劑(C)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.01～0.20質量份， 螯合劑(D)為選自包含有機羧酸系化合物、胺基碳酸酯系化合物及羥基胺基碳酸酯系化合物的群組之至少1種化合物， 螯合劑的(D)的含量，相對於100質量份的聚乙烯醇(A)而言為0.005～0.20質量份。
- 如請求項1之聚乙烯醇薄膜，其中螯合劑(D)的莫耳數相對於聚乙烯醇薄膜中之鐵元素的莫耳數之比例為50倍以上。
- 如請求項1或2之聚乙烯醇薄膜，其中聚乙烯醇薄膜中之鐵元素的含量為0.05ppm～1.5ppm。
- 如請求項1或2之聚乙烯醇薄膜，其中薄膜寬度為1.5m以上。
- 如請求項1或2之聚乙烯醇薄膜，其中薄膜的長度為3000m以上。
- 如請求項1或2之聚乙烯醇薄膜，其中薄膜厚度為10～70μm。
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